CN107325214A - 一种聚烯烃类载体树脂、色母粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种聚烯烃类载体树脂、色母粒及其制备方法，属于塑料着色技术领域。该聚烯烃类载体树脂包括乙烯单体、丙烯单体、氯乙烯单体、聚乙烯醇、2‑叔丁基对苯二酚和甲基纤维素；色母粒由聚烯烃类载体树脂、有机颜料、硅酮粉、芥酸酰胺和聚乙烯蜡制得，硅酮粉和芥酸酰胺的协同作用使得有机颜料在载体中充分分散，色母粒应用于聚烯烃制品的着色时，着色均匀，色差极小，为0‑0.2，色泽明亮且无流纹，利用该色母粒制得的聚烯烃制品在强力紫外光照射30h，色差为0.4‑0.7，得到显著提升，且无需添加紫外线吸收剂，成本降低，色母粒制备方法简单，添加剂少，着色性能稳定。

Description

一种聚烯烃类载体树脂、色母粒及其制备方法
技术领域
一种聚烯烃类载体树脂、色母粒及其制备方法，属于塑料着色技术领域。
背景技术
由于色粉在塑料行业中直接着色存在着分散性差、粉尘大、计量不准确、批次内及批次间存在色差严重、颜色重复性差等问题，而色母料使用方便，对成型环境无污染，着色均匀，稳定，提高塑料制件质量，并且易于计量，可应用自动化程度高的成型生产系统，可将着色、抗老化剂、抗静电剂等集于一方，制成多功能母粒，方便使用，故色母料取代色粉在塑料工业中的应用越来越普遍。
在色母粒制备过程中，常用颜料有无机颜料和有机颜料，无机颜料性能稳定，对光、热等环境的影响抵抗能力强，但其自身难以克服的缺点是透明度差、色谱不广、色光不艳丽、着色力比较低，而且不少重金属无机颜料有毒。而有机颜料色谱齐全，色泽鲜艳，着色力强且制备可控，目前在塑料、橡胶、油墨和涂料中得到了越来越广泛的应用。但由于有机颜料本身的特性，该制品暴露在室外，经过太阳光特别是紫外光长时间照射，极易引起颜色的改变，使得制品表面产生色差从而影响美观。
专利CN106867095公开了一种抗紫外线高柔性色母及其制备方法，其以熔融指数在1.5-2.5g/10min，密度在0.9-0.91g/cm3，茂金属线性低密度聚乙烯树脂为载体，通过添加UV-9、UVP-327紫外线吸收剂实现抗紫外线性能。专利CN106947138公开了一种抗紫外线耐磨色母及其制备方法，其以UV-531、RMB为紫外线吸收剂实现抗紫外线性能。上述发明的色母及其制备方法中添加剂种类较多，增加了色母的成本，同时众多的添加剂影响复合材料的性能，并增加了色母着色性能的不稳定性。
色母粒的熔体流动指数是色母粒制造和生产中一个很重要的控制参数，它不仅影响到注射、挤出、模塑等加工过程的顺利进行，而且会影响欲着色树脂混合时的颜料分散程度和均匀性。一般来说，高熔融指数的载体具有更好的流动性，对色粉具有更好的润湿性，这是对色粉的均匀分散有利的，但是载体的熔融指数过高的会使得色母料制备过程中熔体粘度较低，传递的螺杆、捏合、研磨等分散的机械力较低，这对色母的分散又是不利的，故制备熔融指数相匹配的载体树脂能够提高母料的着色性能。
专利CN201210098479公开了引入茂金属聚烯烃树脂作为载体，制得聚烯烃用彩色高浓度单色母料的组合物，虽提高了色母料的着色剂含量，但着色剂的分散性能下降，使得聚烯烃制品着色不均匀，极易产生色差，而且在阳光或紫外光的长时间照射后会产生颜色变化。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种熔融指数较高的聚烯烃类载体树脂，利用该载体树脂为载体的色母粒及其制备方法，色母粒应用于聚烯烃制品的着色时，具有分散性优良，着色均匀，色差极小且无流纹等优点。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该聚烯烃类载体树脂，其特征在于：包括以下重量份原料：乙烯单体35-60份、丙烯单体20-35份、氯乙烯单体1-5份、聚乙烯醇1-3份、2-叔丁基对苯二酚0.01-0.5份和甲基纤维素0.5-1份。
优选的，该聚烯烃类载体树脂包括以下重量份原料：乙烯单体55份、丙烯单体30份、氯乙烯单体3份、聚乙烯醇2份、2-叔丁基对苯二酚0.3份和甲基纤维素0.6份。
所述聚乙烯醇的聚合度为300-500，醇解度30-40%。
所述甲基纤维素甲基取代度为1.6～1.8、含量为30%～32%。
该聚烯烃类载体树脂由以下步骤制得：首先，将乙烯单体、丙烯单体和氯乙烯单体混合均匀，加热至30-45℃，然后加入聚乙烯醇、2-叔丁基对苯二酚和甲基纤维素，充分搅拌，反应5-12h，最后回收未反应单体，排空出料，浆料离心，得聚烯烃类载体树脂。
一种色母粒，其特征在于：包括以下重量份原料：所述的聚烯烃类载体树脂35-45份、有机颜料35-60份、硅酮粉0.5-2份、芥酸酰胺0.1-3份和聚乙烯蜡0.5-3份。
优选的，色母粒包括以下重量份原料：权利要求1-5任一项所述的聚烯烃类载体树脂40份、有机颜料50份、硅酮粉1份、芥酸酰胺2.5份和聚乙烯蜡2份。
所述有机颜料为偶氮颜料、杂环颜料或杂类颜料。
色母粒的制备方法，其特征在于，由以下步骤制得：
1）将聚烯烃类载体树脂、有机颜料和聚乙烯蜡按比例称取，混合；
2）向步骤1）得混合物中加入硅酮粉和芥酸酰胺的混合物，高速搅拌10-20min，温度控制在60-100℃；
3）将步骤2）得混合物置于双螺杆挤出机熔融共混，温度控制在170-210℃，螺杆转速为210-230rpm，然后进行水冷拉条，切粒，得色母粒。
对本发明的说明如下：
本发明的聚烯烃类载体树脂由乙烯单体、丙烯单体和氯乙烯单体聚合制得，聚合过程中，聚乙烯醇、2-叔丁基对苯二酚和甲基纤维素协同作用使得聚合度得到一定程度的控制，2-叔丁基对苯二酚是不饱和树脂的贮存稳定剂，与聚乙二醇和甲基纤维素结合，通过控制其各组分的用量，和聚合温度，可以有效控制制得的聚烯烃类树脂的熔融指数；同时，聚乙烯醇、2-叔丁基对苯二酚和甲基纤维素协同作用使得制得的聚烯烃类载体树脂的结构中形成一定的共轭结构，可以吸收部分紫外光，从而使得制得的复合材料具有一定的抗紫外线强度。
色母粒采用本发明的聚烯烃类载体树脂，改善了基材的熔融流动性，提高了颜料的分散性能，从而使得着色时，着色均匀，色差极小；载体的熔融指数较高，使得制品无流纹产生，保证制品的外观。
聚乙烯蜡作为分散剂可以改善填料在载体中的分散性能，硅酮粉分子间的作用力较强，其一端与无机物结合，另一端与高分子结合，在界面起到承上启下的作用，一边拉住无机物一边融合高分子，比偶联剂单纯的改善界面极性强度要高很多，同时，硅酮粉和芥酸酰胺协同作用使得有机颜料与载体树脂之间紧密牢固结合，有利于颜料在载体树脂中的分散性。
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果是：
1、本发明的聚烯烃类载体树脂熔融指数为130-160g/10min，熔融流动性较高且熔融指数分布范围相对较小，在该熔融指数下，载体树脂能够与有机颜料充分接触并熔融混合均匀，使得载体树脂中分散的无机填料可以在基材中分散均匀；硅酮粉和芥酸酰胺与有机颜料和载体树脂发生相互协同作用，有机颜料分散均匀，色母粒的熔融指数较高，与基材熔融混合充分，使得色母粒应用于聚烯烃制品的着色时，着色均匀，色差极小，为0-0.2，色泽明亮且无流纹。
2、利用本发明制备的色母粒具有一定的抗紫外线性能，利用该色母粒制得的聚烯烃制品在强力紫外光照射30h，色差为0.4-0.7，得到显著提升，且无需添加紫外线吸收剂，成本降低，色母粒制备方法简单，添加剂少，着色性能稳定。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，实施例1为最佳实施例。
实施例1
聚烯烃类载体树脂的制备：
将55g乙烯单体、30g丙烯单体和3g氯乙烯单体混合均匀，加热至35℃，然后加入2g聚乙烯醇、0.3g2-叔丁基对苯二酚和0.6g甲基纤维素，充分搅拌，反应5.5h，最后回收未反应单体，排空出料，浆料离心，得聚烯烃类载体树脂；
聚乙烯醇的聚合度为300-500，醇解度30-40%，甲基纤维素甲基取代度为1.6～1.8、含量为30%～32%。
色母粒制备：
1）将40g聚烯烃类载体树脂、50g颜料黄168和2g聚乙烯蜡按比例称取，混合；
2）向步骤1）得混合物中加入1g硅酮粉和2.5g芥酸酰胺的混合物，高速搅拌15min，温度控制在80℃；
3）将步骤2）得混合物置于双螺杆挤出机熔融共混，温度控制在200℃，螺杆转速为220rpm，然后进行水冷拉条，切粒，得色母粒。
聚烯烃类载体树脂的熔融指数为160g/10min。
实施例2
聚烯烃类载体树脂的制备：
将35g乙烯单体、22g丙烯单体和5g氯乙烯单体混合均匀，加热至35℃，然后加入1.5g聚乙烯醇、0.5g2-叔丁基对苯二酚和0.5g甲基纤维素，充分搅拌，反应8h，最后回收未反应单体，排空出料，浆料离心，得聚烯烃类载体树脂；
聚乙烯醇的聚合度为300-500，醇解度30-40%，甲基纤维素甲基取代度为1.6～1.8、含量为30%～32%。
色母粒制备：
1）将35g聚烯烃类载体树脂、50g酚菁绿和1g聚乙烯蜡按比例称取，混合；
2）向步骤1）得混合物中加入2g硅酮粉和1.5g芥酸酰胺的混合物，高速搅拌10min，温度控制在60℃；
3）将步骤2）得混合物置于双螺杆挤出机熔融共混，温度控制在190℃，螺杆转速为210rpm，然后进行水冷拉条，切粒，得色母粒。
聚烯烃类载体树脂的熔融指数为145g/10min。
实施例3
聚烯烃类载体树脂的制备：
将60g乙烯单体、35g丙烯单体和1g氯乙烯单体混合均匀，加热至45℃，然后加入1g聚乙烯醇、0.01g2-叔丁基对苯二酚和1g甲基纤维素，充分搅拌，反应10h，最后回收未反应单体，排空出料，浆料离心，得聚烯烃类载体树脂；
聚乙烯醇的聚合度为300-500，醇解度30-40%，甲基纤维素甲基取代度为1.6～1.8、含量为30%～32%。
色母粒制备：
1）将45g聚烯烃类载体树脂、55g酚菁绿和0.5g聚乙烯蜡按比例称取，混合；
2）向步骤1）得混合物中加入1g硅酮粉和3g芥酸酰胺的混合物，高速搅拌15min，温度控制在90℃；
3）将步骤2）得混合物置于双螺杆挤出机熔融共混，温度控制在170℃，螺杆转速为210rpm，然后进行水冷拉条，切粒，得色母粒。
聚烯烃类载体树脂的熔融指数为136g/10min。
实施例4
聚烯烃类载体树脂的制备：
将53g乙烯单体、20g丙烯单体和2.5g氯乙烯单体混合均匀，加热至40℃，然后加入3g聚乙烯醇、0.25g2-叔丁基对苯二酚和0.7g甲基纤维素，充分搅拌，反应12h，最后回收未反应单体，排空出料，浆料离心，得聚烯烃类载体树脂；
聚乙烯醇的聚合度为300-500，醇解度30-40%，甲基纤维素甲基取代度为1.6～1.8、含量为30%～32%。
色母粒制备：
1）将38g聚烯烃类载体树脂、60g偶氮红和3g聚乙烯蜡按比例称取，混合；
2）向步骤1）得混合物中加入2g硅酮粉和3g芥酸酰胺的混合物，高速搅拌16min，温度控制在100℃；
3）将步骤2）得混合物置于双螺杆挤出机熔融共混，温度控制在210℃，螺杆转速为230rpm，然后进行水冷拉条，切粒，得色母粒。
聚烯烃类载体树脂的熔融指数为135g/10min。
实施例5
聚烯烃类载体树脂的制备：
将53g乙烯单体、28g丙烯单体和2.5g氯乙烯单体混合均匀，加热至35℃，然后加入2g聚乙烯醇、0.3g2-叔丁基对苯二酚和0.7g甲基纤维素，充分搅拌，反应5.5h，最后回收未反应单体，排空出料，浆料离心，得聚烯烃类载体树脂；
聚乙烯醇的聚合度为500-800，醇解度50-60%，甲基纤维素甲基取代度为1.2～1.6、含量为35%～40%。
色母粒制备：
1）将42g聚烯烃类载体树脂、52g酚菁蓝和2.2g聚乙烯蜡按比例称取，混合；
2）向步骤1）得混合物中加入0.9g硅酮粉和2.4g芥酸酰胺的混合物，高速搅拌16min，温度控制在100℃；
3）将步骤2）得混合物置于双螺杆挤出机熔融共混，温度控制在210℃，螺杆转速为230rpm，然后进行水冷拉条，切粒，得色母粒。
聚烯烃类载体树脂的熔融指数为150g/10min。
对比例1
聚烯烃类载体树脂的制备：
将30g乙烯单体、20g丙烯单体和6g氯乙烯单体混合均匀，加热至35℃，然后加入0.8g聚乙烯醇、0.01g2-叔丁基对苯二酚和0.4g甲基纤维素，充分搅拌，反应5.5h，最后回收未反应单体，排空出料，浆料离心，得聚烯烃类载体树脂；
聚乙烯醇的聚合度为300-500，醇解度30-40%，甲基纤维素甲基取代度为1.6～1.8、含量为30%～32%。
色母粒制备：
1）将40g聚烯烃类载体树脂、50g颜料黄168和2g聚乙烯蜡按比例称取，混合；
2）向步骤1）得混合物中加入1g硅酮粉和2.5g芥酸酰胺的混合物，高速搅拌15min，温度控制在80℃；
3）将步骤2）得混合物置于双螺杆挤出机熔融共混，温度控制在200℃，螺杆转速为220rpm，然后进行水冷拉条，切粒，得色母粒。
聚烯烃类载体树脂的熔融指数为102g/10min。
对比例2
聚烯烃类载体树脂的制备：
将55g乙烯单体、30g丙烯单体和3g氯乙烯单体混合均匀，加热至35℃，然后加入2g聚乙烯醇、0.3g2-叔丁基对苯二酚和0.6g甲基纤维素，充分搅拌，反应5.5h，最后回收未反应单体，排空出料，浆料离心，得聚烯烃类载体树脂；
聚乙烯醇的聚合度为300-500，醇解度30-40%，甲基纤维素甲基取代度为1.6～1.8、含量为30%～32%。
色母粒制备：
1）将40g聚烯烃类载体树脂、50g颜料黄168和2g聚乙烯蜡按比例称取，混合；
2）向步骤1）得混合物中加入1g硅酮粉和2.5g芥酸酰胺的混合物，高速搅拌15min，温度控制在80℃；
3）将步骤2）得混合物置于双螺杆挤出机熔融共混，温度控制在200℃，螺杆转速为220rpm，然后进行水冷拉条，切粒，得色母粒。
聚烯烃类载体树脂的熔融指数为159g/10min。
对比例3
本对比例市售无规聚丙烯为载体树脂，熔融指数为45g/10min。
色母粒制备：
1）将40g聚烯烃类载体树脂、50g颜料黄168和2g聚乙烯蜡按比例称取，混合；
2）向步骤1）得混合物中加入1g硅酮粉和2.5g芥酸酰胺的混合物，高速搅拌15min，温度控制在80℃；
3）将步骤2）得混合物置于双螺杆挤出机熔融共混，温度控制在200℃，螺杆转速为220rpm，然后进行水冷拉条，切粒，得色母粒。
对比例4
聚烯烃类载体树脂的制备：
将55g乙烯单体、30g丙烯单体和3g氯乙烯单体混合均匀，加热至35℃，然后加入2g聚乙烯醇、0.3g2-叔丁基对苯二酚和0.6g甲基纤维素，充分搅拌，反应5.5h，最后回收未反应单体，排空出料，浆料离心，得聚烯烃类载体树脂；
聚乙烯醇的聚合度为300-500，醇解度30-40%，甲基纤维素甲基取代度为1.6～1.8、含量为30%～32%。
色母粒制备：
1）将32g聚烯烃类载体树脂、45g颜料黄168和0.5g聚乙烯蜡按比例称取，混合；
2）室温下，向步骤1）得混合物中加入0.4g硅酮粉和2.5g芥酸酰胺的混合物，高速搅拌15min；
3）将步骤2）得混合物置于双螺杆挤出机熔融共混，温度控制在200℃，螺杆转速为220rpm，然后进行水冷拉条，切粒，得色母粒。
聚烯烃类载体树脂的熔融指数为145g/10min。
性能检测：
将实施例1-5和比较例1-4制备的色母粒，在均聚PP塑料中添加5-10%连续注射样板50块。对每块色板进行着色均匀性检测，对比第一块和最后一块样板色差。均匀性和流纹由检测人员目视检测，色差采用色差仪检测。检测结果见表1。
抗紫外线性能：采用UVB313光源正对色板，持续光照，用色差仪进行色差检测，色板随机选择。
表1色板均匀性、流纹比率和色差检测结果
表2色板抗紫外线色差检测结果
由表1可知，实施例1-5色母粒应用于聚烯烃制品的着色时，着色均匀，色差极小，为0-0.2，色泽明亮且无流纹；对比例1-4色母粒着色均匀性下降，色差相对较大为0.8-1.0，有流纹现象。表2可知，利用本发明制备的色母粒具有一定的抗紫外线性能，利用该色母粒制得的聚烯烃制品在强力紫外光照射30h，色差为0.4-0.7，在强力紫外光照射100h，色差为1.3-1.7，抗紫外光性能得到显著提升，且无需添加紫外线吸收剂，成本降低，色母粒制备方法简单，添加剂少，着色性能稳定。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种聚烯烃类载体树脂，其特征在于：包括以下重量份原料：乙烯单体35-60份、丙烯单体20-35份、氯乙烯单体1-5份、聚乙烯醇1-3份、2-叔丁基对苯二酚0.01-0.5份和甲基纤维素0.5-1份。
2.根据权利要求1所述的聚烯烃类载体树脂，其特征在于：包括以下重量份原料：乙烯单体55份、丙烯单体30份、氯乙烯单体3份、聚乙烯醇2份、2-叔丁基对苯二酚0.3份和甲基纤维素0.6份。
3.根据权利要求1或2所述的聚烯烃类载体树脂，其特征在于：所述聚乙烯醇的聚合度为300-500，醇解度30-40%。
4.根据权利要求1或2所述的聚烯烃类载体树脂，其特征在于：所述甲基纤维素甲基取代度为1.6～1.8、含量为30%～32%。
5.根据权利要求1或2所述的聚烯烃类载体树脂，其特征在于：由以下步骤制得：首先，将乙烯单体、丙烯单体和氯乙烯单体混合均匀，加热至30-45℃，然后加入聚乙烯醇、2-叔丁基对苯二酚和甲基纤维素，充分搅拌，反应5-12h，最后回收未反应单体，排空出料，浆料离心，得聚烯烃类载体树脂。
6.一种色母粒，其特征在于：包括以下重量份原料：权利要求1-5任一项所述的聚烯烃类载体树脂35-45份、有机颜料35-60份、硅酮粉0.5-2份、芥酸酰胺0.1-3份和聚乙烯蜡0.5-3份。
7.根据权利要求6所述的色母粒，其特征在于：包括以下重量份原料：权利要求1-5任一项所述的聚烯烃类载体树脂40份、有机颜料50份、硅酮粉1份、芥酸酰胺2.5份和聚乙烯蜡2份。
8.根据权利要求6所述的色母粒，其特征在于：所述有机颜料为偶氮颜料、杂环颜料或杂类颜料。
9.权利要求6-8任一项所述的色母粒的制备方法，其特征在于，由以下步骤制得：
1）将聚烯烃类载体树脂、有机颜料和聚乙烯蜡按比例称取，混合；
2）向步骤1）得混合物中加入硅酮粉和芥酸酰胺的混合物，高速搅拌10-20min，温度控制在60-100℃；
3）将步骤2）得混合物置于双螺杆挤出机熔融共混，温度控制在170-210℃，螺杆转速为210-230rpm，然后进行水冷拉条，切粒，得色母粒。
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