CN109762447B - 一种生物基抗菌涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物基抗菌涂料及其制备方法，其特征在于该生物基抗菌涂料由以下组分组成：抗菌大分子、水性环氧乳液、消泡剂、抗氧化剂、水性固化剂、去离子水；其中，抗菌大分子由磺胺胍、DL‑酒石酸以及黄豆黄苷共价键合而成，然后再将其接枝在环氧树脂基体上形成生物基抗菌涂料。通过本发明的方法制备出的生物基抗菌涂料，集杀菌、抑菌于一体，具有较好抗菌性能的同时，化学性能稳定，具有较好的耐热性能，能够克服传统生物基抗菌涂料因耐热性能差带来的一系列问题而造成的涂层失效的弊端。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种与基体结合力好，抗菌效果好，无毒环保，且原料来源广泛，价格低廉的多重生物基环保抗菌涂料。
背景技术
微生物通过形成菌斑的形式，会对涂层造成侵蚀，导致涂层失去附着力，从而丧失对基体的保护以及修饰的作用，而其大量生长后，会使人暴露在多菌环境，对人类健康造成危害，在涂层中加入抗菌剂的抗菌涂层可以有效地抑制、灭杀菌类，避免造成上述负面影响。
目前抗菌涂层中的抗菌剂主要分为无机抗菌剂、有机抗菌剂和天然抗菌剂三大类。无机抗菌剂主要是利用银、铜、锌等金属及相应金属离子的抗菌能力加入到涂料体系中，虽然其有较好的热稳定性，但是对涂层力学性能有影响，且价格昂贵。有机抗菌剂主要有双胍类、醇类、酚类、有机胺类、吡啶类和异噻唑啉酮类等，其具有杀菌力强、来源丰富的优点，但同时存在毒性、安全性较差、耐热性较差、易迁移等问题。天然抗菌剂是人类最早使用的抗菌剂，具有自然资源极其丰富、使用安全、无毒副作用的优点，但是其耐热性差，药效短，使用寿命短，因此在应用方面受到制约。因此，急需一种来源广泛，抗菌性能全面且热性能达标的强效稳定抗菌涂料。
发明内容
为良好解决上述技术问题，本发明提供了一种生物基抗菌涂料及其制备方法。本发明抗菌涂料是一种集杀菌、抑菌于一体的综合抗菌涂层，其具有较好抗菌性能的同时，化学性能稳定，具有较好的耐热性能，能够克服传统生物基抗菌涂料因耐热性能差带来的一系列问题而造成的涂层失效的弊端。
为实现本发明的上述目的，本发明主要技术方案为：该涂料中抗菌大分子由磺胺胍、DL-酒石酸以及黄豆黄苷共价键合而成，再将其接枝在环氧树脂基体上形成生物基抗菌涂料，该涂料由以下质量份组分组成：抗菌大分子10-20份、水性环氧乳液80-100份、消泡剂0.5-1份、抗氧化剂0.5-1份、水性固化剂30-40份、去离子水20-30份。
该涂料的制备是通过以下步骤实现的。
（1）“三重抗菌功效”抗菌大分子的合成。
② 以N，N-二甲基甲酰胺（DMF）为反应溶液，搅拌下加入上述白色粉末样品及催化剂氯化亚砜，加热升温，反应温度控制在100-120℃，随后加入黄豆黄苷，搅拌反应4h后，取出反应液过滤，分别用甲醇、去离子水洗涤，真空干燥箱中常温干燥12h，即得“三重抗菌功效”抗菌大分子。
（2）生物基抗菌涂料的制备
将抗菌大分子10-20份与水性环氧乳液80-100份混合，加入消泡剂0.5-1份、抗氧化剂0.5-1份，再加入30-40份水性固化剂，以及20-30份去离子水，高速分散，即得生物基抗菌涂料。
其中，磺胺胍、DL-酒石酸和对苯磺酸的投料质量比为1：（1.1-1.8）：（0.3-0.35）。
其中，白色粉末、黄豆黄苷和氯化亚砜投料质量比为1：（0.8-1.4）：（0.2-0.3）。
其中，“三重抗菌功效”抗菌大分子合成过程中，搅拌器转速维持在150-200r/min。
其中，水性环氧乳液为E44环氧乳液或E51环氧乳液。
其中，水性固化剂为H228B或Aq419。
其中，消泡剂为JZM-0157 高效消泡剂。
其中，抗氧剂为1010。
与传统抗菌涂料相比，本发明具有以下优点。
本发明中“三重抗菌功效”抗菌大分子，由磺胺胍、DL-酒石酸和黄豆黄苷合成而来，三者均为生物基材料，材料来源广泛，环保无毒；其中黄豆黄苷以及磺胺胍主要应用于医药领域，具有良好的杀菌功能，DL-酒石酸则应用于食品防腐领域，具有良好的抑菌能力，三者化学键合形成的抗菌剂具有抑菌、杀菌效果，应用更为广泛；而化学键合后的抗菌大分子可与环氧树脂基体接枝反应，使抗菌大分子能够均匀的分散在乳液基体中，提高涂层的整体抑菌、杀菌效果，且能够增加乳液固化过程中的交联密度，进而提高涂层与基体之间的结合力；通过化学键合生成的抗菌大分子，化学性能稳定，具有较好的耐热性能，能够克服传统生物基抗菌涂料因耐热性能差带来的一系列问题而造成的涂层失效的弊端，可以持续长久在涂层中发挥有益效用。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步详细说明本发明。
实施例1。
（1）“三重抗菌功效”抗菌大分子的合成。
②以100ml N，N-二甲基甲酰胺（DMF）为反应溶液置于250ml三口瓶中，在开动搅拌器的情况下（转速150r/min），加入上述白色粉末样品5g及氯化亚砜1.2g，加热升温110℃，随后加入黄豆黄苷6g，搅拌4h后，取出反应液，分别用甲醇、去离子水洗涤3-4次，置于真空干燥箱中干燥，即得“三重抗菌功效”抗菌大分子。
（2）生物基抗菌涂料的制备。
将抗菌大分子15份与E44环氧乳液90份混合，加入JZM-0157消泡剂0.8份、1010抗氧化剂0.7份，再加入35份H228B水性固化剂，以及30份去离子水，高速分散，即得生物基抗菌涂料。
实施例2。
（1）“三重抗菌功效”抗菌大分子的合成。
②以100ml N，N-二甲基甲酰胺（DMF）为反应溶液置于250ml三口瓶中，在开动搅拌器的情况下（转速150r/min），加入上述白色粉末样品5g及氯化亚砜1.2g，加热升温110℃，随后加入黄豆黄苷6g，搅拌4h后，取出反应液，分别用甲醇、去离子水洗涤3-4次，置于真空干燥箱中干燥，即得“三重抗菌功效”抗菌大分子。
（2）生物基抗菌涂料的制备。
将抗菌大分子10份与E51环氧乳液80份混合，加入JZM-0157消泡剂0.5份、1010抗氧化剂0.5份，再加入30份Aq419水性固化剂，去离子水30份，高速分散，即得生物基抗菌涂料。
实施例3。
（1）“三重抗菌功效”抗菌大分子的合成。
②以100ml N，N-二甲基甲酰胺（DMF）为反应溶液置于250ml三口瓶中，在开动搅拌器的情况下（转速150r/min），加入上述白色粉末样品5g及氯化亚砜1.2g，加热升温110℃，随后加入黄豆黄苷6g，搅拌4h后，取出反应液，分别用甲醇、去离子水洗涤3-4次，置于真空干燥箱中干燥，即得“三重抗菌功效”抗菌大分子。
（2）生物基抗菌涂料的制备。
将抗菌大分子20份与E44环氧乳液100份混合，加入JZM-0157消泡剂0.6份、1010抗氧化剂0.9份，再加入40份Aq419水性固化剂，以及30份去离子水，高速分散，即得生物基抗菌涂料。
对比实验。
对比例1 不同抗菌剂的抗菌效果比较。
比较黄豆黄苷、DL-酒石酸、磺胺胍以及实施例1制备的大分子抗菌剂（SDG）的抗菌性能指标，抑菌圈的检测采用琼脂稀释，结果见下表。
注：用于测试抑菌圈直径各抗菌物质的浓度为0.5g/ml
由表1可知，黄豆黄苷对链球菌和金黄色葡萄球菌的抗菌效果好，DL-酒石酸对白色念球菌和链球菌抗菌效果好，磺胺胍对克雷伯菌以及金黄色葡萄球菌有独特的抗菌能力；本发明抗菌大分子的抗菌作用大大优于各组分单独使用。
由表2数据可知，SDG抗菌大分子的抗菌效果要明显优于其他组分的抗菌效果，协同各部分起到更好的抗菌作用。
对比例2。
按照实施例1的方法步骤，配置含SDG不同质量百分比的抗菌涂层，具体配比见表3；并对其抗菌性、耐久性进行测试，结果见表4。
注：表中涂层制备各种物质均为质量份数。
注：EP4为传统抗菌涂料。
由表4可知：随着SDG含量的增加，涂层的抗菌性能和耐久抗菌性能都得到提高；抗菌性能和耐久抗菌性随着抗菌剂的增加先增加后减小，EP2和EP3组分耐久性最好；抗菌涂层附着力随着抗菌剂的增加先增加后减小，EP3组分的附着力最大。另外，与传统市售某品牌抗菌涂料EP4相比，本专利抗菌涂层的抗菌性能和耐久抗菌性能均能达到甚至优于传统市售涂料水平。
Claims (3)
1.一种生物基抗菌涂料，其特征在于，该涂料由以下质量份组分原料组成：抗菌大分子10-20份、水性环氧乳液80-100份、消泡剂0.5-1份、抗氧化剂0.5-1份、水性固化剂30-40份、去离子水20-30份；
所述水性环氧乳液为E44环氧乳液或E51环氧乳液；
所述水性固化剂为H228B或Aq419；
所述消泡剂为JZM-0157 高效消泡剂；
所述抗氧剂为1010；
所述生物基抗菌涂料的制备方法包括以下步骤：
（1）抗菌大分子的合成
①以二甲基亚砜(DMSO)为反应溶液，搅拌下加入DL-酒石酸和催化剂对苯磺酸，冰水浴降温至0℃，然后按质量比加入磺胺胍，室温下搅拌3h，产品过滤，去离子水洗涤，产物于50℃下真空干燥10-20h，得白色粉末样品；
② 以N，N-二甲基甲酰胺（DMF）为反应溶液，搅拌下加入上述白色粉末样品及催化剂氯化亚砜，加热升温，反应温度控制在100-120℃，随后加入黄豆黄苷，搅拌反应4h后，取出反应液过滤，分别用甲醇、去离子水洗涤，真空干燥箱中常温干燥12h，即得抗菌大分子；
（2）生物基抗菌涂料的制备
将抗菌大分子10-20份与水性环氧乳液80-100份混合均匀，加入消泡剂0.5-1份、抗氧化剂0.5-1份，再加入30-40份水性固化剂，以及20-30份去离子水，高速分散，即得生物基抗菌涂料。
2.根据权利要求1所述生物基抗菌涂料，其特征在于，所述磺胺胍、DL-酒石酸和对苯磺酸的投料质量比为1：（1.1-1.8）：（0.3-0.35）。
3.根据权利要求1所述生物基抗菌涂料，其特征在于，所述白色粉末、黄豆黄苷和氯化亚砜投料质量比为1：（0.8-1.4）：（0.2-0.3）。
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