CN110983478A - 一种单组分纤维制备方法 - Google Patents

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杨兆珍
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Abstract

本发明公开了一种单组分纤维制备方法，获得的PBT功能纤维不但具有高弹、高强、耐磨、耐光、快速吸排、高仿真性能等，而且还具有良好的染色性能，使得PBT功能纤维在外观设计、手感和性能方面都有很大提升空间，进一步扩大了PBT功能纤维的市场需求，该PBT功能纤维的开发填补了相关研究的不足，为进一步开发及利用PBT功能纤维提供数据和研究基础。

Description

一种单组分纤维制备方法
技术领域
本发明属于纤维材料领域，具体涉及一种单组分纤维制备方法。
背景技术
PBT是聚对苯二甲酸丁二酯的简称，PBT纤维它具有良好的耐久性、尺寸稳定性和较好的弹性，而且弹性不受湿度的影响；目前制备PBT纤维的方法很多，其中熔融纺丝法是目前工业生产应用中较多的一种。熔融纺丝过程中有许多参数，这些参数决定纤维成型的历程和纺出纤维的结构和性能，生产上就是通过控制这些参数来制得所需性能的纤维。按照工艺过程可将生产中控制的主要纺丝参数归纳为熔融条件、喷丝条件、固化条件、绕丝条件等，其中丝条冷却固化条件对纤维结构与性能有决定性的影响，为控制聚酯熔体细流的冷却速度及其均匀性，生产中普遍采取冷却吹风，这就容易导致孔丝的冷却不均的问题，从而所得的丝出现纤度不匀，强度不匀，染色不匀等问题，致使后续对丝的进一步加工出现难度。
同时PBT纤维热变形温度较低，PBT纤维的强度对温度的依赖性较强，并且由于PBT纤维缺少亲水基团，导致纤维的亲水性比较差，现有技术中为改善吸水效果，通常在纤维中增加负载具有吸水效果的材料或基体，从而赋予其吸水的效果，但由于PBT紧密的化学结构，改性效果不能达到最佳，从而导致吸水改性的纤维会存在吸水效果差的不足，同时，大多的改性处理工艺复杂，生产成本高，不利于对纤维进行大规模吸水改性，另外，在对纤维进行吸水改性的同时，会导致染色率以及韧性下降。
发明内容
本发明提供一种单组分纤维制备方法，解决背景技术中现有的PBT纤维吸水性较差，大多的改性处理工艺复杂，生产成本高，不利于对纤维进行大规模吸水改性、由于外来原料的增加导致的染色率以及韧性下降的问题。
具体技术方案如下：
一种单组分纤维制备方法，包括以下步骤：PBT切片经干燥，与PMMA粉末、亲水物质、石墨烯、聚己内酰胺、间苯二甲酸、芳香族羟基酸按照质量比混合均匀，在氮气保护下，通过辐照剂量率为8KGy/s的电子束装置，获得经辐照形成的混合物，然后将混合物加入双螺杆造粒挤出机中进行造粒挤出，得到混合料粒，然后将得到的粒子进行热熔融挤出，经计量、抽丝、冷却、上油、牵引、卷绕，制得多孔PBT纤维POY丝，该丝经平衡、集束、浸油水浴拉伸、蒸汽拉伸，上油、切断和松弛热定型得到PBT纤维；
在反应皿中加入三乙胺、三氯甲烷、4-二甲氨基吡啶(DMAP)，超声分散30min，将反应皿置于冰浴条件下，向体系中慢慢滴加0.8g溴异丁酰溴；待滴加完成后，将反应皿置于室温下，磁力搅拌48h；反应产物进行抽滤，用三氯甲烷反复清洗、抽滤数次，得到疏松状的PBT纤维ATRP引发剂；产物置于40℃真空干燥箱干燥12h，得到PBT复合纤维ATRP引发剂；
然后在反应池中加入ATRP引发剂、CuBr、PBT纤维、PMDETA、醋酸纤维，再加入铜丝，将反应池反复液氮冷冻抽真空3次后密封，置于70℃油浴锅中反应10h；反应完成后产物置于真空干燥箱60℃真空干燥24h，得到PBT复合纤维。
优选的，所述亲水物质为纤维素、聚乙烯醇、丝素肽中的一种或多种。
优选的，所述反应产物在进行抽滤时，采用孔径为0.22μm的PVDF膜进行抽滤。
优选的，在反应皿中加入三乙胺、三氯甲烷、4-二甲氨基吡啶(DMAP)的质量比为1:（15-25）:（38-40）。
优选的，在反应池中加入ATRP引发剂、Cubr2、PBT纤维、PMDETA、醋酸纤维的质量比为1:（10-30）:（10-15）:（25-35）:10。
优选的，在置于70℃油浴锅中反应10h得到的产物，先用甲醇沉淀，再用四氢呋喃溶解，再沉淀，然后干燥。
优选的，松弛热定型温度120-130℃。
有益效果：
1.本发明提供了一种单组分纤维的制备方法，同时添加聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）以及亲水物质，促进了原料之间的粘结性，缩小原料混合过程中的热性能的差距，使得得到的单组分纤维具有更好的耐热性，改善其在热应力下的卷曲性。
2.本发明通过“PBT切片经干燥，与PMMA粉末、亲水物质、石墨烯、聚己内酰胺、间苯二甲酸、芳香族羟基酸按照质量比混合均匀，在氮气保护下，通过辐照剂量率为8KGy/s的电子束装置，获得经辐照形成的混合物”的手段，对PBT纤维进行改性处理，通过辐照引发聚合而形成接枝高聚物，使分子链上具有了大量的活性基团，促进了将亲水物质与活性基团键接，具有良好的亲水性；间苯二甲酸、芳香族羟基酸的加入利于形成网络结构，提高吸水性，另外，上述原料的组合能够增加自由体积，从而提高了微小颗粒进入PBT内部的程度，从而增强染料的扩散程度，提高PBT纤维的染色性能。
3.本发明通过添加醋酸纤维，能够有效改善PBT纤维的透气性差、静电吸附多等缺点；醋酸纤维的羰基氧原子及残留的羟基带有一定量负电荷，使得本发明生产的PBT纤维织物具备了低温染色的基础；使得到的复合纤维透气性好、无静电吸附，有较好的透汗及吸汗性，进一步加强了PBT纤维织物的仿棉特性。
3.醋酸纤维不能直接和PBT纤维融合，否则在高分子聚合物的影响下，会破坏醋酸纤维的分子结构，影响其功能特性的发挥，本发明采用原子转移自由基聚合(ATRP)技术，通过在反应池中加入ATRP引发剂、CuBr、PBT纤维、PMDETA、醋酸纤维，再加入铜丝，将反应池反复液氮冷冻抽真空3次后密封，置于70℃油浴锅中反应10h；反应完成后产物置于真空干燥箱60℃真空干燥24h，得到PBT纤维，具有较高的分子设计能力，通过ATRP的枝接，在保证聚合物结构稳定，物理性能良好的情况下，将原本紧密结合在一起的聚合物间形成枝接空间，不仅可以改善透气性、耐热性等问题，同时可提高纤维间的晶格数量，可以使得PBT纤维在低温染色上有更好的效果，另外在PBT纤维外增加一层醋酸纤维包衣，既可以保证PBT纤维韧性好、抗皱纹等优势，又能发挥醋酸纤维透气性好，抗静电吸附等优点。
5. 本发明在进行ATRP反应枝接醋酸纤维时，采用了甲醇沉淀，再用四氢呋喃溶解，再沉淀的工艺，去除了反应杂质，保障了产品品质。同时在反应池中加入ATRP引发剂、CuBr、PBT纤维、PMDETA、醋酸纤维，再加入铜丝，将反应池反复液氮冷冻抽真空3次后密封，置于70℃油浴锅中反应10h；反应完成后产物置于真空干燥箱60℃真空干燥24h，增强了组分间的粘附力，防止剥离。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细清楚的描述。
实施例1：
一种单组分纤维制备方法，包括以下步骤：PBT切片经干燥，与PMMA粉末、聚乙烯醇、丝素肽、石墨烯、聚己内酰胺、间苯二甲酸、芳香族羟基酸按照质量比混合均匀，在氮气保护下，通过辐照剂量率为8KGy/s的电子束装置，获得经辐照形成的混合物，然后将混合物加入双螺杆造粒挤出机中进行造粒挤出，得到混合料粒，然后将得到的粒子进行热熔融挤出，经计量、抽丝、冷却、上油、牵引、卷绕，制得多孔PBT纤维POY丝，该丝经平衡、集束、浸油水浴拉伸、蒸汽拉伸，上油、切断和松弛热定型，松弛热定型温度120℃得到PBT纤维；
在反应皿中按照质量比为1:15: 39加入三乙胺、三氯甲烷、4-二甲氨基吡啶(DMAP)，超声分散30min，将反应皿置于冰浴条件下，向体系中慢慢滴加0.8g溴异丁酰溴；待滴加完成后，将反应皿置于室温下，磁力搅拌48h；反应产物进行抽滤，用三氯甲烷反复清洗、采用孔径为0.22μm的PVDF膜进行抽滤数次，得到疏松状的PBT纤维ATRP引发剂；产物置于40℃真空干燥箱干燥12h，得到PBT复合纤维ATRP引发剂；
然后在反应池中按照1: 15: 15: 35:10加入ATRP引发剂、CuBr、PBT纤维、PMDETA、醋酸纤维，再加入铜丝，将反应池反复液氮冷冻抽真空3次后密封，置于70℃油浴锅中反应10h；反应完成后产物，先用甲醇沉淀，再用四氢呋喃溶解，再沉淀，然后干燥置于真空干燥箱60℃真空干燥24h，得到PBT复合纤维。
实施例2：
一种单组分纤维制备方法，包括以下步骤：PBT切片经干燥，与PMMA粉末、纤维素、石墨烯、聚己内酰胺、间苯二甲酸、芳香族羟基酸按照质量比混合均匀，在氮气保护下，通过辐照剂量率为8KGy/s的电子束装置，获得经辐照形成的混合物，然后将混合物加入双螺杆造粒挤出机中进行造粒挤出，得到混合料粒，然后将得到的粒子进行热熔融挤出，经计量、抽丝、冷却、上油、牵引、卷绕，制得多孔PBT纤维POY丝，该丝经平衡、集束、浸油水浴拉伸、蒸汽拉伸，上油、切断和松弛热定型，松弛热定型温度125℃得到PBT纤维；
在反应皿中按照质量比为1: 25: 38加入三乙胺、三氯甲烷、4-二甲氨基吡啶(DMAP)，超声分散30min，将反应皿置于冰浴条件下，向体系中慢慢滴加0.8g溴异丁酰溴；待滴加完成后，将反应皿置于室温下，磁力搅拌48h；反应产物进行抽滤，用三氯甲烷反复清洗、采用孔径为0.22μm的PVDF膜进行抽滤数次，得到疏松状的PBT纤维ATRP引发剂；产物置于40℃真空干燥箱干燥12h，得到PBT复合纤维ATRP引发剂；
然后在反应池中按照1: 20:10: 27:10加入ATRP引发剂、CuBr、PBT纤维、PMDETA、醋酸纤维，再加入铜丝，将反应池反复液氮冷冻抽真空3次后密封，置于70℃油浴锅中反应10h；反应完成后产物，先用甲醇沉淀，再用四氢呋喃溶解，再沉淀，然后干燥置于真空干燥箱60℃真空干燥24h，得到PBT复合纤维。
实施例3：
一种单组分纤维制备方法，包括以下步骤：PBT切片经干燥，与PMMA粉末、纤维素、聚乙烯醇、丝素肽、石墨烯、聚己内酰胺、间苯二甲酸、芳香族羟基酸按照质量比混合均匀，在氮气保护下，通过辐照剂量率为8KGy/s的电子束装置，获得经辐照形成的混合物，然后将混合物加入双螺杆造粒挤出机中进行造粒挤出，得到混合料粒，然后将得到的粒子进行热熔融挤出，经计量、抽丝、冷却、上油、牵引、卷绕，制得多孔PBT纤维POY丝，该丝经平衡、集束、浸油水浴拉伸、蒸汽拉伸，上油、切断和松弛热定型，松弛热定型温度130℃得到PBT纤维；
在反应皿中按照质量比为1: 20: 40加入三乙胺、三氯甲烷、4-二甲氨基吡啶(DMAP)，超声分散30min，将反应皿置于冰浴条件下，向体系中慢慢滴加0.8g溴异丁酰溴；待滴加完成后，将反应皿置于室温下，磁力搅拌48h；反应产物进行抽滤，用三氯甲烷反复清洗、采用孔径为0.22μm的PVDF膜进行抽滤数次，得到疏松状的PBT纤维ATRP引发剂；产物置于40℃真空干燥箱干燥12h，得到PBT复合纤维ATRP引发剂；
然后在反应池中按照1: 25: 11: 25:10加入ATRP引发剂、CuBr、PBT纤维、PMDETA、醋酸纤维，再加入铜丝，将反应池反复液氮冷冻抽真空3次后密封，置于70℃油浴锅中反应10h；反应完成后产物，先用甲醇沉淀，再用四氢呋喃溶解，再沉淀，然后干燥置于真空干燥箱60℃真空干燥24h，得到PBT复合纤维。
实施例4：
一种单组分纤维制备方法，包括以下步骤：PBT切片经干燥，与PMMA粉末、聚乙烯醇、石墨烯、聚己内酰胺、间苯二甲酸、芳香族羟基酸按照质量比混合均匀，在氮气保护下，通过辐照剂量率为8KGy/s的电子束装置，获得经辐照形成的混合物，然后将混合物加入双螺杆造粒挤出机中进行造粒挤出，得到混合料粒，然后将得到的粒子进行热熔融挤出，经计量、抽丝、冷却、上油、牵引、卷绕，制得多孔PBT纤维POY丝，该丝经平衡、集束、浸油水浴拉伸、蒸汽拉伸，上油、切断和松弛热定型，松弛热定型温度124℃得到PBT纤维；
在反应皿中按照质量比为1: 19: 39加入三乙胺、三氯甲烷、4-二甲氨基吡啶(DMAP)，超声分散30min，将反应皿置于冰浴条件下，向体系中慢慢滴加0.8g溴异丁酰溴；待滴加完成后，将反应皿置于室温下，磁力搅拌48h；反应产物进行抽滤，用三氯甲烷反复清洗、采用孔径为0.22μm的PVDF膜进行抽滤数次，得到疏松状的PBT纤维ATRP引发剂；产物置于40℃真空干燥箱干燥12h，得到PBT复合纤维ATRP引发剂；
然后在反应池中按照1: 30: 13: 30:10加入ATRP引发剂、CuBr、PBT纤维、PMDETA、醋酸纤维，再加入铜丝，将反应池反复液氮冷冻抽真空3次后密封，置于70℃油浴锅中反应10h；反应完成后产物，先用甲醇沉淀，再用四氢呋喃溶解，再沉淀，然后干燥置于真空干燥箱60℃真空干燥24h，得到PBT复合纤维。
实验数据：
一、摩擦系数与染色率
本实验测定实施例1-4得到的单组分纤维之间的摩擦系数和染色率，设置对比例1，对比例1的参数以及制作方法同实施例1，不同之处在于，对比例1为常规PBT纤维，对比例2的参数以及制作方法同实施例1，不同之处在于，在制备PBT纤维时，仅加入PBT切片与亲水物质。
染色采用如下染色方法执行：
分散染料 2% owf，分散剂NNO 2g/L，苯甲醇 25ml/L，pH 5，浴比1:10，40℃入染，以1℃/min升温至80℃保温60min后降温至70℃，不排水直接清洗还原。
摩擦系数以及染色率结果如下表所示。
实施例 摩擦系数 染色率/%
实施例1 0.284 90
实施例2 0.225 91
实施例3 0.261 92
实施例4 0.234 92
对比例1 0.339 84
对比例2 0.308 87
从上述数据可以看出，经过本发明制备得到的PBT纤维，摩擦系数小，阻力小，质量好，且具有良好的染色率，而从对比例2的数据可以看出，在没有加入其他物质时，纤维的染色率明显下降，这表明间苯二甲酸、芳香族羟基酸的加入利于形成网络结构，能够增加自由体积，从而提高了微小颗粒进入PBT内部的程度，从而增强染料的扩散程度，提高PBT纤维的染色性能。
二、吸水性
吸水倍率的测定：称取0.05gPBT纤维加入100mL蒸馏水,达到溶胀平衡时,用100目的分样筛过滤,称滤液质量,计算吸水倍率(g/g)=(加入水质量-滤出水质量)/纤维质量。
对比例1为普通常规PBT纤维；对比例2的步骤为：一种单组分纤维制备方法，包括以下步骤：PBT切片经干燥，与PMMA粉末、纤维素、石墨烯、聚己内酰胺、间苯二甲酸、芳香族羟基酸按照质量比混合均匀，在氮气保护下，通过辐照剂量率为8KGy/s的电子束装置，获得经辐照形成的混合物，然后将混合物加入双螺杆造粒挤出机中进行造粒挤出，得到混合料粒，然后将得到的粒子进行热熔融挤出，经计量、抽丝、冷却、上油、牵引、卷绕，制得多孔PBT纤维POY丝，该丝经平衡、集束、浸油水浴拉伸、蒸汽拉伸，上油、切断和松弛热定型，松弛热定型温度125℃得到PBT纤维； 对比例3的制备方法同实施例1，不同之处在于，仅加入PBT切片、PMMA粉末以及纤维素。实验结果如下表所示。
实施例 吸水倍率/(g/g)
实施例1 251
实施例2 253
实施例3 252
实施例4 254
对比例1 189
对比例2 227
对比例3 224
从上表可以看出，经过本发明制备得到的PBT纤维，具有良好的吸水性，从对比例2以及对比例3的结果可以看出，本发明采用PBT切片经干燥，与PMMA粉末、亲水物质、石墨烯、聚己内酰胺、间苯二甲酸、芳香族羟基酸按照质量比混合均匀，在氮气保护下，通过辐照剂量率为8KGy/s的电子束装置，获得经辐照形成的混合物的手段，对PBT纤维进行改性处理，通过辐照引发聚合而形成接枝高聚物，使分子链上具有了大量的活性基团，促进了将亲水物质与活性基团键接，具有良好的亲水性；间苯二甲酸、芳香族羟基酸的加入利于形成网络结构，提高吸水性。
三、断裂伸长率
测定实施例1-4得到的单组分纤维的断裂伸长率，对比例1为普通市售PBT纤维，对比例2的步骤如下：PBT切片经干燥，与PMMA粉末、聚乙烯醇、石墨烯、聚己内酰胺、间苯二甲酸、芳香族羟基酸按照质量比混合均匀，在氮气保护下，通过辐照剂量率为8KGy/s的电子束装置，获得经辐照形成的混合物，然后将混合物加入双螺杆造粒挤出机中进行造粒挤出，得到混合料粒，然后将得到的粒子进行热熔融挤出，经计量、抽丝、冷却、上油、牵引、卷绕，制得多孔PBT纤维POY丝，该丝经平衡、集束、浸油水浴拉伸、蒸汽拉伸，上油、切断和松弛热定型，松弛热定型温度124℃得到PBT纤维。
实验结果如下表所示。
实施例 断裂伸长率（%）
实施例1 123
实施例2 120
实施例3 121
实施例4 122
对比例1 87
对比例2 111
从上表可以看出，经过本发明制得的纤维，具有良好的韧性，不易断裂；对比例1为普通PBT纤维，其断裂伸长率仅仅为87%。对比例2没有进行枝接醋酸纤维，这表明本发明通过添加醋酸纤维，纤维素醋酸酯上的羰基氧原子及残留的羟基带有一定量负电荷，使得本发明生产的PBT纤维织物具备了低温染色的基础；使得到的复合纤维透气性好、无静电吸附，有较好的透汗及吸汗性，进一步加强了PBT纤维织物的仿棉特性，本发明采用原子转移自由基聚合(ATRP)技术，通过在反应池中加入ATRP引发剂、CuBr、PBT纤维、PMDETA、醋酸纤维，再加入铜丝，将反应池反复液氮冷冻抽真空3次后密封，置于70℃油浴锅中反应10h；反应完成后产物置于真空干燥箱60℃真空干燥24h，得到PBT纤维，具有较高的分子设计能力，通过ATRP的枝接，在保证聚合物结构稳定，物理性能良好的情况下，将原本紧密结合在一起的聚合物间形成枝接空间，不仅可以改善透气性、耐热性等问题，同时可提高纤维间的晶格数量，可以使得PBT纤维在低温染色上有更好的效果，另外在PBT纤维外增加一层醋酸纤维包衣，使其具有良好的韧性。
四、透气性测试
采用GB/T 5453-1997标准的压差法测定实施例1-4得到的纤维的透气性， 对比例1为普通PBT纤维，对比例2的其他步骤同实施例1，不同之处在于，物料不经过氮气保护，不进行辐照，而是直接混合，将混合物加入双螺杆造粒挤出机中进行造粒挤出；对比例3的实验步骤如下：PBT切片经干燥，与PMMA粉末、聚乙烯醇、丝素肽、石墨烯、聚己内酰胺、间苯二甲酸、芳香族羟基酸按照质量比混合均匀，在氮气保护下，通过辐照剂量率为8KGy/s的电子束装置，获得经辐照形成的混合物，然后将混合物加入双螺杆造粒挤出机中进行造粒挤出，得到混合料粒，然后将得到的粒子进行热熔融挤出，经计量、抽丝、冷却、上油、牵引、卷绕，制得多孔PBT纤维POY丝，该丝经平衡、集束、浸油水浴拉伸、蒸汽拉伸，上油、切断和松弛热定型，松弛热定型温度120℃得到PBT纤维；实验结果如下表：
透气率（L/m2s）
实施例1 522
实施例2 521
实施例3 530
实施例4 529
对比例1 263
对比例2 389
对比例3 402
根据实验结果可以看到，普通PBT纤维的透气率在263 L/m2s，而经过本发明制备得到的纤维具有良好的透气性能，从对比例2以及对比例3的数据可以看出，本发明的制备方法是在相互配合的作用下，才能够使纤维具备良好的透气性。
显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明保护范围之内。

Claims (7)

1.一种单组分纤维制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
PBT切片经干燥，与PMMA粉末、亲水物质、石墨烯、聚己内酰胺、间苯二甲酸、芳香族羟基酸按照质量比混合均匀，在氮气保护下，通过辐照剂量率为8KGy/s的电子束装置，获得经辐照形成的混合物，然后将混合物加入双螺杆造粒挤出机中进行造粒挤出，得到混合料粒，然后将得到的粒子进行热熔融挤出，经计量、抽丝、冷却、上油、牵引、卷绕，制得多孔PBT纤维POY丝，该丝经平衡、集束、浸油水浴拉伸、蒸汽拉伸，上油、切断和松弛热定型得到PBT纤维；
在反应皿中加入三乙胺、三氯甲烷、4-二甲氨基吡啶(DMAP)，超声分散30min，将反应皿置于冰浴条件下，向体系中慢慢滴加0.8g溴异丁酰溴；待滴加完成后，将反应皿置于室温下，磁力搅拌48h；反应产物进行抽滤，用三氯甲烷反复清洗、抽滤数次，得到疏松状的PBT纤维ATRP引发剂；产物置于40℃真空干燥箱干燥12h，得到PBT复合纤维ATRP引发剂；
然后在反应池中加入ATRP引发剂、CuBr、PBT纤维、PMDETA、醋酸纤维，再加入铜丝，将反应池反复液氮冷冻抽真空3次后密封，置于70℃油浴锅中反应10h；反应完成后产物置于真空干燥箱60℃真空干燥24h，得到PBT复合纤维。
2.如权利要求1所述的单组分纤维制备方法，其特征在于，所述亲水物质为纤维素、聚乙烯醇、丝素肽中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的单组分纤维制备方法，其特征在于，所述反应产物在进行抽滤时，采用孔径为0.22μm的PVDF膜进行抽滤。
4.如权利要求1所述的单组分纤维制备方法，其特征在于，在反应皿中加入三乙胺、三氯甲烷、4-二甲氨基吡啶(DMAP)的质量比为1:（15-25）:（38-40）。
5.权利要求1所述的单组分纤维制备方法，其特征在于，在反应池中加入ATRP引发剂、Cubr2、PBT纤维、PMDETA、醋酸纤维的质量比为1:（10-30）:（10-15）:（25-35）:10。
6.如权利要求1所述的单组分纤维制备方法，其特征在于，在置于70℃油浴锅中反应10h得到的产物，先用甲醇沉淀，再用四氢呋喃溶解，再沉淀，然后干燥。
7.如权利要求1所述的单组分纤维制备方法，其特征在于，松弛热定型温度120-130℃。
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