JPH04130164A - 粒状着色剤及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、熱劣化が少なく　かつ、取扱い作業性、計量
性、分散性、希釈性などに優れる粒状着色剤とその製造
方法に関する。

（従来の技術） ポリプロピレンなどの熱可塑性樹脂を着色するのに用い
る粒状着色剤としては、樹脂中に染顔料を高濃度に分散
させた粒状着色剤、いわゆるマスターパッチベレットが
一般的である。

しかし、このマスターパッチベレットは、溶融、混線、
ペレット化された熱可塑性樹脂ペレットと染顔料とを高
温で十分に溶融、混練して製造するため、熱可塑性樹脂
自体が熱劣化し、これを用いて着色された熱可塑性樹脂
の物性を低下させるという欠点がある。なかでも、熱可
塑性樹脂としてポリプロピレンを用いたマスターパッチ
ベレットの場合は、溶融混線時、熱履歴の影響による劣
化を受けやすく、ポリプロピレンの繊維やフィルムの着
色に際しての物性低下が大きいので、熱劣化のない、あ
るいは少ない粒状着色剤の開発が強（望まれている。

熱劣化のない、あるいは少ない粒状着色剤としては、従
来、顔料と低分子量ポリアルキレンと帯電防止剤とから
なる顔料組成物をポリアルキレン樹脂ベレットの表面に
被覆してなる粒状着色剤（特公昭４６−４１４５９号公
報）や、さらにこの粒状着色剤の表面を低分子ポリアル
キレン等でコーティングしてなる粒状着色剤（特公昭５
６−３５６８８号公報）がよく知られている。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、前者の粒状着色剤は、ペレット表面と顔
料組成物との付着性に劣るため、ペレット表面から顔料
組成物が剥離し易く、剥離の生じたものは計量性、分散
性等が低下するという欠点があった。また、後者の粒状
着色剤は表面のコーティング層によって顔料組成物層が
強化されており、前者の粒状着色剤に比べて改良されて
はいるが、ペレット表面と顔料組成物との付着性につい
ては、改良が十分ではなく、運搬、計量、混合などの取
扱い作業時での顔料組成物の剥離を十分には避けること
ができない。

（課題を解決するための手段） 本発明者等は、この様な状況に鑑みて鋭意研究した結果
、従来の熱可塑性樹脂ペレットの代わりに多孔性の熱可
塑性樹脂粒子を用い、この孔中及び／又は表面上に染顔
料組成物を充填及び／又は付着させたものは、該樹脂粒
子と染顔料組成物の付着性が良好で、染顔料組成物が粒
子表面から剥離しにくいため、熱劣化が少なく、かつ取
扱い作業性、計量性、分散性、希釈性等に優れる粒状着
色剤が容易に得られることを見い出し、本発明を完成す
るに至った。

すなわち、本発明は、 分散剤及び／又は多孔質熱可塑性樹脂粒子より低い軟化
点を有する担体樹脂と染顔料とを含有する染顔料組成物
が、多孔質熱可塑性樹脂粒子の孔中及び／又は表面上に
充填及び／又は付着されていることを特徴とする粒状着
色剤および多孔質熱可塑性樹脂粒子の孔中及び／又は表
面上に、分散剤及び／又は多孔質熱可塑性樹脂粒子より
低い軟化点を有する担体樹脂と染顔料とを含有する染顔
料組成物を、充填及び／又は付着させることを特徴とす
る粒状着色剤の製造方法を提供するものである。

本発明で用いる多孔質熱可塑性樹脂粒子としては、熱可
塑性樹脂からなる粒子であって、粒子表面に通じる複数
の孔を有するものであればよく、例えば、ポリエチレン
、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリメチルメタアク
リレート、アクリロニトリル−スチレン共重合体、アク
リロニトリル−ブタジェン−スチレン共重合体、ポリエ
チレンテレフタレート等が挙げられる。なかでも気相重
合等により直接製造された多孔質ポリオレフィン系樹脂
粒子が好ましく、特に空隙率が５〜ｂ量％で、かつ平均
粒子径が０．　５〜５ｍｍ、特に１〜３ｍｍの球状の多
孔質ポリプロピレン系樹脂粒子が望ましい。

本発明で用いる分散剤及び／又は担体樹脂としては、公
知の着色剤用分散剤及び多孔質熱可塑性樹脂より低い軟
化点を有する担体樹脂（乾燥条件下で染顔料を分散状態
で担持できる樹脂）がいずれも使用できる。分散剤とし
ては、例えば高級脂肪酸及びその金属塩、高級脂肪酸ア
ミド、ノニオン系界面活性剤等が挙げられ、なかでもノ
ニオン系界面活性剤が好ましい。担体樹脂としては、例
えばポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、
ＩＣＩ社製ツルスパースの如き染顔料分散剤、低分子量
ポリアミド、水素添加ジシクロペンタジェン系オリゴマ
ー　エチレン−α−オレフィン系オリゴマー、蔗糖エス
テル、変性ロジンエステル、石油樹脂等が挙げられ、な
かでも常温固型のものが好ましく、特に、分子量１５０
０〜２００００のボリオレフインワンクスが好ましい。

染顔料としては、熱可ワ性樹脂用の染顔料がいずれも使
用できるが、なかでも顔料が好ましい。

顔料としては、酸化チタン系顔料、酸化鉄系顔料、コバ
ルト系顔料、カドミウム系顔料、群青、黄鉛、カーボン
ブラック等の無機顔料、炭酸カルシウム硫酸バリウム等
の体質顔料、アゾ系顔料、縮合アゾ系顔料、フタロシア
ニン系顔料、キナクリドン系顔料、イソインドリノン系
頷料、アントラキノン系顔料、ジオキサジン系顔料、ペ
リレンｆｌ料、ペリノン系顔料等の有機顔料などが挙げ
られる。

本発明の粒状着色剤を製造する方法としては、多孔質熱
可塑性樹脂粒子の孔中及び／又は表面上に、分散剤及び
／又は多孔質熱可塑性樹脂粒子より低い軟化点を有する
担体樹脂と染顔料とを含有する染顔料組成物を充填及び
／又は付着させる方法であればよく、特に限定はない。

例えば、■水と分散剤と染顔料とを含有する水性の染顔
料組成物、あるいは溶剤と担体樹脂と染顔料とを含有す
る油性の染顔料組成物を、減圧下で多孔質熱可塑性樹脂
粒子と共存させて、該粒子の孔中及び／又は表面上に充
填及び／又は付着させた後、大気圧に戻し、乾燥する方
法、■溶剤と担体樹脂と染顔料とを含有する油性の顔料
組成物を、多孔質熱可塑性樹脂粒子と共に攪拌、混合し
て、該粒子の孔中及び／又は表面上に充填及び／又は付
着させた後、乾燥する方法、■担体樹脂と染顔料とを含
有する常温固型の染顔料組成物を、多孔質熱可塑性樹脂
粒子と共に、担体樹脂の軟化点以上で、かつ該粒子の軟
化点より低い温度で混合して、該粒子の孔中及び／又は
表面上に充填及び／又は付着させた後、冷却する方法な
どの方法が挙げられるが、なかでも■及び■の方法が好
ましい。

上記■の方法では、例えば、多孔質熱可塑性樹脂粒子を
真空容器に充填した後、３０〜３００ｍｍＨｇ、好まし
くは５（１〜１５０ｍｍＨｇに減圧し、次いで水性又は
油性の染顔料組成物を注入して、含浸及び／又は付着さ
せた後、大気圧にもどす方法や、多孔質熱可塑性樹脂粒
子と水性又は油性の染顔料組成物とを真空容器内に充填
、混合した後、３０〜３００ｍｍＨｇ、　　好ましくは
５０〜１５０ｍｍＨＨに減圧して該粒子に染顔料組成物
を含浸及び／又は付着させた後、大気圧にもどす方法な
どがある。

また、上記■及び■の方法で行なう粒状着色剤の乾燥温
度は、水性の染顔料組成物を用いた場合、通常９０〜１
２０°Ｃ１油性の染顔料組成物を用いた場合、５０〜８
０℃であるが、繊維用等、特に熱劣化がなく、顔料分散
性にも優れる粒状着色剤が望まれる場合は、パラキシレ
ン等の融点が高く蒸発潜熱の小さい溶剤又は水を用い、
これを真空凍結乾燥させる方法が望ましい。

■の方法で用いる混合機は、特に限定されないが、例え
ばヘンシェルミキサー等の高速混合機、ニーダ−ナウタ
ーミキサ−等の混線機、混合型の粒子コーティング装置
等が挙げられ、なかでも高速混合機が好ましい。

染顔料組成物と多孔質熱可塑性樹脂粒子の混合による該
粒子への染顔料組成物の含浸及び／又は付着は、これら
混合物の温度が担体樹脂の軟化点以上で、かつ該粒子の
軟化点より低くなる条件で、通常１〜２０分間行い、次
いて混合しながら冷却する。

なかでもヘンシェルミキサー等の高速混合機を用いる場
合には、担体樹脂の軟化点より若干低い温度に加温した
混合機中に、担体樹脂の軟化点付近まで加温した染顔料
組成物と、担体樹脂の軟化点以上で、かつ多孔質熱可塑
性樹脂粒子の軟化点より低い温度に加温した該粒子とを
投入し、高速で２〜１０分間混分間穴後、冷風などによ
り冷却すると、染顔料組成物が該粒子に均一に含浸及び
／又は付着した粒状着色剤が、高収率で製造できるので
好ましい。

例えば、担体樹脂としてポリエチレンワックスを用いた
染顔料組成物と多孔質球状ポリプロピレンとを、ヘンシ
ェルミキサーで混合する場合、６０〜７０℃に加温した
ヘンシェルミキサー内に、７０〜８０°Ｃに加温した染
顔料と１００〜１１５°Ｃに加温した多孔質ポリプロピ
レンを投入し、６００〜２００Ｏｒｐｍで２〜１０分間
混分間穴後、２００〜１１０００ｒｐで混合しながら冷
風を送り込み、冷却するとよい。

尚、ヘンシェルミキサー等の高速混合ミキサーを用いる
場合、混合時の摩擦熱により染顔料組成物及び多孔質熱
可塑性樹脂粒子の加温を行なうこともできるか、混合時
間が長くなり、しかも染顔料組成物の付着強度も低下す
る傾向にある。この場合、混合機を加温するか、あるい
は熱風を吹き込むことが好ましい。

上記■の方法で用いる水と分散剤と染顔料とを含有する
水性の染顔料組成物としては、例えば界面活性剤等の分
散剤を用いて水中に染顔料を分散させてなるものが挙げ
られ、粘度が通常１０〜５００センチボイズ、好ましく
は５０〜２００センチボイズのものを用いる。なかでも
乾燥後の染顔料分散性に優れるものが得られる点で、染
顔料１００重量部に対して１０〜５０重量部のノニオン
系界面活性剤を分散剤として用いたものや分散機能を有
す担体樹脂の水分散体を含むものが好ましい。該担体樹
脂の水分散体としては、例えば樹脂固形分２０〜５０重
量％のノニオン又はアニオン系のアクリル酸変性ポリエ
チレンワンクスエマルジョン等が挙げられ、特に好まし
い。

この水性の染顔料組成物を得る方法は、とくに限定はな
いが、例えば各成分をボールミル、サンドミル、３本ロ
ール等の如きインキや塗料の製造時に用いられる分散練
肉機に投入し練肉する方法がある。

上記■及び■の方法で用いる溶剤と担体樹脂と染顔料と
を含有する油性の染顔料組成物としては、担体樹脂を溶
解させた溶剤中に染顔料を分散させてなるものが挙げら
れ、粘度が通常１０〜１０００センチボイズ、好ましく
は５０〜５００センチボイズのものを用いる。

ここで用いる溶剤としては、担体樹脂の溶解が可能な溶
剤が挙げられ、例えばトルエン、キシレン、メチルエチ
ルケトン、酢酸エチル、エチルセロソルブ、ジメチルセ
ロソルブ、ジメチルホルムアミド、イソプロピルアルコ
ール、スチレンモノマーなどが挙げられる。

担体樹脂としては、溶剤に容易に溶解するものが好まし
く、例えば水素添加ジシクロペンタジェン系オリゴマー
　エチレン−α−オレフィン系オリゴマー　蔗糖エステ
ル、又はｘｃＮｆＨツルスパース等の如き高分子系分散
剤が挙げられる。

この油性の染顔料組成物を得る方法は、特に限定されな
いが、例えば各成分をボールミル、サンドミル３本ロー
ル等の如きインキや塗料の製造時に用いられる分散練肉
機に投入し、練肉する方法がある。

なお、■又は■の方法で用いる水性又は油性の染顔料組
成物中の染顔料の含有量は、分散剤及び／又は担体樹脂
１００重量部に対して２〜５００重量部、好ましくは１
０〜１００重量部である。また、これらの染顔料組成物
を多孔質熱可塑性樹脂粒子に含浸及び／又は付着した後
、乾燥してなる粒状着色剤において、染顔料組成物の含
浸及び／又は付着量は、該粒子１００重量部に対して通
常１０〜３００重量部、好ましくは２０〜１００重量部
である。

■の方法で用いる担体樹脂と染顔料とを含有する常温固
型の染顔料組成物としては、染顔料を担体樹脂中に分散
させてなるものが挙げられる。なかでも多孔質熱可塑性
樹脂粒子の軟化点より低い温度に加熱溶融させた時の見
かけ粘度が２５０００ポイズ以下で、該粒子への均一付
着が容易な点で好ましい。

ここで用いる常温固型の染顔料組成物の製造法は、特に
限定されないが、例えば■ポリオレフィンワックス等の
担体樹脂、好ましくはポリエチレンワックス等の軟化点
が１００°Ｃ前後の担体樹脂と顔料の含水ブレスケーキ
とをバンバリーミキサ、ニーダ−三本ロール、多軸押出
機等の樹脂混練機を用いて担体樹脂の軟化点以上の温度
で混練し、水分をフラッシュさせて、顔料組成物とする
方法（顔料フラッシュ法）、■担体樹脂、好ましくはポ
リオレフィンワックスと粉末状の染顔料とを、上記と同
様の樹脂混線機を用いて担体樹脂の軟化点以上の温度で
混練し、染顔料組成物とする方法等か挙げられる。

なお、上記染顔料組成物中の染顔料の含有量は、担体樹
脂１００重量部に対して通常２〜５００部、好ましくは
１０〜２００部である。また、染顔料組成物を多孔質熱
可塑性樹脂粒子に含浸及び／又は付着させてなる粒状着
色剤において、染顔料組成物の含浸及び／又は付着量は
該粒子１００重量部に対して通常１０〜３００重量部、
好ましくは５０〜１５０重量部である。

本発明の粒状着色剤を用いて熱可塑性樹脂の着色成形品
を得るには、この粒状着色剤と熱可塑性樹脂とを混合し
た後、成形すればよいが、なかでも粒状の熱可塑性樹脂
を用いると均一な混合が容易で、混合後の粒状着色剤と
熱可塑性樹脂との分離がなく、均一な色相の成形物が得
られるので好ましく、繊維等の着色に好適である。

着色される熱可塑性樹脂としては、粒状着色剤の核とし
て用いた多孔質熱可塑性樹脂粒子と同種の樹脂及び／又
は相溶性のある樹脂が好ましい。

（実施例） 以下に実施例及び比較例を示して本発明を更に具体的に
説明する。なお、例中の部及び％は重量基準である（た
だし、空隙率は容量基準である）。

実施例１ フタロシアニンブルー　（Ｃ，１，Ｐｉｇｍｅｎｔ　Ｂ
ｌｕｅ　１５：３）を５０％含むプレスケーキ１ｋｇと
平均分子ｆｉ３５００のポリエチレンワックス１ｋｇを
１ガロンの加圧ニーダ−に投入し、１２０°Ｃに昇温し
た後、１時間攪拌を続けて顔料を完全に樹脂相へ移相さ
せ、水を分離した。さらに減圧下で３０分間攪拌を続は
残りの水を留去した。次いでニーダーを水冷しながら２
０分間攪拌を続けて冷却し、粉砕機で粉砕して、粒径２
ｍｍ以下のフタロシアニンブルー含有の顔料組成物（１
）を得た。

次いで、乾燥機にて８０°Ｃに加熱した顔料組成物（１
）１ｋｇと、流動乾燥機にて１２０°Ｃに加熱した球状
多孔質ポリプロピレン（米国）＼イモント社製、空隙率
２１％、メルトインデックス２９宮／１０分）１ｋｇと
を７０°Ｃに予め加温した２０Ｑヘンシエルミキサー（
三井三池製作所製）に投入し、１５００ｒｐｍで３分間
混合を続けて球状多孔質ポリプロピレンの孔中及び表面
上に均一に顔料組成物（１）を含浸及び付着させた後、
冷却しながら８００ｒｐｍて１０分間混合を続けて粒状
着色剤（Ｉ）１゜９２ｋｇを得た。

この粒状着色剤（Ｉ）の断面を２００倍の光学顕微鏡で
観察したところ、顔料組成物（１）が球状多孔質ポリプ
ロピレンの孔の途中まで充填されていた。

なお、球状多孔質ポリプロピレンの空隙率は、以下の様
にして測定した。

まず、検量された直径３ｍｍの毛管を持つデイラドメー
ターと、それにつながった水銀容器、真空ポンプを用意
する。正確に計量した球状多孔質ポリプロピレン（０，
５ｇ程度）をデイラドメーターのなかに入れ、０．ｌｍ
ｍＨｇまで減圧する。

１０分後デイラドメーターは、毛管部分でＩＯＣｍの高
さにとどくまで水銀で埋まる。真空ポンプにつながった
デイラドメーターのバルブを締め、もう一方のバルブか
ら２．５ｋｇ／ｃｍ２の窒素ガスを送り込む。圧力の効
果によって、水銀か樹脂孔中に充填される。樹脂の空隙
率が上がるに従って水銀柱は下がる。多孔質樹脂の空隙
率は以下の測定によって求められる。

ｒ　−毛管の半径（ｃ　ｍ　） △Ｈ＝毛管内水銀柱の高さの差（ｃｍ）とすると、樹脂
内空孔の体積■は以下の式で計算される。

■　＝πｒΔＨｒ また、以下の値が測定される。

Ｐ　＝樹脂試料の質量（ｇ） Ｐ、＝デイラドメーターと水銀の質１！（ｇ）Ｐ２＝デ
イラドメーターと水銀と樹脂試料の質量（ｇ） Ｄ　＝水銀の密度（ｇ／ｃｍ”） これより試料の体積■１は、以下のとおり計算される。

Ｖ、＝ｐ＋×　（Ｐ２　　ｐ）／Ｄ 従って、空隙率は、以下の式によって求まる。

空隙率−１００ＸＶ／Ｖｌ　（％） 実施例２ カーホンブラック５ｋｇと平均分子ｊ１５０００のポリ
エチレンワックス７．５ｋｇを５ガロンの加圧ニーグー
に投入し、１２０°Ｃで１時間混練した。次いでニーダ
−のジャケットを水冷しながら２０分間混線を続けて冷
却した後、３本ロールミルに２回通し、さらにヘンシェ
ルミキサーで細かく粉砕して、カーボンブラック含有の
粉末状顔料組成物（２）を得た。

この顔料組成物（２）２５ｋｇと球状多孔質ポリプロピ
レン（米国ハイモノト社製、空隙率２８％、メルトイン
デックス１４ｇ７１０分）２５ｋｇとを１００Ｑナウタ
ミキサーに投入し、加圧蒸気で１２０°Ｃまで昇温しな
がら、３００分間混を続けて球状多孔質ポリプロピレン
の孔中及び表面上に均一に顔料組成物（２）を含浸及び
付着させた後、混合を続けながらジャケットをゆっくり
冷却し、粒状着色剤（Ｉ［）４８．３ｋｇを得た。

実施例３ β型フタロシアニンブルーの含水プレスケーキ１ｋｇの
代わりにジスアゾイエロー（Ｃ，１，ＰｉｇｍｅｎｔＹ
ｅｌｌｏｗ　８３）　２　ｋ　ｇを用いた以外は実施例
１と同様にして、粒径２ｍｍ以下のジスアゾイエロー含
有の顔料組成物（３）を得た。

次いで乾燥機で８０°Ｃに加熱した顔料組成物（３）１
ｋｇと流動乾燥機で１２０°Ｃに加熱した球状多孔質ポ
リプロピレン（空隙率２８％、メルトインデックス１４
　ｇ７１０分）１ｋｇとを７０”Ｃニ保った２０Ｑ、ヘ
ンシェル１Ｍミキサー（三井三池製作所製）に加えた。

下羽根３００　ｒ　ｐｍ、上羽根１２０ｏｒｐｍで５分
間混合して球状多孔質ポリプロピレンの孔中及び表面上
に均一に顔料組成物（３）を含浸及び付着させた後、ジ
ャケットを水冷しながら下羽根２０Ｏｒｐｍ、上羽根８
００ｒｐｍで５分間混合を続けた。１０分間放置冷却後
、約５０°Ｃまで下がったところで取り出し、粒状着色
剤（ｍ）１．８８ｋｇを得た。

実施例４ ルチル型酸化チタン６ｋｇと平均分子量３５００のポリ
エチレンワックス４ｋｇを５ガロンの加圧ニーグーに投
入し、１２０　”Ｃで４０分混練して顔料組成物（４）
を得た。さらにその中へ１０ｋｇの球状多孔質ポリプロ
ピレン（空隙率２８％、メルトインデックス１４　ｇ／
ｌ　０分）を加え、さらに１０分間混線を続けた。球状
多孔質ポリプロピレンの孔中及び表面上に顔料組成物（
４）を含浸及び付着させた後、ジャケットを水冷して内
容物を冷却しながら１５分間混練を続けて粒状着色剤（
ＩＶ）１９．４ｋｇを得た。

実施例５ ノニオン系界面活性剤（ポリオキシエチレンノニルフェ
ニルエーテル）２００ｇと、３５％の固形分を含むアク
リル酸変性ポリエチレンワックスエマルジョン４００ｇ
と水１ｋｇとをよくかきまぜた系にフタロシアニンブル
ー（Ｃ，１，Ｐｉｇｍｅｎｔｂｌｕｅ　１５：３　）を
４００ｇ加え、よく予備混合した。

これを３Ｑのダイノミルに移し、３時間ミリングを続け
て、１９２０ｇの水性顔料分散体（５）を得た。

次いで球状多孔質ポリプロピレン（空隙率２８％、メル
トインデックス１４　ｇ　／　１０分）５００ｇを気密
容器に入れ、真空ポンプで１００ｍｍＨｇ以下に減圧し
た。その後、気密コックを開いて水性顔料分散体（５）
８００ｇを注入し、注入終了後、大気圧に戻して球状ポ
リプロピレンの孔中に水性顔料分散体（５）を充填させ
るとともに表面上に付着させた。濾別後、１００°Ｃで
３時間乾燥させて、粒状着色剤（Ｖ）６３７ｇを得た。

実施例６ ノニオン系界面活性剤４００ｇを１０００ｇの温水に溶
かし、さらにイソインドリノンイエロー（Ｃ，１，Ｐｉ
ｇｍｅｎｔ　Ｙｅｌｌｏｗ　１１０）　５００　ｇを加
え、予備混合した後、３Ｑのダイノミルで３時間ミリン
グし、水性顔料分散体（６）を得た。

次いで球状多孔質ポリプロピレン（米国ハイモノト社製
、空隙率３４％、メルトインデックス３０　ｇ７１０分
）５００ｇと水性顔料分散体（６）１０００ｇとを３Ｑ
の気密容器に入れ、混合機でよく攪拌した。攪拌を続け
ながら真空ポンプでゆっくり容器内部を減圧し、１０分
間かけておよそ５０　ｍｍＨｇまで減圧した後、大気圧
にもどして、球状多孔質ポリプロピレンの孔中に水性顔
料分散体（６）を充填させるとともに、表面上に付着さ
せ、残りの分散体（６）を濾別した後、１００°Ｃて３
時間熱風乾燥させて、粒状着色剤（ＶＩ）６２０ｇを得
た。

この粒状着色剤（ＶＩ）の断面を２００倍の顕微鏡で観
察したところ、顔料分散体は球状多孔質ポリプロピレン
の孔の奥まで充填されていた。

実施例７ フタロシアニングリーン（Ｃ，１，Ｐｉｇｍｅｎｔ　Ｇ
ｒｅｅｎ７）４００ｇとツルスパース２４０００　（Ｉ
ＣＩ社製高分子系染顔料分散剤）３００ｇを１３００ｇ
のバラキシレン中に加え、予備混合した。３Ｑのダイノ
ミルにこれらを入れ、２時間３０分ミリングを続けて油
性顔料分散体（７）を得た。

次いでこの顔料分散体（７）１ｋｇと球状多孔質ポリプ
ロピレン（空隙率３４％、メルトインデックス３０　ｇ
７１０分）５００ｇとを気密容器に入れ、攪拌しながら
５分間かけて容器内をゆっくり１００ｍｍＨｇまで減圧
した。その後、大気圧にもどして球状多孔質ポリプロピ
レンの孔中に油性顔料分散体（７）を充填させるととも
に表面に付着させた。残りを濾別後、真空凍結乾燥し、
粒状着色剤（■）６２８ｇを得た。

実施例８ フタロシアニングリーンの代わりにアゾレーキレッド（
Ｃ，１，Ｐｉｇｍｅｎｔ　Ｒｅｄ　４８：２）を、また
ツルスパースの代わりにルーカントＨＣ−１０（三井石
油化学■製、エチレン−α−オレフィン系オリゴマー）
を用いた以外は実施例７と同様にして、油性顔料分散体
（８）を得、次いで同様にして粒状着色剤（■）６４０
ｇを得た。

試験例１ 実施例１〜８で得た粒状着色剤（Ｉ）〜（■）５部とペ
レット状ポリプロピレン（メルトインデックス１ｇ７１
０分）とを２本ロールで混練し、１ｍｍ厚のシートを作
成した。シートの任意の１０点を２００倍の光学顕微鏡
にて観察したところ、いづれも全視野内に３０μｍ以上
の顔料凝集体が存在しない、分散性に優れた着色ポリプ
ロピレンシートであった。なかでも、粒状着色剤（Ｉ）
（ＩＩＩ）　　（ｒＶ）及び（Ｖ）を用いた／−トは特
に分散性が良好で、全視野内に１０μｍ以上の顔料凝集
体の存在しないものであった。

比較例１ 球状多孔質ポリプロピレンの代わりに溶融押出されたペ
レット状のポリプロピレン（メルトインデックス＝　１
　ｇ７１０分）を用いた以外は実施例１と同様にしてコ
ーティングを行い、粒状着色剤（ＩＸ）を得た。

試験例２ 実施例１〜８で得た粒状着色剤（Ｉ）〜（■）又は比較
例１で得た粒状着色剤（■）５００ｇを篩振とう機に２
０分間かけた後の着色剤組成物部分の脱落の割合を求め
た。

粒状着色剤（Ｉ）〜（■）の脱落率は、いずれも球状多
孔質ポリプロピレンを除く着色剤組成物の１％未満であ
ったが、粒状着色剤（ＩＸ）の脱落率は７．８％と大き
いものであった。

（発明の効果） 本発明の粒状着色剤は、樹脂粒子と染顔料との付着性が
良好で、熱劣化か少なく、しかも取扱い作業性、計量性
、分散性、希釈性等に優れる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、分散剤及び／又は多孔質熱可塑性樹脂粒子より低い
   軟化点を有する担体樹脂と染顔料とを含有する染顔料組
   成物が、多孔質熱可塑性樹脂粒子の孔中及び／又は表面
   上に充填及び／又は付着されていることを特徴とする粒
   状着色剤。 ２、多孔質熱可塑性樹脂粒子が、ポリオレフィン系樹脂
   粒子である請求項１記載の粒状着色剤。 ３、多孔質熱可塑性樹脂粒子がポリプロピレン系樹脂粒
   子である請求項１記載の粒状着色剤。 ４、多孔質熱可塑性樹脂粒子が、ポリプロピレンを必須
   成分とする重合により直接製造された空隙率が５〜５０
   容積％のポリプロピレン系粒子である請求項１記載の粒
   状着色剤。５、染顔料組成物が、担体樹脂と染顔料とか
   らなるものである請求項１記載の粒状着色剤。 ６、多孔質熱可塑性樹脂粒子の孔中及び／又は表面上に
   、分散剤及び／又は多孔質熱可塑性樹脂粒子より低い軟
   化点を有する担体樹脂と染顔料とを含有する染顔料組成
   物を、充填及び／又は付着させることを特徴とする粒状
   着色剤の製造方法。 ７、水と分散剤と染顔料とを含有する水性の染顔料組成
   物、あるいは溶剤と担体樹脂と染顔料とを含有する油性
   の染顔料組成物を、減圧下で多孔質熱可塑性樹脂粒子の
   孔中および／又は表面上に充填及び／又は付着させた後
   、乾燥する請求項６記載の製造方法。 ８、担体樹脂と染顔料とを含有する常温固型の染顔料組
   成物を、多孔質熱可塑性樹脂粒子と共に、担体樹脂の軟
   化点以上で、かつ多孔質熱可塑性樹脂粒子の軟化点より
   低い温度で混合して、多孔質熱可塑性樹脂粒子の孔中及
   び／又は表面上に充填及び／又は付着させた後、冷却す
   る請求項６記載の製造方法。 ９、多孔質熱可塑性樹脂粒子が、ポリオレフィン系樹脂
   粒子である請求項６、７又は８記載の製造方法。 １０、多孔質熱可塑性樹脂粒子が、プロピレンを必須成
   分とする重合により直接製造された空隙率が５〜５０容
   積％のポリプロピレン系粒子である請求項６、７又は８
   記載の製造方法。