CN110240777A - 一种复合聚乙烯蜡及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合聚乙烯蜡及其制备工艺，由以下质量百分数的原料制备而成：提纯后的马来酸酐接枝聚乙烯蜡50～80％、橡胶防护蜡10～30％、费托蜡3～8％、液体氢化油5～8％，所述复合聚乙烯蜡的制备工艺包括以下步骤：马来酸酐接枝聚乙烯蜡的制备、马来酸酐接枝聚乙烯蜡粗产物的精制提纯、复合聚乙烯蜡的制粒成型。本发明提出的一种复合聚乙烯蜡及其制备工艺制备得到的聚乙烯蜡小分子的分子量分布较窄，分散效果提高，着色性能提升，并提高其聚乙烯蜡的熔点，提高聚乙烯蜡的应用范围。

Description

一种复合聚乙烯蜡及其制备工艺
技术领域
本发明涉及聚乙烯蜡技术领域，尤其是一种复合聚乙烯蜡及其制备工艺。
背景技术
聚乙烯蜡是一种重要的化工原料，其分子量一般在2000～4000之间，熔点分布在70～105℃之间，聚乙烯蜡的成色为白色小微珠或片状，分子量和熔点可以根据用户不同的需求，经由不同的原料复配制得，聚乙烯蜡的应用十分广泛，例如在色母料加工的过程中加入聚乙烯蜡作为分散剂，与聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯等树脂具有很好的相溶性，具有十分优异的外部润滑和内部润滑的作用，并且聚乙烯蜡的耐光性能和化学性能很好，可以作为颜料的载体，并且可以改善油漆、油墨的耐磨性，改善颜料和填料的分散性，还可以作为分散剂在各种热熔胶，在热固性粉末涂料、马路标志漆、划线漆中使用，具有良好的防沉降作用，并且使制品具有很好的光泽和立体感。
现有的聚乙烯蜡的制备方法一般采用大分子量的聚乙烯经过一系列工艺步骤制备而成，并且生产出来的分子量分布较宽，导致分散效果和着色性能降低，并且通常聚乙烯蜡的熔点较低，熔点值要低于聚合物复合材料的制备/加工温度，而聚乙烯蜡熔体的表面能与聚合物基体具有明显的差异，因而会在复合材料的内部团聚，最终形成相分离的结构，极大地限制了聚乙烯蜡的应用和发展。
发明内容
为了克服现有技术中存在的技术缺陷，使大分子量的聚乙烯经生产制备出来的聚乙烯蜡小分子分子量分布窄，分散效果提高，着色性能提升，并提高其聚乙烯蜡的熔点，提高聚乙烯蜡的应用范围，本发明提供一种复合聚乙烯蜡及其制备工艺。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种复合聚乙烯蜡及其制备工艺，由以下质量百分数的原料制备而成：提纯后的马来酸酐接枝聚乙烯蜡50～80％、橡胶防护蜡10～30％、费托蜡3～8％、液体氢化油5～8％；所述复合聚乙烯蜡的制备工艺包括以下步骤：
步骤一，马来酸酐接枝聚乙烯蜡的制备：将聚乙烯蜡和二甲苯加入洁净干燥的250mL三颈烧瓶中，搅拌并冷凝回流，待温度达到90℃，加入预定量的马来酸酐，继续升温，当温度升至138℃，将已配好的含引发剂过氧化二苯甲酰的二甲苯溶液加入到反应体系中，恒温反应3h，停止加热冷却至室温，得到粗接枝产物；
步骤二，马来酸酐接枝聚乙烯蜡粗产物的提纯：将步骤一中制得的粗接枝产物加入到二甲苯中加热回流1h，冰水冷却5～10s倒入丙酮中，并快速搅拌，并将析出物进行抽滤得到固体，把得到的产品加入热的丙酮中洗涤，然后抽滤，并重复此操作3～5次，得到接枝物产品，之后将聚乙烯蜡置于真空干燥烘箱内进行烘干处理，其中真空干燥烘箱的干燥条件为：压力-0.01MPa，温度25～40℃，干燥时间5～8h；
步骤三，复合聚乙烯蜡的制粒成型：依次称取以下质量百分数的物质：提纯烘干后的马来酸酐接枝聚乙烯蜡50～80％、橡胶防护蜡10～30％、费托蜡3～8％、液体氢化油5～8％，然后将上述组分依次加入高速搅拌机中进行搅拌混合，所述搅拌条件设为：搅拌温度100～115℃、搅拌时间5～10min、搅拌速度为2000～4000r/min，之后将上述混合物使用水冷却，最后使用钢带水循环造粒机或喷珠塔将上述冷却后的复合聚乙烯蜡进行造粒成型。
上述的一种复合聚乙烯蜡及其制备工艺，所述含引发剂过氧二苯甲酰的二甲苯溶液中所添加的引发剂过氧二苯甲酰的摩尔量为0.02～0.04mol/L。
上述的一种复合聚乙烯蜡及其制备工艺，所述钢带水循环造粒机将冷却后的复合聚乙烯蜡喷成半圆颗粒，所述喷珠塔将冷却后的复合聚乙烯蜡喷成粉末状。
上述的一种复合聚乙烯蜡及其制备工艺，所述步骤一中的二甲苯的添加量为150～180mL，所述聚乙烯蜡的添加质量为30～40g。
上述的一种复合聚乙烯蜡及其制备工艺，所述步骤一中马来酸酐的摩尔加入量比聚乙烯蜡的摩尔量过量10％～15％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益性技术效果：
本发明提出的一种复合聚乙烯蜡及其制备工艺制备得到的聚乙烯蜡小分子的分子量分布较窄，分散效果提高，着色性能提升，并提高其聚乙烯蜡的熔点，提高聚乙烯蜡的应用范围。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明中实施例1制备所得的复合聚乙烯蜡的GPC流出曲线示意图；
图2为本发明中实施例2制备所得的复合聚乙烯蜡的GPC流出曲线示意图；
图3为本发明中实施例3制备所得的复合聚乙烯蜡的GPC流出曲线示意图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。
【实施例1】
一种复合聚乙烯蜡及其制备工艺，由以下质量百分数的原料制备而成：提纯后的马来酸酐接枝聚乙烯蜡50％、橡胶防护蜡10％、费托蜡3％、液体氢化油5％；所述复合聚乙烯蜡的制备工艺包括以下步骤：
步骤一，马来酸酐接枝聚乙烯蜡的制备：将聚乙烯蜡和二甲苯加入洁净干燥的250mL三颈烧瓶中，搅拌并冷凝回流，待温度达到90℃，加入预定量的马来酸酐，继续升温，当温度升至138℃，将已配好的含引发剂过氧化二苯甲酰的二甲苯溶液加入到反应体系中，恒温反应3h，停止加热冷却至室温，得到粗接枝产物；
步骤二，马来酸酐接枝聚乙烯蜡粗产物的提纯：将步骤一中制得的粗接枝产物加入到二甲苯中加热回流1h，冰水冷却5s倒入丙酮中，并快速搅拌，并将析出物进行抽滤得到固体，把得到的产品加入热的丙酮中洗涤，然后抽滤，并重复此操作3次，得到接枝物产品，之后将聚乙烯蜡置于真空干燥烘箱内进行烘干处理，其中真空干燥烘箱的干燥条件为：压力-0.01MPa，温度25℃，干燥8h；
步骤三，复合聚乙烯蜡的制粒成型：依次称取以下质量百分数的物质：提纯烘干后的马来酸酐接枝聚乙烯蜡50％、橡胶防护蜡10％、费托蜡3％、液体氢化油5％，然后将上述组分依次加入高速搅拌机中进行搅拌混合，所述搅拌条件设为：搅拌温度100℃、搅拌时间10min、搅拌速度为2000r/min，之后将上述混合物使用水冷却，最后使用钢带水循环造粒机将上述冷却后的复合聚乙烯蜡进行造粒成型。
进一步的，所述含引发剂过氧二苯甲酰的二甲苯溶液中所添加引发剂的摩尔量为0.02mol/L。
进一步的，所述钢带水循环造粒机将冷却后的复合聚乙烯蜡喷成半圆颗粒。
进一步的，所述步骤一中的二甲苯的添加量为150mL，所述聚乙烯蜡的添加质量为30g。
进一步的，所述步骤一中马来酸酐的摩尔加入量比聚乙烯蜡的摩尔量过量10％。
【实施例2】
一种复合聚乙烯蜡及其制备工艺，由以下质量百分数的原料制备而成：提纯后的马来酸酐接枝聚乙烯蜡65％、橡胶防护蜡20％、费托蜡5％、液体氢化油6％；所述复合聚乙烯蜡的制备工艺包括以下步骤：
步骤一，马来酸酐接枝聚乙烯蜡的制备：将聚乙烯蜡和二甲苯加入洁净干燥的250mL三颈烧瓶中，搅拌并冷凝回流，待温度达到90℃，加入预定量的马来酸酐，继续升温，当温度升至138℃，将已配好的含引发剂过氧化二苯甲酰的二甲苯溶液加入到反应体系中，恒温反应3h，停止加热冷却至室温，得到粗接枝产物；
步骤二，马来酸酐接枝聚乙烯蜡粗产物的提纯：将步骤一中制得的粗接枝产物加入到二甲苯中加热回流1h，冰水冷却8s倒入丙酮中，并快速搅拌，并将析出物进行抽滤得到固体，把得到的产品加入热的丙酮中洗涤，然后抽滤，并重复此操作4次，得到接枝物产品，之后将聚乙烯蜡置于真空干燥烘箱内进行烘干处理，其中真空干燥烘箱的干燥条件为：压力-0.01MPa，温度35℃，干燥6h；
步骤三，复合聚乙烯蜡的制粒成型：依次称取以下质量百分数的物质：提纯烘干后的马来酸酐接枝聚乙烯蜡65％、橡胶防护蜡20％、费托蜡5％、液体氢化油6％，然后将上述组分依次加入高速搅拌机中进行搅拌混合，所述搅拌条件设为：搅拌温度110℃、搅拌时间8min、搅拌速度为3000r/min，之后将上述混合物使用水冷却，最后使用喷珠塔将上述冷却后的复合聚乙烯蜡进行造粒成型。
进一步的，所述含引发剂过氧二苯甲酰的二甲苯溶液中所添加引发剂过氧二苯甲酰的摩尔量为0.03mol/L。
进一步的，所述喷珠塔将冷却后的复合聚乙烯蜡喷成粉末状。
进一步的，所述步骤一中的二甲苯的添加量为165mL，所述聚乙烯蜡的添加质量为35g。
进一步的，所述步骤一中马来酸酐的摩尔加入量比聚乙烯蜡的摩尔量过量12％。
【实施例3】
一种复合聚乙烯蜡及其制备工艺，由以下质量百分数的原料制备而成：提纯后的马来酸酐接枝聚乙烯蜡80％、橡胶防护蜡30％、费托蜡8％、液体氢化油8％；所述复合聚乙烯蜡的制备工艺包括以下步骤：
步骤一，马来酸酐接枝聚乙烯蜡的制备：将聚乙烯蜡和二甲苯加入洁净干燥的250mL三颈烧瓶中，搅拌并冷凝回流，待温度达到90℃，加入预定量的马来酸酐，继续升温，当温度升至138℃，将已配好的含引发剂过氧化二苯甲酰的二甲苯溶液加入到反应体系中，恒温反应3h，停止加热冷却至室温，得到粗接枝产物；
步骤二，马来酸酐接枝聚乙烯蜡粗产物的提纯：将步骤一中制得的粗接枝产物加入到二甲苯中加热回流1h，冰水冷却10s倒入丙酮中，并快速搅拌，并将析出物进行抽滤得到固体，把得到的产品加入热的丙酮中洗涤，然后抽滤，并重复此操作5次，得到接枝物产品，之后将聚乙烯蜡置于真空干燥烘箱内进行烘干处理，其中真空干燥烘箱的干燥条件为：压力-0.01MPa，温度40℃，干燥5h；
步骤三，复合聚乙烯蜡的制粒成型：依次称取以下质量百分数的物质：提纯烘干后的马来酸酐接枝聚乙烯蜡80％、橡胶防护蜡30％、费托蜡8％、液体氢化油8％，然后将上述组分依次加入高速搅拌机中进行搅拌混合，所述搅拌条件设为：搅拌温度115℃、搅拌时间5min、搅拌速度为4000r/min，之后将上述混合物使用水冷却，最后使用钢带水循环造粒机将上述冷却后的复合聚乙烯蜡进行造粒成型。
进一步的，所述含引发剂过氧二苯甲酰的二甲苯溶液中所添加引发剂过氧二苯甲酰的摩尔量为0.04mol/L。
进一步的，所述钢带水循环造粒机将冷却后的复合聚乙烯蜡喷成半圆颗粒。
进一步的，所述步骤一中的二甲苯的添加量为180mL，所述聚乙烯蜡的添加质量为40g。
进一步的，所述步骤一中马来酸酐的摩尔加入量比聚乙烯蜡的摩尔量过量15％。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种复合聚乙烯蜡及其制备工艺，其特征在于，由以下质量百分数的原料制备而成：提纯后的马来酸酐接枝聚乙烯蜡50～80％、橡胶防护蜡10～30％、费托蜡3～8％、液体氢化油5～8％；所述复合聚乙烯蜡的制备工艺包括以下步骤：
步骤一，马来酸酐接枝聚乙烯蜡的制备：将聚乙烯蜡和二甲苯加入洁净干燥的250mL三颈烧瓶中，搅拌并冷凝回流，待温度达到90℃，加入预定量的马来酸酐，继续升温，当温度升至138℃，将已配好的含引发剂过氧化二苯甲酰的二甲苯溶液加入到反应体系中，恒温反应3h，停止加热冷却至室温，得到粗接枝产物；
步骤二，马来酸酐接枝聚乙烯蜡粗产物的提纯：将步骤一中制得的粗接枝产物加入到二甲苯中加热回流1h，冰水冷却5～10s倒入丙酮中，并快速搅拌，并将析出物进行抽滤得到固体，把得到的产品加入热的丙酮中洗涤，然后抽滤，并重复此操作3～5次，得到接枝物产品，之后将聚乙烯蜡置于真空干燥烘箱内进行烘干处理，其中真空干燥烘箱的干燥条件为：压力-0.01MPa，温度25～40℃，干燥时间5～8h；
步骤三，复合聚乙烯蜡的制粒成型：依次称取以下质量百分数的物质：提纯烘干后的马来酸酐接枝聚乙烯蜡50～80％、橡胶防护蜡10～30％、费托蜡3～8％、液体氢化油5～8％，然后将上述组分依次加入高速搅拌机中进行搅拌混合，所述搅拌条件设为：搅拌温度100～115℃、搅拌时间5～10min、搅拌速度为2000～4000r/min，之后将上述混合物使用水冷却，最后使用钢带水循环造粒机或喷珠塔将上述冷却后的复合聚乙烯蜡进行造粒成型。
2.根据权利要求1所述的一种复合聚乙烯蜡及其制备工艺，其特征在于，所述含引发剂过氧二苯甲酰的二甲苯溶液中所添加的引发剂过氧二苯甲酰的摩尔量为0.02～0.04mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种复合聚乙烯蜡及其制备工艺，其特征在于，所述钢带水循环造粒机将冷却后的复合聚乙烯蜡喷成半圆颗粒，所述喷珠塔将冷却后的复合聚乙烯蜡喷成粉末状。
4.根据权利要求1所述的一种复合聚乙烯蜡及其制备工艺，其特征在于，所述步骤一中的二甲苯的添加量为150～180mL，所述聚乙烯蜡的添加质量为30～40g。
5.根据权利要求1所述的一种复合聚乙烯蜡及其制备工艺，其特征在于，所述步骤一中马来酸酐的摩尔加入量比聚乙烯蜡的摩尔量过量10％～15％。
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Application publication date: 20190917

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