CN106589510A - 一种阻燃电缆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于阻燃电缆领域,特别涉及了一种阻燃电缆料的制备方法,包括以下步骤:(1)阻燃剂的制备,(2)基体材料的制备,(3)基体材料的辐射交联:将基体材料在混合溶剂中浸泡2‑4h,取出基体材料晾干,放入微波反应器中且基体材料与波导长边延腔体呈10‑20度放置,以500‑800W的功率微波辐射15‑30s,然后以1000‑1200W的功率微波辐射30‑45s后,冷却,得到电缆料。本发明制备的阻燃电缆料热稳定性高且力学性能优异,阻燃效果良好,具有广泛的市场推广价值。
Description
【技术领域】
本发明涉及阻燃电缆料领域,特别涉及一种阻燃电缆料的制备方法。
【背景技术】
电线电缆是电力事业的重要器材。在工业、农业和商业发展过程中都离不开电缆对于数据的传输,但是在电缆实际应用的过程中,由于外界因素的影响和电缆自身的原因有可能会引发电缆着火情况,而一旦电缆发生火灾,其就会顺着电缆线蔓延到周围易燃物体上,且火势一旦蔓延,着火速度非常快,在燃烧过程中由于电缆外部材料在燃烧后会释放有毒气体和浓烟,因此不仅会造成人员设备的损失,还可能会引发环境污染情况。因此,电线电缆的阻燃防火技术已成为近年来消防技术上的一项重要研究课题。采用具有阻燃性质的电缆料作为阻止电缆着火延燃是一种很好的阻燃手段。
对于阻燃电缆料,研究最多的就是以热塑性或交联的树脂为基材,如含氯或含氟的树脂、特别是聚氯乙烯,聚烯烃树脂如聚乙烯醇、聚丙烯、聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯共聚物等。有些高分子材料自身的氧指数较高,属于本质阻燃材料。聚氯乙烯价格相对低廉,因具有高含量的氯,其含量可高达56%,故具有较高的耐热性和氧指数,不易燃烧,且综合性能较好,因此在电缆中、特别是作为护套应用最为广泛。但聚氯乙烯在燃烧时会产生氯化氢和二噁英等有害物质,且具有很大的毒性和腐蚀性,同时产生的浓烟较多。聚烯烃弹性体具有良好的绝缘性能和其他的电性能,因此也被广泛的应用于电缆料中。但是现在开发的交联聚烯烃弹性体材料阻燃性能不强、热稳定性低,影响了聚烯烃弹性体材料的加工性能和在电缆区域的使用。因此,研究一种在具有优良的热稳定性和优异的阻燃性能的电缆料具有广大的市场推广价值。
【发明内容】
本发明目的在于提供一种阻燃电缆料的制备方法,本发明通过在基体材料中加入层状双金属氢氧化物的阻燃剂,并且将基体材料经过辐射交联,使基体材料的内部形成网络结构,可以明显改善物料的流动性,在提高物料的拉伸强度和断裂伸长率,提高物料的热稳定性能的同时,提升电缆料的阻燃性能。
为达到上述目的,本发明所采用的技术方案是:一种阻燃电缆料的制备方法,包括以下步骤:
(1)阻燃剂的制备:按重量份数计,将20-35份氯化锌和10-13份氯化镁放入80-100份去离子水中,加热至35-45℃,加入2份椰壳活性炭和20-25份碳酸钠,在48-55℃、1000-2000r/min的搅拌速度和通氨气的条件下反应15-24h后,过滤,在滤液中滴入无水乙醇进行沉淀,过滤,将最后一次取得的滤渣干燥后得到阻燃剂;
(2)基体材料的制备:按重量份数计,将5-10份阻燃剂、5-10份热稳定剂、5-8份抗氧化剂、3-7份硫化剂、2-4份三聚磷酸钠、2-5份水杨酸双酚A酯、20-40份硅橡胶、35-50份聚丙烯和100-140份聚烯烃弹性体相混合后,放入转矩流变仪中,以108-130℃、120-150r/min的条件共混15-25min后挤出,得到基体材料;
(3)基体材料的辐射交联:将基体材料在混合溶剂中浸泡2-4h,取出基体材料晾干,放入微波反应器中且基体材料与波导长边延腔体呈10-20度放置,以500-800W的功率微波辐射15-30s,然后以1000-1200W的功率微波辐射30-45s后,冷却,得到电缆料。
在本发明中,作为进一步说明,步骤(2)所述的热稳定剂由下述方法制备:按重量份数计,将10-20份碳纳米管加入40-50份浓硝酸中,以功率为300-500W,温度为30-40℃的条件超声15-20min后,在85-92℃的烧瓶内回流4-6h,稀释溶液,调节pH值为6.8-7.3,用超滤膜过滤,将滤渣洗涤、干燥后,加入16-30份木质素、15-20份尿素和50-70份丙酮,在氮气保护下,以85-95℃、1000-1500r/min的搅拌速度搅拌反应20-36h后,加入去离子水进行沉淀,过滤,将滤渣洗涤干燥后得到热稳定剂。
在本发明中,作为进一步说明,步骤(1)所述的椰壳活性炭由下述方法制备:按重量份数计,将10-30份椰壳、4-7份硅粉和2-3份碳酸钙浸润在无水乙醇浸渍2-4h,取出后干燥,在反应器中在氮气环境中,以6-12℃/min的升温速率升至1400℃,保温3-5h,冷却后得到椰壳活性炭。
在本发明中,作为进一步说明,步骤(2)所述的硫化剂由按重量比为10:12-20的乙硫醇和和正丁基硫醇混合而成。
在本发明中,作为进一步说明,步骤(2)所述的抗氧化剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、双(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、硫代二丙酸双十八酯和双十二碳醇酯中的一种或多种。
在本发明中,作为进一步说明,步骤(3)所述的混合溶剂由按重量比为10-13:5-10:10-13的丙酮、二氯甲烷和甘油混合而成。
部分原料的功能介绍如下:
氯化锌,是无机盐工业的重要产品之一,它应用范围极广。在本发明在中,氯化锌在阻燃剂的制备过程中用于为反应提供锌离子。
氯化镁,无色而易潮解晶体,有咸味,有一定腐蚀性。在本发明在中,氯化镁在阻燃剂的制备过程中用于为反应提供镁离子。
碳酸钠,俗名苏打、石碱、纯碱、洗涤碱,化学式:Na2CO3,含十个结晶水的碳酸钠为无色晶体,结晶水不稳定,易风化,变成白色粉末Na2CO3后为强电解质,具有盐的通性和热稳定性,易溶于水,其水溶液呈碱性。在本发明中,碳酸钠用于在阻燃剂的制备过程中为制备层状双金属氢氧化物提供碳酸根离子。
氨气,是一种无色气体,有强烈的刺激气味。极易溶于水。氨有很广泛的用途,同时它还具有腐蚀性等危险性质。在本发明中,氨气溶于水,生成氢氧根离子,使溶液呈碱性,便于生成阻燃剂。
三聚磷酸钠,又称三磷酸钠,是合成洗涤剂中的一种重要助剂,由不同的磷酸氢钠分子缩合而成。三聚磷酸钠为白色粉末状结晶,流动性较好,因其分子中有5个钠原子,故俗称五钠。在本发明中,三聚磷酸钠在基体材料的制备过程中用作增塑剂。
水杨酸双酚A酯,在本发明中用作紫外线吸收剂,可提高制品的耐候性。
聚丙烯,是由丙烯聚合而制得的一种热塑性树脂。按甲基排列位置分为等规聚丙烯、无规聚丙烯和间规聚丙烯三种。聚丙烯是所有塑料中最轻的品种之一。在本发明中,聚丙烯用于改善聚烯烃弹性体的热稳定性。
聚烯烃弹性体,由橡胶和聚烯烃树脂组成的呈两相分离的聚合物混合物,是一种高性能聚烯烃产品,在常温下成橡胶弹性,具有密度小、弯曲大、低温抗冲击性能高、易加工、可重复使用等特点。在本发明中,聚烯烃弹性体用于基体材料的主要原料。
碳纳米管,又名巴基管,是一种具有特殊结构的一维量子材料。它主要由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管。除六边形外,五边形和七边形在碳纳米管中也扮演重要角色。碳纳米管作为一维纳米材料,重量轻,六边形结构连接完美,具有许多异常的力学、电学和化学性能。在本发明中,碳纳米管用于制备热稳定剂的骨架材料。
硝酸是一种强酸,其水溶液俗称硝镪水或镪水,是无色有刺激性气味的液体,易挥发,可以任意比例溶于水。浓硝酸在光照下会分解出二氧化氮而呈黄色,所以常将浓硝酸盛放在棕色试剂瓶中,且放置于阴暗处。在本发明中,浓硝酸用于对碳纳米管进行酸化,在碳纳米管的表面生成羧酸根离子。
木质素,是一种广泛存在于植物体中的无定形的、分子结构中含有氧代苯丙醇或其衍生物结构单元的芳香性高聚物。植物的木质部含有大量木质素,使木质部维持极高的硬度以承拓整株植物的重量。在本发明中,木质素用于和酸化后额碳纳米管进行反应,使木质素的苯环、羰基以及侧链结构引入碳纳米管结构中。
尿素,又称碳酰胺,是一种白色晶体。最简单的有机化合物之一。在本发明中,尿素为溶剂。
氮气,无色无嗅的气体,在标准情况下的气体密度是1.25g/dm3,是难于液化的气体。在本发明中国,氮气用作保护性气体,避免反应物料和氧气接触而发生氧化反应。
椰壳,为棕榈科植物椰子的内果皮,含灰分0.61%,木质素36.51%,纤维素53.06%,戊聚糖29.27%。在本发明中,椰壳用作椰壳活性炭的主要原料。
硅粉,也叫微硅粉,是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中,随废气逸出的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。在逸出的烟尘中,SiO2含量约占烟尘总量的90%,颗粒度几乎是纳米级别,故称为硅粉。在本发明中,硅粉用作为反应体系提供硅元素,经反应生成具有碳-硅-钙的活性结构的椰壳活性炭。
碳酸钙,化学式是CaCO3,呈中性,基本上不溶于水,溶于盐酸。它碳酸钙是重要的建筑材料,工业上用途甚广。在本发明中,碳酸钙用于在高温下分解生成氧化钙,为反应体系提供钙元素,经反应生成具有碳-硅-钙的活性结构的椰壳活性炭。
乙硫醇和正丁基硫醇在本发明中用作硫化剂。
2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,双(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚,硫代二丙酸双十八酯和双十二碳醇酯在本发明中用作抗氧化剂。
本发明具有以下有益效果:
1.本发明采用通过椰壳活性炭的活性作用,将镁离子和锌离子在通氨气和高速搅拌的条件下,反应生成层状双金属氢氧化物阻燃剂,本技术手段制备的阻燃剂能在不影响基体材料力学性能的情况下同时提高基体材料的阻燃性能。本发明的升温过程中,椰壳在高温条件下发生炭化,碳酸钙分解生成氧化钙,然后硅粉变成液硅并渗透至椰壳炭和氧化钙之间,形成具有碳-硅-钙的活性结构的椰壳活性炭。椰壳活性炭在碱性环境和高速搅拌的条件下,能够激发锌离子和镁离子的活性,加快与氢氧根反应的同时,阻止形成层状双金属氢氧化物层间形成氢键,减少氢键作用,进而减少层状双金属氢氧化物的团聚现象,使层状双金属氢氧化物更容易分散在基体材料中,从而提高了基体材料的阻燃作用。
2.本发明采用碳纳米管表面改性生成热稳定剂,提高基体材料的热稳定性。本发明通过碳纳米管在浓硝酸中酸化,然后在中性条件下,在尿素和丙酮的环境中,木质素的羟基和酸化后的碳纳米管中的羧基进行反应,使木质素的苯环、羰基以及侧链结构引入碳纳米管结构中,使碳纳米管结构不仅具有较高的热稳定性,还具有木质素的活性结构,为下一辐射交联步骤与其他基体材料中进行分子交联埋下伏笔,进而提高基体材料的热稳定性,其产生的效果远远高于单纯采用碳纳米管作为热稳定剂的效果,而且与辐射交联步骤息息相关,步步推进,共同提高基体材料的热稳定性。
3.本发明通过将基体材料先浸泡混合溶剂后进行微波辐射的技术手段,使基体材料的内部分子形成网络结构,提高基体材料的阻燃性和热稳定性。本发明将基体材料浸泡丙酮、二氯甲烷和甘油组成的混合溶剂中,在除去基体材料表面的杂质的同时,使基体材料的表面布满甘油、丙酮和二氯化碳分子等活性分子,然后在微波辐射的条件下,基体材料中的阻燃剂、硅橡胶、热稳定剂等结构分子获得能量,产生能级跃迁,进而与活性分子发生交联反应,形成了网络结构,使基体材料的内部结构更加稳定,进一步提高了基体材料的耐阻燃性和热稳定性。本发明所采用的辐射交联中的两个步骤相辅相成,缺一不可,共同提高了电缆料的耐阻燃性和热稳定性。
【具体实施方式】
实施例1:
1.前期准备:
热稳定剂的制备:按重量份数计,将10份碳纳米管加入40份浓硝酸中,以功率为300W,温度为30℃的条件超声15min后,在85℃的烧瓶内回流4h,稀释溶液,调节pH值为6.8,用超滤膜过滤,将滤渣洗涤、干燥后,加入16份木质素、15份尿素和50份丙酮,在氮气保护下,以85℃、1000r/min的搅拌速度搅拌反应20h后,加入去离子水进行沉淀,过滤,将滤渣洗涤干燥后得到热稳定剂。
椰壳活性炭的制备:按重量份数计,将10份椰壳、4份硅粉和2份碳酸钙浸润在无水乙醇浸渍2h,取出后干燥,在反应器中在氮气环境中,以6℃/min的升温速率升至1400℃,保温3h,冷却后得到椰壳活性炭。
硫化剂的制备:按重量份数计,将10份乙硫醇和12份正丁基硫醇混合,得到硫化剂。
混合溶剂的制备:安重量份数计,将10份丙酮、5份二氯甲烷和10份甘油混合,得到混合溶剂。
将上述前期制备而得的物质用于下述阻燃电缆料的制备方法上。
2.一种阻燃电缆料的制备方法,包括以下步骤:
(1)阻燃剂的制备:按重量份数计,将20份氯化锌和10份氯化镁放入80份去离子水中,加热至35℃,加入2份椰壳活性炭和20份碳酸钠,在48℃、1000r/min的搅拌速度和通氨气的条件下反应15h后,过滤,在滤液中滴入无水乙醇进行沉淀,过滤,将最后一次取得的滤渣干燥后得到阻燃剂;
(2)基体材料的制备:按重量份数计,将5份阻燃剂、5份热稳定剂、5份2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、3份硫化剂、2份三聚磷酸钠、2份水杨酸双酚A酯、20份硅橡胶、35份和100份聚烯烃弹性体相混合后,放入转矩流变仪中,以108℃、120r/min的条件共混15min后挤出,得到基体材料;
(3)基体材料的辐射交联:将基体材料在混合溶剂中浸泡2h,取出基体材料晾干,放入微波反应器中且基体材料与波导长边延腔体呈10度放置,以500W的功率微波辐射15s,然后以1000W的功率微波辐射30s后,冷却,得到电缆料。
实施例2:
1.前期准备:
热稳定剂的制备:按重量份数计,将13份碳纳米管加入42份浓硝酸中,以功率为370W,温度为35℃的条件超声16min后,在88℃的烧瓶内回流5h,稀释溶液,调节pH值为7,用超滤膜过滤,将滤渣洗涤、干燥后,加入20份木质素、18份尿素和68份丙酮,在氮气保护下,以87℃、1250r/min的搅拌速度搅拌反应30h后,加入去离子水进行沉淀,过滤,将滤渣洗涤干燥后得到热稳定剂。
椰壳活性炭的制备:按重量份数计,将16份椰壳、5份硅粉和2.2份碳酸钙浸润在无水乙醇浸渍3h,取出后干燥,在反应器中在氮气环境中,以10℃/min的升温速率升至1400℃,保温4h,冷却后得到椰壳活性炭。
硫化剂的制备:按重量份数计,将10份乙硫醇和13份正丁基硫醇混合,得到硫化剂。
混合溶剂的制备:安重量份数计,将11份丙酮、7份二氯甲烷和12份甘油混合,得到混合溶剂。
将上述前期制备而得的物质用于下述阻燃电缆料的制备方法上。
2.一种阻燃电缆料的制备方法,包括以下步骤:
(1)阻燃剂的制备:按重量份数计,将23份氯化锌和11份氯化镁放入85份去离子水中,加热至37℃,加入2份椰壳活性炭和21份碳酸钠,在50℃、1600r/min的搅拌速度和通氨气的条件下反应20h后,过滤,在滤液中滴入无水乙醇进行沉淀,过滤,将最后一次取得的滤渣干燥后得到阻燃剂;
(2)基体材料的制备:按重量份数计,将7份阻燃剂、8份热稳定剂、3份双(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、3份硫代二丙酸双十八酯、4份硫化剂、2.5份三聚磷酸钠、3.5份水杨酸双酚A酯、28份硅橡胶、40份聚丙烯和115份聚烯烃弹性体相混合后,放入转矩流变仪中,以109℃、127r/min的条件共混19min后挤出,得到基体材料;
(3)基体材料的辐射交联:将基体材料在混合溶剂中浸泡3.5h,取出基体材料晾干,放入微波反应器中且基体材料与波导长边延腔体呈15度放置,以650W的功率微波辐射22s,然后以1050W的功率微波辐射34s后,冷却,得到电缆料。
实施例3:
1.前期准备:
热稳定剂的制备:按重量份数计,将17份碳纳米管加入44份浓硝酸中,以功率为400W,温度为36℃的条件超声18min后,在90℃的烧瓶内回流4.5h,稀释溶液,调节pH值为6.9,用超滤膜过滤,将滤渣洗涤、干燥后,加入26份木质素、17份尿素和56份丙酮,在氮气保护下,以90℃、1350r/min的搅拌速度搅拌反应24h后,加入去离子水进行沉淀,过滤,将滤渣洗涤干燥后得到热稳定剂。
椰壳活性炭的制备:按重量份数计,将28份椰壳、5份硅粉和2.4份碳酸钙浸润在无水乙醇浸渍3.5h,取出后干燥,在反应器中在氮气环境中,以10℃/min的升温速率升至1400℃,保温4.5h,冷却后得到椰壳活性炭。
硫化剂的制备:按重量份数计,将10份乙硫醇和13份正丁基硫醇混合,得到硫化剂。
混合溶剂的制备:安重量份数计,将12份丙酮、6份二氯甲烷和11份甘油混合,得到混合溶剂。
将上述前期制备而得的物质用于下述阻燃电缆料的制备方法上。
2.一种阻燃电缆料的制备方法,包括以下步骤:
(1)阻燃剂的制备:按重量份数计,将33份氯化锌和11份氯化镁放入96份去离子水中,加热至41℃,加入2份椰壳活性炭和21份碳酸钠,在49℃、1500r/min的搅拌速度和通氨气的条件下反应21h后,过滤,在滤液中滴入无水乙醇进行沉淀,过滤,将最后一次取得的滤渣干燥后得到阻燃剂;
(2)基体材料的制备:按重量份数计,将6份阻燃剂、7份热稳定剂、2份双(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、4份硫代二丙酸双十八酯、1份双十二碳醇酯、4份硫化剂、2.5份三聚磷酸钠、3.5份水杨酸双酚A酯、35份硅橡胶、37份聚丙烯和125份聚烯烃弹性体相混合后,放入转矩流变仪中,以110℃、130r/min的条件共混17min后挤出,得到基体材料;
(3)基体材料的辐射交联:将基体材料在混合溶剂中浸泡3.5h,取出基体材料晾干,放入微波反应器中且基体材料与波导长边延腔体呈14度放置,以700W的功率微波辐射23s,然后以1140W的功率微波辐射40s后,冷却,得到电缆料。
实施例4:
1.前期准备:
热稳定剂的制备:按重量份数计,将17份碳纳米管加入45份浓硝酸中,以功率为385W,温度为34℃的条件超声17min后,在90℃的烧瓶内回流5h,稀释溶液,调节pH值为7.1,用超滤膜过滤,将滤渣洗涤、干燥后,加入22份木质素、16份尿素和68份丙酮,在氮气保护下,以92℃、1350r/min的搅拌速度搅拌反应34h后,加入去离子水进行沉淀,过滤,将滤渣洗涤干燥后得到热稳定剂。
椰壳活性炭的制备:按重量份数计,将24份椰壳、5份硅粉和2.5份碳酸钙浸润在无水乙醇浸渍3.5h,取出后干燥,在反应器中在氮气环境中,以10℃/min的升温速率升至1400℃,保温3h,冷却后得到椰壳活性炭。
硫化剂的制备:按重量份数计,将10份乙硫醇和15份正丁基硫醇混合,得到硫化剂。
混合溶剂的制备:安重量份数计,将12份丙酮、7份二氯甲烷和11份甘油混合,得到混合溶剂。
将上述前期制备而得的物质用于下述阻燃电缆料的制备方法上。
2.一种阻燃电缆料的制备方法,包括以下步骤:
(1)阻燃剂的制备:按重量份数计,将31份氯化锌和10.5份氯化镁放入84份去离子水中,加热至41℃,加入2份椰壳活性炭和23份碳酸钠,在50℃、1450r/min的搅拌速度和通氨气的条件下反应22h后,过滤,在滤液中滴入无水乙醇进行沉淀,过滤,将最后一次取得的滤渣干燥后得到阻燃剂;
(2)基体材料的制备:按重量份数计,将6份阻燃剂、7份热稳定剂、2份硫代二丙酸双十八酯、4份双十二碳醇酯、6份硫化剂、2.5份三聚磷酸钠、3份水杨酸双酚A酯、23份硅橡胶、42份聚丙烯和130份聚烯烃弹性体相混合后,放入转矩流变仪中,以120℃、135r/min的条件共混17min后挤出,得到基体材料;
(3)基体材料的辐射交联:将基体材料在混合溶剂中浸泡3.5h,取出基体材料晾干,放入微波反应器中且基体材料与波导长边延腔体呈17度放置,以650W的功率微波辐射17s,然后以1100W的功率微波辐射38s后,冷却,得到电缆料。
实施例5:
1.前期准备:
热稳定剂的制备:按重量份数计,将13份碳纳米管加入46份浓硝酸中,以功率为460W,温度为37℃的条件超声18min后,在87℃的烧瓶内回流5.5h,稀释溶液,调节pH值为7.2,用超滤膜过滤,将滤渣洗涤、干燥后,加入22份木质素、18份尿素和67份丙酮,在氮气保护下,以91℃、1350r/min的搅拌速度搅拌反应31h后,加入去离子水进行沉淀,过滤,将滤渣洗涤干燥后得到热稳定剂。
椰壳活性炭的制备:按重量份数计,将27份椰壳、6份硅粉和2.7份碳酸钙浸润在无水乙醇浸渍3h,取出后干燥,在反应器中在氮气环境中,以9℃/min的升温速率升至1400℃,保温4.5h,冷却后得到椰壳活性炭。
硫化剂的制备:按重量份数计,将10份乙硫醇和17份正丁基硫醇混合,得到硫化剂。
混合溶剂的制备:安重量份数计,将11份丙酮、9份二氯甲烷和13份甘油混合,得到混合溶剂。
将上述前期制备而得的物质用于下述阻燃电缆料的制备方法上。
2.一种阻燃电缆料的制备方法,包括以下步骤:
(1)阻燃剂的制备:按重量份数计,将34份氯化锌和11份氯化镁放入89份去离子水中,加热至36℃,加入2份椰壳活性炭和23份碳酸钠,在50℃、1800r/min的搅拌速度和通氨气的条件下反应18h后,过滤,在滤液中滴入无水乙醇进行沉淀,过滤,将最后一次取得的滤渣干燥后得到阻燃剂;
(2)基体材料的制备:按重量份数计,将6份阻燃剂、7份热稳定剂、2份2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、2份双(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、3份硫代二丙酸双十八酯、4份硫化剂、3份三聚磷酸钠、3份水杨酸双酚A酯、38份硅橡胶、48份聚丙烯和132份聚烯烃弹性体相混合后,放入转矩流变仪中,以114℃、145r/min的条件共混24min后挤出,得到基体材料;
(3)基体材料的辐射交联:将基体材料在混合溶剂中浸泡3h,取出基体材料晾干,放入微波反应器中且基体材料与波导长边延腔体呈13度放置,以720W的功率微波辐射24s,然后以1100W的功率微波辐射40s后,冷却,得到电缆料。
实施例6:
1.前期准备:
热稳定剂的制备:按重量份数计,将20份碳纳米管加入50份浓硝酸中,以功率为500W,温度为40℃的条件超声20min后,在92℃的烧瓶内回流6h,稀释溶液,调节pH值为7.3,用超滤膜过滤,将滤渣洗涤、干燥后,加入30份木质素、20份尿素和70份丙酮,在氮气保护下,以95℃、1500r/min的搅拌速度搅拌反应36h后,加入去离子水进行沉淀,过滤,将滤渣洗涤干燥后得到热稳定剂。
椰壳活性炭的制备:按重量份数计,将30份椰壳、7份硅粉和3份碳酸钙浸润在无水乙醇浸渍4h,取出后干燥,在反应器中在氮气环境中,以12℃/min的升温速率升至1400℃,保温5h,冷却后得到椰壳活性炭。
硫化剂的制备:按重量份数计,将10份乙硫醇和20份正丁基硫醇混合,得到硫化剂。
混合溶剂的制备:安重量份数计,将13份丙酮、10份二氯甲烷和13份甘油混合,得到混合溶剂。
将上述前期制备而得的物质用于下述阻燃电缆料的制备方法上。
2.一种阻燃电缆料的制备方法,包括以下步骤:
(1)阻燃剂的制备:按重量份数计,将35份氯化锌和13份氯化镁放入100份去离子水中,加热至45℃,加入2份椰壳活性炭和25份碳酸钠,在55℃、2000r/min的搅拌速度和通氨气的条件下反应24h后,过滤,在滤液中滴入无水乙醇进行沉淀,过滤,将最后一次取得的滤渣干燥后得到阻燃剂;
(2)基体材料的制备:按重量份数计,将10份阻燃剂、10份热稳定剂、1份抗2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、1份双(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、2份硫代二丙酸双十八酯、4份双十二碳醇酯、7份硫化剂、4份三聚磷酸钠、5份水杨酸双酚A酯、40份硅橡胶、50份聚丙烯和140份聚烯烃弹性体相混合后,放入转矩流变仪中,以130℃、150r/min的条件共混25min后挤出,得到基体材料;
(3)基体材料的辐射交联:将基体材料在混合溶剂中浸泡4h,取出基体材料晾干,放入微波反应器中且基体材料与波导长边延腔体呈20度放置,以800W的功率微波辐射30s,然后以1200W的功率微波辐射45s后,冷却,得到电缆料。
对比例1:阻燃电缆料制备方法的具体步骤、原料与实施例1基本相同,不同点在于:步骤(1)所采用的阻燃剂为氢氧化镁阻燃剂。
对比例2:阻燃电缆料制备方法的具体步骤、原料与实施例1基本相同,不同点在于:步骤(2)所采用的热稳定剂为不加碳纳米管的方法制成的稳定剂。
对比例3:阻燃电缆料制备方法的具体步骤、原料与实施例1基本相同,不同点在于:基体材料没有采用辐射交联步骤。
对比试验1:
热稳定时间测试:将对比例1-3与实施例1-6的制备方法各制备10000g防辐射阻燃电缆料,按照GB/T 2951.11-2008制成测试样品,放在洁净的玻璃板上,将热老化实验箱温度升至大约200℃时,将玻璃板迅速放入其中,至温度达到加200℃时开始计时,注意观察颜色变化,将颜色开始变成微黄色时所需的时间记为200℃时热稳定时间。
对比试验2:
力学性能测试:将对比例1-3与实施例1-6的制备方法各制备10000g防辐射阻燃电缆料,按照GB/T 2951.11-2008制成测试样品,在模压机上模压成5B型哑铃状样条,切割的样条在25℃,相对湿度65%条件下调节16h,并在万能材料试验机上做力学性能测试,检测样品的拉伸强度和断裂伸长率,测试速度为10mm/min,每组样品测试5次,取平均值。
对比试验3:
阻燃级别测试:将对比例1-3与实施例1-6的制备方法各制备10000g防辐射阻燃电缆料,制成测试样品,采用垂直燃烧性能测试阻燃级别。垂直燃烧实验是评定材料燃烧等级的一种主要方法,与实际情况比较相符,且模拟性比较好,其中阻燃等级为HB、V-2、V-1和V-0逐级递减,V-0阻燃级别最高,阻燃性能最优。样品按照GB/T2918-1996割成样条,按照GB2918,将13mm×120mm×3mm的样条,在温度25℃、相对湿度50%±5%条件下分别调节48h,在垂直燃烧仪上做阻燃性能测试评估阻燃级别。
将对比实验1-3的实验结果进行计算检测,全部结果见表1。
表1:
表1的结果表明:200℃时热稳定时间越长,说明该方法制备的阻燃电缆料的热稳定性越强,200℃时热稳定时间从高到低排列为:实施例4>实施例3>实施例5>实施例2=实施例6>实施例1>对比例3>对比例2>对比例1;
拉伸强度越高,说明该方法制备的阻燃电缆料的力学性能越强,拉伸强度从高到低排列为:实施例4>实施例6>实施例2=实施例5>实施例1>实施例3>对比例2>对比例3>对比例1;
阻燃级别中,V-0级别的阻燃性能低于V-1级别的阻燃性能,对比例1-3的阻燃级别为V-1级,实施例1-6的阻燃级别为V-0级,说明该方法制备的阻燃电缆料的阻燃性能比对比例1-3的阻燃性能强;
断裂伸长率越高,说明该方法制备的阻燃电缆料的力学性能越强,拉伸强度从高到低排列为:实施例4>实施例6>实施例3>实施例5>实施例1>实施例2>对比例1>对比例2>对比例3。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明,但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围,凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更,均应属于本发明所涵盖专利范围。
Claims (6)
1.一种阻燃电缆料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)阻燃剂的制备:按重量份数计,将20-35份氯化锌和10-13份氯化镁放入80-100份去离子水中,加热至35-45℃,加入2份椰壳活性炭和20-25份碳酸钠,在48-55℃、1000-2000r/min的搅拌速度和通氨气的条件下反应15-24h后,过滤,在滤液中滴入无水乙醇进行沉淀,过滤,将最后一次取得的滤渣干燥后得到阻燃剂;
(2)基体材料的制备:按重量份数计,将5-10份阻燃剂、5-10份热稳定剂、5-8份抗氧化剂、3-7份硫化剂、2-4份三聚磷酸钠、2-5份水杨酸双酚A酯、20-40份硅橡胶、35-50份聚丙烯和100-140份聚烯烃弹性体相混合后,放入转矩流变仪中,以108-130℃、120-150r/min的条件共混15-25min后挤出,得到基体材料;
(3)基体材料的辐射交联:将基体材料在混合溶剂中浸泡2-4h,取出基体材料晾干,放入微波反应器中且基体材料与波导长边延腔体呈10-20度放置,以500-800W的功率微波辐射15-30s,然后以1000-1200W的功率微波辐射30-45s后,冷却,得到电缆料。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃电缆料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的热稳定剂由下述方法制备:按重量份数计,将10-20份碳纳米管加入40-50份浓硝酸中,以功率为300-500W,温度为30-40℃的条件超声15-20min后,在85-92℃的烧瓶内回流4-6h,稀释溶液,调节pH值为6.8-7.3,用超滤膜过滤,将滤渣洗涤、干燥后,加入16-30份木质素、15-20份尿素和50-70份丙酮,在氮气保护下,以85-95℃、1000-1500r/min的搅拌速度搅拌反应20-36h后,加入去离子水进行沉淀,过滤,将滤渣洗涤干燥后得到热稳定剂。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃电缆料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的椰壳活性炭由下述方法制备:按重量份数计,将10-30份椰壳、4-7份硅粉和2-3份碳酸钙浸润在无水乙醇浸渍2-4h,取出后干燥,在反应器中在氮气环境中,以6-12℃/min的升温速率升至1400℃,保温3-5h,冷却后得到椰壳活性炭。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃电缆料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的硫化剂由按重量比为10:12-20的乙硫醇和和正丁基硫醇混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃电缆料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的抗氧化剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、双(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、硫代二丙酸双十八酯和双十二碳醇酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃电缆料的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的混合溶剂由按重量比为10-13:5-10:10-13的丙酮、二氯甲烷和甘油混合而成。
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