CN113073395A - 一种石墨烯改性高吸水纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的是提供一种石墨烯改性高吸水纤维及其制备方法，首先制备聚乙烯醇溶液，将石墨烯有机分散液在超声条件下加入所述聚乙烯醇溶液中，形成聚乙烯醇和石墨烯的共混液；然后再将所述聚乙烯醇和石墨烯的共混液加热，将丁二酸加入所述聚乙烯醇和石墨烯的共混液中反应，得到纺丝液；脱泡处理，进行湿法纺丝，得到的改性聚乙烯醇初纤维依次经过凝固浴、冷拉伸和热拉伸处理，冷却后制得的改性聚乙烯醇初纤维经皂化处理，制得改性高吸水聚乙烯醇纤维。本发明采用石墨烯和丁二酸共同改性聚乙烯醇，使得聚乙烯醇纤维的强度模量和吸水能力都有所提高。

Description

一种石墨烯改性高吸水纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于吸水纤维技术领域，具体涉及一种石墨烯改性高吸水纤维及其制备方法。
背景技术
高吸水纤维是一种吸水速率快、吸水率高、保水能力强的纤维状高吸水材料，它克服了常规高吸水树脂难以使用纺织生产工艺进行加工的缺点，扩展了高吸水材料的应用范围，是一种新型的功能性高分子材料。高吸水纤维通常可吸收自身质量几十甚至几百倍的水分，且常温常压下失水速率低，因此其既可作为吸水材料用于医用敷料、尿片、卫生巾等医疗卫生用品，也可用作食品、服装、纸制品等的干燥剂，还可作为保湿材料用于农林园艺、水土保持、食品保鲜等领域。高吸水纤维可单独也可与天然纤维、其他化学纤维等混配后经非织造工艺加工成不同规格的非织造材料，或与其他功能材料结合制备具有特殊用途的复合材料。作为一种新型的功能性纺织材料，高吸水纤维用途广、市场潜力大，其拓宽了吸水聚合物的应用范围，并已在许多领域替代了传统高吸水树脂。高吸水纤维的发展对于纺织、医疗、农林等领域有重要意义。
目前，高吸水纤维的原料主要有聚丙烯酸类、纤维素类、聚丙烯腈类、聚乙烯醇类、海藻酸类等，制备方法主要有湿法纺丝、干法纺丝、干-湿法纺丝、静电纺丝和常规纤维亲水改性等。
聚乙烯醇是一种有大量亲水基团的聚合物，它具有水溶性，不能吸收大量的水分，向聚乙烯醇分子内引入羧基后，可以制得吸水能力为 100 倍左右的高吸水纤维。采用这些方法及常规的纺丝工艺制备出的聚乙烯醇纤维的强度模量不高，吸水能力也有待进一步加强。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种石墨烯改性高吸水纤维及其制备方法。本发明采用石墨烯和丁二酸共同改性聚乙烯醇，使得聚乙烯醇纤维的强度模量和吸水能力都有所提高。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种石墨烯改性高吸水纤维，包括以下步骤：制备聚乙烯醇溶液，将石墨烯有机分散液在超声条件下加入所述聚乙烯醇溶液中，形成聚乙烯醇和石墨烯的共混液；然后再将所述聚乙烯醇和石墨烯的共混液加热，将丁二酸加入所述聚乙烯醇和石墨烯的共混液中反应，得到纺丝液；脱泡处理，进行湿法纺丝，得到的改性聚乙烯醇初纤维依次经过凝固浴、冷拉伸和热拉伸处理，冷却后制得的改性聚乙烯醇初纤维经皂化处理，制得改性高吸水聚乙烯醇纤维。本发明采用石墨烯有机分散液而非石墨烯水分散液，可以避免纺丝体系中引入水分；同时石墨烯自身残留的羟基等含氧基团与聚乙烯醇产生较强的界面作用，一方面对应力起到传递和转移作用，另一方面对聚乙烯醇分子链运动起到限制作用，宏观表现在，聚乙烯醇的抗拉伸性能得以提高，而断裂伸长率则降低。另外丁二酸的存在是为了减少石墨烯在聚乙烯醇基体中发生团聚，增加其分散性，同时与聚乙烯醇进一步反应，提高其吸水能力以及实现石墨烯、聚乙烯醇，丁二酸三者静电相互作用的平衡，优化聚乙烯醇内的高分子网络结构。
作为上述方案的进一步改进：
优选的，所述聚乙烯醇溶液为聚乙烯醇有机溶液，所述聚乙烯醇有机溶液与石墨烯有机分散液采用的溶剂相同或不同，选自甲苯或二氧六环；本发明选择甲苯或二氧六环的目的是其沸点适合聚乙烯醇和丁二酸进行交联酯化时温度。
优选的，所述石墨烯为接枝石墨烯。接枝在石墨烯上的化合物如图1所示，接枝石墨烯更有利于获得实现石墨烯有机溶液；石墨烯有机溶液为现有技术中制备石墨烯有机溶液的方法，接枝石墨烯也更有利于优化聚乙烯醇内的高分子网络结构。
优选的，所述石墨烯：聚乙烯醇：丁二酸的摩尔比为0.3～0.4:5:0.15～0.25。
优选的，所述聚乙烯醇和石墨烯的共混液的加热温度为80～90度。
优选的，所述改性聚乙烯醇初纤维经过凝固浴的时间为2-3分钟，冷拉伸倍数为1.35～1.5倍。
优选的，所述脱泡处理的时间为2～3小时。去除纺丝液中的气泡，防止纤维粗细不匀。
优选的，所述热拉伸的温度为192～202℃，拉伸倍数为3.2～3.6倍；所述热拉伸处理前对初纤维进行的溶剂萃取，萃取溶剂为甲醇或乙醇，萃取温度为15～18℃，萃取时间为12h。石墨烯的加入使聚乙烯醇的抗拉伸性能得以提高，因此本发明仅热拉伸一次。
优选的，所述皂化处理指采用氢氧化钠或氢氧化钾水溶液处理；所述聚乙烯醇的醇解度为98～99％，聚合度为1900～2500。
本发明还提供了一种石墨烯改性高吸水纤维，所述石墨烯改性高吸水纤维包括聚乙烯醇、石墨烯和丁二酸。
有益效果
1、本发明采用石墨烯有机分散液而非石墨烯水分散液，可以避免纺丝体系中引入水分。
2、本发明采用的石墨烯自身残留的羟基等含氧基团与聚乙烯醇产生较强的界面作用，一方面对应力起到传递和转移作用，另一方面对聚乙烯醇分子链运动起到限制作用，宏观表现在，聚乙烯醇的抗拉伸性能得以提高，而断裂伸长率则降低。
3、本发明丁二酸的存在是为了减少石墨烯在聚乙烯醇基体中发生团聚，增加其分散性，同时与聚乙烯醇进一步反应，提高其吸水能力以及实现石墨烯、聚乙烯醇，丁二酸三者静电相互作用的平衡，优化聚乙烯醇内的高分子网络结构。
4、本发明采用皂化处理，有两个作用∶ 其一把不易电离的羧酸-COOH变为易电离的钠盐-COONa，赋予高吸水纤维更大的亲水性，这样就可以大大提高高吸水纤维的吸水速度；其二获得对时间及温度的稳定性。因为未经过碱处理的 聚乙烯醇高吸水纤维在存放时尤其遇到高温时，交联度会继续提高而使吸水倍率降低。
附图说明
图1为接枝在石墨烯上的化合物的结构示意图；
图2为现有技术中的含氟聚酯示意图；
图3为聚乙烯醇纤维的化学式。
具体实施方式
实施例1
一种石墨烯改性高吸水纤维的制备方法，包括以下步骤：制备聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的醇解度为98％，聚合度为2000，将石墨烯有机分散液在超声条件下加入聚乙烯醇溶液中，形成聚乙烯醇和石墨烯的共混液，聚乙烯醇溶液为聚乙烯醇有机溶液，聚乙烯醇有机溶液与石墨烯有机分散液采用的溶剂相同为甲苯；然后再将聚乙烯醇和石墨烯的共混液加热，加热温度为85度，将丁二酸加入聚乙烯醇和石墨烯的共混液中反应，得到纺丝液；脱泡处理，脱泡处理的时间为2小时，进行湿法纺丝，其中，湿法纺丝工艺为：喷丝孔挤出速率为3.9mL/min，纺丝温度为90℃，喷丝孔孔径为0.30mm；得到的改性聚乙烯醇初纤维依次经过凝固浴，经过凝固浴的时间为3分钟、冷拉伸，冷拉伸倍数为1.5倍；热拉伸处理，热拉伸处理前对初纤维进行的溶剂萃取，萃取溶剂为甲醇或乙醇，萃取温度为15℃，萃取时间为12h，热拉伸的温度为202℃，拉伸倍数为3.2倍，冷却后制得的改性聚乙烯醇初纤维采用氢氧化钠或氢氧化钾水溶液皂化处理，氢氧化钠或氢氧化钾水溶液质量浓度为4%，皂化时间为4分钟，制得改性高吸水聚乙烯醇纤维。
实施例2
一种石墨烯改性高吸水纤维的制备方法，包括以下步骤：制备聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的醇解度为99％，聚合度为2400，将石墨烯有机分散液在超声条件下加入聚乙烯醇溶液中，形成聚乙烯醇和石墨烯的共混液，聚乙烯醇溶液为聚乙烯醇有机溶液，聚乙烯醇有机溶液与石墨烯有机分散液采用的溶剂相同为氧六环；然后再将聚乙烯醇和石墨烯的共混液加热，加热温度为80度，将丁二酸加入聚乙烯醇和石墨烯的共混液中反应，得到纺丝液；脱泡处理，脱泡处理的时间为2.5小时，进行湿法纺丝，其中，湿法纺丝工艺为：喷丝孔挤出速率为3.9mL/min，纺丝温度为90℃，喷丝孔孔径为0.30mm；得到的改性聚乙烯醇初纤维依次经过凝固浴，经过凝固浴的时间为2分钟、冷拉伸，冷拉伸倍数为1.35倍；热拉伸处理，热拉伸处理前对初纤维进行的溶剂萃取，萃取溶剂为甲醇或乙醇，萃取温度为18℃，萃取时间为12h，热拉伸的温度为192℃，拉伸倍数为3.6倍，冷却后制得的改性聚乙烯醇初纤维采用氢氧化钠或氢氧化钾水溶液皂化处理，氢氧化钠或氢氧化钾水溶液质量浓度为4%，皂化时间为4分钟，制得改性高吸水聚乙烯醇纤维。
实施例3
一种石墨烯改性高吸水纤维的制备方法，包括以下步骤：制备聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的醇解度为98.5％，聚合度为2200将石墨烯有机分散液在超声条件下加入聚乙烯醇溶液中，形成聚乙烯醇和石墨烯的共混液，聚乙烯醇溶液为聚乙烯醇有机溶液，聚乙烯醇有机溶液与石墨烯有机分散液采用的溶剂相同为甲苯；然后再将聚乙烯醇和石墨烯的共混液加热，加热温度为90度，将丁二酸加入聚乙烯醇和石墨烯的共混液中反应，得到纺丝液；脱泡处理，脱泡处理的时间为2.3小时，进行湿法纺丝，其中，湿法纺丝工艺为：喷丝孔挤出速率为3.9mL/min，纺丝温度为90℃，喷丝孔孔径为0.30mm；得到的改性聚乙烯醇初纤维依次经过凝固浴，经过凝固浴的时间为2.5分钟、冷拉伸，冷拉伸倍数为1.4倍；热拉伸处理，热拉伸处理前对初纤维进行的溶剂萃取，萃取溶剂为甲醇或乙醇，萃取温度为17℃，萃取时间为12h，热拉伸的温度为200℃，拉伸倍数为3.5倍，冷却后制得的改性聚乙烯醇初纤维采用氢氧化钠或氢氧化钾水溶液皂化处理，氢氧化钠或氢氧化钾水溶液质量浓度为4%，皂化时间为4分钟，制得改性高吸水聚乙烯醇纤维。
实施例4
一种石墨烯改性高吸水纤维的制备方法，包括以下步骤：制备聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的醇解度为98％，聚合度为2500将石墨烯有机分散液在超声条件下加入聚乙烯醇溶液中，形成聚乙烯醇和石墨烯的共混液，聚乙烯醇溶液为聚乙烯醇有机溶液，聚乙烯醇有机溶液与石墨烯有机分散液采用的溶剂相同甲苯或二氧六环；然后再将聚乙烯醇和石墨烯的共混液加热，加热温度为80度，将丁二酸加入聚乙烯醇和石墨烯的共混液中反应，得到纺丝液；脱泡处理，脱泡处理的时间为3小时，进行湿法纺丝，其中，湿法纺丝工艺为：喷丝孔挤出速率为3.9mL/min，纺丝温度为90℃，喷丝孔孔径为0.30mm；得到的改性聚乙烯醇初纤维依次经过凝固浴，经过凝固浴的时间为2分钟、冷拉伸，冷拉伸倍数为1.5倍；热拉伸处理，热拉伸处理前对初纤维进行的溶剂萃取，萃取溶剂为甲醇或乙醇，萃取温度为16℃，萃取时间为12h，热拉伸的温度为190℃，拉伸倍数为3.5倍，冷却后制得的改性聚乙烯醇初纤维采用氢氧化钠或氢氧化钾水溶液皂化处理，氢氧化钠或氢氧化钾水溶液质量浓度为4%，皂化时间为4分钟，制得改性高吸水聚乙烯醇纤维。
其中实施例2-4中均采用接枝石墨烯，该接枝石墨烯采用的接枝化合物如图1所示。接枝石墨烯的制备方法为 第一步，在一洁净烧杯加入120mL的浓硫酸，并放置于冰水浴中冷至0℃，向其中加入5g 鳞片状石墨和2.5g硝酸钠，搅拌 5min后在分批加入15g 高锰酸钾，控制体系温度不超过20℃，搅拌 2h后，升温至 35℃在搅拌30min。向体系中连续滴加250mL的去离子水使温度迅速升至 98℃左右，搅拌30min。在加入500mL的去离子水和50mL30%（质量浓度）双氧水使反应中止，搅拌 5min后停止。静置过夜待氧化石墨烯颗粒沉降后，除去上清液。然后再在0.22 微米的聚四氟乙烯的膜过滤，大量水洗除去各种离子，直至在滤液中加入饱和氯化钡溶液无白色沉淀生成为止，放在 80℃真空干燥箱中24h，得到氧化石墨烯，记为 GO。
称取1g氧化石墨烯分散于50mL的氯化亚砜中，加入1mL的N，N-二甲基酰胺，加热回流3天后，减压蒸馏除去多余的氯化亚砜，然后加入50mL新蒸的N，N-二甲基酰胺，加入1.141g接枝化合物，2mL新蒸的三乙胺，加热至120℃反应4天，停止反应。将反应体系经过0.22 微米的聚四氟乙烯的膜过滤，并用大量的氯仿和无水乙醇充分洗涤滤饼，干燥后得到带树枝状取代基的氧化石墨烯，产物名称记为D-GO。
称取150mg的D-GO，充分分散于10mL氯仿中，加入10mL的水合肼，搅拌加热回流2天，停止反应。将反应体系经过0.22微米的聚四氟乙烯的膜过滤，并用大量的无水乙醇充分洗滤饼直至完全除去水合肼，收集滤饼并干燥得到还原后的石墨烯，然后超声溶解在有机溶剂中，制得接枝石墨烯有机分散液。
对比例1
对比例1与实施例3的不同之处在仅在于，仅采用石墨烯改性聚乙烯醇。
对比例2
对比例2与实施例3的不同之处在仅在于，仅采用丁二酸改性聚乙烯醇。
上述实施例和对比例制得的聚乙烯醇纤维的性能测试结果如下：
实施例名称 纤维断裂强度/cN/dtex 吸水倍率/倍
实施例1 12.2 125
实施例2 13.1 132
实施例3 13.8 140
实施例4 12.9 135
对比例1 9.5 101
对比例2 8.9 110
高吸水纤维的吸水过程是一个很复杂的过程，如图2所示，吸水前高分子网络是固态网束，未电离成离子对，当高分子遇水时，亲水基与水分子的水合作用，使高分子网束张展，产生网内外离子浓度差。若高分子网络中有一定数量的亲水离子，从而造成网结构内外产生渗透压，水分子以渗透压作用向网结构内渗透。同理，若被吸附水中含有盐时，渗透压下降，吸水能力降低，由此可见，高分子网结构的亲水基离子是不可缺的，它起着张网作用，同时导致产生渗透功能，亲水离子对是高吸水纤维能够完成吸水全过程的动力因素。
吸水性是高吸水纤维最重要的特性，高吸水纤维的吸水能力与纤维组成、交联密度有关，此外还与外部溶液的性质有关。在纤维的制备过程中，交联反应的控制很重要。未交联的聚合物是水溶性的，无吸水性，如果交联度过大，网络空间减小则会降低吸水能力，本发明实现石墨烯、聚乙烯醇，丁二酸三者静电相互作用的平衡，优化聚乙烯醇内的高分子网络交联结构，须适当地控制交联密度，有效提高了吸水能力和抗拉伸性能。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的发明内容。

Claims (10)

1.一种石墨烯改性高吸水纤维的制备方法，其特征是，包括以下步骤：制备聚乙烯醇溶液，将石墨烯有机分散液在超声条件下加入所述聚乙烯醇溶液中，形成聚乙烯醇和石墨烯的共混液；然后再将所述聚乙烯醇和石墨烯的共混液加热，将丁二酸加入所述聚乙烯醇和石墨烯的共混液中反应，得到纺丝液；脱泡处理，进行湿法纺丝，得到的改性聚乙烯醇初纤维依次经过凝固浴、冷拉伸和热拉伸处理，然后冷却，制得的改性聚乙烯醇初纤维，再经皂化处理，制得改性高吸水聚乙烯醇纤维。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性高吸水纤维的制备方法，其特征是，所述聚乙烯醇溶液为聚乙烯醇有机溶液，所述聚乙烯醇有机溶液与石墨烯有机分散液采用的溶剂相同或不同，选自甲苯或二氧六环。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性高吸水纤维的制备方法，其特征是，所述石墨烯为接枝石墨烯。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性高吸水纤维的制备方法，其特征是，所述石墨烯：聚乙烯醇：丁二酸的摩尔比为0.3～0.4:5:0.15～0.25。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性高吸水纤维的制备方法，其特征是，所述聚乙烯醇和石墨烯的共混液的加热温度为80～90度。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性高吸水纤维的制备方法，其特征是，所述改性聚乙烯醇初纤维经过凝固浴的时间为2-3分钟，冷拉伸倍数为1.35～1.5倍。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性高吸水纤维的制备方法，其特征是，所述脱泡处理的时间为2～3小时。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性高吸水纤维的制备方法，其特征是，所述热拉伸的温度为192～202℃，拉伸倍数为3.2～3.6倍；所述热拉伸处理前对初纤维进行的溶剂萃取，萃取溶剂为甲醇或乙醇，萃取温度为15～18℃，萃取时间为12h。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性高吸水纤维的制备方法，其特征是，所述皂化处理指采用氢氧化钠或氢氧化钾水溶液处理；所述聚乙烯醇的醇解度为98～99％，聚合度为1900～2500。
10.根据权利要求1-9任一所述的一种石墨烯改性高吸水纤维的制备方法制备的石墨烯改性高吸水纤维，其特征是，所述石墨烯改性高吸水纤维包括聚乙烯醇、石墨烯和丁二酸。
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