CN113480751B - 一种海岛纤维用可熔纺聚乙烯醇母粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种海岛纤维用可熔纺聚乙烯醇母粒及其制备方法，属于纺织领域。本发明所述的制备海岛纤维用可熔纺聚乙烯醇母粒的方法，包括如下步骤：将聚乙烯醇、双季戊四醇、硫酸镁、硬脂酸钙、天然多酚混合均匀，得到聚乙烯醇混合物；之后将聚乙烯醇混合物通过螺杆挤出机熔融挤出，切粒、干燥，得到海岛纤维用可熔纺聚乙烯醇母粒；其中聚乙烯醇、双季戊四醇、硫酸镁、硬脂酸钙、天然多酚的质量比为50：6～10.5：2～3.5：1～3：1～3。本发明的海岛纤维用可熔纺聚乙烯醇母粒熔融温度在182.4℃以下，初始热分解温度在279.5℃以上，最大热分解温度在343.5℃以上。

Description

一种海岛纤维用可熔纺聚乙烯醇母粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种海岛纤维用可熔纺聚乙烯醇母粒及其制备方法，属于纺织领域。
背景技术
海岛纤维是一种由两相非相容性成纤聚合物共混或者选择复合纺丝后制备而成的复合纤维，两种成纤聚合物分别作为“岛”和“海”组分。海岛纤维具有高纤维覆盖能力，可以通过加工使纤维尺寸减小从而增大纤维表面积，增强了纤维的包覆能力，从而提高吸湿性。这种微小纤度使得织物手感柔软，织物表面的多层结构使织物具有反射点，使外观柔和亮泽。纤维间存在的空隙使纤维具有了极高的吸水吸油性，同时还具有微孔结构使织物间存在静止空气从而提高隔热保暖性能。
在制备海岛纤维的过程中为获取岛组分需要利用组分对于化学试剂溶解性的差异性，去除海组分，留下以超细纤维为主要成分的岛组分。海岛纤维分为溶剂溶海型(苯减量方法)和水解剥离型(碱减量方法)。苯减量方法利用甲苯等有机溶剂去除海组分，存在溶剂的循环利用、海组分的回收以及超细纤维上微量溶剂的去除等多方面问题；碱减量以热的碱水来去除海组分，这种方式虽然减少了化学试剂的使用，但水解后的产物仍存在碱回收、废碱液处理的问题，同时对于作为岛组分的超细纤维仍有细微损伤。
为从源头解决海岛纤维在去除海相时的环境污染问题，将采用高分子量的环保性高聚物聚乙烯醇(PVA)用于海岛纤维的海组分，进行工艺优化，再利用高温水溶去海组分，从而制备超细纤维。PVA作为可降解型高分子材料，由于具备良好的水溶性，同时降解的产物对环境没有太大的危害，符合绿色环保的材料要求；PVA还具有优良的力学性能、成膜性、乳化性、耐有机溶剂性能等，广泛应用于纺织、造纸、木材加工、日化、医药、污水处理等领域，是一种用途广泛的功能性高分子材料。将PVA用作海岛纤维的水溶性海相，不仅可以在生产过程中减少环境污染问题，还可以使得海岛纤维具有更佳优异的性能。
但是，PVA是一种多羟基聚合物，分子间作用力大，熔点高，非常接近其分解温度，熔融的同时也伴随着分解，使PVA难以热塑加工，因此多数的PVA纺丝采用湿法纺丝工艺。但是这种工艺能耗大、周期长，且无法实现与岛相树脂的复合熔融纺丝，阻碍了PVA作为海岛纤维水溶性海相的发展与应用，因此，必须将聚乙烯醇进行改性后才能进行复合熔融纺丝。对PVA进行改性除了加入增塑剂和小分子物质外，往往还需要加入抗氧化剂，抗氧化剂旨在减缓PVA的热降解和黄变的问题，通常使用的稳抗氧剂主要包括受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂。但是传统的酚类抗氧剂主要是人工合成产品，会对环境造成污染、对人类健康也有潜在危害，因此，需要绿色环保的抗氧剂。
发明内容
[技术问题]
PVA是一种多羟基聚合物，分子间作用力大，熔点高，非常接近其分解温度，熔融的同时也伴随着分解，使PVA难以热塑加工，阻碍了PVA作为海岛纤维水溶性海相的发展与应用。
目前常用的改性方法存在污染环境、对人体健康有害，熔点降低不明显等问题。
[技术方案]
为了解决上述至少一个问题，本发明提供了一种海岛纤维用可熔纺聚乙烯醇母粒及其制备方法，有效解决了传统PVA切片采用有机溶剂处理制备复合纤维所产生的污染问题，实现了与岛相PET的复合熔融纺丝目的，同时减少抗氧化剂对环境以及人体造成的潜在危害，增强生产连续性，降低了生产成本。
本发明的第一个目的是提供一种制备海岛纤维用可熔纺聚乙烯醇母粒的方法，包括如下步骤：
将聚乙烯醇、双季戊四醇、硫酸镁、硬脂酸钙、天然多酚混合均匀，得到聚乙烯醇混合物；之后将聚乙烯醇混合物通过螺杆挤出机熔融挤出，切粒、干燥，得到海岛纤维用可熔纺聚乙烯醇母粒；其中聚乙烯醇、双季戊四醇、硫酸镁、硬脂酸钙、天然多酚的质量比为50：6～10.5：2～3.5：1～3：1～3。
在本发明的一种实施方式中，所述的天然多酚包括咖啡酸、白藜芦醇或姜黄素中的一种或几种。
在本发明的一种实施方式中，所述的聚乙烯醇、双季戊四醇、硫酸镁、硬脂酸钙、天然多酚均为粉末状，粒度在300～1000目。
在本发明的一种实施方式中，所述的混合均匀可以采用粉碎机进行混合。
在本发明的一种实施方式中，所述的熔融挤出的温度为190～200℃。
在本发明的一种实施方式中，所述切粒得到的母粒的大小为1～3mm。
本发明的第二个目的是本发明所述的方法制备得到的海岛纤维用可熔纺聚乙烯醇母粒。
本发明的第三个目的是提供一种制备海岛型PVA/PET复合纤维的方法，包括如下步骤：
以本发明的海岛纤维用可熔纺聚乙烯醇母粒为海组分，以PET为岛组分；将海组分和岛组分按照质量比20～40：60～80加到双螺杆挤出机的料斗中进行复合纺丝，制备得到海岛型PVA/PET复合纤维。
在本发明的一种实施方式中，所述的复合纺丝具体为：熔融纺丝、侧吹风冷却、上油、卷绕、在线拉伸、热定型，其中双螺杆挤出机的A杆PET熔融纺丝的温度为285～300℃、双螺杆挤出机的B杆改性PVA母粒熔融纺丝的温度为160～190℃；侧吹风温度为15～20℃，冷却风相对湿度为50～80％，侧吹风的速度为0.2～0.8m/s；纺丝速度为3500～4500m/min；卷绕步骤中的初生丝卷绕速度为10～100m/min；热定型的温度为70～120℃，在线拉伸的倍数为8～20倍。
在本发明的一种实施方式中，所述的复合纺丝中采用的喷丝板的孔数为24～96孔，每孔24～37岛。
本发明的第四个目的是本发明所述的方法制备得到的海岛型PVA/PET复合纤维。
本发明的第五个目的是提供一种PET超细纤维的制备方法，所述的方法是将海岛型PVA/PET复合纤维放置在温水中进行处理，去除PVA，得到PET超细纤维；其中所述的在温水中进行处理的具体参数为：浴比为25～30：1，温水的温度为70～90℃，溶解时间为35～60s。
本发明的第六个目的是本发明所述的方法制备得到的PET超细纤维。
[有益效果]
(1)本发明将天然多酚类物质作为抗氧化剂，不但能够提高PVA熔融加工稳定性、热稳定性，还由于多个羟基的存在能够与PVA的羟基之间形成氢键作用，降低PVA的熔点和结晶度，还可作为增塑剂使用，使得PVA能够与PET进行熔融纺丝成海岛纤维的同时也减少对环境以及人体造成的潜在危害。
(2)本发明通过分子复合和增塑，采用与PVA有互补结构的、环境友好的双季戊四醇与PVA形成强氢键复合，削弱PVA自身分子内和分子间强氢键，抑制其结晶，并采用天然多酚为增塑剂和抗氧化剂，将聚乙烯醇的熔融温度降低到180～200℃，初始热分解温度达到270℃以上，制备出可熔融纺丝的PVA母粒，能够与PET复合熔融纺丝成海岛纤维；将海岛纤维经后整理后织制成海岛纤维面料，将其进行高温水溶开纤，只要通过水减量和相应的后加工即可制成手感柔软、外观细腻的超细纤维面料。
(3)本发明将改性后的PVA用做海岛纤维的水溶性海相组分，采用热水溶解PVA海相，不存在有机溶剂的污染及水解产物回收再利用废碱液处理等问题；解决了传统PVA切片采用有机溶剂处理制备复合纤维所产生的污染问题，实现与岛相树脂的复合熔融纺丝目的，增强生产连续性，减少人工劳动强度；以可生物降解的PVA及环境友好的增塑剂为原料，天然多酚类物质代替传统的酚类抗氧剂的同时作为增塑剂，不但能够提高PVA熔融加工稳定性、热稳定性还减少了对环境以及人体健康的潜在危害。制备复合超细纤维采用熔融加工方法生产，生产过程中无高温、高压工序和设备，无废水、废气、废渣的“三废”排放，对环境无影响，符合清洁生产的要求。
(4)本发明的海岛纤维用可熔纺聚乙烯醇母粒熔融温度在182.4℃以下，初始热分解温度在279.5℃以上，最大热分解温度在343.5℃以上；本发明制备得到的海岛纤维的纤度为3.12dtex以下，断裂强度为6.2cN/dtex，断裂伸长率为12.5％以上，岛组分单纤纤度在0.4dtex以下。
附图说明
图1为实施例1中聚乙烯醇混合物的实物图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
测试方法：
断裂强度和断裂伸长率的测量方法：按照国家标准《GB/T14344-2008化学纤维长丝拉伸性能试验方法》进行测试，夹持距离为500mm，拉伸速度为500mm/min，预加张力为0.05cN/dtex。
细度的测试方法：按照国家标准《GB/T14343-2008化学纤维长丝线密度试验方法》中的单根法进行测试，测试其长度和重量，计算出超细纤维复丝的线密度，然后用复丝的线密度除以复丝中纤维的根数得单根超细纤维的线密度。
熔融温度、分解温度：利用差示扫描量热仪(DSC)进行测定。
初始热分解温度的测试：利用热重分析仪(TG)测定。
实施例1
一种制备海岛纤维用可熔纺聚乙烯醇母粒的方法，包括如下步骤：
将聚乙烯醇、双季戊四醇、硫酸镁、硬脂酸钙、白藜芦醇按照质量比为50：8.5：3：2：2混合均匀，得到聚乙烯醇混合物，之后将聚乙烯醇混合物通过双螺杆挤出机在195℃下熔融挤出，切粒(大小为2mm)、干燥，得到海岛纤维用可熔纺聚乙烯醇母粒；其中聚乙烯醇、双季戊四醇、硫酸镁、硬脂酸钙、白藜芦醇粒度在500～700目。
对照例1
省略实施例1中的硫酸镁，其他和实施例1保持一致，得到海岛纤维用可熔纺聚乙烯醇母粒。
对照例2
省略实施例1中的双季戊四醇，其他和实施例1保持一致，得到海岛纤维用可熔纺聚乙烯醇母粒。
对照例3
调整实施例1中的双季戊四醇为聚乙二醇，其他和实施例1保持一致，得到海岛纤维用可熔纺聚乙烯醇母粒。
对照例4
调整实施例1中的白藜芦醇为β-(3,5二叔丁基4-羟基-苯基)，其他和实施例1保持一致，得到海岛纤维用可熔纺聚乙烯醇母粒。
对照例5
调整实施例1中聚乙烯醇、双季戊四醇、硫酸镁、硬脂酸钙、白藜芦醇的质量比为50：14：6：4：3，其他和实施例1保持一致，得到海岛纤维用可熔纺聚乙烯醇母粒。
将实施例1和对照例1～5得到的海岛纤维用可熔纺聚乙烯醇母粒进行性能测试，测试结果如下表1：
表1实施例1和对照例1～5的测试结果
例 熔融温度T<sub>m</sub> 初始热分解温度T<sub>d</sub> 最大热分解温度 T<sub>d</sub>-T<sub>m</sub>
实施例1 182.4℃ 279.5℃ 343.5℃ 97.1℃
对照例1 202.5℃ 245.5℃ 321.5℃ 43.0℃
对照例2 205.7℃ 255.6℃ 325.4℃ 49.9℃
对照例3 190.5℃ 210.7℃ 325.5℃ 20.2℃
对照例4 193.5℃ 275.3℃ 332.4℃ 81.8℃
对照例5 207.5℃ 258.4℃ 323.2℃ 50.9℃
由表1可知，实施例1和对照例1～2说明，单加入双季戊四醇或者硫酸镁没有将二者复配效果好；实施例1和对照例3说明，由固态双季戊四醇改性的PVA母粒，比含有同等质量的聚乙二醇的初始热分解温度高，很有可能是液态的聚乙二醇含有的水分较多，水分挥发所致，其热稳定性不及双季戊四醇改性的PVA母粒；实施例1和对照例4中，实施例1和对照例4的热分解温度基本相同，但是实施例1熔融温度明显低于对照例4，说明加入同等质量的抗氧剂，白藜芦醇不但起到抗氧剂的作用还起增塑剂的作用，使得PVA的熔融温度和结晶度更低；实施例1和对照例5说明，当增塑剂的量较多时，增塑剂已经达到饱和，多余的增塑剂反而会使熔融温度升高。
实施例2
一种制备海岛型PVA/PET复合纤维的方法，包括如下步骤：
以聚乙烯醇母粒为海组分，以PET为岛组分；将海组分和岛组分按照质量比35：65加到螺杆挤出机的料斗中进行复合纺丝，制备得到海岛型PVA/PET复合纤维；
其中，所述的复合纺丝具体为：熔融纺丝、侧吹风冷却、上油、卷绕、在线拉伸、热定型，其中PET熔融纺丝的温度为292℃、改性PVA母粒熔融纺丝的温度为185℃；侧吹风温度为20℃，冷却风相对湿度为60％，侧吹风的速度为0.6m/s；纺丝速度为4000m/min；卷绕步骤中的初生丝卷绕速度为70m/min；热定型的温度为120℃，在线拉伸的倍数为10倍；所述的复合纺丝中采用的喷丝板的孔数为56孔，每孔30岛。
所述的聚乙烯醇母粒为实施例1、对照例1～5制备得到的。
将得到的海岛纤维进行性能测试，测试结果如下表2：
表2海岛型PVA/PET复合纤维的性能测试结果
例 纤度 断裂强度 断裂伸长率
实施例1 3.12dtex 6.2cN/dtex 12.5％
对照例1 5.85dtex 2.7cN/dtex 8.5％
对照例2 5.55dtex 3.8cN/dtex 8.7％
对照例3 4.68dtex 4.3cN/dtex 9.2％
对照例4 4.85dtex 3.8cN/dtex 9.0％
对照例5 6.35dtex 2.5cN/dtex 8.0％
由表2可知，由实施例1制备的PVA母粒，其力学性能要高于其他对照例所制备的PVA母粒。
实施例3
将实施例2制备得到的海岛型PVA/PET复合纤维按照浴比为30：1，温水的温度为70℃，溶解时间为35s，得到PET超细纤维。
将得到的超细纤维进行性能测试，测试结果如下表3：
表3PET超细纤维的性能测试结果
例 纤度
实施例1 0.4dtex
对照例1 1.0dtex
对照例2 0.9dtex
对照例3 0.8dtex
对照例4 0.5dtex
对照例5 1.1dtex
由表3可知，由实施例1得到的海岛纤维力学性能好，水溶性更好，得到的超细纤维更细。

Claims (8)

1.一种制备海岛纤维用可熔纺聚乙烯醇母粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将聚乙烯醇、双季戊四醇、硫酸镁、硬脂酸钙、天然多酚混合均匀，得到聚乙烯醇混合物；之后将聚乙烯醇混合物通过螺杆挤出机熔融挤出，切粒、干燥，得到海岛纤维用可熔纺聚乙烯醇母粒；其中聚乙烯醇、双季戊四醇、硫酸镁、硬脂酸钙、天然多酚的质量比为50：8.5：3：2：2；所述的天然多酚为白藜芦醇；
所述的熔融挤出的温度为190~200℃。
2.权利要求1所述的方法制备得到的海岛纤维用可熔纺聚乙烯醇母粒。
3.一种制备海岛型PVA/PET复合纤维的方法，其特征在于，包括如下步骤：
以权利要求2所述的海岛纤维用可熔纺聚乙烯醇母粒为海组分，以PET为岛组分；将海组分和岛组分按照质量比20~40：60~80加到双螺杆挤出机的料斗中进行复合纺丝，制备得到海岛型PVA/PET复合纤维。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的复合纺丝具体为：熔融纺丝、侧吹风冷却、上油、卷绕、在线拉伸、热定型，其中双螺杆挤出机的A杆PET熔融纺丝的温度为285~300℃，双螺杆挤出机B杆改性PVA母粒熔融纺丝的温度为160~190℃；侧吹风温度为15~20℃，冷却风相对湿度为50~80%，侧吹风的速度为0.2~0.8m/s；纺丝速度为3500~4500m/min；卷绕步骤中的初生丝卷绕速度为10~100m/min；热定型的温度为70~120℃，在线拉伸的倍数为8~20倍。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的复合纺丝中采用的喷丝板的孔数为24~96孔，每孔24~37岛。
6.权利要求3~5任一项所述的方法制备得到的海岛型PVA/PET复合纤维。
7.一种PET超细纤维的制备方法，其特征在于，所述的方法是将权利要求6所述的海岛型PVA/PET复合纤维放置在温水中进行处理，去除PVA，得到PET超细纤维；其中所述的在温水中进行处理的具体参数为：浴比为25~30：1，温水的温度为70~90℃，溶解时间为35~60s。
8.权利要求7所述的方法制备得到的PET超细纤维。
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