CN111454558A - 一种阻燃抑烟型插座材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃抑烟型插座材料的制备方法；涉及新材料技术领域，对聚乙烯蜡进行接枝反应，得到接枝聚乙烯蜡；将所述接枝聚乙烯蜡与氯磷酸二苯酯－四氢呋喃溶液在催化剂的条件下进行反应得到聚乙烯蜡复合物；将聚乙烯蜡复合物与聚碳酸酯、无机填料混合添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，即得本发明提供了一种阻燃抑烟型插座材料的制备方法，本发明方法制备的插座材料具有优异的阻燃抑烟性能，从而能够更好的适用于插座领域的应用，极大的提高了安全用电性。

Description

一种阻燃抑烟型插座材料的制备方法
技术领域
本发明属于新材料技术领域，特别是一种阻燃抑烟型插座材料的制备方法。
背景技术
插座，又称电源插座、开关插座。插座是指有一个或一个以上电路接线可插入的座，通过它可插入各种接线。这样便于与其他电路接通。通过线路与铜件之间的连接与断开，来达到最终达到该部分电路的接通与断开。
电气产品大多数由高分子聚合物材料组成，具有很高的火灾隐患。《中国火灾统计年鉴》显示，2006 年因电气原因引发的火灾占各类火灾总数的 26.1%，在各项统计中居榜首，而因开关插座而引发的电气火灾占了较大比例。开关插座是典型的固体可燃物，因此，如何提高插座的阻燃性能，是所需要解决的技术问题。
现有技术中“申请号 201510595430.7，本发明公开了一种导电聚碳酸酯及其制备方法，导电聚碳酸酯由以下重量比的成分组成：聚碳酸酯80-100份，导电炭黑15-30份，增韧剂5-10份，抗氧剂0.5-1.5份。导电聚碳酸酯制备方法包括以下步骤：将聚碳酸酯、导电炭黑、增韧剂和抗氧剂按质量比例加入混合机中，在90-110℃下以每分钟600-1000转的转速混合20-50分钟，混合好的物料通过挤出机在220-230℃下挤出、冷却、干燥、切粒，得到共混物产品。所制得的聚碳酸酯具有导电性能，可满足家用电器、电子、汽车配件等行业的要求”，然而，将其应用到插座材料时，经过长时间的工作，温度升高，尤其是出现短路现象，短时间温度骤升，尤其其较差的 阻燃性，会导致发生火灾。
发明内容
本发明的目的是提供一种阻燃抑烟型插座材料的制备方法，以解决现有技术中的不足。
本发明采用的技术方案如下：
一种阻燃抑烟型插座材料的制备方法，对聚乙烯蜡进行接枝反应，得到接枝聚乙烯蜡；马来酸酐易与聚碳酸酯反应，在聚乙烯蜡上接枝马来酸酐，能够进一步的提高后续制备的聚乙烯蜡复合物与聚碳酸酯之间的相容性，提高复合材料综合性能；
将所述接枝聚乙烯蜡与氯磷酸二苯酯－四氢呋喃溶液在催化剂的条件下进行反应得到聚乙烯蜡复合物；
将聚乙烯蜡复合物与聚碳酸酯、无机填料混合添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，即得。
所述接枝聚乙烯蜡制备方法为：
依次将聚乙烯蜡、马来酸酐和过氧化二苯甲酰添加到反应釜中，然后再添加甲苯，以500r/min转速搅拌10min，再进行调节温度至60-70℃，保温反应2小时，然后进行冷却至室温，再采用丙酮进行沉淀，过滤，洗涤，烘干至恒重，即得。
所述聚乙烯蜡、马来酸酐和过氧化二苯甲酰质量比为10-15:3-5:0.5-0.6；
所述甲苯与聚乙烯蜡质量比为4:1；
所述甲苯与丙酮体积比为1:1。
所述聚乙烯蜡复合物制备方法为：
将接枝聚乙烯蜡溶于四氢呋喃中，然后再添加1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠，加热至80℃，以500r/min转速搅拌15min，再添加氯磷酸二苯酯－四氢呋喃溶液和催化剂，在惰性气体保护下，加热至95℃，以500r/min转速搅拌2小时，再静置1小时，然后进行旋转蒸发干燥，得到反应物，洗涤，烘干至恒重，即得，聚乙烯蜡本身具有优异的润滑作用，能够有效的改善熔体流动性，同时能够与聚碳酸酯分子之间有良好的相容性，从而能够显著的提高复合材料的加工性能；
纯聚碳酸酯燃烧后残炭率较低，本发明制备的阻燃抑烟型插座材料在燃烧过程中的残炭明显增多，同时炭层表面会产生一层包裹液膜，这是由于聚乙烯蜡复合物具有捕获气态的·H和·OH, 诱导炭层的形成，形成致密、连续的炭层, 可以阻止热量的传递, 抑制可燃气体的生成, 从而抑制燃烧热解反应的强度, 减少烟释放总量，并且能够在燃烧过程中分解产生的黏稠状含磷物质，形成一层包覆膜覆盖在炭层表面，进而降低炭层的透气性，达到抑烟阻燃效果，同时提高炭层的稳定性，保护炭层不被高温氧化，进而提高了插座材料的阻燃性。
所述惰性气体为氦气。
所述接枝聚乙烯蜡与四氢呋喃混合比例为100-110g：400mL；
所述1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠与接枝聚乙烯蜡质量比为1:5-6；
所述氯磷酸二苯酯－四氢呋喃溶液中氯磷酸二苯酯质量分数为18-20%；
所述氯磷酸二苯酯与接枝聚乙烯蜡质量比为1:3-4。
所述催化剂为三乙胺；
所述三乙胺与接枝聚乙烯蜡质量比为1:50。
所述聚乙烯蜡复合物与聚碳酸酯、无机填料混合重量份比为12-15：78-92：20-25。
所述无机填料为氢氧化镁。
本发明可以通过采用硅烷偶联剂对氢氧化镁进行表面处理，具体为：将氢氧化镁添加到质量分数为6%的硅烷偶联剂溶液中，加热至66℃，搅拌30min，静置1小时，然后再进行过滤，洗涤，烘干至恒重，即得；
通过对氢氧化镁表面进行处理，能够在氢氧化镁粉体表面接枝活性基团，从而极大的提高了氢氧化镁与聚碳酸酯高分子聚合物之间的相容性，降低聚集，提高了氢氧化镁粉体再聚碳酸酯高分子聚合物中的分散性，进而提高了聚碳酸酯的综合性能。
所述双螺杆挤出机中双螺杆转速为60r/min。
所述双螺杆挤出机中一区温度为220、二区温度为220、三区温度为230、四区温度为235、五区温度为235、六区温度为230 ℃，机头温度为225℃。
有益效果：本发明提供了一种阻燃抑烟型插座材料的制备方法，本发明方法制备的插座材料具有优异的阻燃抑烟性能，从而能够更好的适用于插座领域的应用，极大的提高了安全用电性，纯聚碳酸酯燃烧后残炭率较低，本发明制备的阻燃抑烟型插座材料在燃烧过程中的残炭明显增多，同时炭层表面会产生一层包裹液膜，这是由于聚乙烯蜡复合物具有捕获气态的·H和·OH, 诱导炭层的形成，形成致密、连续的炭层, 可以阻止热量的传递, 抑制可燃气体的生成, 从而抑制燃烧热解反应的强度, 减少烟释放总量，并且能够在燃烧过程中分解产生的黏稠状含磷物质，形成一层包覆膜覆盖在炭层表面，进而降低炭层的透气性，达到抑烟阻燃效果，同时提高炭层的稳定性，保护炭层不被高温氧化，进而提高了插座材料的阻燃性。
附图说明
图1为1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠分子结构式。
具体实施方式
一种阻燃抑烟型插座材料的制备方法，对聚乙烯蜡进行接枝反应，得到接枝聚乙烯蜡；
聚乙烯蜡：白色颗粒，密度：0.962g/mL，熔点：92℃，闪点270℃；
将所述接枝聚乙烯蜡与氯磷酸二苯酯－四氢呋喃溶液在催化剂的条件下进行反应得到聚乙烯蜡复合物；
氯磷酸二苯酯储存条件：不使用时保持容器关闭，储存于阴凉、干燥、通风良好的区域，远离不相容的物质、腐蚀物质，避免潮湿；
外 观：无色 液体；
敏感性：耐潮性；
将聚乙烯蜡复合物与聚碳酸酯、无机填料混合添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，即得。
聚碳酸酯：是一种无定形、无味、无臭、无毒透明的热塑性聚合物，可在-60~120℃下长期使用，有良好的电绝缘性能、尺寸稳定性和耐化学腐蚀性能；
所述接枝聚乙烯蜡制备方法为：
依次将聚乙烯蜡、马来酸酐和过氧化二苯甲酰添加到反应釜中，然后再添加甲苯，以500r/min转速搅拌10min，再进行调节温度至60-70℃，保温反应2小时，然后进行冷却至室温，再采用丙酮进行沉淀，过滤，洗涤，烘干至恒重，即得。
所述聚乙烯蜡、马来酸酐和过氧化二苯甲酰质量比为10-15:3-5:0.5-0.6；
所述甲苯与聚乙烯蜡质量比为4:1；
所述甲苯与丙酮体积比为1:1。
所述聚乙烯蜡复合物制备方法为：
将接枝聚乙烯蜡溶于四氢呋喃中，然后再添加1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠，加热至80℃，以500r/min转速搅拌15min，再添加氯磷酸二苯酯－四氢呋喃溶液和催化剂，在惰性气体保护下，加热至95℃，以500r/min转速搅拌2小时，再静置1小时，然后进行旋转蒸发干燥，得到反应物，洗涤，烘干至恒重，即得；
所述惰性气体为氦气。
所述接枝聚乙烯蜡与四氢呋喃混合比例为100-110g：400mL；
所述1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠与接枝聚乙烯蜡质量比为1:5-6；
所述氯磷酸二苯酯－四氢呋喃溶液中氯磷酸二苯酯质量分数为18-20%；
所述氯磷酸二苯酯与接枝聚乙烯蜡质量比为1:3-4。
所述催化剂为三乙胺；
所述三乙胺与接枝聚乙烯蜡质量比为1:50。
所述聚乙烯蜡复合物与聚碳酸酯、无机填料混合重量份比为12-15：78-92：20-25。
所述无机填料为氢氧化镁。
本发明可以通过采用硅烷偶联剂对氢氧化镁进行表面处理，具体为：将氢氧化镁添加到质量分数为6%的硅烷偶联剂溶液中，加热至66℃，搅拌30min，静置1小时，然后再进行过滤，洗涤，烘干至恒重，即得；
通过对氢氧化镁表面进行处理，能够在氢氧化镁粉体表面接枝活性基团，从而极大的提高了氢氧化镁与聚碳酸酯高分子聚合物之间的相容性，降低聚集，提高了氢氧化镁粉体再聚碳酸酯高分子聚合物中的分散性，进而提高了聚碳酸酯的综合性能。
所述双螺杆挤出机中双螺杆转速为60r/min。
所述双螺杆挤出机中一区温度为220、二区温度为220、三区温度为230、四区温度为235、五区温度为235、六区温度为230 ℃，机头温度为225℃。
下面将结合本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
依次将聚乙烯蜡、马来酸酐和过氧化二苯甲酰添加到反应釜中，然后再添加甲苯，以500r/min转速搅拌10min，再进行调节温度至60℃，保温反应2小时，然后进行冷却至室温，再采用丙酮进行沉淀，过滤，洗涤，烘干至恒重，即得，聚乙烯蜡、马来酸酐和过氧化二苯甲酰质量比为10:3:0.5；甲苯与聚乙烯蜡质量比为4:1；甲苯与丙酮体积比为1:1；
聚乙烯蜡复合物制备方法为：将接枝聚乙烯蜡溶于四氢呋喃中，然后再添加1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠，加热至80℃，以500r/min转速搅拌15min，再添加氯磷酸二苯酯－四氢呋喃溶液和催化剂，在惰性气体保护下，加热至95℃，以500r/min转速搅拌2小时，再静置1小时，然后进行旋转蒸发干燥，得到反应物，洗涤，烘干至恒重，即得；惰性气体为氦气。接枝聚乙烯蜡与四氢呋喃混合比例为100g：400mL；1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠与接枝聚乙烯蜡质量比为1:5；氯磷酸二苯酯－四氢呋喃溶液中氯磷酸二苯酯质量分数为18%；氯磷酸二苯酯与接枝聚乙烯蜡质量比为1:3。催化剂为三乙胺；三乙胺与接枝聚乙烯蜡质量比为1:50；将聚乙烯蜡复合物与聚碳酸酯、氢氧化镁混合添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，即得，聚乙烯蜡复合物与聚碳酸酯、氢氧化镁混合重量份比为12：78：20。双螺杆挤出机中双螺杆转速为60r/min。双螺杆挤出机中一区温度为220、二区温度为220、三区温度为230、四区温度为235、五区温度为235、六区温度为230 ℃，机头温度为225℃。
热重分析( TGA)在氮气气氛下测试，升温速率为10℃ /min，气体流速为 50mL/min，升温范围为 20～900℃。纯聚碳酸酯的初始分解温度(Tonset)为424.5℃，最大分解温度(Tmax)为449℃，残炭率(900℃)为15.5%；
实施例1的初始分解温度(Tonset)为467.3℃，最大分解温度(Tmax)为512.7℃，残炭率(900℃)为25.1%。
实施例2
依次将聚乙烯蜡、马来酸酐和过氧化二苯甲酰添加到反应釜中，然后再添加甲苯，以500r/min转速搅拌10min，再进行调节温度至70℃，保温反应2小时，然后进行冷却至室温，再采用丙酮进行沉淀，过滤，洗涤，烘干至恒重，即得，聚乙烯蜡、马来酸酐和过氧化二苯甲酰质量比为15:5:0.6；甲苯与聚乙烯蜡质量比为4:1；甲苯与丙酮体积比为1:1；
聚乙烯蜡复合物制备方法为：将接枝聚乙烯蜡溶于四氢呋喃中，然后再添加1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠，加热至80℃，以500r/min转速搅拌15min，再添加氯磷酸二苯酯－四氢呋喃溶液和催化剂，在惰性气体保护下，加热至95℃，以500r/min转速搅拌2小时，再静置1小时，然后进行旋转蒸发干燥，得到反应物，洗涤，烘干至恒重，即得；惰性气体为氦气。接枝聚乙烯蜡与四氢呋喃混合比例为110g：400mL；1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠与接枝聚乙烯蜡质量比为1:6；氯磷酸二苯酯－四氢呋喃溶液中氯磷酸二苯酯质量分数为20%；氯磷酸二苯酯与接枝聚乙烯蜡质量比为1:4。催化剂为三乙胺；三乙胺与接枝聚乙烯蜡质量比为1:50；将聚乙烯蜡复合物与聚碳酸酯、氢氧化镁混合添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，即得，聚乙烯蜡复合物与聚碳酸酯、氢氧化镁混合重量份比为15：92：25。双螺杆挤出机中双螺杆转速为60r/min。双螺杆挤出机中一区温度为220、二区温度为220、三区温度为230、四区温度为235、五区温度为235、六区温度为230 ℃，机头温度为225℃。
实施例2的初始分解温度(Tonset)为468.2℃，最大分解温度(Tmax)为513.5℃，残炭率(900℃)为25.8%。
实施例3
依次将聚乙烯蜡、马来酸酐和过氧化二苯甲酰添加到反应釜中，然后再添加甲苯，以500r/min转速搅拌10min，再进行调节温度至63℃，保温反应2小时，然后进行冷却至室温，再采用丙酮进行沉淀，过滤，洗涤，烘干至恒重，即得，聚乙烯蜡、马来酸酐和过氧化二苯甲酰质量比为12:4:0.53；甲苯与聚乙烯蜡质量比为4:1；甲苯与丙酮体积比为1:1；
聚乙烯蜡复合物制备方法为：将接枝聚乙烯蜡溶于四氢呋喃中，然后再添加1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠，加热至80℃，以500r/min转速搅拌15min，再添加氯磷酸二苯酯－四氢呋喃溶液和催化剂，在惰性气体保护下，加热至95℃，以500r/min转速搅拌2小时，再静置1小时，然后进行旋转蒸发干燥，得到反应物，洗涤，烘干至恒重，即得；惰性气体为氦气。接枝聚乙烯蜡与四氢呋喃混合比例为103g：400mL；1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠与接枝聚乙烯蜡质量比为1:5.4；氯磷酸二苯酯－四氢呋喃溶液中氯磷酸二苯酯质量分数为19%；氯磷酸二苯酯与接枝聚乙烯蜡质量比为1:3.4。催化剂为三乙胺；三乙胺与接枝聚乙烯蜡质量比为1:50；将聚乙烯蜡复合物与聚碳酸酯、氢氧化镁混合添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，即得，聚乙烯蜡复合物与聚碳酸酯、氢氧化镁混合重量份比为13：79：22。双螺杆挤出机中双螺杆转速为60r/min。双螺杆挤出机中一区温度为220、二区温度为220、三区温度为230、四区温度为235、五区温度为235、六区温度为230 ℃，机头温度为225℃。
实施例3的初始分解温度(Tonset)为469.4℃，最大分解温度(Tmax)为515.2℃，残炭率(900℃)为26.5%。
实施例4
依次将聚乙烯蜡、马来酸酐和过氧化二苯甲酰添加到反应釜中，然后再添加甲苯，以500r/min转速搅拌10min，再进行调节温度至66℃，保温反应2小时，然后进行冷却至室温，再采用丙酮进行沉淀，过滤，洗涤，烘干至恒重，即得，聚乙烯蜡、马来酸酐和过氧化二苯甲酰质量比为14:4.2:0.58；甲苯与聚乙烯蜡质量比为4:1；甲苯与丙酮体积比为1:1；
聚乙烯蜡复合物制备方法为：将接枝聚乙烯蜡溶于四氢呋喃中，然后再添加1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠，加热至80℃，以500r/min转速搅拌15min，再添加氯磷酸二苯酯－四氢呋喃溶液和催化剂，在惰性气体保护下，加热至95℃，以500r/min转速搅拌2小时，再静置1小时，然后进行旋转蒸发干燥，得到反应物，洗涤，烘干至恒重，即得；惰性气体为氦气。接枝聚乙烯蜡与四氢呋喃混合比例为108g：400mL；1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠与接枝聚乙烯蜡质量比为1:5.7；氯磷酸二苯酯－四氢呋喃溶液中氯磷酸二苯酯质量分数为19.5%；氯磷酸二苯酯与接枝聚乙烯蜡质量比为1:3.6。催化剂为三乙胺；三乙胺与接枝聚乙烯蜡质量比为1:50；将聚乙烯蜡复合物与聚碳酸酯、氢氧化镁混合添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，即得，聚乙烯蜡复合物与聚碳酸酯、氢氧化镁混合重量份比为14：91：24。双螺杆挤出机中双螺杆转速为60r/min。双螺杆挤出机中一区温度为220、二区温度为220、三区温度为230、四区温度为235、五区温度为235、六区温度为230 ℃，机头温度为225℃。
实施例4的初始分解温度(Tonset)为470.5℃，最大分解温度(Tmax)为516.3℃，残炭率(900℃)为26.9%。
实施例5
依次将聚乙烯蜡、马来酸酐和过氧化二苯甲酰添加到反应釜中，然后再添加甲苯，以500r/min转速搅拌10min，再进行调节温度至66℃，保温反应2小时，然后进行冷却至室温，再采用丙酮进行沉淀，过滤，洗涤，烘干至恒重，即得，聚乙烯蜡、马来酸酐和过氧化二苯甲酰质量比为14:4.2:0.58；甲苯与聚乙烯蜡质量比为4:1；甲苯与丙酮体积比为1:1；
聚乙烯蜡复合物制备方法为：将接枝聚乙烯蜡溶于四氢呋喃中，然后再添加1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠，加热至80℃，以500r/min转速搅拌15min，再添加氯磷酸二苯酯－四氢呋喃溶液和催化剂，在惰性气体保护下，加热至95℃，以500r/min转速搅拌2小时，再静置1小时，然后进行旋转蒸发干燥，得到反应物，洗涤，烘干至恒重，即得；惰性气体为氦气。接枝聚乙烯蜡与四氢呋喃混合比例为108g：400mL；1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠与接枝聚乙烯蜡质量比为1:5.7；氯磷酸二苯酯－四氢呋喃溶液中氯磷酸二苯酯质量分数为19.5%；氯磷酸二苯酯与接枝聚乙烯蜡质量比为1:3.6。催化剂为三乙胺；三乙胺与接枝聚乙烯蜡质量比为1:50；将聚乙烯蜡复合物与聚碳酸酯、氢氧化镁混合添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，即得，聚乙烯蜡复合物与聚碳酸酯、氢氧化镁混合重量份比为14：91：24，采用硅烷偶联剂对氢氧化镁进行表面处理，具体为：将氢氧化镁添加到质量分数为6%的硅烷偶联剂溶液中，加热至66℃，搅拌30min，静置1小时，然后再进行过滤，洗涤，烘干至恒重，即。双螺杆挤出机中双螺杆转速为60r/min。双螺杆挤出机中一区温度为220、二区温度为220、三区温度为230、四区温度为235、五区温度为235、六区温度为230 ℃，机头温度为225℃。
实施例5的初始分解温度(Tonset)为471.7℃，最大分解温度(Tmax)为517.6℃，残炭率(900℃)为27.8%。
试验
极限氧指数( LOI)根据 GB /T 2406—1993测定，样条尺寸为100mm×12mm×5mm，对实施例与对比例1试样进行检测，每组10个，取平均值；
表1
LOI%
实施例1 39.5
实施例2 40.1
实施例3 41.4
实施例4 42.2
实施例5 42.7
对比例1 28.2
对比例1：申请号 201510595430.7，一种导电聚碳酸酯及其制备方法；
由表1可以看出，本发明方法制备的插座材料具有优异的阻燃性能，氧指数具有大幅度的提高。
对对比例1、实施例4、实施例5进行缺口冲击强度 (悬臂梁): 按 ASTM D256 标准测试，每组10个，取平均值；
表2
冲击强度J/m
实施例4 812.5
实施例5 825.6
对比例1 745.3
由表2可以看出，通过对氢氧化镁的处理，能够促进其均匀分散性能，提高复合材料的力学性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种阻燃抑烟型插座材料的制备方法，其特征在于：对聚乙烯蜡进行接枝反应，得到接枝聚乙烯蜡；
将所述接枝聚乙烯蜡与氯磷酸二苯酯－四氢呋喃溶液在催化剂的条件下进行反应得到聚乙烯蜡复合物；
将聚乙烯蜡复合物与聚碳酸酯、无机填料混合添加到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，即得。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃抑烟型插座材料的制备方法，其特征在于：所述接枝聚乙烯蜡制备方法为：
依次将聚乙烯蜡、马来酸酐和过氧化二苯甲酰添加到反应釜中，然后再添加甲苯，以500r/min转速搅拌10min，再进行调节温度至60-70℃，保温反应2小时，然后进行冷却至室温，再采用丙酮进行沉淀，过滤，洗涤，烘干至恒重，即得。
3.根据权利要求2所述的一种阻燃抑烟型插座材料的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯蜡、马来酸酐和过氧化二苯甲酰质量比为10-15:3-5:0.5-0.6；
所述甲苯与聚乙烯蜡质量比为4:1；
所述甲苯与丙酮体积比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃抑烟型插座材料的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯蜡复合物制备方法为：
将接枝聚乙烯蜡溶于四氢呋喃中，然后再添加1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠，加热至80℃，以500r/min转速搅拌15min，再添加氯磷酸二苯酯－四氢呋喃溶液和催化剂，在惰性气体保护下，加热至95℃，以500r/min转速搅拌2小时，再静置1小时，然后进行旋转蒸发干燥，得到反应物，洗涤，烘干至恒重，即得；
所述惰性气体为氦气。
5.根据权利要求4所述的一种阻燃抑烟型插座材料的制备方法，其特征在于：所述接枝聚乙烯蜡与四氢呋喃混合比例为100-110g：400mL；
所述1-氨基-4-均三甲苯胺基蒽醌-2-磺酸钠与接枝聚乙烯蜡质量比为1:5-6；
所述氯磷酸二苯酯－四氢呋喃溶液中氯磷酸二苯酯质量分数为18-20%；
所述氯磷酸二苯酯与接枝聚乙烯蜡质量比为1:3-4。
6.根据权利要求1或4所述的一种阻燃抑烟型插座材料的制备方法，其特征在于：所述催化剂为三乙胺；
所述三乙胺与接枝聚乙烯蜡质量比为1:50。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃抑烟型插座材料的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯蜡复合物与聚碳酸酯、无机填料混合重量份比为12-15：78-92：20-25。
8.根据权利要求1或7所述的一种阻燃抑烟型插座材料的制备方法，其特征在于：所述无机填料为氢氧化镁。
9.根据权利要求1所述的一种阻燃抑烟型插座材料的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机中双螺杆转速为60r/min。
10.根据权利要求9所述的一种阻燃抑烟型插座材料的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机中一区温度为220、二区温度为220、三区温度为230、四区温度为235、五区温度为235、六区温度为230 ℃，机头温度为225℃。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007204737A (ja) * 2006-01-06 2007-08-16 Mitsubishi Engineering Plastics Corp 導光板用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物および導光板
CN101627079A (zh) * 2007-03-07 2010-01-13 纳幕尔杜邦公司 阻燃聚碳酸酯组合物
CN110240777A (zh) * 2019-07-25 2019-09-17 青岛赛诺新材料有限公司 一种复合聚乙烯蜡及其制备工艺

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007204737A (ja) * 2006-01-06 2007-08-16 Mitsubishi Engineering Plastics Corp 導光板用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物および導光板
CN101627079A (zh) * 2007-03-07 2010-01-13 纳幕尔杜邦公司 阻燃聚碳酸酯组合物
CN110240777A (zh) * 2019-07-25 2019-09-17 青岛赛诺新材料有限公司 一种复合聚乙烯蜡及其制备工艺

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