CN114891158A - 一种低温水溶开纤海岛纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温水溶开纤海岛纤维及其制备方法，属于纺织领域。本发明采用丙烯酰胺与过硫酸钠和亚硫酸氢钠混合溶液、增塑剂、抗氧剂对PVA进行改性，极大的降低了熔点(175～200℃)，提高了热分解温度(初始热分解温度不低于280℃)，实现了PVA的热塑性熔纺加工。制备海岛纤维采用熔融加工方法生产，生产过程中无高温、高压工序和设备，无废水、废气、废渣的“三废”排放，对环境无影响，符合清洁生产的要求。将改性后的PVA用做海岛纤维的海组分，即便是25～40℃的水中亦可快速溶解，不存在废碱液处理等问题，极大的降低了能耗和生产成本，减少了对环境的污染。

Description

一种低温水溶开纤海岛纤维及其制备方法
技术领域
本发明公开了一种低温水溶开纤海岛纤维及其制备方法，属于纺织领域。
背景技术
海岛纤维一般为两种非相容性高聚物按一定比例进行复合或共混后纺制而成的复合纤维，两种高聚物分别作为“岛”和“海”组分。其海组分通常使用改性聚酯(COPET)，然后通过碱减量法将海组分去除得到超细纤维，但这种方式往往需要较高的温度而且水解后的产物仍存在碱回收、废碱液处理的问题，从而造成了生产能耗大以及环境污染等问题。为了减少能耗以及解决环境污染问题，以聚乙烯醇(PVA)作为海岛纤维的海组分。PVA具有优良的水溶性和力学性能，仅需用水就能将其完全溶解，同时降解的产物对环境没有太大的危害，符合绿色环保的材料要求。
但是PVA分子链上含有大量的羟基，很容易形成分子内和分子间氢键。大量的氢键作用使PVA熔点和热分解温度非常接近，难以进行热塑性熔纺加工；而且强烈的氢键作用使得大分子之间排列规整，结晶度高，显著阻碍PVA对水的溶解。加入小分子物质或增塑剂以破坏PVA分子内和分子间的氢键作用力，改善PVA熔体流动性，是实现PVA熔纺加工的最为有效和简便的方法。专利CN108396435A通过将多元醇类或盐类化合物改性剂在去离子水溶解，再同抗氧化剂、润滑剂、聚乙烯醇混合均匀，干燥后得到改性的PVA切片，实现了PVA与岛相树脂的复合熔融纺丝，但溶去海组分需要将热水温度设置为100℃；专利CN108589028A制备出的以改性PVA为海组分的海岛纤维，溶去海组分需要热水温度为98～100℃。较高的水温会增大能耗和生产成本，因此制备一种在低温或常温下的即可水溶的可熔纺加工的改性PVA是很有必要的。
发明内容
[技术问题]
传统海岛纤维常用的碱减量会带来环境污染问题；而且PVA熔点和热分解温度非常接近，难以进行热塑性熔纺加工。
目前常用的改性方法溶去海组分需要很高的水温，存在能耗大的问题。
[技术方案]
为了解决上述至少一个问题，本发明提供了一种低温水溶开纤海岛纤维的制备方法，有效解决了传统PVA切片采用碱减量处理制备海岛纤维所产生的污染问题，实现了与岛相PET的复合熔融纺丝目的，同时实现了25～40℃水温即可溶去海组分的目的，降低了生产成本。
本发明的第一个目的是提供一种制备改性聚乙烯醇母粒的方法，包括如下步骤：
(1)将PVA加入到去离子水中，加热搅拌溶解PVA，待PVA完全溶解后，调节到反应温度进行保温得到均相的PVA溶液；
(2)向上述PVA溶液中加入丙烯酰胺溶液，搅拌均匀，然后再加入过硫酸钠与亚硫酸氢钠混合溶液混合2h，最后加入增塑剂、抗氧剂混合均匀得到改性PVA混合液；
(3)将步骤(2)得到的改性PVA混合液进行干燥，得到复合膜，之后切粒，得到改性PVA母粒。
在本发明一种实施方式中，所述低温为20℃～40℃。
在本发明一种实施方式中，步骤(1)所述的加热搅拌溶解的温度为85～95℃；所述保温温度为40～50℃，保温时间为2～4h。
在本发明一种实施方式中，步骤(2)所述的PVA溶液浓度为60～80mg/mL。
在本发明一种实施方式中，步骤(2)所述的丙烯酰胺溶液为丙烯酰胺水溶液，浓度为14～17mg/mL。
在本发明一种实施方式中，步骤(2)所述的过硫酸钠与亚硫酸氢钠混合溶液为过硫酸钠与亚硫酸氢钠的水溶液，过硫酸钠与亚硫酸氢钠的浓度和为3～5mg/mL，过硫酸钠与亚硫酸氢钠的质量比为1.5～3:1。
在本发明一种实施方式中，步骤(2)所述的PVA溶液、丙烯酰胺溶液、过硫酸钠与亚硫酸氢钠混合溶液的体积比为75:9～11:1～2。
在本发明一种实施方式中，步骤(2)所述的增塑剂为双季戊四醇。
在本发明一种实施方式中，步骤(2)所述的抗氧剂为抗氧剂B225。
在本发明一种实施方式中，步骤(2)所述的混合均匀是在40～50℃下混合1～3h。
在本发明一种实施方式中，步骤(3)所述的干燥是在60～80℃真空干燥20～30小时。
在本发明一种实施方式中，步骤(3)所述的切粒的大小为2～4mm。
本发明的第二个目的是本发明所述的方法制备得到的低温水溶海岛纤维用可熔纺聚乙烯醇母粒。
在本发明一种实施方式中，低温水溶海岛纤维用可熔纺聚乙烯醇母粒在25～40℃水温下即可溶解。
本发明的第三个目的是提供一种制备低温水溶开纤海岛纤维的方法，包括如下步骤：
以本发明的低温水溶海岛纤维用可熔纺聚乙烯醇母粒为海组分，以PET为岛组分；将海组分和岛组分按照质量比20～40：60～80加到双螺杆挤出机的料斗中进行复合纺丝，制备得到低温水溶海岛复合纤维。
在本发明的一种实施方式中，所述的复合纺丝具体为：熔融纺丝、侧吹风冷却、上油、卷绕、在线拉伸、热定型，其中PET熔融纺丝的温度为280～305℃、改性PVA母粒熔融纺丝的温度为155～190℃；侧吹风温度为15～20℃，冷却风相对湿度为55～75％，侧吹风的速度为0.3～0.7m/s；纺丝速度为3000～4500m/min；卷绕步骤中的初生丝卷绕速度为10～100m/min；热定型的温度为70～120℃，在线拉伸的倍数为8～20倍。
在本发明的一种实施方式中，所述的复合纺丝中采用的喷丝板的孔数为24～96孔，每孔24～37岛。
本发明的第四个目的是本发明所述的方法制备得到的低温水溶开纤纤维。
本发明的第五个目的是提供一种PET超细纤维的制备方法，所述的方法是将低温水溶海岛纤维放置在温水中进行处理，溶去PVA，得到PET超细纤维；其中所述的在温水中进行处理的具体参数为：浴比为25～35：1，水的温度为25～40℃，溶解时间为30～60s。
本发明的第六个目的是本发明所述的方法制备得到的PET超细纤维。
[有益效果]
本发明采用丙烯酰胺与过硫酸钠和亚硫酸氢钠混合溶液、增塑剂、抗氧剂对PVA进行改性，极大的降低了熔点(175～200℃)，提高了热分解温度(初始热分解温度不低于280℃)，实现了PVA的热塑性熔纺加工。本发明还采用熔融加工方法生产海岛纤维，生产过程中无高温、高压工序和设备，无废水、废气、废渣的“三废”排放，对环境无影响，符合清洁生产的要求。将改性后的PVA用做海岛纤维的海组分，即便是25～40℃的水中亦可快速溶解，不存在废碱液处理等问题，极大的降低了能耗和生产成本，减少了对环境的污染。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
下列实施例中的PVA为PVA1788，购自于麦克林；抗氧剂B225购自于麦克林；其余试剂均可从市面获取。
测试方法：
熔点的测试：利用差示扫描量热仪(DSC)进行测定。
初始热分解温度的测试：利用热重分析仪(TG)测定。
断裂强度和断裂伸长率的测量方法：按照国家标准《GB/T14344-2008化学纤维长丝拉伸性能试验方法》进行测试，夹持距离为500mm，拉伸速度为500mm/min，预加张力为0.05cN/dtex。
细度的测试方法：按照国家标准《GB/T14343-2008化学纤维长丝线密度试验方法》中的单根法进行测试，测试其长度和重量，计算出超细纤维复丝的线密度，然后用复丝的线密度除以复丝中纤维的根数得单根超细纤维的线密度。
实施例1
一种制备改性PVA母粒的方法，包括如下步骤：
(1)将5g PVA放入75mL去离子水中，90℃快速加热溶解2h，待PVA完全溶解后调到反应温度45℃，之后在45℃下保温3h，得到均相的PVA溶液；
(2)向步骤(1)的PVA溶液中加入10mL浓度为15mg/mL的丙烯酰胺溶液，搅拌均匀后，再加入1mL浓度为3mg/L过硫酸钠与亚硫酸氢钠的水溶液混合2h，最后加入0.75g双季戊四醇和0.1g抗氧剂B225，在40℃下继续混合2h，混合均匀，得到PVA混合液；
(3)将步骤(2)得到的混合液在80℃真空干燥24h，得到复合膜，之后切粒(大小为3mm)，得到改性PVA母粒。
实施例2
本实施例考察了丙烯酰胺用量对PVA熔点、热分解温度和水溶性的影响。调整实施例1中丙烯酰胺的量，其他和实施例1保持一致，下表中的改性PVA母粒的的溶解在25℃下进行，母粒质量为0.2g，水量为200mL。
表1实施例2的测试结果
丙烯酰胺的量 熔点Tm 初始热分解温度Td Td-Tm 溶解时间
4mL 184.6℃ 279.2℃ 94.6℃ ＞10min
6mL 181.5℃ 278.5℃ 97.0℃ 7～8min
8mL 178.4℃ 275.7℃ 97.3℃ 4～5min
10mL(实施例1) 177.6℃ 275.2℃ 97.6℃ 3～4min
12mL 180.8℃ 268.5℃ 87.7℃ 4～5min
14mL 188.3℃ 265.7℃ 77.4℃ 5～6min
当丙烯酰胺用量为10mL时，改性PVA母粒熔点达到最低，熔融加工窗口最大，而且发现在3～4min之内母粒便可迅速溶解。
实施例3
本实施例考察了过硫酸钠与亚硫酸氢钠的水溶液的量对PVA熔点、热分解温度和水溶性的影响。调整实施例1中过硫酸钠与亚硫酸氢钠的水溶液的量，其他和实施例1保持一致，下表中的改性PVA母粒的的溶解在25℃下进行，母粒质量为0.2g，水量为200mL。
表2实施例3的测试结果
Figure BDA0003723346150000051
当过硫酸钠与亚硫酸氢钠的水溶液为1mL时，改性PVA母粒熔点达到最低，熔融加工窗口最大，而且发现在3～4min之内母粒便可迅速溶解。
实施例4
本实施例考察了过硫酸钠与亚硫酸氢钠的的质量比对PVA熔点、热分解温度和水溶性的影响。调整实施例1中过硫酸钠与亚硫酸氢钠的质量比，其他和实施例1保持一致，下表中的改性PVA母粒的的溶解在25℃下进行，母粒质量为0.2g，水量为200mL。
表3实施例4测试结果
Figure BDA0003723346150000052
当过硫酸钠与亚硫酸氢钠质量比为1.5:1时，改性PVA母粒熔点达到最低，熔融加工窗口最大，而且发现在3～4min之内母粒便可迅速溶解。
对照例1
省略实施例1中的双季戊四醇，其他和实施例1保持一致，得到改性PVA母粒。
对照例2
调整实施例1中的双季戊四醇为聚乙二醇，其他和实施例1保持一致，得到改性PVA母粒。
对照例3
调整实施例1中的双季戊四醇为甘油，其他和实施例1保持一致，得到改性PVA母粒。
对照例4
调整实施例1中的抗氧剂B225为抗氧剂1076，其他和实施例1保持一致，得到改性PVA母粒。
对照例5
调整实施例1中的抗氧剂B225为抗氧剂1010，其他和实施例1保持一致，得到改性PVA母粒。
将实施例1和对照例1～5得到的改性PVA进行性能测试，测试结果如下表4：
表4实施例1和对照例1～5的测试结果
Figure BDA0003723346150000061
由表4可以看出，对照例1中不含双季戊四醇，改性PVA体系的熔点较高，热分解温度较低，溶解时间增加，说明双季戊四醇能够降低体系的熔点、提高热分解温度和水溶性；对照例2～3，可以看出双季戊四醇在降低体系的熔点、提高热分解温度以及水溶性方面要优于聚乙二醇和甘油。由对照例4～5可以看出，抗氧剂B225在降低体系的熔点，尤其是提高热分解温度方面要优于抗氧剂1076。
实施例4
一种制备低温水溶开纤海岛纤维的方法，包括如下步骤：
以实施例1制备的改性PVA母粒为海组分，以PET为岛组分；将海组分和岛组分按照质量比35：65加到螺杆挤出机的料斗中进行复合纺丝，制备得到低温水溶开纤海岛纤维。
其中，所述的复合纺丝具体为：熔融纺丝、侧吹风冷却、上油、卷绕、在线拉伸、热定型，其中PET熔融纺丝的温度为290℃、改性PVA母粒熔融纺丝的温度为185℃；侧吹风温度为18℃，冷却风相对湿度为65％，侧吹风的速度为0.5m/s；纺丝速度为3500m/min；卷绕步骤中的初生丝卷绕速度为60m/min；热定型的温度为120℃，在线拉伸的倍数为10倍。所述的复合纺丝中采用的喷丝板的孔数为56孔，每孔30岛。
将得到的海岛纤维进行性能测试，得到其纤度为3.45dtex，断裂强度为6.8cN/dtex，断裂伸长率为11.4％。
实施例5
将实施例4制备得到的海岛纤维按照浴比为30：1，水温为25℃，进行溶解40s，得到纤度为0.4dtex的PET超细纤维。

Claims (10)

1.一种制备低温水溶海岛纤维用可熔纺聚乙烯醇母粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将PVA加入到去离子水中，加热搅拌溶解PVA，待PVA完全溶解后，调节到反应温度进行保温得到均相的PVA溶液；
(2)向上述PVA溶液中加入丙烯酰胺溶液，搅拌均匀，然后再加入一定量的过硫酸钠与亚硫酸氢钠混合溶液混合2h，最后加入增塑剂、抗氧剂混合均匀得到改性PVA混合液；
(3)将步骤(2)得到的改性PVA混合液进行干燥，得到复合膜，之后切粒，得到改性PVA母粒；
所述低温为20℃～40℃。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)所述的加热搅拌溶解的温度为85～95℃；所述保温温度为40～50℃，保温时间为2～4h。
3.根据权利要求1或2所述方法，其特征在于，步骤(2)所述的PVA溶液浓度为60～80mg/mL。
4.根据权利要求1～3任一项所述方法，其特征在于，步骤(2)所述的丙烯酰胺溶液为丙烯酰胺水溶液，浓度为14～17mg/mL。
5.根据权利要求1～4任一项所述方法，其特征在于，步骤(2)所述的过硫酸钠与亚硫酸氢钠混合溶液为过硫酸钠与亚硫酸氢钠的水溶液，过硫酸钠与亚硫酸氢钠的浓度和为3～5mg/mL，过硫酸钠与亚硫酸氢钠的质量比为1.5～3:1。
6.根据权利要求1～5任一项所述方法得到的低温水溶海岛纤维用可熔纺聚乙烯醇母粒。
7.一种制备低温水溶开纤海岛纤维的方法，其特征在于，包括如下步骤：
以权利要求6制备的低温水溶海岛纤维用可熔纺聚乙烯醇母粒为海组分，以PET为岛组分；将海组分和岛组分按照质量比20～40：60～80加到双螺杆挤出机的料斗中进行复合纺丝，制备得到低温水溶海岛复合纤维；
所述的复合纺丝的步骤包括：熔融纺丝、侧吹风冷却、上油、卷绕、在线拉伸、热定型，其中PET熔融纺丝的温度为280～305℃、改性PVA母粒熔融纺丝的温度为155～190℃；侧吹风温度为15～20℃，冷却风相对湿度为55～75％，侧吹风的速度为0.3～0.7m/s；纺丝速度为3000～4500m/min；卷绕步骤中的初生丝卷绕速度为10～100m/min；热定型的温度为70～120℃，在线拉伸的倍数为8～20倍；所述的复合纺丝中采用的喷丝板的孔数为24～96孔，每孔24～37岛。
8.根据权利要求7所述方法制备得到的低温水溶开纤纤维。
9.一种PET超细纤维的制备方法，其特征在于，所述的方法是将权利要求8所述低温水溶海岛纤维放置在温水中进行处理，溶去PVA，得到PET超细纤维；其中所述的在温水中进行处理的具体参数为：浴比为25～35：1，水的温度为25～40℃，溶解时间为30～60s。
10.根据权利要求9所述方法得到的PET超细纤维。
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