CN106832876B - 一种耐油阻燃电缆料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于阻燃电缆领域，特别涉及了一种耐油阻燃电缆料的制备方法，包括以下步骤：(1)阻燃剂的制备；(2)基体材料的制备：将阻燃剂、耐油弹性体、二氧化钛、乙烯基双硬脂酰胺、六偏磷酸钠、水杨酸双酚A酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚氨酯弹性体、3‑氯丙烯、抗氧化剂和高密度聚乙烯相混合后，放入转矩流变仪中，共混挤出，得到基体材料；(3)基体材料的辐射交联：将基体材料放置在电子加速器辐照装置中，在氮气环境中，以温度为35‑40℃，压力为3‑8MPa的条件以50‑100kGy的辐射量辐射15‑30s，得到电缆料。本发明制备的阻燃电缆料耐油性高且力学性能优异，阻燃效果良好，具有广泛的市场推广价值。

Description

一种耐油阻燃电缆料的制备方法
【技术领域】
本发明涉及阻燃电缆料领域，特别涉及一种耐油阻燃电缆料的制备方法。
【背景技术】
电线电缆是电力事业的重要器材。在工业、农业和商业发展过程中都离不开电缆对于数据的传输，但是在电缆实际应用的过程中，由于外界因素的影响和电缆自身的原因有可能会引发电缆着火情况，而一旦电缆发生火灾，其就会顺着电缆线蔓延到周围易燃物体上，且火势一旦蔓延，着火速度非常快，在燃烧过程中由于电缆外部材料在燃烧后会释放有毒气体和浓烟，因此不仅会造成人员设备的损失，还可能会引发环境污染情况。因此,电线电缆的阻燃防火技术已成为近年来消防技术上的一项重要研究课题。采用具有阻燃性质的电缆料作为阻止电缆着火延燃是一种很好的阻燃手段。
对于阻燃电缆料，研究最多的就是以热塑性或交联的树脂为基材，如含氯或含氟的树脂、特别是聚氯乙烯，聚烯烃树脂如聚乙烯醇、聚丙烯、聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯共聚物等。有些高分子材料自身的氧指数较高，属于本质阻燃材料。聚氯乙烯价格相对低廉，因具有高含量的氯，其含量可高达56％，故具有较高的耐热性和氧指数，不易燃烧，且综合性能较好，因此在电缆中、特别是作为护套应用最为广泛。但聚氯乙烯在燃烧时会产生氯化氢和二噁英等有害物质，且具有很大的毒性和腐蚀性，同时产生的浓烟较多。聚氨酯弹性体具有良好的绝缘性能和其他的电性能，因此也被广泛的应用于电缆料中。但是现在开发的聚氨酯弹性体材料阻燃性能不强、耐油性能差，影响了聚氨酯弹性体材料的加工性能和在电缆区域的使用。因此，研究一种在具有优良的耐油性和优异的阻燃性能的电缆料具有广大的市场推广价值。
聚磷酸铵，又称多聚磷酸铵或缩聚磷酸铵，简称APP，聚磷酸铵无毒无味，不产生腐蚀气体，吸湿性小，热稳定性高，是一种性能优良的非卤阻燃剂。但是聚磷酸铵与有机材料的相容性不好，不能完全达到力学性能要求，为了使其能够发挥阻燃作用，在很多情况下都需要对其表面进行改性。以聚磷酸铵为基础的膨胀型阻燃剂在聚丙烯、聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物等塑料的阻燃中显示出优良的阻燃作用，是目前阻燃技术研究的热点，因此必须对聚磷酸铵进行某种改性处理才能使用。本发明对聚磷酸铵进行微胶囊化处理以改善聚磷酸铵的相容性。
【发明内容】
本发明目的在于提供一种耐油阻燃电缆料的制备方法，本发明通过对聚磷酸铵的微胶囊化处理来制备阻燃剂，然后通过对基体材料的辐射交联，使基体材料的内部形成海岛结构，可以明显改善物料的流动性，在提高物料的拉伸强度和断裂伸长率，提高物料的耐油性能的同时，提升电缆料的阻燃性能。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种耐油阻燃电缆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)阻燃剂的制备：按重量份数计，将100-150份聚磷酸铵溶于混合有机溶剂中，然后加入10-17份γ-氯丙基三乙氧基硅烷和8-13份氯化镁，在温度为50-75℃，搅拌速度为100-130r/min的条件下搅拌反应，同时滴加氢氧化钠溶液调节pH值至9.5-11，滴定结束后保温反应3-5h，然后冷却至5-7℃，过滤，用无水乙醇洗涤滤渣，干燥后得到阻燃剂；
(2)基体材料的制备：按重量份数计，将15-20份阻燃剂、5-10份耐油弹性体、5-10份二氧化钛、4-8份乙烯基双硬脂酰胺、2-4份六偏磷酸钠、2-5份水杨酸双酚A酯、20-30份乙二醇二甲基丙烯酸酯、60-90份聚氨酯弹性体、10-15份3-氯丙烯、5-7份抗氧化剂和40-60份高密度聚乙烯相混合后，放入转矩流变仪中，以温度为115-135℃，搅拌速度为100-140r/min的条件共混30-40min后挤出，得到基体材料；
(3)基体材料的辐射交联：将基体材料放置在电子加速器辐照装置中，在氮气环境中，以温度为35-40℃，压力为3-8MPa的条件以50-100kGy的辐射量辐射15-30s，得到电缆料。
在本发明中，作为进一步说明，步骤(2)所述的耐油弹性体由下述方法制备：按重量份数计，将密炼机升温至160-180℃，然后在100-165份浸泡后的三元乙丙橡胶中加入5-10份羰基铁、8-13份超临界二氧化碳和3-6份引发剂混合后放入密炼机，以60-85r/min的速度密炼20-30min后，左右割刀3-5次，薄通打三角包8-12次后出片，放置2-4天后，在平板硫化机上以温度为150-190℃、压力为10-20MPa的条件硫化10-20min，得到耐油弹性体。
在本发明中，作为进一步说明，所述的浸泡后的三元乙丙橡胶由混合液浸泡三元乙丙橡胶24-50h而成；所述的混合液由按重量比为10：25-30的丙酮和二甘醇混合而成。
在本发明中，作为进一步说明，所述的引发剂为过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、过氧化二碳酸二环己酯、偶氮二异丁腈和过氧化环己酮中的一种或多种。
在本发明中，作为进一步说明，步骤(1)所述的混合有机溶剂由按重量比为10：12-20：30-45的正丁基硫醇、富勒醇和去离子水混合而成。
在本发明中，作为进一步说明，步骤(2)所述的抗氧化剂为季戊四醇双缩醛、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、硫代二丙酸双十八酯、硫代二丙酯二月桂酸酯和双十二碳醇酯中的一种或多种。
部分原料的功能介绍如下：
γ-氯丙基三乙氧基硅烷，本品为无色透明液体，熔点为-70℃，沸点为218-222℃，密度1g/cm3，是一种重要的硅烷偶联剂中间体。在本发明中，γ-氯丙基三乙氧基硅烷用作偶联剂。
氯化镁，无色而易潮解晶体，有咸味，有一定腐蚀性。氯化镁通常含有六个分子的结晶水，即MgCl2·6H2O，但加热至95℃时失去结晶水，135℃以上时开始分解，并释放出氯化氢气体。氯化镁常用于制金属镁、消毒剂、冷冻盐水、陶瓷，并用于填充织物、造纸等方面。从盐水或海水中提取的水合氯化镁是处方口服镁补充剂通常使用的物质。在本发明中，氯化镁主要用于和氢氧化钠反应生成氢氧化镁，氢氧化镁具有阻燃性，提高阻燃剂的阻燃效果。
二氧化钛，俗称钛白粉，多用于光触媒、化妆品。二氧化钛性质稳定，可大量用作填料。在本发明中，二氧化钛用作填料。
乙烯基双硬脂酰胺，为硬而脆的白色高熔点蜡，其工业品为呈略带黄色的细小颗粒，无毒，对人体无副作用，其粉状物滑腻感较强，不但具有很好的外部润滑作用，而且具有很好的内部润滑作用。在本发明中，乙烯基双硬脂酰胺用作润滑剂，提高熔融塑料的流动性脱模性，从而提高塑料加工能力。
六偏磷酸钠，易溶于水，不溶于有机溶剂。无色透明玻璃片状或白色粒状结晶。吸湿性很强，露置于空气中能逐渐吸收水分而呈粘胶状物。在本发明中，六偏磷酸钠用作粘结剂。
水杨酸双酚A酯，在本发明中为紫外线吸收剂，提高塑料制品的耐候性。
乙二醇二甲基丙烯酸酯，无色透明液体，对光敏感，有催泪性和刺激性。在本发明中，乙二醇二甲基丙烯酸酯用作稳定剂。
3-氯丙烯，无色透明液体，用作药品、杀虫剂、塑料等的中间体。在本发明中，主要用于基体材料的制备步骤共混过程的中间体。
高密度聚乙烯，是一种结晶度高、非极性的热塑性树脂。原态HDPE的外表呈乳白色，在微薄截面呈一定程度的半透明状。PE具有优良的耐大多数生活和工业用化学品的特性。该聚合物不吸湿并具有好的防水蒸汽性，可用于包装用途。HDPE具有很好的电性能，特别是绝缘介电强度高，使其很适用于电线电缆。在本发明中，高密度聚乙烯用于改善聚氨酯弹性体的绝缘介电强度。
氮气，无色无嗅的气体，是难于液化的气体。在本发明中，氮气用作保护气体以隔绝氧气防止氧化。
羰基铁，是红棕色液体，不溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯、强碱和浓酸，遇光、热易分解，暴露在空气中能自燃。主要用于：热解制取微纳米级羰基铁粉，干法制取纳米氧化铁粉，纳米磁性膜、纤维，九羰基二铁(Fe2(CO)9)，汽油抗爆剂，阻燃剂，催化剂，工件表面镀膜，光刻掩膜板，抗生素等。在本发明中，羰基铁主要用作后续进行的辐射交联步骤的催化剂。
超临界二氧化碳，为超临界流体，化学性质稳定，无毒，不易燃易爆，二氧化碳超临界流体介于气体和液体之间，兼有气体、液体的双重特点，其密度接近液体，而粘度近似于气体，其扩散系数是液体的近百倍。在本发明中，超临界二氧化碳主要作为分散剂，使羰基铁在加工过程中能够更好的分散在三元乙丙橡胶中，提高两者的相容性。
三元乙丙橡胶，是乙烯、丙烯以及非共轭二烯烃的三元共聚物。它最主要的特性就是其优越的耐氧化、抗臭氧和抗侵蚀的能力，具有极好的硫化特性。在所有橡胶当中，它具有最低的比重。三元乙丙能吸收大量的填料和油而影响特性不大。因此可以制作成本低廉的橡胶化合物。在本发明中，以三元乙丙橡胶作为耐油弹性体的基体材料并进行改性，提高三元乙丙橡胶的耐油性能和加工性能，以利于后续进行的辐射交联步骤。
丙酮，无色液体，具有令人愉快的气味。易挥发。能与水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、氯仿、乙醚及大多数油类混溶，闪点-20℃，易燃，有刺激性。在本发明中，丙酮主要用作溶剂，使三元乙丙橡胶溶胀，提高三元乙丙橡胶的加工性能。
二甘醇，又叫二乙二醇醚、二乙二醇或一缩二乙二醇，是一种有毒的有机化合物，二甘醇用作防冻剂、气体脱水剂、增塑剂、溶剂等，还用于合成不饱和聚酯树脂。在本发明中，二甘醇和丙酮相互配合，主要用作溶剂。
富勒醇，是水溶性富勒烯的佼佼者。由于它具有烯丙位羟基和中等的电子亲和力，从而易于在生物体中充当自由基清除剂和水溶性抗氧化剂的作用。在本发明中，富勒醇主要作为高效的有机溶剂。
正丁基硫醇，在本发明中主要用作富勒醇的助剂，以增强富勒醇的稳定性。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明通过对聚磷酸铵进行微胶囊化处理来制备阻燃剂，制备的阻燃剂结构稳定、与其他共混材料的相容性高且具有高效的阻燃效果。在本发明中，氯化镁在碱性条件下，镁离子和氢氧根离子相结合，生成氢氧化镁的絮状沉淀，然后通过γ-氯丙基三乙氧基硅烷的偶联作用，将氢氧化镁缓慢沉积在聚磷酸铵表面，并逐渐将聚磷酸铵包覆起来，形成包覆层内部具有孔隙结构的聚磷酸铵微胶囊。经过微胶囊化处理的聚磷酸铵通过孔隙结构能够缓慢释放，并与氢氧化镁共同提高基体材料的阻燃性能，而且该孔隙结构能够增加了聚磷酸铵微胶囊与其他共混材料的接触面积，进而提高了聚磷酸铵微胶囊与其他共混材料的相容性，有利于提高后续进行的加工性能。
2.本发明采用将浸泡溶胀后的三元乙丙橡胶进行共混改性制备耐油弹性体，制备而成的耐油弹性体在大幅提高了三元乙丙橡胶的耐油性的同时，增加了与其它物料的相容性，提高加工性能。本发明将浸泡溶胀后的三元乙丙橡胶与羰基铁、超临界二氧化钛和引发剂相混合后，溶胀后的三元乙丙橡胶能够与其它原料紧密粘合在一起，从而减少了增塑剂的用量，而且在密炼过程中，通过不断的碾压和剪切，再加上超临界二氧化碳的高效扩散作用下，各个组分能够相互渗透、不断扩散，相容性远远高于单纯的密炼共混过程，大幅提升了耐油弹性体的加工性能，使耐油弹性体的效能发挥到最大。耐油弹性体的各个成分相互作用，相互配合，其产生的耐油效果远远高于单个成分产生的耐油效果之和。
3.本发明通过将基体材料进行辐射交联的技术手段，使基体材料的内部分子形成海岛结构，提高基体材料的阻燃性和耐油性。本发明将基体材料在氮气环境中进行辐射交联，使基体材料的表面隔绝了空气，避免了基体材料表面与空气中的氧气相接触而发生的氧化反应，从而减少了在辐射交联过程中基体材料表面的老化作用，最大程度的保留基体材料的力学性能。于此同时，在电子辐射的条件下，基体材料中的阻燃剂、三元乙丙橡胶、高密度聚乙烯和聚氨酯弹性体等结构分子获得能量，产生能级跃迁，在羰基铁的催化作用下相互之间发生交联反应，形成了海岛结构，使基体材料的内部结构更加稳定，进一步提高了基体材料的耐阻燃性和耐油性。本发明所采用的辐射交联中的各个成分和技术手段相辅相成，缺一不可，共同提高了电缆料的耐阻燃性和耐油性。
【具体实施方式】
实施例1：
1.前期准备：
混合有机溶剂的制备：按重量份数计，将10份正丁基硫醇、12份富勒醇和30份去离子水混合，搅拌均匀，得到混合有机溶剂。
浸泡后的三元乙丙橡胶的制备：按重量份数计，将10份丙酮和25份二甘醇混合，加入三元乙丙橡胶浸泡24h后，得到浸泡后的三元乙丙橡胶。
耐油弹性体的制备：按重量份数计，将密炼机升温至160℃，然后在100份浸泡后的三元乙丙橡胶中加入5份羰基铁、8份超临界二氧化碳和3份过氧化月桂酰混合后放入密炼机，以60r/min的速度密炼20min后，左右割刀3次，薄通打三角包8次后出片，放置2天后，在平板硫化机上以温度为150℃、压力为10MPa的条件硫化10min，得到耐油弹性体。
将上述前期制备而得的物质用于下述阻燃电缆料的制备方法上。
2.一种耐油阻燃电缆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)阻燃剂的制备：按重量份数计，将100份聚磷酸铵溶于混合有机溶剂中，然后加入10份γ-氯丙基三乙氧基硅烷和8份氯化镁，在温度为50℃，搅拌速度为100r/min的条件下搅拌反应，同时滴加氢氧化钠溶液调节pH值至9.5，滴定结束后保温反应3h，然后冷却至5℃，过滤，用无水乙醇洗涤滤渣，干燥后得到阻燃剂；
(2)基体材料的制备：按重量份数计，将15份阻燃剂、5份耐油弹性体、5份二氧化钛、4份乙烯基双硬脂酰胺、2份六偏磷酸钠、2份水杨酸双酚A酯、20份乙二醇二甲基丙烯酸酯、60份聚氨酯弹性体、10份3-氯丙烯、5份季戊四醇双缩醛和40份高密度聚乙烯相混合后，放入转矩流变仪中，以温度为115℃，搅拌速度为100r/min的条件共混30min后挤出，得到基体材料；
(3)基体材料的辐射交联：将基体材料放置在电子加速器辐照装置中，在氮气环境中，以温度为35℃，压力为3MPa的条件以50kGy的辐射量辐射15s，得到电缆料。
实施例2：
1.前期准备：
混合有机溶剂的制备：按重量份数计，将10份正丁基硫醇、13份富勒醇和37份去离子水混合，搅拌均匀，得到混合有机溶剂。
浸泡后的三元乙丙橡胶的制备：按重量份数计，将10份丙酮和27份二甘醇混合，加入三元乙丙橡胶浸泡42h后，得到浸泡后的三元乙丙橡胶。
耐油弹性体的制备：按重量份数计，将密炼机升温至175℃，然后在130份浸泡后的三元乙丙橡胶中加入6份羰基铁、10份超临界二氧化碳和2份异丙苯过氧化氢、2份过氧化二碳酸二环己酯混合后放入密炼机，以70r/min的速度密炼24min后，左右割刀4次，薄通打三角包9次后出片，放置2.5天后，在平板硫化机上以温度为170℃、压力为13MPa的条件硫化17min，得到耐油弹性体。
将上述前期制备而得的物质用于下述阻燃电缆料的制备方法上。
2.一种耐油阻燃电缆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)阻燃剂的制备：按重量份数计，将125份聚磷酸铵溶于混合有机溶剂中，然后加入15份γ-氯丙基三乙氧基硅烷和10份氯化镁，在温度为60℃，搅拌速度为115r/min的条件下搅拌反应，同时滴加氢氧化钠溶液调节pH值至10，滴定结束后保温反应3.5h，然后冷却至5.5℃，过滤，用无水乙醇洗涤滤渣，干燥后得到阻燃剂；
(2)基体材料的制备：按重量份数计，将17份阻燃剂、8份耐油弹性体、7份二氧化钛、5份乙烯基双硬脂酰胺、3份六偏磷酸钠、4份水杨酸双酚A酯、25份乙二醇二甲基丙烯酸酯、75份聚氨酯弹性体、12份3-氯丙烯、3份双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、1份硫代二丙酯二月桂酸酯、2份双十二碳醇酯和44份高密度聚乙烯相混合后，放入转矩流变仪中，以温度为120℃，搅拌速度为110r/min的条件共混35min后挤出，得到基体材料；
(3)基体材料的辐射交联：将基体材料放置在电子加速器辐照装置中，在氮气环境中，以温度为39℃，压力为5MPa的条件以73kGy的辐射量辐射20s，得到电缆料。
实施例3：
1.前期准备：
混合有机溶剂的制备：按重量份数计，将10份正丁基硫醇、14份富勒醇和40份去离子水混合，搅拌均匀，得到混合有机溶剂。
浸泡后的三元乙丙橡胶的制备：按重量份数计，将10份丙酮和27份二甘醇混合，加入三元乙丙橡胶浸泡36h后，得到浸泡后的三元乙丙橡胶。
耐油弹性体的制备：按重量份数计，将密炼机升温至167℃，然后在145份浸泡后的三元乙丙橡胶中加入8份羰基铁、11份超临界二氧化碳和5份引发剂过氧化环己酮混合后放入密炼机，以74r/min的速度密炼23min后，左右割刀3次，薄通打三角包9次后出片，放置3天后，在平板硫化机上以温度为172℃、压力为16MPa的条件硫化18min，得到耐油弹性体。
将上述前期制备而得的物质用于下述阻燃电缆料的制备方法上。
2.一种耐油阻燃电缆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)阻燃剂的制备：按重量份数计，将135份聚磷酸铵溶于混合有机溶剂中，然后加入14份γ-氯丙基三乙氧基硅烷和12份氯化镁，在温度为63℃，搅拌速度为120r/min的条件下搅拌反应，同时滴加氢氧化钠溶液调节pH值至10.5，滴定结束后保温反应4h，然后冷却至6℃，过滤，用无水乙醇洗涤滤渣，干燥后得到阻燃剂；
(2)基体材料的制备：按重量份数计，将17份阻燃剂、8份耐油弹性体、8份二氧化钛、7份乙烯基双硬脂酰胺、3份六偏磷酸钠、4份水杨酸双酚A酯、27份乙二醇二甲基丙烯酸酯、85份聚氨酯弹性体、14份3-氯丙烯、3份季戊四醇双缩醛、2份硫代二丙酸双十八酯、1份硫代二丙酯二月桂酸酯和52份高密度聚乙烯相混合后，放入转矩流变仪中，以温度为125℃，搅拌速度为130r/min的条件共混34min后挤出，得到基体材料；
(3)基体材料的辐射交联：将基体材料放置在电子加速器辐照装置中，在氮气环境中，以温度为37℃，压力为7MPa的条件以65kGy的辐射量辐射22s，得到电缆料。
实施例4：
1.前期准备：
混合有机溶剂的制备：按重量份数计，将10份正丁基硫醇、15份富勒醇和44份去离子水混合，搅拌均匀，得到混合有机溶剂。
浸泡后的三元乙丙橡胶的制备：按重量份数计，将10份丙酮和27份二甘醇混合，加入三元乙丙橡胶浸泡38h后，得到浸泡后的三元乙丙橡胶。
耐油弹性体的制备：按重量份数计，将密炼机升温至165℃，然后在150份浸泡后的三元乙丙橡胶中加入7份羰基铁、10份超临界二氧化碳和2份过氧化月桂酰、1份偶氮二异丁腈、1份过氧化环己酮混合后放入密炼机，以74r/min的速度密炼29min后，左右割刀4次，薄通打三角包11次后出片，放置3.5天后，在平板硫化机上以温度为180℃、压力为14MPa的条件硫化16min，得到耐油弹性体。
将上述前期制备而得的物质用于下述阻燃电缆料的制备方法上。
2.一种耐油阻燃电缆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)阻燃剂的制备：按重量份数计，将140份聚磷酸铵溶于混合有机溶剂中，然后加入14份γ-氯丙基三乙氧基硅烷和12份氯化镁，在温度为63℃，搅拌速度为125r/min的条件下搅拌反应，同时滴加氢氧化钠溶液调节pH值至10，滴定结束后保温反应4.5h，然后冷却至6℃，过滤，用无水乙醇洗涤滤渣，干燥后得到阻燃剂；
(2)基体材料的制备：按重量份数计，将17份阻燃剂、6份耐油弹性体、8份二氧化钛、7份乙烯基双硬脂酰胺、3份六偏磷酸钠、3份水杨酸双酚A酯、24份乙二醇二甲基丙烯酸酯、85份聚氨酯弹性体、13份3-氯丙烯、3份季戊四醇双缩醛、1份双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、1份硫代二丙酸双十八酯、1份硫代二丙酯二月桂酸酯和45份高密度聚乙烯相混合后，放入转矩流变仪中，以温度为120℃，搅拌速度为135r/min的条件共混33min后挤出，得到基体材料；
(3)基体材料的辐射交联：将基体材料放置在电子加速器辐照装置中，在氮气环境中，以温度为37℃，压力为5MPa的条件以74kGy的辐射量辐射20s，得到电缆料。
实施例5：
1.前期准备：
混合有机溶剂的制备：按重量份数计，将10份正丁基硫醇、16份富勒醇和39份去离子水混合，搅拌均匀，得到混合有机溶剂。
浸泡后的三元乙丙橡胶的制备：按重量份数计，将10份丙酮和26份二甘醇混合，加入三元乙丙橡胶浸泡44h后，得到浸泡后的三元乙丙橡胶。
耐油弹性体的制备：按重量份数计，将密炼机升温至174℃，然后在150份浸泡后的三元乙丙橡胶中加入6份羰基铁、10份超临界二氧化碳和2份异丙苯过氧化氢、2份过氧化二碳酸二环己酯、1份过氧化环己酮混合后放入密炼机，以70r/min的速度密炼24min后，左右割刀4次，薄通打三角包11次后出片，放置3天后，在平板硫化机上以温度为175℃、压力为17MPa的条件硫化18min，得到耐油弹性体。
将上述前期制备而得的物质用于下述阻燃电缆料的制备方法上。
2.一种耐油阻燃电缆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)阻燃剂的制备：按重量份数计，将140份聚磷酸铵溶于混合有机溶剂中，然后加入14份γ-氯丙基三乙氧基硅烷和10份氯化镁，在温度为65℃，搅拌速度为124r/min的条件下搅拌反应，同时滴加氢氧化钠溶液调节pH值至10，滴定结束后保温反应4h，然后冷却至6℃，过滤，用无水乙醇洗涤滤渣，干燥后得到阻燃剂；
(2)基体材料的制备：按重量份数计，将17份阻燃剂、7份耐油弹性体、8份二氧化钛、4份乙烯基双硬脂酰胺、3份六偏磷酸钠、4份水杨酸双酚A酯、26份乙二醇二甲基丙烯酸酯、85份聚氨酯弹性体、13份3-氯丙烯、3份双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、2份硫代二丙酯二月桂酸酯、1份双十二碳醇酯和52份高密度聚乙烯相混合后，放入转矩流变仪中，以温度为120℃，搅拌速度为130r/min的条件共混34min后挤出，得到基体材料；
(3)基体材料的辐射交联：将基体材料放置在电子加速器辐照装置中，在氮气环境中，以温度为38℃，压力为6MPa的条件以75kGy的辐射量辐射22s，得到电缆料。
实施例6：
1.前期准备：
混合有机溶剂的制备：按重量份数计，将10份正丁基硫醇、20份富勒醇和45份去离子水混合，搅拌均匀，得到混合有机溶剂。
浸泡后的三元乙丙橡胶的制备：按重量份数计，将10份丙酮和30份二甘醇混合，加入三元乙丙橡胶浸泡50h后，得到浸泡后的三元乙丙橡胶。
耐油弹性体的制备：按重量份数计，将密炼机升温至180℃，然后在165份浸泡后的三元乙丙橡胶中加入10份羰基铁、13份超临界二氧化碳和1份过氧化月桂酰、1份异丙苯过氧化氢、1份过氧化二碳酸二环己酯、1份偶氮二异丁腈、2份过氧化环己酮混合后放入密炼机，以85r/min的速度密炼30min后，左右割刀5次，薄通打三角包12次后出片，放置4天后，在平板硫化机上以温度为190℃、压力为20MPa的条件硫化20min，得到耐油弹性体。
将上述前期制备而得的物质用于下述阻燃电缆料的制备方法上。
2.一种耐油阻燃电缆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)阻燃剂的制备：按重量份数计，将150份聚磷酸铵溶于混合有机溶剂中，然后加入17份γ-氯丙基三乙氧基硅烷和13份氯化镁，在温度为75℃，搅拌速度为130r/min的条件下搅拌反应，同时滴加氢氧化钠溶液调节pH值至11，滴定结束后保温反应5h，然后冷却至7℃，过滤，用无水乙醇洗涤滤渣，干燥后得到阻燃剂；
(2)基体材料的制备：按重量份数计，将20份阻燃剂、10份耐油弹性体、10份二氧化钛、8份乙烯基双硬脂酰胺、4份六偏磷酸钠、5份水杨酸双酚A酯、30份乙二醇二甲基丙烯酸酯、90份聚氨酯弹性体、15份3-氯丙烯、1份季戊四醇双缩醛、1份双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、1份硫代二丙酸双十八酯、1份硫代二丙酯二月桂酸酯、3份双十二碳醇酯和60份高密度聚乙烯相混合后，放入转矩流变仪中，以温度为135℃，搅拌速度为140r/min的条件共混40min后挤出，得到基体材料；
(3)基体材料的辐射交联：将基体材料放置在电子加速器辐照装置中，在氮气环境中，以温度为40℃，压力为8MPa的条件以100kGy的辐射量辐射30s，得到电缆料。
对比例1：耐油阻燃电缆料制备方法的具体步骤、原料与实施例1基本相同，不同点在于：步骤(1)所采用的阻燃剂为未经过微胶囊化的聚磷酸铵阻燃剂。
对比例2：耐油阻燃电缆料制备方法的具体步骤、原料与实施例1基本相同，不同点在于：没有采用基体材料的辐射交联步骤。
对比例3：耐油阻燃电缆料制备方法的具体步骤、原料与实施例1基本相同，不同点在于：步骤(2)没有采用耐油弹性体。
对比试验1：
浸油试验：将对比例1-3与实施例1-6的制备方法各制备10000g耐油阻燃电缆料，按照GB/T 2951.21-2008制成测试样品，选用IRM 902号油，在121℃的油浴中浸泡18h，取出擦干油，晾干18h后，将样条在25℃，相对湿度65％条件下调节16h，并在万能材料试验机上做力学性能测试，检测样品浸油后的拉伸强度和断裂伸长率，测试速度为10mm/min，每组样品测试5次，取平均值。
对比试验2：
力学性能测试：将对比例1-3与实施例1-6的制备方法各制备10000g耐油阻燃电缆料，制成测试样品，样品按照GB/T 2951.11-2008在模压机上模压成5B型哑铃状样条，切割的样条在25℃，相对湿度65％条件下调节16h，并在万能材料试验机上做力学性能测试，检测样品浸油前的拉伸强度和断裂伸长率，测试速度为10mm/min，每组样品测试5次，取平均值。
对比试验3：
阻燃级别测试：将对比例1-3与实施例1-6的制备方法各制备10000g耐油阻燃电缆料，制成测试样品，采用垂直燃烧性能测试阻燃级别。垂直燃烧实验是评定材料燃烧等级的一种主要方法，与实际情况比较相符，且模拟性比较好，其中阻燃等级为HB、V-2、V-1和V-0逐级递减，V-0阻燃级别最高，阻燃性能最优。样品按照GB/T2918-1996割成样条，按照GB2918，将13mm×120mm×3mm的样条，在温度25℃、相对湿度50％±5％条件下分别调节48h，在垂直燃烧仪上做阻燃性能测试，评估阻燃级别。
将对比实验1-3的实验结果进行计算检测，计算样品拉伸强度的变化率＝(浸油前拉伸强度-浸油后的拉伸强度)/浸油前拉伸强度×100％，计算样品断裂伸长率的变化率＝(浸油前断裂伸长率-浸油后的断裂伸长率)/浸油前断裂伸长率×100％，全部试验结果见表1。
表1：
表1的结果表明：阻燃级别中，V-0级别的阻燃性能低于V-1级别的阻燃性能，对比例1-3的阻燃级别为V-1级，实施例1-6的阻燃级别为V-0级，说明该方法制备的阻燃电缆料的阻燃性能比对比例1-3的阻燃性能强；
浸油后的拉伸强度越高，说明该方法制备的阻燃电缆料浸油试验后的力学性能越强，拉伸强度从高到低排列为：实施例3>实施例4>实施例6>实施例5>实施例2>实施例1>对比例3>对比例2>对比例1；
浸油后的断裂伸长率越高，说明该方法制备的阻燃电缆料浸油试验后的力学性能越强，拉伸强度从高到低排列为：实施例3>实施例6>实施例5>实施例4>实施例2>实施例1>对比例3>对比例2>对比例1；
浸油前拉伸强度越高，说明该方法制备的阻燃电缆料浸油前的力学性能越强，拉伸强度从高到低排列为：实施例3>实施例6＝实施例2>实施例1＝实施例4＝实施例5>对比例2>对比例3>对比例1；
浸油前的断裂伸长率越高，说明该方法制备的阻燃电缆料浸油前的力学性能越强，拉伸强度从高到低排列为：实施例3>实施例4>实施例5>实施例6>实施例1>实施例2>对比例1>对比例2>对比例3；
样品拉伸强度的变化率越低，说明样品的耐油性越好，样品耐油拉伸强度的变化率从低到高排列为：实施例3<实施例4<实施例6<实施例5<实施例2<实施例1<对比例3<对比例1<对比例2；
样品断裂伸长率的变化率越低，说明样品的耐油性越好，样品耐油断裂伸长率的变化率从低到高排列为：实施例6<实施例3<实施例2<实施例5<实施例4<实施例1<对比例2<对比例3<对比例1。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。

Claims (5)

1.一种耐油阻燃电缆料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)阻燃剂的制备：按重量份数计，将100-150份聚磷酸铵溶于混合有机溶剂中，然后加入10-17份γ-氯丙基三乙氧基硅烷和8-13份氯化镁，在温度为50-75℃，搅拌速度为100-130r/min的条件下搅拌反应，同时滴加氢氧化钠溶液调节pH值至9.5-11，滴定结束后保温反应3-5h，然后冷却至5-7℃，过滤，用无水乙醇洗涤滤渣，干燥后得到阻燃剂；
(2)基体材料的制备：按重量份数计，将15-20份阻燃剂、5-10份耐油弹性体、5-10份二氧化钛、4-8份乙烯基双硬脂酰胺、2-4份六偏磷酸钠、2-5份水杨酸双酚A酯、20-30份乙二醇二甲基丙烯酸酯、60-90份聚氨酯弹性体、10-15份3-氯丙烯、5-7份抗氧化剂和40-60份高密度聚乙烯相混合后，放入转矩流变仪中，以温度为115-135℃，搅拌速度为100-140r/min的条件共混30-40min后挤出，得到基体材料，所述的耐油弹性体由下述方法制备：按重量份数计，将密炼机升温至160-180℃，然后在100-165份浸泡后的三元乙丙橡胶中加入5-10份羰基铁、8-13份超临界二氧化碳和3-6份引发剂混合后放入密炼机，以60-85r/min的速度密炼20-30min后，左右割刀3-5次，薄通打三角包8-12次后出片，放置2-4天后，在平板硫化机上以温度为150-190℃、压力为10-20MPa的条件硫化10-20min，得到耐油弹性体。
(3)基体材料的辐射交联：将基体材料放置在电子加速器辐照装置中，在氮气环境中，以温度为35-40℃，压力为3-8MPa的条件以50-100kGy的辐射量辐射15-30s，得到电缆料。
2.根据权利要求1所述的一种耐油阻燃电缆料的制备方法，其特征在于：所述的浸泡后的三元乙丙橡胶由混合液浸泡三元乙丙橡胶24-50h而成；所述的混合液由按重量比为10：25-30的丙酮和二甘醇混合而成。
3.根据权利要求2所述的一种耐油阻燃电缆料的制备方法，其特征在于：所述的引发剂为过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、过氧化二碳酸二环己酯、偶氮二异丁腈和过氧化环己酮中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种耐油阻燃电缆料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的混合有机溶剂由按重量比为10：12-20：30-45的正丁基硫醇、富勒醇和去离子水混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种耐油阻燃电缆料的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的抗氧化剂为季戊四醇双缩醛、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、硫代二丙酸双十八酯、硫代二丙酯二月桂酸酯和双十二碳醇酯中的一种或多种。
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