CN115028953B - 一种抗菌型医用pvc材料及其制备方法 - Google Patents

一种抗菌型医用pvc材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗菌型医用PVC材料及其制备方法，属于PVC材料技术领域，包括如下重量份原料：改性PVC树脂100份、增塑剂40‑60份、稳定剂1‑1.5份、环氧亚麻油2‑3份、润滑剂0.5‑0.7份、抗氧剂0.2‑0.3份，其中的改性PVC树脂是通过功能单体与交联剂共同改性制备而成。本发明通过合成一种功能单体，并将该功能单体、交联剂通过自由基接枝对PVC进行改性，使功能单体接枝于PVC分子链上，并在交联剂下，获得结构更加致密的PVC树脂；能够显著提升PVC的抗菌特性和亲水性，使PVC材料具备高效的抗菌性能，并具有抗污效果，还能一定程度提升其力学性能，进而提高医用PVC材料的使用安全性。

Description

一种抗菌型医用PVC材料及其制备方法
技术领域
本发明属于PVC材料技术领域，具体地，涉及一种抗菌型医用PVC材料及其制备方法。
背景技术
PVC(聚氯乙烯)是生活中最常用的通用热塑性塑料之一，因为具有良好的透明性、不错的韧性和回弹性以及较低的成本而在医疗卫生领域被广泛地使用。但因为纯PVC材料不具有抗菌能力，而且其属于疏水性材料，在使用过程中容易被细菌附着形成生物膜，导致材料的失效或者引发患者感染的情况，因此需要对PVC进行有效的抗菌改性。
将抗菌性材料与PVC共混是现有技术中比较常见的方法，如用纳米氧化锌包覆PVC或用熔融共混技术将纳米银(Ag)胶体铸入PVC中，均可使其拥有抗菌性新功能。但是，需要指出的是，采用共混改性，存在如下缺点：1、抗菌材料与基体(PVC)的结合力不强，不仅使抗菌材料难以均匀分布，而且抗菌材料会随着时间发生迁移，使材料的性能稳定性较差；2、未改善PVC材料本身具有的疏水特性，容易在其表面黏附细菌等微生物、杂质等，影响医用PVC材料的使用安全性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种抗菌型医用PVC材料及其制备方法。
本发明通过合成一种功能单体，并将该功能单体、交联剂通过自由基接枝对PVC进行改性，使功能单体接枝于PVC分子链上，并在交联剂下，获得结构更加致密的PVC树脂；通过功能单体以及交联剂的改性，能够显著提升PVC树脂的抗菌特性和亲水性，使PVC材料具备高效的抗菌性能，并具有抗污效果，减少医用PVC材料对细菌等微生物、杂质的黏附，并能杀灭与其接触的细菌等微生物，提高PVC材料的使用安全性；此外，通过改性，还能一定程度提升PVC树脂的力学性能，进而提高医用PVC材料的耐用性。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种抗菌型医用PVC材料，包括如下重量份原料：改性PVC树脂100份、增塑剂40-60份、稳定剂1-1.5份、环氧亚麻油2-3份、润滑剂0.5-0.7份、抗氧剂0.2-0.3份；
其制备方法，包括如下步骤：
将改性PVC树脂投入高速混合机中，转速调至400rpm，然后加入稳定剂和抗氧剂，1min后加入环氧亚麻油，当物料温度达到48℃时加入一半增塑剂，将转速升至1000rpm，2min后加入剩余的一半增塑剂继续高速混合，当混合温度达到95-100℃，加入润滑剂继续混合至混合温度120-130℃后冷却、出料，最后将物料加入双螺杆挤出造粒机，经挤出塑化造粒，获得抗菌型医用PVC材料。
进一步地，所述稳定剂为硬脂酸钙、甘油锌、硬脂酰苯甲酰甲烷和双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯组成的混合物，且四者的质量之比为10:3:3:4。
进一步地，所述增塑剂为己二酸二辛脂。
进一步地，所述润滑剂包括硬脂酸和聚乙烯蜡，二者的质量之比为1:1。
进一步地，所述抗氧剂为抗氧剂1076。
进一步地，所述改性PVC树脂通过如下步骤制备：
S1、将2-溴甲基咪唑、N,N-二甲基乙二胺和异丙醇共同加入到圆底烧瓶中，于50℃的油浴锅中搅拌反应48h，反应结束后，使用旋转蒸发仪蒸发掉大部分异丙醇溶剂，得到反应液体；再另取烧瓶并加入反应液体10倍体积的石油醚，于常温下开启磁力搅拌，并向里逐滴滴入反应液体，滴加完成后将混合液持续搅拌5min，离心分离，取沉淀物，并用石油醚重复洗涤3次，最后将沉淀物置于50℃真空干燥箱中干燥48h，获得中间体1；异丙醇、2-溴甲基咪唑、N,N-二甲基乙二胺的用量之比为60mL:0.05mol:0.05mol；
2-溴甲基咪唑与N,N-二甲基乙二胺发生季铵化反应，获得中间体1，具体反应过程如下所示：
Figure BDA0003773915120000031
S2、在去离子水中配制50mmol/L浓度的MES缓冲溶液，随后以MES缓冲溶液为溶剂，向其中加入EDC(1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺)和NHS(N-羟基琥珀酰亚胺)，使二者的浓度均为20mmol/L，得到反应底物，将丙烯酸溶解在反应底物中，充分振荡溶解，加入中间体1，在45℃恒温水浴中反应6h，乙酸乙酯萃取2-3次后，减压蒸馏，充分干燥，获得中间体2；丙烯酸、反应底物和中间体1的用量之比为4.3g:60mL:12.4g；
在EDC/NHS作用下，中间体1分子上含有端-NH2，与丙烯酸分子上的-COOH发生缩合反应形成-CO-NH-键，生成中间体2，并在中间体2分子上引入-C＝C双键，为后续反应奠定反应位点，反应过程如下所示：
Figure BDA0003773915120000032
S3、配制质量分数为10％的NaClO溶液，使用2moL/L的稀盐酸调节溶液pH值至7，加入中间体2，室温下磁力搅拌处理2h，乙酸乙酯萃取2-3次后，减压蒸馏，充分干燥，获得功能单体；中间体2与NaClO溶液的用量之比为3g:10mL；
中间体2通过次氯酸钠溶液处理，分子上含有的-NH-键发生氯化反应，形成卤胺基团，反应过程如下所示：
Figure BDA0003773915120000041
S4、将PVC、引发剂BPO和1,2-二氯乙烷一同加入至四口烧瓶中，加入功能单体，在氮气保护下加热升温至75℃，并于75℃恒温条件下搅拌反应4h，再加入少量聚乙二醇二丙烯酸酯(交联剂)，继续反应2h，再缓慢滴加甲醇将树脂从溶剂中慢慢析出，真空抽滤，取沉淀，先用甲醇洗涤后再用蒸馏水洗涤3次，最后放入75℃真空干燥箱中干燥6h，获得改性PVC树脂；PVC、引发剂BPO、1,2-二氯乙烷、功能单体、聚乙二醇二丙烯酸酯、甲醇的用量之比为10g:0.36g:100mL:2.2g:0.6g:60mL；
功能单体分子上含有端-C＝C，在引发剂作用下，通过自由基接枝方法，使功能单体接枝于PVC分子链上，并在交联剂下，获得结构更加致密的PVC树脂；通过功能单体以及交联剂的改性，能够显著提升PVC树脂的抗菌特性和亲水性，具体如下：其一，功能单体含有卤胺、季铵盐两类具有高效、安全特性的抗菌基团，通过接枝反应，使抗菌基团通过化学键合作用引入PVC分子的侧链上，由于化学键合相较于游离分散具有更强的结合作用力，因此，赋予PVC持久、高效的抗菌性能，并且，两种不同种类的抗菌基团(卤胺和季铵盐)，二者可相互协同作用，起到更强效的抗菌效果；其二，季铵盐是亲水性物质，所用的交联剂(聚乙二醇二丙烯酸酯)也含有亲水基团，二者在PVC结构中的引入，能够大大改善PVC树脂的疏水性能，提高PVC树脂亲水性，进而提升PVC材料表面的抗污能力；其三，功能单体和交联剂能够加强PVC链之间的作用，改变了PVC侧链结构组成，从而提高PVC材料的力学性能。
本发明的有益效果：
本发明通过合成一种功能单体，并将该功能单体、交联剂通过自由基接枝对PVC进行改性，使功能单体接枝于PVC分子链上，并在交联剂下，获得结构更加致密的PVC树脂；通过功能单体以及交联剂的改性，能够显著提升PVC树脂的抗菌特性和亲水性，使PVC材料具备高效的抗菌性能，并具有抗污效果，减少医用PVC材料对细菌等微生物、杂质的黏附，并能杀灭与其接触的细菌等微生物，提高PVC材料的使用安全性；此外，通过改性，还能一定程度提升PVC树脂的力学性能，进而提高医用PVC材料的耐用性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
所述改性PVC树脂通过如下步骤制备：
S1、将0.05mol的2-溴甲基咪唑、0.05mol的N,N-二甲基乙二胺和60mL异丙醇共同加入到圆底烧瓶中，于50℃的油浴锅中搅拌反应48h，反应结束后，使用旋转蒸发仪蒸发掉大部分异丙醇溶剂，得到反应液体；再另取烧瓶并加入反应液体10倍体积的石油醚，于常温下开启磁力搅拌，并向里逐滴滴入反应液体，滴加完成后将混合液持续搅拌5min，离心分离，取沉淀物，并用石油醚重复洗涤3次，最后将沉淀物置于50℃真空干燥箱中干燥48h，获得中间体1；
S2、在去离子水中配制50mmol/L浓度的MES缓冲溶液，随后以MES缓冲溶液为溶剂，向其中加入EDC(1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺)和NHS(N-羟基琥珀酰亚胺)，使二者的浓度均为20mmol/L，得到反应底物；将4.3g丙烯酸溶解在60mL反应底物中，充分振荡溶解，加入12.4g中间体1，在45℃恒温水浴中反应6h，乙酸乙酯萃取2次后，减压蒸馏，充分干燥，获得中间体2；
S3、配制10mL质量分数为10％的NaClO溶液，使用2moL/L的稀盐酸调节溶液pH值至7，加入3g中间体2，室温下磁力搅拌处理2h，乙酸乙酯萃取2次后，减压蒸馏，充分干燥，获得功能单体；
S4、将10g的PVC、0.36g引发剂BPO和100mL的1,2-二氯乙烷一同加入至四口烧瓶中，加入2.2g的功能单体，在氮气保护下加热升温至75℃，并于75℃恒温条件下搅拌反应4h，再加入0.6g聚乙二醇二丙烯酸酯(交联剂)，继续反应2h，再缓慢滴加60mL甲醇将树脂从溶剂中慢慢析出，真空抽滤，取沉淀，先用甲醇洗涤后再用蒸馏水洗涤3次，最后放入75℃真空干燥箱中干燥6h，获得改性PVC树脂。
实施例2
所述改性PVC树脂通过如下步骤制备：
S1、将0.1mol的2-溴甲基咪唑、0.1mol的N,N-二甲基乙二胺和120mL异丙醇共同加入到圆底烧瓶中，于50℃的油浴锅中搅拌反应48h，反应结束后，使用旋转蒸发仪蒸发掉大部分异丙醇溶剂，得到反应液体；再另取烧瓶并加入反应液体10倍体积的石油醚，于常温下开启磁力搅拌，并向里逐滴滴入反应液体，滴加完成后将混合液持续搅拌5min，离心分离，取沉淀物，并用石油醚重复洗涤3次，最后将沉淀物置于50℃真空干燥箱中干燥48h，获得中间体1；
S2、在去离子水中配制50mmol/L浓度的MES缓冲溶液，随后以MES缓冲溶液为溶剂，向其中加入EDC(1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺)和NHS(N-羟基琥珀酰亚胺)，使二者的浓度均为20mmol/L，得到反应底物；将8.6g丙烯酸溶解在120mL反应底物中，充分振荡溶解，加入24.8g中间体1，在45℃恒温水浴中反应6h，乙酸乙酯萃取3次后，减压蒸馏，充分干燥，获得中间体2；
S3、配制20mL质量分数为10％的NaClO溶液，使用2moL/L的稀盐酸调节溶液pH值至7，加入6g中间体2，室温下磁力搅拌处理2h，乙酸乙酯萃取3次后，减压蒸馏，充分干燥，获得功能单体；
S4、将20g的PVC、0.72g引发剂BPO和200mL的1,2-二氯乙烷一同加入至四口烧瓶中，加入4.2g的功能单体，在氮气保护下加热升温至75℃，并于75℃恒温条件下搅拌反应4h，再加入1.2g聚乙二醇二丙烯酸酯(交联剂)，继续反应2h，再缓慢滴加60mL甲醇将树脂从溶剂中慢慢析出，真空抽滤，取沉淀，先用甲醇洗涤后再用蒸馏水洗涤3次，最后放入75℃真空干燥箱中干燥6h，获得改性PVC树脂。
实施例3
一种抗菌型医用PVC材料，包括如下重量的原料：实施例1制得的改性PVC树脂100g、己二酸二辛脂40g、稳定剂1g、环氧亚麻油2g、润滑剂0.5g、抗氧剂1076 0.2g；
其制备方法，包括如下步骤：
将改性PVC树脂投入高速混合机中，转速调至400rpm，然后加入稳定剂和抗氧剂1076，1min后加入环氧亚麻油，当物料温度达到48℃时加入一半己二酸二辛脂，将转速升至1000rpm，2min后加入剩余的一半己二酸二辛脂继续高速混合，当混合温度达到95℃，加入润滑剂继续混合至混合温度120℃后冷却、出料，最后将物料加入双螺杆挤出造粒机，经挤出塑化造粒，获得抗菌型医用PVC材料；
稳定剂为硬脂酸钙、甘油锌、硬脂酰苯甲酰甲烷和双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯组成的混合物，且四者的质量之比为10:3:3:4；
润滑剂包括硬脂酸和聚乙烯蜡，二者的质量之比为1:1。
实施例4
一种抗菌型医用PVC材料，包括如下重量的原料：实施例2制得的改性PVC树脂100g、己二酸二辛脂50g、稳定剂1.25g、环氧亚麻油2.5g、润滑剂0.6g、抗氧剂1076 0.25g；
其制备方法，包括如下步骤：
将改性PVC树脂投入高速混合机中，转速调至400rpm，然后加入稳定剂和抗氧剂1076，1min后加入环氧亚麻油，当物料温度达到48℃时加入一半己二酸二辛脂，将转速升至1000rpm，2min后加入剩余的一半己二酸二辛脂继续高速混合，当混合温度达到98℃，加入润滑剂继续混合至混合温度125℃后冷却、出料，最后将物料加入双螺杆挤出造粒机，经挤出塑化造粒，获得抗菌型医用PVC材料；
稳定剂为硬脂酸钙、甘油锌、硬脂酰苯甲酰甲烷和双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯组成的混合物，且四者的质量之比为10:3:3:4；
润滑剂包括硬脂酸和聚乙烯蜡，二者的质量之比为1:1。
实施例5
一种抗菌型医用PVC材料，包括如下重量的原料：实施例1制得的改性PVC树脂100g、己二酸二辛脂60g、稳定剂1.5g、环氧亚麻油3g、润滑剂0.7g、抗氧剂1076 0.3g；
其制备方法，包括如下步骤：
将改性PVC树脂投入高速混合机中，转速调至400rpm，然后加入稳定剂和抗氧剂1076，1min后加入环氧亚麻油，当物料温度达到48℃时加入一半己二酸二辛脂，将转速升至1000rpm，2min后加入剩余的一半己二酸二辛脂继续高速混合，当混合温度达到100℃，加入润滑剂继续混合至混合温度130℃后冷却、出料，最后将物料加入双螺杆挤出造粒机，经挤出塑化造粒，获得抗菌型医用PVC材料；
稳定剂为硬脂酸钙、甘油锌、硬脂酰苯甲酰甲烷和双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯组成的混合物，且四者的质量之比为10:3:3:4；
润滑剂包括硬脂酸和聚乙烯蜡，二者的质量之比为1:1。
对比例
将实施例3中的改性PVC树脂换成未经过任何处理的PVC树脂，其余原料及制备过程不变，所获得的医用PVC材料。
将实施例3-5和对比例获得的PVC材料，制作成标准测试样条或样片，进行如下性能测试：
生物相容性按照GB/T 14233.2进行测试，包括热原(标准值：无热原)、溶血(标准值：<＝5％)、急性全身毒性(标准值：不产生)、细胞毒性(标准值：<＝2级)、皮内刺激(标准值：无明显红斑或红肿)、过敏(标准值：<＝2级)；
将PVC材料制成薄膜，按照GB/T 13022-1991方法测试薄膜拉伸性能，测试薄膜厚度为1mm；
使用水接触角测量仪测试PVC样片的水接触角，测试之前先用滤纸吸干片材表面的水；
抗菌性能按照GB/T 31402-2015的方法进行测试，测试菌种为金黄色葡萄糖球菌和大肠杆菌；
测得的结果如下表所示：
Figure BDA0003773915120000091
Figure BDA0003773915120000101
由上表数据可知，本发明获得的PVC材料具有合格的生物相容性，能够适用于医学领域；本发明获得的PVC材料具有较好的力学性能和亲水性能，并具有优异的抗菌特性；结合对比例的数据可知，PVC经过功能单体和交联剂化学改性后，能够显著提升抗菌性能，也能一定程度提升亲水性和力学性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种抗菌型医用PVC材料，其特征在于，包括如下重量份原料：改性PVC树脂100份、增塑剂40-60份、稳定剂1-1.5份、环氧亚麻油2-3份、润滑剂0.5-0.7份、抗氧剂0.2-0.3份；
其中，所述改性PVC树脂通过如下步骤制备：
S1、将2-溴甲基咪唑、N,N-二甲基乙二胺和异丙醇共同加入到圆底烧瓶中，于50℃的油浴锅中搅拌反应48h，反应结束后，后处理，获得中间体1；
S2、在去离子水中配制50mmol/L浓度的MES缓冲溶液，随后以MES缓冲溶液为溶剂，向其中加入EDC和NHS，使二者的浓度均为20mmol/L，得到反应底物，将丙烯酸溶解在反应底物中，充分振荡溶解，加入中间体1，在45℃恒温水浴中反应6h，乙酸乙酯萃取2-3次后，减压蒸馏，充分干燥，获得中间体2；
S3、配制质量分数为10％的NaClO溶液，使用2moL/L的稀盐酸调节溶液pH值至7，加入中间体2，室温下磁力搅拌处理2h，乙酸乙酯萃取2-3次后，减压蒸馏，充分干燥，获得功能单体；
S4、将PVC、引发剂BPO和1,2-二氯乙烷一同加入至四口烧瓶中，加入功能单体，在氮气保护下加热升温至75℃，并于75℃恒温条件下搅拌反应4h，再加入聚乙二醇二丙烯酸酯，继续反应2h，再缓慢滴加甲醇将树脂从溶剂中慢慢析出，真空抽滤，取沉淀，先用甲醇洗涤后再用蒸馏水洗涤3次，最后放入75℃真空干燥箱中干燥6h，获得改性PVC树脂。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌型医用PVC材料，其特征在于，步骤S1中后处理过程如下：使用旋转蒸发仪蒸发掉大部分异丙醇溶剂，得到反应液体；再另取烧瓶并加入反应液体10倍体积的石油醚，于常温下开启磁力搅拌，并向里逐滴滴入反应液体，滴加完成后将混合液持续搅拌5min，离心分离，取沉淀物，并用石油醚重复洗涤3次，最后将沉淀物置于50℃真空干燥箱中干燥48h。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌型医用PVC材料，其特征在于，步骤S1中异丙醇、2-溴甲基咪唑、N,N-二甲基乙二胺的用量之比为60mL:0.05mol:0.05mol。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌型医用PVC材料，其特征在于，步骤S2中丙烯酸、反应底物和中间体1的用量之比为4.3g:60mL:12.4g。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌型医用PVC材料，其特征在于，步骤S3中中间体2与NaClO溶液的用量之比为3g:10mL。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌型医用PVC材料，其特征在于，步骤S4中PVC、引发剂BPO、1,2-二氯乙烷、功能单体、聚乙二醇二丙烯酸酯、甲醇的用量之比为10g:0.36g:100mL:2.2g:0.6g:60mL。
7.根据权利要求1所述的一种抗菌型医用PVC材料，其特征在于，所述稳定剂为硬脂酸钙、甘油锌、硬脂酰苯甲酰甲烷和双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯组成的混合物，且四者的质量之比为10:3:3:4。
8.根据权利要求1所述的一种抗菌型医用PVC材料，其特征在于，所述增塑剂为己二酸二辛酯。
9.根据权利要求1所述的一种抗菌型医用PVC材料，其特征在于，所述润滑剂包括硬脂酸和聚乙烯蜡，二者的质量之比为1:1。
10.根据权利要求1所述的一种抗菌型医用PVC材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将改性PVC树脂投入高速混合机中，转速调至400rpm，然后加入稳定剂和抗氧剂，1min后加入环氧亚麻油，当物料温度达到48℃时加入一半增塑剂，将转速升至1000rpm，2min后加入剩余的一半增塑剂继续高速混合，当混合温度达到95-100℃，加入润滑剂继续混合至混合温度120-130℃后冷却、出料，最后将物料加入双螺杆挤出造粒机，经挤出塑化造粒，获得抗菌型医用PVC材料。
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