CN113605094B - 一种抑菌可降解的复合纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抑菌可降解的复合纤维及其制备方法，涉及新材料技术领域。本发明先用聚乙烯醇纤维与甲基丙烯酸缩水甘油酯再硝酸铈铵的作用下反应，制得改性聚乙烯醇纤维，然后，将改性聚乙烯醇纤维与聚乙二醇溶液和硝酸银混合，制得抑菌聚乙烯醇纤维，随后将抑菌聚乙烯醇纤维与改性木质素磺酸盐溶液混合，制得改性抑菌聚乙烯醇纤维；最后将改性抑菌聚乙烯醇纤维与改性马来酸酐在促进剂的作用下先反应，再于氨水中在混合引发剂的作用下反应后，制得抑菌可降解的复合纤维。本发明制备的抑菌可降解的复合纤维具备良好的抗菌性和力学确定，且耐热性较好，在降解途中仍具备优良的性能。

Description

一种抑菌可降解的复合纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，具体为一种抑菌可降解的复合纤维及其制备方法。
背景技术
聚乙烯醇是一种多羟基聚合物，水溶性好，生物相容性高，对人体无毒、生物可降解，作为一种环境友好型材料，在无纺布市场上有巨大的应用前景。将具有抗菌作用的生物活性材料添加到聚乙烯醇，所制备的无纺布即具有抑菌和杀菌功效。
但是由于聚乙烯醇纤维耐热性不佳，导致聚乙烯醇纤维无法在高温条件下长久使用，且在经过抗菌处理后，普遍存在力学性能下降的问题，同时，由于聚乙烯醇纤维较好的降解性能，使得聚乙烯醇纤维一旦发生降解，力学性能会大大降低，无法维持基本的形状和性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抑菌可降解的复合纤维及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
一种抑菌可降解的复合纤维，其特征在于，主要包括以下重量份数的原料组分：60～80份改性聚乙烯醇纤维，5～12份纳米银，5～10份改性木质素磺酸盐，3～8份改性马来酸酐，60～100份氨水；
所述改性聚乙烯醇纤维是由聚乙烯醇纤维在硝酸铈铵的作用下与甲基丙烯酸缩水甘油酯进行悬浮聚合后制得。
作为优化，所述改性木质素磺酸盐是由木质素磺酸钠经间苯三酚和1，6-二溴己烷处理后制得。
作为优化，所述改性马来酸酐是由马来酸酐与二乙烯基苯在偶氮二异丁腈的作用下制备而成。
作为优化，所述氨水为质量分数15～25％的氨水。
作为优化，所述抑菌可降解的复合纤维主要包括以下重量份数的原料组分：78份改性聚乙烯醇纤维，8份纳米银，6份改性木质素磺酸盐，8份改性马来酸酐，80份氨水。
作为优化，一种抑菌可降解的复合纤维的制备方法，主要包括以下制备步骤：
(1)将聚乙烯醇纤维与水混合，并加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，搅拌混合后调节pH至酸性，再加入硝酸铈铵，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥至恒重，得改性聚乙烯醇纤维；
(2)将步骤(1)所得改性聚乙烯醇纤维与聚乙二醇溶液混合，并加入硝酸银溶液，搅拌反应后，过滤，干燥，得抑菌聚乙烯醇纤维；
(3)将步骤(2)所得抑菌聚乙烯醇纤维与改性木质素磺酸盐溶液混合，静置混合后，过滤，干燥，得改性抑菌聚乙烯醇纤维；
(4)将步骤(3)所得改性抑菌聚乙烯醇纤维与有机溶剂混合，并加入改性马来酸酐和促进剂，搅拌反应后，旋蒸浓缩，得坯料，将坯料与氨水混合，搅拌反应后，并加入混合引发剂，继续搅拌反应，过滤，干燥，得抑菌可降解的复合纤维。
作为优化，所述抑菌可降解的复合纤维的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将聚乙烯醇纤维与水按质量比1：10～1：20混合于烧杯中，并向烧杯中加入聚乙烯醇纤维质量0.2～0.4倍的甲基丙烯酸缩水甘油酯，于温度为30～40℃，转速为300～600r/min的条件下搅拌混合30～60min后，用浓度为0.1～0.4mol/L的硝酸调节烧杯内物料的pH至4～5，再向烧杯中加入聚乙烯醇纤维质量0.2～0.6倍的硝酸铈铵，于温度为50～75℃的条件下搅拌反应3～4h后，过滤，得改性聚乙烯醇纤维坯料，将改性聚乙烯醇纤维坯料用丙酮洗涤2～4次后，于温度为45～65℃的条件下干燥至恒重，得改性聚乙烯醇纤维；
(2)将硝酸银与质量分数为10～20％的聚乙二醇溶液按质量比1：10～1.2：10混合，得硝酸银溶液；将步骤(1)所得改性聚乙烯醇纤维与质量分数为10～40％的聚乙二醇溶液按质量比1：10～1：20混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入改性聚乙烯醇纤维质量2～5倍的硝酸银溶液，于温度为60～80℃的条件下搅拌反应3～6h后，过滤，得滤饼，将滤饼干燥至恒重，得抑菌聚乙烯醇纤维；
(3)将步骤(2)所得抑菌聚乙烯醇纤维与改性木质素磺酸盐溶液按质量比1：10～1：20混合，于室温条件下静置混合3～9h后，过滤，得改性抑菌聚乙烯醇纤维坯料，将改性抑菌聚乙烯醇纤维坯料于温度为80℃的条件下干燥3～5h，得改性抑菌聚乙烯醇纤维；
(4)将步骤(3)所得改性抑菌聚乙烯醇纤维与丙酮按质量比1：8～1：18混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入改性抑菌聚乙烯醇纤维质量0.08～0.1倍的改性马来酸酐和改性抑菌聚乙烯醇纤维质量0.1～0.12倍的三乙烯二胺，于温度为70～80℃的条件下密闭搅拌反应4～6h后，旋蒸浓缩，得坯料，将坯料与质量分数为18％的氨水按质量比5：4混合于反应釜中，于温度为60～70℃的条件下搅拌反应1～3h后，并向反应釜中加入坯料质量0.01～0.06倍的混合引发剂，继续于温度为65～80℃的条件下搅拌反应2～4h，过滤，并于温度为80℃的条件下干燥至恒重，得抑菌可降解的复合纤维。
作为优化，步骤(1)所述聚乙烯醇纤维选用由干法纺丝制得的聚合度为3100，强度为15.9cN/dtex，杨氏模量为366.2cN/dtex的聚乙烯醇纤维。
作为优化，步骤(3)所述改性木质素磺酸盐溶液的制备方法为将间苯三酚与1,6-二溴己烷按摩尔比1：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入间苯三酚摩尔质量6～15倍的乙醇，于温度为80℃的条件下搅拌反应8～13h后，得改性间苯三酚混合物，将改性间苯三酚混合物用石油醚萃取除去1,6-二溴己烷后，再向改性间苯三酚混合物中加入改性间苯三酚混合物质量0.01～0.08倍的碘化钾和改性间苯三酚混合物质量0.1～0.2倍的木质素磺酸钠，并调节pH至11，于温度为80℃的条件下搅拌反应5h后，得改性木质素磺酸盐坯料，将改性木质素磺酸盐坯料用截留分子量800的透析袋透析8～10h后，冷冻干燥，得改性木质素磺酸盐，将改性木质素磺酸盐与水按质量比1：5～1：10混合，得改性木质素磺酸盐溶液。
作为优化，步骤(4)所述改性马来酸酐的制备方法为将马来酸酐与苯乙烯按摩尔比2：1混合，并加入马来酸酐质量10～15倍的正庚烷和马来酸酐质量0.1～0.3倍的偶氮二异丁腈，于温度为75℃的条件下搅拌反应2～3h后，过滤，得改性马来酸酐；步骤(4)所述混合引发剂为将过硫酸铵与亚硫酸氢钠按质量比2：1混合，得混合引发剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明在制备抑菌可降解的复合纤维时使用改性聚乙烯醇纤维，并用改性木质素磺酸盐和改性马来酸酐对含有纳米银的改性聚乙烯醇纤维进行处理。
首先，本发明中使用的聚乙烯醇纤维在经过改性后，聚乙烯醇纤维表面接枝有含环氧基团的甲基丙烯酸缩水甘油酯，从而提高聚乙烯醇的耐水性能，其次，在改性聚乙烯醇纤维表面吸附纳米银后，纳米银可在改性聚乙烯醇纤维表面形成凸起，在赋予产品抗菌性能的同时，凸起的纳米银可作为吸附位点将改性木质素磺酸盐吸附于纳米银表面；最后，在用改性马来酸酐对改性抑菌聚乙烯醇纤维进行处理，在三乙烯二胺促进剂的作用下，改性马来酸酐可先于甲基丙烯酸缩水甘油酯中的环氧基团发生反应，从而使改性马来酸酐通过甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝于改性聚乙烯醇纤维的表面；由于改性马来酸酐中苯环的存在，可使得改性马来酸酐中仍残留有未反应的马来酸酐，在后续氨水和混合引发剂的作用下，残存的马来酸酐可与吸附在纳米银表面的改性木质素磺酸盐发生接枝交联，从而可以纳米银为中心，形成多孔的三维交联网络，进而在固定纳米银，即赋予产品长效抗菌性的同时，提高产品的耐热性和力学性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的抑菌可降解的复合纤维的各指标测试方法如下：
力学性能：用万能拉力仪测量各实施例所得抑菌可降解的复合纤维与对比例产品的断裂强度以及在温度150℃下放置12h后的断裂强度。
抗菌性能：按GB15979采用琼脂平皿扩散法测试各实施例所得抑菌可降解的复合纤维与对比例产品对革兰氏阴性细菌：大肠杆菌的抑菌圈大小，同时测量以相同方式洗涤15次后各实施例所得抑菌可降解的复合纤维与对比例产品对革兰氏阴性细菌：大肠杆菌的抑菌圈大小，其中各试样大小为直径25mm的圆。
实施例1
一种抑菌可降解的复合纤维，按重量份数计，主要包括：78份改性聚乙烯醇纤维，8份纳米银，6份改性木质素磺酸盐，8份改性马来酸酐，80份氨水。
一种抑菌可降解的复合纤维的制备方法，所述抑菌可降解的复合纤维的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将聚乙烯醇纤维与水按质量比1：15混合于烧杯中，并向烧杯中加入聚乙烯醇纤维质量0.3倍的甲基丙烯酸缩水甘油酯，于温度为35℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合40min后，用浓度为0.2mol/L的硝酸调节烧杯内物料的pH至4.5，再向烧杯中加入聚乙烯醇纤维质量0.4倍的硝酸铈铵，于温度为65℃的条件下搅拌反应3h后，过滤，得改性聚乙烯醇纤维坯料，将改性聚乙烯醇纤维坯料用丙酮洗涤3次后，于温度为55℃的条件下干燥至恒重，得改性聚乙烯醇纤维；
(2)将硝酸银与质量分数为15％的聚乙二醇溶液按质量比1.1：10混合，得硝酸银溶液；将步骤(1)所得改性聚乙烯醇纤维与质量分数为20％的聚乙二醇溶液按质量比1：10混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入改性聚乙烯醇纤维质量5倍的硝酸银溶液，于温度为70℃的条件下搅拌反应4h后，过滤，得滤饼，将滤饼干燥至恒重，得抑菌聚乙烯醇纤维；
(3)将步骤(2)所得抑菌聚乙烯醇纤维与改性木质素磺酸盐溶液按质量比1：15混合，于室温条件下静置混合6h后，过滤，得改性抑菌聚乙烯醇纤维坯料，将改性抑菌聚乙烯醇纤维坯料于温度为80℃的条件下干燥4h，得改性抑菌聚乙烯醇纤维；
(4)将步骤(3)所得改性抑菌聚乙烯醇纤维与丙酮按质量比1：10混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入改性抑菌聚乙烯醇纤维质量0.09倍的改性马来酸酐和改性抑菌聚乙烯醇纤维质量0.11倍的三乙烯二胺，于温度为75℃的条件下密闭搅拌反应5h后，旋蒸浓缩，得坯料，将坯料与质量分数为18％的氨水按质量比5：4混合于反应釜中，于温度为65℃的条件下搅拌反应2h后，并向反应釜中加入坯料质量0.05倍的混合引发剂，继续于温度为80℃的条件下搅拌反应3h，过滤，并于温度为80℃的条件下干燥至恒重，得抑菌可降解的复合纤维。
作为优化，步骤(1)所述聚乙烯醇纤维选用由干法纺丝制得的聚合度为3100，强度为15.9cN/dtex，杨氏模量为366.2cN/dtex的聚乙烯醇纤维。
作为优化，步骤(3)所述改性木质素磺酸盐溶液的制备方法为将间苯三酚与1,6-二溴己烷按摩尔比1：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入间苯三酚摩尔质量12倍的乙醇，于温度为80℃的条件下搅拌反应9h后，得改性间苯三酚混合物，将改性间苯三酚混合物用石油醚萃取除去1,6-二溴己烷后，再向改性间苯三酚混合物中加入改性间苯三酚混合物质量0.05倍的碘化钾和改性间苯三酚混合物质量0.15倍的木质素磺酸钠，并调节pH至11，于温度为80℃的条件下搅拌反应5h后，得改性木质素磺酸盐坯料，将改性木质素磺酸盐坯料用截留分子量800的透析袋透析9h后，冷冻干燥，得改性木质素磺酸盐，将改性木质素磺酸盐与水按质量比1：8混合，得改性木质素磺酸盐溶液。
作为优化，步骤(4)所述改性马来酸酐的制备方法为将马来酸酐与苯乙烯按摩尔比2：1混合，并加入马来酸酐质量12倍的正庚烷和马来酸酐质量0.2倍的偶氮二异丁腈，于温度为75℃的条件下搅拌反应3h后，过滤，得改性马来酸酐；步骤(4)所述混合引发剂为将过硫酸铵与亚硫酸氢钠按质量比2：1混合，得混合引发剂。
实施例2
一种抑菌可降解的复合纤维，按重量份数计，主要包括：78份聚乙烯醇纤维，8份纳米银，6份改性木质素磺酸盐，8份改性马来酸酐，80份氨水。
一种抑菌可降解的复合纤维的制备方法，所述抑菌可降解的复合纤维的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将硝酸银与质量分数为15％的聚乙二醇溶液按质量比1.1：10混合，得硝酸银溶液；将聚乙烯醇纤维与质量分数为20％的聚乙二醇溶液按质量比1：10混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入聚乙烯醇纤维质量5倍的硝酸银溶液，于温度为70℃的条件下搅拌反应4h后，过滤，得滤饼，将滤饼干燥至恒重，得抑菌聚乙烯醇纤维；
(2)将步骤(1)所得抑菌聚乙烯醇纤维与改性木质素磺酸盐溶液按质量比1：15混合，于室温条件下静置混合6h后，过滤，得改性抑菌聚乙烯醇纤维坯料，将改性抑菌聚乙烯醇纤维坯料于温度为80℃的条件下干燥4h，得改性抑菌聚乙烯醇纤维；
(3)将步骤(2)所得改性抑菌聚乙烯醇纤维与丙酮按质量比1：10混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入改性抑菌聚乙烯醇纤维质量0.09倍的改性马来酸酐和改性抑菌聚乙烯醇纤维质量0.11倍的三乙烯二胺，于温度为75℃的条件下密闭搅拌反应5h后，旋蒸浓缩，得坯料，将坯料与质量分数为18％的氨水按质量比5：4混合于反应釜中，于温度为65℃的条件下搅拌反应2h后，并向反应釜中加入坯料质量0.05倍的混合引发剂，继续于温度为80℃的条件下搅拌反应3h，过滤，并于温度为80℃的条件下干燥至恒重，得抑菌可降解的复合纤维。
作为优化，步骤(1)所述聚乙烯醇纤维选用由干法纺丝制得的聚合度为3100，强度为15.9cN/dtex，杨氏模量为366.2cN/dtex的聚乙烯醇纤维。
作为优化，步骤(2)所述改性木质素磺酸盐溶液的制备方法为将间苯三酚与1,6-二溴己烷按摩尔比1：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入间苯三酚摩尔质量12倍的乙醇，于温度为80℃的条件下搅拌反应9h后，得改性间苯三酚混合物，将改性间苯三酚混合物用石油醚萃取除去1,6-二溴己烷后，再向改性间苯三酚混合物中加入改性间苯三酚混合物质量0.05倍的碘化钾和改性间苯三酚混合物质量0.15倍的木质素磺酸钠，并调节pH至11，于温度为80℃的条件下搅拌反应5h后，得改性木质素磺酸盐坯料，将改性木质素磺酸盐坯料用截留分子量800的透析袋透析9h后，冷冻干燥，得改性木质素磺酸盐，将改性木质素磺酸盐与水按质量比1：8混合，得改性木质素磺酸盐溶液。
作为优化，步骤(3)所述改性马来酸酐的制备方法为将马来酸酐与苯乙烯按摩尔比2：1混合，并加入马来酸酐质量12倍的正庚烷和马来酸酐质量0.2倍的偶氮二异丁腈，于温度为75℃的条件下搅拌反应3h后，过滤，得改性马来酸酐；步骤(3)所述混合引发剂为将过硫酸铵与亚硫酸氢钠按质量比2：1混合，得混合引发剂。
实施例3
一种抑菌可降解的复合纤维，按重量份数计，主要包括：78份改性聚乙烯醇纤维，8份纳米银，6份木质素磺酸盐，8份改性马来酸酐，80份氨水。
一种抑菌可降解的复合纤维的制备方法，所述抑菌可降解的复合纤维的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将聚乙烯醇纤维与水按质量比1：15混合于烧杯中，并向烧杯中加入聚乙烯醇纤维质量0.3倍的甲基丙烯酸缩水甘油酯，于温度为35℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合40min后，用浓度为0.2mol/L的硝酸调节烧杯内物料的pH至4.5，再向烧杯中加入聚乙烯醇纤维质量0.4倍的硝酸铈铵，于温度为65℃的条件下搅拌反应3h后，过滤，得改性聚乙烯醇纤维坯料，将改性聚乙烯醇纤维坯料用丙酮洗涤3次后，于温度为55℃的条件下干燥至恒重，得改性聚乙烯醇纤维；
(2)将硝酸银与质量分数为15％的聚乙二醇溶液按质量比1.1：10混合，得硝酸银溶液；将步骤(1)所得改性聚乙烯醇纤维与质量分数为20％的聚乙二醇溶液按质量比1：10混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入改性聚乙烯醇纤维质量5倍的硝酸银溶液，于温度为70℃的条件下搅拌反应4h后，过滤，得滤饼，将滤饼干燥至恒重，得抑菌聚乙烯醇纤维；
(3)将步骤(2)所得抑菌聚乙烯醇纤维与木质素磺酸盐溶液按质量比1：15混合，于室温条件下静置混合6h后，过滤，得改性抑菌聚乙烯醇纤维坯料，将改性抑菌聚乙烯醇纤维坯料于温度为80℃的条件下干燥4h，得改性抑菌聚乙烯醇纤维；
(4)将步骤(3)所得改性抑菌聚乙烯醇纤维与丙酮按质量比1：10混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入改性抑菌聚乙烯醇纤维质量0.09倍的改性马来酸酐和改性抑菌聚乙烯醇纤维质量0.11倍的三乙烯二胺，于温度为75℃的条件下密闭搅拌反应5h后，旋蒸浓缩，得坯料，将坯料与质量分数为18％的氨水按质量比5：4混合于反应釜中，于温度为65℃的条件下搅拌反应2h后，并向反应釜中加入坯料质量0.05倍的混合引发剂，继续于温度为80℃的条件下搅拌反应3h，过滤，并于温度为80℃的条件下干燥至恒重，得抑菌可降解的复合纤维。
作为优化，步骤(1)所述聚乙烯醇纤维选用由干法纺丝制得的聚合度为3100，强度为15.9cN/dtex，杨氏模量为366.2cN/dtex的聚乙烯醇纤维。
作为优化，步骤(3)所述木质素磺酸盐溶液的制备方法为将木质素磺酸钠与水按质量比1：8混合，得木质素磺酸盐溶液。
作为优化，步骤(4)所述改性马来酸酐的制备方法为将马来酸酐与苯乙烯按摩尔比2：1混合，并加入马来酸酐质量12倍的正庚烷和马来酸酐质量0.2倍的偶氮二异丁腈，于温度为75℃的条件下搅拌反应3h后，过滤，得改性马来酸酐；步骤(4)所述混合引发剂为将过硫酸铵与亚硫酸氢钠按质量比2：1混合，得混合引发剂。
实施例4
一种抑菌可降解的复合纤维，按重量份数计，主要包括：78份改性聚乙烯醇纤维，8份纳米银，6份改性木质素磺酸盐，8份马来酸酐，80份氨水。
一种抑菌可降解的复合纤维的制备方法，所述抑菌可降解的复合纤维的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将聚乙烯醇纤维与水按质量比1：15混合于烧杯中，并向烧杯中加入聚乙烯醇纤维质量0.3倍的甲基丙烯酸缩水甘油酯，于温度为35℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合40min后，用浓度为0.2mol/L的硝酸调节烧杯内物料的pH至4.5，再向烧杯中加入聚乙烯醇纤维质量0.4倍的硝酸铈铵，于温度为65℃的条件下搅拌反应3h后，过滤，得改性聚乙烯醇纤维坯料，将改性聚乙烯醇纤维坯料用丙酮洗涤3次后，于温度为55℃的条件下干燥至恒重，得改性聚乙烯醇纤维；
(2)将硝酸银与质量分数为15％的聚乙二醇溶液按质量比1.1：10混合，得硝酸银溶液；将步骤(1)所得改性聚乙烯醇纤维与质量分数为20％的聚乙二醇溶液按质量比1：10混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入改性聚乙烯醇纤维质量5倍的硝酸银溶液，于温度为70℃的条件下搅拌反应4h后，过滤，得滤饼，将滤饼干燥至恒重，得抑菌聚乙烯醇纤维；
(3)将步骤(2)所得抑菌聚乙烯醇纤维与改性木质素磺酸盐溶液按质量比1：15混合，于室温条件下静置混合6h后，过滤，得改性抑菌聚乙烯醇纤维坯料，将改性抑菌聚乙烯醇纤维坯料于温度为80℃的条件下干燥4h，得改性抑菌聚乙烯醇纤维；
(4)将步骤(3)所得改性抑菌聚乙烯醇纤维与丙酮按质量比1：10混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入改性抑菌聚乙烯醇纤维质量0.09倍的马来酸酐和改性抑菌聚乙烯醇纤维质量0.11倍的三乙烯二胺，于温度为75℃的条件下密闭搅拌反应5h后，旋蒸浓缩，得坯料，将坯料与质量分数为18％的氨水按质量比5：4混合于反应釜中，于温度为65℃的条件下搅拌反应2h后，并向反应釜中加入坯料质量0.05倍的混合引发剂，继续于温度为80℃的条件下搅拌反应3h，过滤，并于温度为80℃的条件下干燥至恒重，得抑菌可降解的复合纤维。
作为优化，步骤(1)所述聚乙烯醇纤维选用由干法纺丝制得的聚合度为3100，强度为15.9cN/dtex，杨氏模量为366.2cN/dtex的聚乙烯醇纤维。
作为优化，步骤(3)所述改性木质素磺酸盐溶液的制备方法为将间苯三酚与1,6-二溴己烷按摩尔比1：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入间苯三酚摩尔质量12倍的乙醇，于温度为80℃的条件下搅拌反应9h后，得改性间苯三酚混合物，将改性间苯三酚混合物用石油醚萃取除去1,6-二溴己烷后，再向改性间苯三酚混合物中加入改性间苯三酚混合物质量0.05倍的碘化钾和改性间苯三酚混合物质量0.15倍的木质素磺酸钠，并调节pH至11，于温度为80℃的条件下搅拌反应5h后，得改性木质素磺酸盐坯料，将改性木质素磺酸盐坯料用截留分子量800的透析袋透析9h后，冷冻干燥，得改性木质素磺酸盐，将改性木质素磺酸盐与水按质量比1：8混合，得改性木质素磺酸盐溶液。
作为优化，步骤(4)所述混合引发剂为将过硫酸铵与亚硫酸氢钠按质量比2：1混合，得混合引发剂。
对比例
一种抑菌可降解的复合纤维，按重量份数计，主要包括：78份聚乙烯醇纤维，8份纳米银，6份木质素磺酸盐，8份马来酸酐，80份氨水。
一种抑菌可降解的复合纤维的制备方法，所述抑菌可降解的复合纤维的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将硝酸银与质量分数为15％的聚乙二醇溶液按质量比1.1：10混合，得硝酸银溶液；将聚乙烯醇纤维与质量分数为20％的聚乙二醇溶液按质量比1：10混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入聚乙烯醇纤维质量5倍的硝酸银溶液，于温度为70℃的条件下搅拌反应4h后，过滤，得滤饼，将滤饼干燥至恒重，得抑菌聚乙烯醇纤维；
(2)将步骤(1)所得抑菌聚乙烯醇纤维与木质素磺酸盐溶液按质量比1：15混合，于室温条件下静置混合6h后，过滤，得改性抑菌聚乙烯醇纤维坯料，将改性抑菌聚乙烯醇纤维坯料于温度为80℃的条件下干燥4h，得改性抑菌聚乙烯醇纤维；
(3)将步骤(2)所得改性抑菌聚乙烯醇纤维与丙酮按质量比1：10混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入改性抑菌聚乙烯醇纤维质量0.09倍的马来酸酐和改性抑菌聚乙烯醇纤维质量0.11倍的三乙烯二胺，于温度为75℃的条件下密闭搅拌反应5h后，旋蒸浓缩，得坯料，将坯料与质量分数为18％的氨水按质量比5：4混合于反应釜中，于温度为65℃的条件下搅拌反应2h后，并向反应釜中加入坯料质量0.05倍的混合引发剂，继续于温度为80℃的条件下搅拌反应3h，过滤，并于温度为80℃的条件下干燥至恒重，得抑菌可降解的复合纤维。
作为优化，步骤(1)所述聚乙烯醇纤维选用由干法纺丝制得的聚合度为3100，强度为15.9cN/dtex，杨氏模量为366.2cN/dtex的聚乙烯醇纤维。
作为优化，步骤(2)所述木质素磺酸盐溶液的制备方法为将木质素磺酸钠与水按质量比1：8混合，得木质素磺酸盐溶液。
作为优化，步骤(3)所述混合引发剂为将过硫酸铵与亚硫酸氢钠按质量比2：1混合，得混合引发剂。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至4与对比例的抑菌可降解的复合纤维的力学性能和抗菌性能的分析结果。
表1
Figure BDA0003234875170000101
Figure BDA0003234875170000111
从表1中实施例1与对比例的实验数据比较可发现，在制备抑菌可降解的复合纤维时使用改性聚乙烯醇纤维，并用改性木质素磺酸盐和改性马来酸酐对改性抑菌聚乙烯醇纤维进行处理，可有效提高产品的力学性能和抗菌性能，且在降解途中仍具备良好的抗菌和力学性能；从实施例1与实施例2的实验数据比较可发现，当在制备抑菌可降解的复合纤维时不使用改性聚乙烯醇纤维，聚乙烯醇纤维表面无法围绕纳米银形成三维交联网络，从而使得产品在高温条件下快速降解，从而降低产品的性能；从实施例1与实施例3和实施例4的实验数据比较可发现，当在制备抑菌可降解的复合纤维时不使用改性木质素磺酸盐和改性马来酸酐时，改性聚乙烯醇纤维表面的纳米银周围无法形成有效的交联网络，进而洗涤后纳米银快速流失，影响产品的性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (8)

1.一种抑菌可降解的复合纤维，其特征在于，主要包括以下重量份数的原料组分：60~80份改性聚乙烯醇纤维，5~12份纳米银，5~10份改性木质素磺酸盐，3~8份改性马来酸酐，60~100份氨水；
所述改性聚乙烯醇纤维是由聚乙烯醇纤维在硝酸铈铵的作用下与甲基丙烯酸缩水甘油酯进行悬浮聚合后制得；
所述改性木质素磺酸盐是由木质素磺酸钠经间苯三酚和1，6-二溴己烷处理后制得；
改性马来酸酐是由马来酸酐与苯乙烯在偶氮二异丁腈的作用下制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种抑菌可降解的复合纤维，其特征在于，所述氨水为质量分数15~25%的氨水。
3.根据权利要求2所述的一种抑菌可降解的复合纤维，其特征在于，所述抑菌可降解的复合纤维主要包括以下重量份数的原料组分：78份改性聚乙烯醇纤维，8份纳米银，6份改性木质素磺酸盐，8份改性马来酸酐，80份氨水。
4.根据权利要求1所述的一种抑菌可降解的复合纤维的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
（1）将聚乙烯醇纤维与水混合，并加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，搅拌混合后调节pH至酸性，再加入硝酸铈铵，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥至恒重，得改性聚乙烯醇纤维；
（2）将步骤（1）所得改性聚乙烯醇纤维与聚乙二醇溶液混合，并加入硝酸银溶液，搅拌反应后，过滤，干燥，得抑菌聚乙烯醇纤维；
（3）将步骤（2）所得抑菌聚乙烯醇纤维与改性木质素磺酸盐溶液混合，静置混合后，过滤，干燥，得改性抑菌聚乙烯醇纤维；
（4）将步骤（3）所得改性抑菌聚乙烯醇纤维与有机溶剂混合，并加入改性马来酸酐和促进剂，搅拌反应后，旋蒸浓缩，得坯料，将坯料与氨水混合，搅拌反应后，并加入混合引发剂，继续搅拌反应，过滤，干燥，得抑菌可降解的复合纤维。
5.根据权利要求4所述的一种抑菌可降解的复合纤维的制备方法，其特征在于，所述抑菌可降解的复合纤维的制备方法主要包括以下制备步骤：
（1）将聚乙烯醇纤维与水按质量比1：10~1：20混合于烧杯中，并向烧杯中加入聚乙烯醇纤维质量0.2~0.4倍的甲基丙烯酸缩水甘油酯，于温度为30~40℃，转速为300~600r/min的条件下搅拌混合30~60min后，用浓度为0.1~0.4mol/L的硝酸调节烧杯内物料的pH至4~5，再向烧杯中加入聚乙烯醇纤维质量0.2~0.6倍的硝酸铈铵，于温度为50~75℃的条件下搅拌反应3~4h后，过滤，得改性聚乙烯醇纤维坯料，将改性聚乙烯醇纤维坯料用丙酮洗涤2~4次后，于温度为45~65℃的条件下干燥至恒重，得改性聚乙烯醇纤维；
（2）将硝酸银与质量分数为10~20%的聚乙二醇溶液按质量比1：10~1.2：10混合，得硝酸银溶液；将步骤（1）所得改性聚乙烯醇纤维与质量分数为10~40%的聚乙二醇溶液按质量比1：10~1：20混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入改性聚乙烯醇纤维质量2~5倍的硝酸银溶液，于温度为60~80℃的条件下搅拌反应3~6h后，过滤，得滤饼，将滤饼干燥至恒重，得抑菌聚乙烯醇纤维；
（3）将步骤（2）所得抑菌聚乙烯醇纤维与改性木质素磺酸盐溶液按质量比1：10~1：20混合，于室温条件下静置混合3~9h后，过滤，得改性抑菌聚乙烯醇纤维坯料，将改性抑菌聚乙烯醇纤维坯料于温度为80℃的条件下干燥3~5h，得改性抑菌聚乙烯醇纤维；
（4）将步骤（3）所得改性抑菌聚乙烯醇纤维与丙酮按质量比1：8~1：18混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入改性抑菌聚乙烯醇纤维质量0.08~0.1倍的改性马来酸酐和改性抑菌聚乙烯醇纤维质量0.1~0.12倍的三乙烯二胺，于温度为70~80℃的条件下密闭搅拌反应4~6h后，旋蒸浓缩，得坯料，将坯料与质量分数为18%的氨水按质量比5：4混合于反应釜中，于温度为60~70℃的条件下搅拌反应1~3h后，并向反应釜中加入坯料质量0.01~0.06倍的混合引发剂，继续于温度为65~80℃的条件下搅拌反应2~4h，过滤，并于温度为80℃的条件下干燥至恒重，得抑菌可降解的复合纤维。
6.根据权利要求4所述的一种抑菌可降解的复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述聚乙烯醇纤维选用由干法纺丝制得的聚合度为3100，强度为15.9cN/dtex，杨氏模量为366.2cN/dtex的聚乙烯醇纤维。
7.根据权利要求4所述的一种抑菌可降解的复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述改性木质素磺酸盐溶液的制备方法为将间苯三酚与1,6-二溴己烷按摩尔比1：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入间苯三酚摩尔质量6~15倍的乙醇，于温度为80℃的条件下搅拌反应8~13h后，得改性间苯三酚混合物，将改性间苯三酚混合物用石油醚萃取除去1,6-二溴己烷后，再向改性间苯三酚混合物中加入改性间苯三酚混合物质量0.01~0.08倍的碘化钾和改性间苯三酚混合物质量0.1~0.2倍的木质素磺酸钠，并调节pH至11，于温度为80℃的条件下搅拌反应5h后，得改性木质素磺酸盐坯料，将改性木质素磺酸盐坯料用截留分子量800的透析袋透析8~10h后，冷冻干燥，得改性木质素磺酸盐，将改性木质素磺酸盐与水按质量比1：5~1：10混合，得改性木质素磺酸盐溶液。
8.根据权利要求4所述的一种抑菌可降解的复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述改性马来酸酐的制备方法为将马来酸酐与苯乙烯按摩尔比2：1混合，并加入马来酸酐质量10~15倍的正庚烷和马来酸酐质量0.1~0.3倍的偶氮二异丁腈，于温度为75℃的条件下搅拌反应2~3h后，过滤，得改性马来酸酐；步骤（4）所述混合引发剂为将过硫酸铵与亚硫酸氢钠按质量比2：1混合，得混合引发剂。
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