CN115044075A - 低温水溶性pva母粒的改性及其在海岛纤维上的应用 - Google Patents

低温水溶性pva母粒的改性及其在海岛纤维上的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了低温水溶性PVA母粒的改性及其在海岛纤维上的应用，属于纺织领域。本发明采用邻苯二甲酸酐接枝PVA，然后将接枝改性PVA与润滑剂、抗氧剂混合，实现了PVA的热塑性熔融加工，得到的改性PVA母粒熔点为185～210℃，初始热分解温度不低于270℃。制备海岛纤维采用熔融加工方法生产，生产过程中无高温、高压工序和设备，无废水、废气、废渣的“三废”排放，对环境无影响，符合清洁生产的要求。将改性后的PVA用做海岛纤维的海组分，即便是20～40℃的水中亦可快速溶解，不存在废碱液处理等问题，极大的降低了能耗和生产成本，减少了对环境的污染。

Description

低温水溶性PVA母粒的改性及其在海岛纤维上的应用
技术领域
本发明公开了低温水溶性PVA母粒的改性及其在海岛纤维上的应用，属于纺织领域。
背景技术
海岛纤维是将两种热力学非相容性高聚物按一定比例进行共混纺丝或复合纺丝，制得的具有海、岛结构的双组分纤维。溶去海组分，可得到超细纤维，溶去海组分常采用碱减量的方法，这不但需要使用大量的烧碱，而且还需要很高的温度(高于95℃)，因此增加了能耗，且对环境的污染很大。聚乙烯醇(PVA)是一种绿色无毒的水溶性高分子材料，在纺织纤维、食品、医药、造纸行业等领域具有广泛应用前景。如能将PVA用作海岛纤维的水溶性海相，可望解决传统海岛纤维碱减量带来的环境污染以及高能耗问题。
但是PVA分子链上含有大量的羟基，很容易形成分子内和分子间氢键。大量的氢键作用使PVA熔点和热分解温度非常接近，难以进行热塑性熔纺加工；而且强烈的氢键作用使得大分子之间排列规整，结晶度高，显著阻碍了其水溶性。另外，若海组分的稳定性不好，会使其高温下分解，导致无法纺丝。
因此制备一种在低温下即可水溶的高热分解温度的可熔纺加工的改性PVA是很有必要的。
发明内容
[技术问题]
传统海岛纤维常用的碱减量会带来环境污染问题；而且PVA熔点和热分解温度非常接近，难以进行热塑性熔纺加工。
[技术方案]
为了解决上述至少一个问题，本发明提供了一种低温水溶性PVA母粒的制备方法，有效解决了传统PVA切片采用碱减量处理制备海岛纤维所产生的污染问题，实现了与岛相PET的复合熔融纺丝目的，同时实现了较低水温即可溶去海组分的目的，降低了生产成本。
本发明的第一个目的是提供一种制备低温水溶性PVA母粒的方法，所述低温水溶性PVA母粒是在20℃～40℃下即可水溶的PVA母粒，所述方法包括如下步骤：
(1)将PVA加入到DMSO(二甲基亚砜)中，加热搅拌溶解PVA，得到均相的PVA溶液；
(2)向上述PVA溶液中加入邻苯二甲酸酐溶液，搅拌均匀，反应后加入三乙胺继续反应得到色相均一的反应液；
(3)将步骤(2)得到的反应液冷却至室温，之后倒入无水乙醇中进行沉降得到接枝产物，将接枝产物继续用无水乙醇洗涤3～5次，然后干燥并粉碎得到粉末状接枝产物，粒径为300～500目，之后与润滑剂、抗氧剂混合熔融挤出切粒，得到改性PVA母粒。
在本发明一种实施方式中，步骤(1)所述的加热搅拌溶解的温度为85～95℃。
在本发明一种实施方式中，步骤(1)所述的加热搅拌溶解的时间为5～6h。
在本发明一种实施方式中，步骤(2)所述的PVA溶液浓度为60～80mg/mL。
在本发明一种实施方式中，步骤(2)所述的邻苯二甲酸酐溶液为邻苯二甲酸酐的DMSO溶液，浓度为0.1～0.2g/mL。
在本发明一种实施方式中，步骤(2)所述的PVA溶液、邻苯二甲酸酐溶液的体积比为75～80:5～15。
在本发明一种实施方式中，步骤(2)中PVA溶液中加入邻苯二甲酸酐溶液的反应时间为30～40min。
在本发明一种实施方式中，步骤(2)所述的三乙胺与PVA的质量比为0.1～0.9:5。
在本发明一种实施方式中，步骤(2)加入三乙胺后反应5～6h。
在本发明一种实施方式中，步骤(3)所述的混合液与无水乙醇的体积比为1:5。
在本发明一种实施方式中，步骤(3)所述的润滑剂为硬脂酸钙。
在本发明一种实施方式中，步骤(3)所述的抗氧剂为抗氧剂B225。
在本发明一种实施方式中，步骤(3)所述的干燥是在60～80℃下真空干燥20～30小时。
在本发明一种实施方式中，步骤(3)所述的粉末状接枝产物与润滑剂、抗氧剂的质量比为100:3～4:1～2。
本发明还利用上述方法制备得到的一种低温水溶性PVA母粒。
在本发明一种实施方式中，所述低温水溶性PVA母粒在20℃～40℃的水中即可溶解。
本发明的第二个目的是提供一种低温水溶性PVA母粒制备海岛纤维的方法，包括如下步骤：
以本发明的低温水溶性PVA母粒为海组分，以PET为岛组分；将海组分和岛组分按照质量比20～40:60～80加到双螺杆挤出机的料斗中进行复合纺丝，制备得到低温水溶海岛纤维。
在本发明的一种实施方式中，所述的复合纺丝具体为：熔融纺丝、侧吹风冷却、上油、卷绕、在线拉伸、热定型；其中改性PVA母粒熔融纺丝的温度为165～195℃、PET熔融纺丝的温度为280～300℃；侧吹风温度为18～20℃，侧吹风的速度为0.4～0.7m/s，冷却风相对湿度为55～70％；卷绕步骤中的初生丝卷绕速度为30～100m/min；纺丝速度为3000～4000m/min；热定型的温度为75～125℃，在线拉伸的倍数为8～20倍。
在本发明的一种实施方式中，所述的复合纺丝中采用的喷丝板的孔数为24～96孔，每孔24～37岛。
本发明上述的低温水溶性PVA母粒制备海岛纤维的方法方法制备得到的一种低温水溶海岛纤维。
本发明的第三个目的是提供一种PET超细纤维的制备方法，所述的方法是将上述低温水溶海岛纤维放置在温水中进行处理，溶去PVA，得到PET超细纤维；其中所述的在温水中进行处理的具体参数为：浴比为25～35：1，水的温度为20～40℃，溶解时间为30～75s。
本发明上述的PET超细纤维的制备方法制备得到的PET超细纤维。
[有益效果]
本发明采用邻苯二甲酸酐接枝PVA，然后将接枝改性PVA与润滑剂、抗氧剂混合，实现了PVA的热塑性熔融加工，得到的改性PVA母粒熔点为185～210℃，初始热分解温度不低于270℃。制备海岛纤维采用熔融加工方法生产，生产过程中无高温、高压工序和设备，无废水、废气、废渣的“三废”排放，对环境无影响，符合清洁生产的要求。将改性后的PVA用做海岛纤维的海组分，即便是20～40℃的水中亦可快速溶解，不存在废碱液处理等问题，极大的降低了能耗和生产成本，减少了对环境的污染。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
下列实施例中的PVA为PVA1788，购自于麦克林；抗氧剂B225购自于麦克林；其余试剂均可从市面获取。
测试方法：
熔点的测试：利用差示扫描量热仪(DSC)进行测定。
初始热分解温度的测试：利用热重分析仪(TG)测定。
断裂强度和断裂伸长率的测量方法：按照国家标准《GB/T14344-2008化学纤维长丝拉伸性能试验方法》进行测试，夹持距离为500mm，拉伸速度为500mm/min，预加张力为0.05cN/dtex。
细度的测试方法：按照国家标准《GB/T14343-2008化学纤维长丝线密度试验方法》中的单根法进行测试，测试其长度和重量，计算出超细纤维复丝的线密度，然后用复丝的线密度除以复丝中纤维的根数得单根超细纤维的线密度。
实施例1
一种制备改性PVA母粒的方法，包括如下步骤：
(1)将5g PVA放入80mL DMSO中，60℃下搅拌溶解5h，得到均相的PVA溶液；
(2)向步骤(1)的PVA溶液中加入10mL浓度为0.15g/mL的邻苯二甲酸酐溶液，搅拌均匀，反应30min后，再加入0.5g三乙胺继续反应5h，得到色相均一的反应液；
(3)将步骤(2)得到的反应液冷却至室温，在80℃真空干燥24h，之后倒入500ml的无水乙醇中进行沉降得到接枝产物，将接枝产物继续用无水乙醇洗涤3～5次，将其放入真空烘箱干燥之后进行粉碎得到粉末状接枝产物，粒径为300～500目，之后将其与润滑剂硬脂酸钙、抗氧剂B225按质量比100:3:1混合后通过双螺杆挤出机熔融挤出切粒，得到改性PVA母粒。
实施例2
本实施例考察了邻苯二甲酸酐用量对PVA熔点、热分解温度和水溶性的影响。调整实施例1中邻苯二甲酸酐的量，其他和实施例1保持一致，下表中的改性PVA母粒的溶解在25℃下进行，母粒质量为0.2g，水量为200mL。
表1 实施例2的测试结果
邻苯二甲酸酐的量 熔点Tm 初始热分解温度Td Td-Tm 溶解时间
4mL 208.7℃ 275.4℃ 66.7℃ ＞10min
6mL 205.4℃ 273.5℃ 68.1℃ 7～8min
8mL 196.5℃ 270.7℃ 74.2℃ 4～5min
10mL(实施例1) 185.3℃ 276.2℃ 90.9℃ 3～4min
12mL 188.8℃ 277.5℃ 88.7℃ 4～5min
14mL 190.6℃ 278.2℃ 87.6℃ 5～6min
16mL 185.0℃ 270.7℃ 85.7℃ 5～6min
18mL 180.2℃ 263.2℃ 83.0℃ 7～8min
20mL 175.3℃ 256.5℃ 81.2℃ 不溶
从表中可以发现，随着邻苯二甲酸酐量的增加，熔点和热分解温度呈现出先降低然后升高再降低的情况，这主要是由于结晶度和苯环热稳定性的缘故。当邻苯二甲酸酐接枝到PVA上使得PVA的结晶度降低所以熔点降低，但是由于邻苯二甲酸酐的量比较低时接枝率低，此时起主导作用的主要是结晶度，所以当邻苯二甲酸酐在较低含量时，随着其含量增加熔点降低热稳定性降低；当高于一定含量时，接枝率提高，苯环的热稳定性开始发挥一定的主导作用，随着其含量增加，熔点和热稳定性均增加；当达到一定量时，继续增加其含量，接枝率继续提高直至不再继续提高，但此时由于PVA分子链上较多的苯环以及酯基，PVA的结晶度降低的程度大于苯环的热稳定性，又因为大量的酯基存在，使其水溶性也降低。从表中可以看到当邻苯二甲酸酐的量为10mL时，改性PVA的熔融加工窗口最大，而且发现在3～4min之内母粒便可迅速溶解。
实施例3
参照实施例1，按表1调整三乙胺用量，其他和实施例1保持一致，得到改性PVA母粒，制得的改性PVA母粒性能见表1。
表1 三乙胺添加量与改性PVA母粒性能对照表
三乙胺的量 熔点Tm 初始热分解温度Td Td-Tm 溶解时间
0 201.2℃ 272.2℃ 71℃ 7～8min
0.1g 194.5℃ 271.6℃ 76.2℃ 6～7min
0.2g 193.1℃ 270.3℃ 77.2 6～7min
0.3g 190.2℃ 268.2℃ 78.0 5～6min
0.4g 188.3℃ 274.3℃ 79.9 4～5min
0.5g(实施例1) 185.3℃ 276.2℃ 90.9℃ 3～4min
0.6g 185.4℃ 274.2℃ 88.8 3～4min
0.7g 184.7℃ 270.3℃ 85.6 6～7min
0.8g 182.6℃ 266.2℃ 83.6 不溶
0.9g 182.4℃ 267.1℃ 84.7 不溶
经过测试，当体系中不含三乙胺时得到的改性PVA的熔点降低不大，水溶性不好，说明此时接枝率较低，三乙胺起到了催化剂的作用。开始时，随着三乙胺含量的增加体系熔点逐渐降低，热稳定性降低，溶解时间逐渐减少，说明接枝率在增加，结晶度降低；当三乙胺含量达到0.4g后，体系熔点继续降低最后趋于稳定，热稳定性先升高后降低、溶解时间增加。说明当催化剂含量达到0.4g时，体系接枝率依然在增加，此时苯环的热稳定性开始发挥作用，在催化剂为0.5g时，体系热稳定性达到最大，之后随着接枝率的增加，PVA的结晶度降低的程度大于苯环的热稳定性，热稳定性变差，但当催化剂的量达到一定程度后，接枝率达到最大，继续增加催化剂的量，接枝率也不再增加，因此熔点和热稳定性趋于稳定，而达到最大接枝率后，体系中大量的苯环和酯基存在，使得体系水溶性变差。
对照例1
调整实施例1中的邻苯二甲酸酐为丁二酸酐，其他和实施例1保持一致，得到改性PVA母粒。
对照例2
调整实施例1中的邻苯二甲酸酐为联苯四甲酸二酐，其他和实施例1保持一致，得到改性PVA母粒。
将实施例1和对照例1～2得到的改性PVA进行性能测试，测试结果如下表1：
表2 实施例1与对照例1、对照例2的测试结果
例 熔点Tm 初始热分解温度Td Td-Tm 溶解时间
实施例1 185.3℃ 276.2℃ 90.9℃ 3～4min
对照例1 195.4℃ 264.1℃ 68.7℃ 4～5min
对照例2 189.1℃ 265.2℃ 76.1℃ 6～7min
经过测试，对照例1得到的改性PVA母粒的热分解温度降低，说明丁二酸酐接枝PVA并不能增加PVA的热稳定性，不利于PVA的熔纺加工；对照例2得到的改性PVA母粒的热分解温度低，这可以解释为联苯四甲酸二酐的分子较大，空间位阻大，不易与PVA发生接枝反应，部分联苯四甲酸二酐分子散布在体系中，使得体系结晶度降低，熔点和热分解温度降低，而联苯四甲酸二酐比邻苯二甲酸酐具有更多的苯环又使得体系的水溶性变差。
实施例3
一种制备低温水溶海岛纤维的方法，包括如下步骤：
以实施例1制备的改性PVA母粒为海组分，以PET为岛组分；将海组分和岛组分按照质量比30:70加到螺杆挤出机的料斗中进行复合纺丝，制备得到低温水溶海岛纤维。
其中，所述的复合纺丝具体为：熔融纺丝、侧吹风冷却、上油、卷绕、在线拉伸、热定型，其中改性PVA母粒熔融纺丝的温度为186℃、PET熔融纺丝的温度为295℃；侧吹风温度为20℃，侧吹风的速度为0.4m/s，冷却风相对湿度为68％；卷绕步骤中的初生丝卷绕速度为50m/min；纺丝速度为3000m/min；热定型的温度为115℃，在线拉伸倍数为10倍。所述的复合纺丝中采用的喷丝板的孔数为56孔，每孔30岛。
将得到的海岛纤维进行性能测试，得到其纤度为3.42dtex，断裂强度为6.4cN/dtex，断裂伸长率为10.8％。
实施例4
将实施例3制备得到的海岛纤维按照浴比为35：1，水温为25℃，进行浸泡45～60s，即可将海组分PVA完全溶解掉，得到纤度为0.45dtex的PET超细纤维。

Claims (10)

1.一种制备低温水溶性PVA母粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将PVA加入到DMSO中，加热搅拌溶解PVA，得到均相的PVA溶液；
(2)向上述PVA溶液中加入邻苯二甲酸酐溶液，搅拌均匀，反应后加入三乙胺继续反应得到色相均一的反应液；
(3)将步骤(2)得到的反应液冷却至室温，之后倒入无水乙醇中进行沉降得到接枝产物，将接枝产物继续用无水乙醇洗涤3～5次，然后干燥并粉碎得到粉末状接枝产物，粒径为300～500目，之后与润滑剂、抗氧剂混合熔融挤出切粒，得到改性PVA母粒；
所述低温为20℃～40℃。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)所述的PVA溶液浓度为60～80mg/mL。
3.根据权利要求1或2所述方法，其特征在于，步骤(2)所述的邻苯二甲酸酐溶液为邻苯二甲酸酐的DMSO溶液，浓度为0.1～0.2g/mL。
4.根据权利要求1～3任一项所述方法，其特征在于，步骤(2)所述的PVA溶液、邻苯二甲酸酐溶液的体积比为(75～80):(5～15)。
5.根据权利要求1～4任一项所述方法，其特征在于，步骤(2)所述的三乙胺与PVA的质量比为0.1～0.9:5。
6.根据权利要求1～5任一项所述方法得到的低温水溶性PVA母粒。
7.一种利用低温水溶性PVA母粒制备海岛纤维的方法，其特征在于，包括如下步骤：
以权利要求6所述低温水溶性PVA母粒为海组分，以PET为岛组分；将海组分和岛组分按照质量比(20～40):(60～80)加到双螺杆挤出机的料斗中进行复合纺丝，制备得到低温水溶海岛纤维；所述的复合纺丝中采用的喷丝板的孔数为24～96孔，每孔24～37岛。
8.根据权利要求7所述方法制备得到的低温水溶海岛纤维。
9.一种PET超细纤维的制备方法，其特征在于，所述的方法是将权利要求8所述低温水溶海岛纤维放置在温水中进行处理，溶去PVA，得到PET超细纤维；其中所述的在温水中进行处理的具体参数为：浴比为25～35：1，水的温度为20～40℃，溶解时间为30～75s。
10.根据权利要求9所述方法制备得到的PET超细纤维。
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