CN108587090A - 一种可生物降解抗静电聚乳酸无纺布切片及其制备方法 - Google Patents

一种可生物降解抗静电聚乳酸无纺布切片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可生物降解抗静电聚乳酸无纺布切片及其制备方法。本发明采用聚乳酸作为基体树脂，加入超支化聚酯接枝碳纳米管作为抗静电剂提高聚乳酸的抗静电性及力学热学性能。该可生物降解抗静电的无纺布切片含有下述质量份的聚乳酸50‑90份、超支化聚酯接枝碳纳米管1‑10份、增容剂0‑10份；将上述各组分在50℃的条件下干燥12h后，并按比例通过单螺杆或者双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机温度120‑210℃，转速为15‑80r/min。本发明所提供的可生物降解无纺布切片的体积电阻率最高可达105Ω·cm，表面电阻率最高可达104Ω，拉伸强度最高可达65MPa，热分解温度T‑5％最高可达330℃。

Description

一种可生物降解抗静电聚乳酸无纺布切片及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种无纺布切片及其制备方法，特别涉及一种可生物降解抗静电聚乳酸无纺布切片及其制备方法及其制备方法，属于无纺布制造技术领域。
背景技术
无纺布又称非织造布，是由定向的或随机的纤维而构成，具有防潮、透气、柔韧、质轻、不助燃、容易分解、无毒、无刺激性、色彩丰富、价格低廉等特点，属产业用纺织品新材料领域。现代非织造技术综合了纺织、化学、造纸、塑料、化工、皮革和染整等工业技术，充分利用了现代物理、化学、生物等学科的有关知识和成果，是一项技术含量高、生产速度快、适用原料广、工艺多样化、产品用途大的高新技术产业。
非织造布的应用非常广阔，遍及航天航空、医疗卫生、医药化工、机械电子、农用土工、能源交通、国防军工和人们生活的各个领域，已经成为国民经济建设和社会生活的一种重要的基础材料。同时，由于现代高新技术的迅猛发展对新型纤维材料的需求十分强烈，而非织造技术正是可以提供有关新材料新产品的一种十分有效的手段，如微电子生产用清洁材料、航天工业的耐高温复合材料、环保工业需要的高效过滤材料和汽车新型内饰材料等等。其它如电工电器、食品生产、生物医学等等诸多领域都有非织造布的重要应用。
根据中国产业用纺织品行业协会纺粘法非织造布分会的统计数据，在我国纺熔非织造布生产中，聚丙烯(PP)切片的用量占90％左右，PET切片的用量只占不到7％。聚丙烯(PP)是作为非织造布的主要原料，在熔融纺丝前不需进行干燥，价格低廉，具有很大的技术经济优势。但聚丙烯属线性的饱和碳氢化合物，其废弃后若焚烧将产生有害气体，若掩埋难以发生微生物降解，给环境保护带来了巨大的压力。随着近年合成工艺不断改进，可生物降解高分子材料的生产规模持续扩大，成本逐渐下降，加上石油价格的震荡上涨，各国政府和民众对环境保护意识的逐步增强，可生物降解高分子材料正在快速进入通用塑料市场，开始部分替代聚乙烯、聚丙烯和聚苯乙烯等塑料。在可以预期的时间内，可生物降解聚合物制备的环境友好型非织造布用品将得到大规模推广，可生物降解非织造布在用后废弃的自然堆积状态下，可以被细菌完全迅速地消化降解而不必焚烧。因此，可生物降解非织造布在各工业领域的应用前景非常看好。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种可生物降解抗静电聚乳酸无纺布切片及其制备方法。本发明以聚乳酸和超支化聚酯接枝碳纳米管及相容剂熔融共混，制备出具有优良性能的可生物降解抗静电聚乳酸无纺布切片，以解决制品抗静电性、耐热稳定性、力学性能、熔体流动速率、相容性、可降解性等方面的问题。
为达到上述目的，本发明提供一种可生物降解抗静电聚乳酸无纺布切片，所述无纺布切片由下述质量份的原料组合制成：聚乳酸50-90份、超支化聚酯接枝碳纳米管1-10份、增容剂0～10份，以使本发明所提供的可生物降解抗静电聚乳酸无纺布切片性能更加优良。
进一步地，在上述技术方案中，其中所述聚乳酸为左旋聚乳酸和右旋聚乳酸中的至少一种，聚乳酸的数均分子量为100000～500000Da，玻璃化转变温度为45～65℃，熔点为150～220℃，拉伸强度为20～50MPa。
进一步地，在上述技术方案中，所述超支化聚酯接枝碳纳米管通过以下方法制备，先将羧酸化碳纳米管分散到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，然后加入超支化聚酯和N,N-二环己基碳二亚胺搅拌混合，反应完后抽滤洗涤，除去多余的N,N-二环己基碳二亚胺和未完全反应的超支化聚酯，最后经过气流干燥制得超支化聚酯接枝碳纳米管。
进一步地，在上述技术方案中，所述超支化聚酯的分子量2000～5000Da，羟值300～600mgKOH/g，酸值＜50mgKOH/g。
进一步地，在上述技术方案中，羧酸化碳纳米管与超支化聚酯用量质量比为1:2-5。
进一步地，在上述技术方案中，其中所述的增容剂为下述物质中的至少一种：马来酸酐接枝聚丙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯-苯乙烯接枝聚丙烯、马来酸酐-苯乙烯接枝聚丙烯。
本发明还提供一种上述可生物降解抗静电聚乳酸无纺布切片的制备方法，其过程如下：将权利各组分在50℃的条件下干燥12h后，按上述比例在通过混炼设备挤出造粒，挤出机温度120-210℃，转速为15-80r/min，得到所述可生物降解抗静电聚乳酸无纺布切片。
进一步地，在上述技术方案中，其中所述混炼设备为单螺杆挤出机或双螺杆挤出机。
进一步地，在上述技术方案中，其中当所述熔融共混在单、双螺杆挤出机中进行时，所述熔融共混的过程如下：将混合后的所述各组分自单、双螺杆挤出机的料斗下料，粒料经过一、二、三区输送、熔融、密炼后，到模头挤出造粒。
进一步地，在上述技术方案中，其中当所述熔融共混在双螺杆挤出机中进行时，所述双螺杆挤出机的各段温度和模头温度设定如下：第一区温度范围在120℃～160℃，第二区温度范围在165～200℃，第三区温度范围在170～210℃，模头温度范围在110～160℃，转速20-50r/min。
进一步地，在上述技术方案中，当所述熔融共混在单螺杆挤出机中进行时，所述单螺杆挤出机的各段温度和模头温度设定如下：第一区温度范围在120℃～160℃，第二区温度范围在165～200℃，第三区温度范围在170～210℃，模头温度范围在110～160℃，转速为15-80r/min。
本发明具有以下有益效果：
本发明方法采用超支化聚酯改性碳纳米管与聚乳酸熔融共混，获得具有良好导电性能、耐热性能和力学性能的可生物降解抗静电聚乳酸无纺布切片。本发明制备方法所得的可生物降解无纺布切片的体积电阻率最高可达105Ω·cm，表面电阻率最高可达104Ω，拉伸强度最高可达65MPa，热分解温度T-5％最高可达330℃。
本发明所提供的可生物降解无纺布切片可广泛应用于制备医用无纺布、电子产品包装领域用无纺布、SMS无纺布等材料。
具体实施方式
下述实施例中所述的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
本发明实施例中所用的聚乳酸购于美国Natural works公司，数均分子量为250000Da，拉伸强度为30～40MPa，断裂伸长率为10～70％，玻璃化温度为55～60℃，熔点为155～170℃。
本发明实施例中所用的羧酸化碳纳米管购于天奈(镇江)材料科技有限公司，管径:8～15nm，管长:5～20μm。
本发明实施例中所用的超支化聚酯购于武汉超支化树脂科技有限公司，分子量5400g/mol，羟值490mgKOH/g，酸值＜25mgKOH/g。
以下通过具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
按下列质量份称取各组分：
先将1份羧酸化碳纳米管分散到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，然后加入3份超支化聚酯和3份N,N-二环己基碳二亚胺搅拌混合，反应完后抽滤洗涤，除去多余的N,N-二环己基碳二亚胺和未完全反应的超支化聚酯，最后经过气流干燥制得超支化聚酯接枝碳纳米管。
按下列质量份数称取各组分：
聚乳酸90份；超支化聚酯接枝碳纳米管1份。
制备工艺如下：
将上述各组分在烘箱中50℃干燥12小时，干燥后的各组分按比例置于双螺杆挤出机中熔融共混造粒；挤出机转速为20r/min，得到可生物降解抗静电聚乳酸无纺布切片1。
温度设置如下:
一区：120℃
二区：165℃
三区：170℃
模头：110℃
实施例2
先将1份羧酸化碳纳米管分散到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，然后加入2份超支化聚酯和2份N,N-二环己基碳二亚胺搅拌混合，反应完后抽滤洗涤，除去多余的N,N-二环己基碳二亚胺和未完全反应的超支化聚酯，最后经过气流干燥制得超支化聚酯接枝碳纳米管。
按下列质量份数称取各组分：
聚乳酸80份；超支化聚酯接枝碳纳米管8份；马来酸酐接枝聚丙烯2份。
制备工艺如下：
将上述各组分在烘箱中50℃干燥12小时，干燥后的各组分按比例置于单螺杆挤出机挤出造粒，挤出机转速为15r/min，得到可生物降解抗静电聚乳酸无纺布切片2。
温度设置如下：
一区：120℃
二区：165℃
三区：170℃
模头：110℃
实施例3
先将1份羧酸化碳纳米管分散到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，然后加入4份超支化聚酯和4份N,N-二环己基碳二亚胺搅拌混合，反应完后抽滤洗涤，除去多余的N,N-二环己基碳二亚胺和未完全反应的超支化聚酯，最后经过气流干燥制得超支化聚酯接枝碳纳米管。
按下列质量份数称取各组分：
聚乳酸70份；超支化聚酯接枝碳纳米管3份；甲基丙烯酸缩水甘油酯-苯乙烯接枝聚丙烯3份。
制备工艺如下：
将上述各组分在烘箱中50℃干燥12小时，干燥后的各组分按比例置于双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出机转速为40r/min，得到可生物降解抗静电聚乳酸无纺布切片3。
温度设置如下：
一区：140℃
二区：185℃
三区：190℃
模头：150℃
实施例4
先将1份羧酸化碳纳米管分散到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，然后加入5份超支化聚酯和5份N,N-二环己基碳二亚胺搅拌混合，反应完后抽滤洗涤，除去多余的N,N-二环己基碳二亚胺和未完全反应的超支化聚酯，最后经过气流干燥制得超支化聚酯接枝碳纳米管。
按下列质量份数称取各组分：
聚乳酸50份；超支化聚酯接枝碳纳米管10份；马来酸酐-苯乙烯接枝聚丙烯10份。
制备工艺如下：
将上述各组分在烘箱中50℃干燥12小时，干燥后各组分按比例在单螺杆挤出机挤出造粒；挤出机转速为80r/min，得到可生物降解抗静电聚乳酸无纺布切片4。
温度设置如下：
一区：160℃
二区：200℃
三区：210℃
模头：160℃
参照例
将聚乳酸100份在烘箱中50℃干燥12小时，干燥后置于密炼机中挤出造粒，密炼机转速为40r/min，得到可生物降解聚乳酸无纺布切片。
温度设置如下：
一区：140℃
二区：185℃
三区：190℃
模头：150℃
在室温下，控制60～70％的相对湿度，将裁好的上述实施例1～4所制备的可生物降解无纺布切片小薄板(10cm×10cm)放入电极箱，放上金属电极块，接通ZC-90G型高阻仪的电路，固定其电化时间为1min，记录1min后的显示的数据，即为测得的可生物降解无纺布切片的体积电阻Rv或表面电阻Rs，数据见表1。
上述实施例1～4所制备的可生物降解无纺布切片的力学性能采用WDW-1微机控制电子万能试验机测试，试样尺寸如下：标准哑铃型样条(4mm×75mm)，试验速度15mm/min，实验重复3～5次，取平均值，即得所述可生物降解无纺布切片的拉伸强度，断裂伸长率，数据见表1。
上述实施例1～4所制备的可生物降解无纺布切片取约5mg装进氧化铝坩埚放入STA449F5同步热分析仪样品池，测试条件为50mL/min高纯N2气吹扫。再按10℃/min的速度，从30℃升温至500℃，得到复合材料的TG曲线，5％热分解温度T-5％数据见表1。
上述实施例1～4所制备的可生物降解无纺布切片取约5mg装入氧化铝坩埚放入STA449F5同步热分析仪样品池中，测试条件为50mL/min高纯N2气吹扫。再以10℃/min的速度，开始从30℃升温至200℃，得到复合材料的DSC曲线，玻璃化转变温度数据见表1。
表1可生物降解无纺布切片实施案例1～4和参照例的性能
由表1可知，超支化聚酯接枝碳纳米管的加入，使可生物降解无纺布切片的抗静电性、力学性能和热学性能得到不同程度的提高，本发明所提供的可生物降解无纺布切片的体积电阻率最高可达105Ω·cm，表面电阻率最高可达104Ω，拉伸强度最高可达65MPa，热分解温度T-5％最高可达330℃。
以上仅为本发明所列举的较佳实施例，并非用以限制本发明的保护范围，所属技术领域中的普通技术人员运用本发明所作的等效修饰或变化(以本发明可生物降解的熔喷无纺布切片制备医用无纺布、电子产品包装领域用无纺布、SMS无纺布等材料)，均同理应属于本发明的专利保护范围。

Claims (9)

1.一种可生物降解抗静电聚乳酸无纺布切片，其特征在于，所述可生物降解抗静电聚乳酸无纺布切片由下述质量份的原料组合制成：聚乳酸50-90份、超支化聚酯接枝碳纳米管1-10份、增容剂0-10份。
2.根据权利要求1所述的可生物降解抗静电聚乳酸无纺布切片，其特征在于，所述聚乳酸为左旋聚乳酸和右旋聚乳酸中的至少一种，聚乳酸的数均分子量为100000～500000Da，玻璃化转变温度为45～65℃，熔点为150～220℃，拉伸强度为20～50MPa。
3.根据权利要求1所述的可生物降解抗静电聚乳酸无纺布切片，其特征在于，所述超支化聚酯接枝碳纳米管通过以下方法制备：先将羧酸化碳纳米管分散到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，然后加入超支化聚酯和N,N-二环己基碳二亚胺搅拌混合，反应完后抽滤洗涤，除去多余的N,N-二环己基碳二亚胺和未完全反应的超支化聚酯，最后经过气流干燥制得超支化聚酯接枝碳纳米管。
4.根据权利要求3所述的可生物降解抗静电聚乳酸无纺布切片，其特征在于，所述超支化聚酯的分子量2000～5000Da，羟值300～600mgKOH/g，酸值＜50mgKOH/g。
5.根据权利要求3所述的可生物降解抗静电聚乳酸无纺布切片，其特征在于，羧酸化碳纳米管与超支化聚酯用量质量比为1:2-5。
6.根据权利要求1所述的可生物降解抗静电聚乳酸无纺布切片，其特征在于，所述增容剂为下述物质中的至少一种：马来酸酐接枝聚丙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯-苯乙烯接枝聚丙烯、马来酸酐-苯乙烯接枝聚丙烯。
7.一种可生物降解抗静电聚乳酸无纺布切片的制备方法，其特征在于，将权利要求1中各组分在50℃的条件下干燥12h后，按上述比例在通过混炼设备挤出造粒，挤出机温度120-210℃，转速为15-80r/min，得到所述可生物降解抗静电聚乳酸无纺布切片。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述混炼设备为单螺杆挤出机或双螺杆挤出机。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，当所述熔融共混在双螺杆挤出机中进行时，所述熔融共混的过程如下：将混合后的所述各组分自双螺杆挤出机的料斗下料，粒料从一区挤出，经过二区、三区到模头挤出成型；所述双螺杆挤出机的各段温度和模头温度设定如下：第一区温度范围在120℃～160℃，第二区温度范围在165～200℃，第三区温度范围在170～210℃，模头温度范围在110～160℃，转速20-50r/min；当所述熔融共混在单螺杆挤出机中进行时，所述单螺杆挤出机的各段温度和模头温度设定如下：第一区温度范围在120℃～160℃，第二区温度范围在165～200℃，第三区温度范围在170～210℃，模头温度范围在110～160℃，转速为15-80r/min。
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