CN107385560A - 具有抗菌、自清洁功能的聚酯中空纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及功能化中空纤维的制备领域，尤其涉及一种具有抗菌、自清洁功能的聚酯中空纤维及其制备方法。具有抗菌、自清洁功能的聚酯中空纤维的制备方法包括：1)取不饱和聚酯、不饱和磺胺两性盐和引发剂进行自由基接枝共聚反应；反应完毕后将反应物投入双螺杆挤出机，依次经过挤出、造粒后即得到改性聚酯复合材料；2)按重量百分比，取改性聚酯复合材料50～90％和醋酸丁酸纤维素50～10％，混合均匀后利用双螺杆挤出机依次经过挤出、造粒后经过中空纤维纺丝组件进行熔融共混纺丝即得到中空复合纤维；3)利用丙酮萃取中空复合纤维中的醋酸丁酸纤维素后即得到具有抗菌、自清洁功能的聚酯中空纤维。
Description
技术领域
本发明涉及功能化中空纤维的制备领域，尤其涉及一种具有抗菌、自清洁功能的聚酯中空纤维及其制备方法。
背景技术
中空纤维是指纤维轴向有细管状空腔的纤维。一般采用环形中空，C型或偏心中空纺丝组件通过熔融纺丝或溶液纺丝成纤维。中空纤维的制备方法大致可以分为3类，即溶液纺丝、熔融纺丝和半熔融纺丝。制备得到的功能化中空纤维一般也是以上方法为基础，将一些功能性的单体共混、接枝到原料上，从而制备得到具有某种特定功能的中空纤维。
中国发明专利(申请号92110714.5，公开日1993年3月17日)公开了一种抗静电抗菌纤维的处理方法。该发明以实现改善纤维织物带静电带菌纤维为目标，将纤维浸渍于含有铜离子的溶液中，经一次染浴后再浸于含有碘离子溶液作为二次染浴；或者一次性浸渍于铜、碘离子混合液染浴。此外，还需借助硫代硫酸钠以改变硫、碘、铜离子浓度，使纤维织物达到着色并带有抗静电抗菌功能。该发明的不足之处在于，采用金属离子上染的方法对水资源依赖大、且效率较地下，对环境有较大的污染。
中国发明专利(申请号02110160.4，公开日为2003年9月17日)公开了一种含纳米粒子抗菌纤维的制造方法。该发明是以纳米粒子为抗菌杀菌剂，用溶液纺丝的方法制备抗菌纤维。该发明的不足之处在于采用纳米粒子作为抗菌载体，很难做到分散均匀，另外在成丝的过程中，纳米粒子的添加也会影响纺丝的工艺，对材料可纺性造成一定的影响。
发明内容
为解决以上问题，本发明的目的是提供一种具有抗菌、自清洁功能的聚酯中空纤维及其制备方法，该聚酯中空纤维具有较好的抗菌性，自清洁特性。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
具有抗菌、自清洁功能的聚酯中空纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)制备改性聚酯复合材料：
取不饱和聚酯、不饱和磺胺两性盐和引发剂进行自由基接枝共聚反应；反应完毕后将反应物投入双螺杆挤出机，依次经过挤出、造粒后即得到改性聚酯复合材料；其中，不饱和磺胺两性盐为同时含有磺胺两性基团和不饱和双键的化合物；
2)制备中空复合纤维：
按重量百分比，取改性聚酯复合材料50～90％和醋酸丁酸纤维素50～10％，混合均匀后利用双螺杆挤出机依次经过挤出、造粒后经过中空纤维纺丝组件进行熔融共混纺丝即得到中空复合纤维；
3)制备具有抗菌、自清洁功能的聚酯中空纤维：
利用丙酮萃取中空复合纤维中的醋酸丁酸纤维素后即得到具有抗菌、自清洁功能的聚酯中空纤维。
进一步，所述不饱和磺胺两性盐为不饱和磺胺嘧啶银盐、N-(6-氨基己基)-5-氯-1-萘磺胺盐酸盐、不饱和磺胺醋酰盐、不饱和磺胺噻唑盐、不饱和磺胺嘧啶盐、不饱和磺胺甲恶唑盐中的一种。
更进一步，所述不饱和磺胺醋酰盐为不饱和磺胺醋酰钠；所述不饱和磺胺噻唑盐为不饱和磺胺噻唑钠；所述不饱和磺胺嘧啶盐为不饱和磺胺嘧啶钠；所述不饱和磺胺甲恶唑盐为不饱和磺胺甲恶唑钠。
进一步，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化二异丙苯中的一种。
进一步，所述不饱和聚酯为不饱和聚对苯二甲酸乙二酯(不饱和PET)、不饱和聚对苯二甲酸丁二酯(不饱和PBT)、不饱和聚对苯二甲酸丙二醇酯(不饱和PTT)。
进一步，所述不饱和磺胺两性盐为不饱和磺胺嘧啶钠，所述不饱和聚酯为不饱和PBT，所述引发剂为过硫酸钾。
进一步，所述步骤1)，按重量百分比，称取不饱和聚酯75～97.5％、不饱和磺胺两性盐2～20％、引发剂0.1～5％进行自由基接枝共聚反应；该反应为自由基接枝共聚反应，以上比例为根据引发剂、不饱和磺胺两性盐、不饱和聚酯的分子量计算得出的最佳质量比例；双螺杆挤出机的加工温度为180～270℃。
进一步，所述步骤2)，螺杆挤出机的加工温度为190～250℃；中空纤维纺丝组件纺丝温度为200～260℃。
进一步，所述步骤3)，丙酮萃取中空复合纤维中的醋酸丁酸纤维素的过程是，将中空复合纤维浸渍在丙酮溶剂中，浸渍时间为12～48h，浸渍温度为20～80℃。
一种具有抗菌、自清洁功能的聚酯中空纤维由以上聚酯中空纤维的制备方法制备而得。
本发明中所使用的化学药品，如丙酮、醋酸丁酸纤维素、不饱和磺胺嘧啶银盐、N-(6-氨基己基)-5-氯-1-萘磺胺盐酸盐；不饱和磺胺醋酰钠、不饱和磺胺噻唑钠、不饱和磺胺嘧啶钠、不饱和磺胺甲恶唑钠、不饱和聚酯以及偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化二异丙苯均能在市场上购买得到。
本发明的聚酯中空纤维具有抗菌、自清洁功能的机理为：引发剂分子在高温的条件下，裂解生成两个活性较高的自由基，自由基会攻击不饱和聚酯和不饱和磺胺两性盐的双键，使得不饱和聚酯和不饱和磺胺两性盐的双键形成自由端基，最后不饱和磺胺两性盐接枝到不饱和聚酯的主链上。由于不饱和磺胺两性盐与生成细菌繁殖的核酸反应形成竞争反应，从而抑制细菌的生产繁殖，达到抑菌的效果。另外，不饱和磺胺两性盐具有亲水亲油的特性，可以达到自清洁的效果。
本发明的优点在于：
1，本发明首先通过引发剂、不饱和聚酯和不饱和磺胺两性盐发生接枝反应，制得改性聚酯复合材料，由于改性聚酯复合材料中磺胺盐接枝到不饱和聚酯的主链上，因此使改性聚酯复合材料具备了磺胺盐较好的抗菌性，相比于传统通过浸泡抗菌剂的做法，这种接枝磺胺盐的方法具有显著的抗菌稳定性，不会随着洗涤次数的增加减弱其抗菌效果；另外，通过与醋酸丁酸纤维素酯(CAB)共混，利用两相分离的技术，使中空复合纤维上形成孔洞结构，使得接枝在聚酯主链上的磺胺盐大量地暴露纤维表面，制备出的中空聚酯纤维具有更好的抗菌功能和自清洁效果。
2，按重量百分比，取改性聚酯复合材料50～90％和醋酸丁酸纤维素50～10％，此为不相同体系熔融共混，然后采用相分离，制备多孔聚酯中空纤维。当醋酸丁酸纤维素的含量增加时，复合聚酯容易成纤维形态；当醋酸丁酸纤维素含量较低时，分散到复合聚酯中的较少，不易形成较多的孔洞结构，因此，取改性聚酯复合材料50～90％和醋酸丁酸纤维素50～10％，在这个范围内才容易形成孔洞结构。
具体实施方式
为更好地理解本发明，以下将结合具体实例对发明进行详细的说明。
实施例1
具有抗菌、自清洁功能的聚酯中空纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)制备改性聚酯复合材料：
按重量百分比，称取原料：不饱和PET75％，不饱和磺胺嘧啶银盐20％，偶氮二异丁腈5％；将原料混合均匀，经加工温度为190℃双螺杆挤出机依次经过挤出、造粒后即得到改性聚酯复合材料；
2)制备中空复合纤维：
按重量百分比，取改性聚酯复合材料50％和醋酸丁酸纤维素50％，混合均匀后经加工温度为190℃的双螺杆挤出机依次经过挤出、造粒后经过纺丝温度为200℃的中空纤维纺丝组件进行熔融共混纺丝即得到中空复合纤维；
3)制备具有抗菌、自清洁功能的聚酯中空纤维：
将中空复合纤维浸渍在丙酮溶剂中，浸渍时间为12h，浸渍温度为20℃，即得到具有抗菌、自清洁功能的聚酯中空纤维。
实施例2
1)制备改性聚酯复合材料：
按重量百分比，称取原料：不饱和PBT97.5％，N-(6-氨基己基)-5-氯-1-萘磺胺盐酸盐2.4％，偶氮二异庚腈0.1％，将原料混合均匀，经加工温度为200℃双螺杆挤出机依次经过挤出、造粒后即得到改性聚酯复合材料；
2)制备中空复合纤维：
按重量百分比，取改性聚酯复合材料90％和醋酸丁酸纤维素10％，混合均匀后经加工温度为200℃的双螺杆挤出机依次经过挤出、造粒后经过纺丝温度为220℃的中空纤维纺丝组件进行熔融共混纺丝即得到中空复合纤维；
3)制备具有抗菌、自清洁功能的聚酯中空纤维：
将中空复合纤维浸渍在丙酮溶剂中，浸渍时间为48h，浸渍温度为80℃，即得到具有抗菌、自清洁功能的聚酯中空纤维。
实施例3
1)制备改性聚酯复合材料：
按重量百分比，称取原料：不饱和PTT95％，不饱和磺胺醋酰钠2％，过硫酸铵3％；将原料混合均匀，经加工温度为210℃双螺杆挤出机依次经过挤出、造粒后即得到改性聚酯复合材料；
2)制备中空复合纤维：
按重量百分比，取改性聚酯复合材料60％和醋酸丁酸纤维素40％，混合均匀后经加工温度为210℃的双螺杆挤出机依次经过挤出、造粒后经过纺丝温度为230℃的中空纤维纺丝组件进行熔融共混纺丝即得到中空复合纤维；
3)制备具有抗菌、自清洁功能的聚酯中空纤维：
将中空复合纤维浸渍在丙酮溶剂中，浸渍时间为24h，浸渍温度为60℃，即得到具有抗菌、自清洁功能的聚酯中空纤维。
实施例4
1)制备改性聚酯复合材料：
按重量百分比，称取原料：不饱和PTT90％，不饱和磺胺噻唑钠7％，过硫酸钾3％；将原料混合均匀，经加工温度为220℃双螺杆挤出机依次经过挤出、造粒后即得到改性聚酯复合材料；
2)制备中空复合纤维：
按重量百分比，取改性聚酯复合材料80％和醋酸丁酸纤维素20％，混合均匀后经加工温度为230℃的双螺杆挤出机依次经过挤出、造粒后经过纺丝温度为250℃的中空纤维纺丝组件进行熔融共混纺丝即得到中空复合纤维；
3)制备具有抗菌、自清洁功能的聚酯中空纤维：
将中空复合纤维浸渍在丙酮溶剂中，浸渍时间为18h，浸渍温度为40℃，即得到具有抗菌、自清洁功能的聚酯中空纤维。
实施例5
1)制备改性聚酯复合材料：
按重量百分比，称取原料：不饱和PBT80％，不饱和磺胺嘧啶钠18％，过硫酸钾2％；将原料混合均匀，经加工温度为230℃双螺杆挤出机依次经过挤出、造粒后即得到改性聚酯复合材料；
2)制备中空复合纤维：
按重量百分比，取改性聚酯复合材料70％和醋酸丁酸纤维素30％，混合均匀后经加工温度为220℃的双螺杆挤出机依次经过挤出、造粒后经过纺丝温度为240℃的中空纤维纺丝组件进行熔融共混纺丝即得到中空复合纤维；
3)制备具有抗菌、自清洁功能的聚酯中空纤维：
将中空复合纤维浸渍在丙酮溶剂中，浸渍时间为36h，浸渍温度为50℃，即得到具有抗菌、自清洁功能的聚酯中空纤维。
实施例6
1)制备改性聚酯复合材料：
按重量百分比，称取原料：不饱和PET85％，不饱和磺胺甲恶唑钠10％；过硫酸钾5％；将原料混合均匀，经加工温度为250℃双螺杆挤出机依次经过挤出、造粒后即得到改性聚酯复合材料；
2)制备中空复合纤维：
按重量百分比，取改性聚酯复合材料75％和醋酸丁酸纤维素25％，混合均匀后经加工温度为250℃的双螺杆挤出机依次经过挤出、造粒后经过纺丝温度为260℃的中空纤维纺丝组件进行熔融共混纺丝即得到中空复合纤维；
3)制备具有抗菌、自清洁功能的聚酯中空纤维：
将中空复合纤维浸渍在丙酮溶剂中，浸渍时间为40h，浸渍温度为30℃，即得到具有抗菌、自清洁功能的聚酯中空纤维。
抗菌性能测试：
将上述实施例1～6制得的具有抗菌、自清洁功能的聚酯中空纤维进行抗菌功能测试。抗菌检测方法采用标准ATCC 6538，试验菌种使用金黄色葡萄球菌和大肠子杆菌(8099)(革兰氏阳性菌)，上述实施例样品的抗菌纤维的抗菌功能如表1所示：
表1
蛋白质吸附实验
采用三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液，pH＝7.4，配置浓度为0.1mg/mL、0.08mg/mL、0.06mg/mL、0.04mg/mL、0.02mg/mL的BSA溶液，然后用紫外分光光度计测试标准溶液的吸光度，绘制出BSA溶度、吸光度的标准曲线。然后分别称取上述实施例样品0.1克样品，用缓冲溶液洗涤赶紧后，将样品浸入盛有1mL浓度为0.1mg/mL的BSA缓冲溶液中，处于37的恒温水槽中，充分混合物均匀；在37℃的条件下接触2小时后取出，然后用10mL缓冲溶液清洗10分钟，2次。采用紫外分光光度计吸附后的BSA溶液的吸光度和洗涤中空纤维样品的所剩溶液的吸光度，采用上述BSA浓度-吸光度的标准曲线，计算0.1g中空纤维吸附表BSA的质量，考察各实施例对蛋白质的抗粘附性，即体现和实施例的自清洁能力。
| 样品 | 洗涤前(ug) | 洗涤后(ug) |
| 实施例1 | 15.56 | 0.15 |
| 实施例2 | 14.87 | 0.13 |
| 实施例3 | 14.33 | 0.12 |
| 实施例4 | 13.79 | 0.09 |
| 实施例5 | 13.25 | 0.08 |
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种具有抗菌、自清洁功能的聚酯中空纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)制备改性聚酯复合材料：
取不饱和聚酯、不饱和磺胺两性盐和引发剂进行自由基接枝共聚反应；反应完毕后将反应物投入双螺杆挤出机，依次经过挤出、造粒后即得到改性聚酯复合材料；
2)制备中空复合纤维：
按重量百分比，取改性聚酯复合材料50～90％和醋酸丁酸纤维素50～10％，混合均匀后利用双螺杆挤出机依次经过挤出、造粒后经过中空纤维纺丝组件进行熔融共混纺丝即得到中空复合纤维；
3)制备具有抗菌、自清洁功能的聚酯中空纤维：
利用丙酮萃取中空复合纤维中的醋酸丁酸纤维素后即得到具有抗菌、自清洁功能的聚酯中空纤维。
2.根据权利要求1所述聚酯中空纤维的制备方法，其特征在于：所述不饱和磺胺两性盐为不饱和磺胺嘧啶银盐、N-(6-氨基己基)-5-氯-1-萘磺胺盐酸盐、不饱和磺胺醋酰盐、不饱和磺胺噻唑盐、不饱和磺胺嘧啶盐、不饱和磺胺甲恶唑盐中的一种。
3.根据权利要求2所述聚酯中空纤维的制备方法，其特征在于：所述不饱和磺胺醋酰盐为不饱和磺胺醋酰钠；所述不饱和磺胺噻唑盐为不饱和磺胺噻唑钠；所述不饱和磺胺嘧啶盐为不饱和磺胺嘧啶钠；所述不饱和磺胺甲恶唑盐为不饱和磺胺甲恶唑钠。
4.根据权利要求1所述聚酯中空纤维的制备方法，其特征在于：所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化二异丙苯中的一种。
5.根据权利要求1所述聚酯中空纤维的制备方法，其特征在于：所述不饱和聚酯为不饱和聚对苯二甲酸乙二酯、不饱和聚对苯二甲酸丁二酯、不饱和聚对苯二甲酸丙二醇酯。
6.根据权利要求1所述聚酯中空纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤1)，按重量百分比，称取不饱和聚酯75～97.5％、不饱和磺胺两性盐2～20％、引发剂0.1～5％进行自由基接枝共聚反应；双螺杆挤出机的加工温度为180～270℃。
7.根据权利要求1所述聚酯中空纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤2)，螺杆挤出机的加工温度为190～250℃；中空纤维纺丝组件纺丝温度为200～260℃。
8.根据权利要求1所述聚酯中空纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤3)，丙酮萃取中空复合纤维中的醋酸丁酸纤维素的过程是，将中空复合纤维浸渍在丙酮溶剂中，浸渍时间为12～48h，浸渍温度为20～80℃。
9.一种具有抗菌、自清洁功能的聚酯中空纤维，其特征在于：它是由权利要求1～8中任一项所述聚酯中空纤维的制备方法制备而得。
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