CN109913976A - 一种高收缩优异纤维及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高收缩优异纤维及其生产工艺，包括第一高收缩组分，所述第一高收缩组分由聚对苯二甲酸乙二醇酯、低密度聚乙烯、甘油以及第二高收缩组分组成，所述第二高收缩组分由石墨烯、聚己内酰胺、间苯二甲酸、芳香族二元醇、芳香族羟基酸以及第三高收缩组分组成，所述第三高收缩组分由对苯二甲酸、季戊四醇、钛酸酯、醋酸锑组成，专门应用于游泳衣和弹力布，解决现有技术中高收缩纤维手感差、舒适性差、加工困难、工艺复杂、成本高、收率低的问题，具有良好的拉伸断裂率和沸水收缩率。
Description
技术领域
本发明属于化纤技术领域，具体涉及一种高收缩优异纤维及其生产工艺。
背景技术
近年来，在高密度织物的开发中，寻求具有高收缩性能的纤维。高收缩纤维一般可以通过物理方法或化学方法制得，其中化学方法是聚酯树脂的生产过程中引入第三单体，物理方法是利用常规涤纶母粒，改变纤维的纺丝、拉伸和后处理等工艺,如采用低温、低倍拉伸和低温定型工艺，使纤维具有适当取向而不结晶或极少结晶，可制得沸水收缩率为35％-50％的高收缩涤纶纤维。但是，作为这种高收缩性的纤维，使用高收缩性的聚酯丝，在收缩后的手感变硬，在作为衣料用途的舒适性方面存在着问题。
现有技术中以有共聚光切片锦纶6和锦纶66为原料，锦纶6占50-80wt％。锦纶66占20-50wt％，在氮气保护下送入螺杆挤压机熔融，混合，挤出，在纺丝机上进行纺丝，经过组件过滤、上油、预网络、拉伸、热定型、网络、高速卷绕制得锦纶高收缩纤维，选用锦纶6和锦纶66作为原料，锦纶纤维之间容易静电积聚而互相排斥或吸附在机械部件上，造成加工困难，适用范围较局限。还有的现有技术是由高收缩组分和锦纶组分复合在一起的双组份复合纤维，且截面呈裂瓣形，但是锦纶的组分较之于高收缩组分多，因此成品的沸水收缩率较低，不能使得织物具有足够的立体感，且裂瓣形的截面的锦纶高收缩全拉伸丝工艺较为复杂，成本较高。
发明内容
本发明提供一种高收缩优异纤维及其生产工艺，专门应用于游泳衣和弹力布，解决现有技术中高收缩纤维手感差、舒适性差、加工困难、工艺复杂、成本高、收率低的问题。
具体技术方案如下：
一种高收缩优异纤维，所述高收缩优异纤维包括第一高收缩组分，所述第一高收缩组分由聚对苯二甲酸乙二醇酯、低密度聚乙烯、甘油以及第二高收缩组分组成，所述第二高收缩组分由石墨烯、聚己内酰胺、间苯二甲酸、芳香族二元醇、芳香族羟基酸以及第三高收缩组分组成，所述第三高收缩组分由对苯二甲酸、季戊四醇、钛酸酯、醋酸锑组成。
优选的，所述第一高收缩组分中各物质的重量份数为聚对苯二甲酸乙二醇酯60-70份、低密度聚乙烯30-33份、甘油17-19份、第二高收缩组分19-30份；所述第二高收缩组分中各物质的重量份数为石墨烯20-25份、聚己内酰胺15-20份、间苯二甲酸7-10份、芳香族二元醇5-11份、芳香族羟基酸10-15份、第三高收缩组分17-26份；所述第三高收缩组分中各物质的重量份数为对苯二甲酸4-9份、季戊四醇6-10份、钛酸酯3-7份、醋酸锑组3-7份。
优选的，所述高收缩纤维的横截面为五角星形状，且内部不中空。
一种高收缩优异纤维的生产工艺，包括以下步骤：将第三高收缩组分中的对苯二甲酸、季戊四醇在220-240℃下进行反应，然后抽真空，当真空度达到-0.06～-0.08Mpa时，加入钛酸酯、醋酸锑，在加热条件下进行反应10-15min；向反应完成后的体系中加入相应份数的石墨烯、聚己内酰胺，放置于50～60℃的水浴振荡器中反应2-4h,然后加入间苯二甲酸、芳香族二元醇、芳香族羟基酸，进行梯度加热，反应完成后与第三高收缩组分混合均匀；将聚对苯二甲酸乙二醇酯、低密度聚乙烯、甘油暴露于UV辐射15-30s之后，与第二高收缩组分混合均匀，得到处理后的原料；将上述处理后的原料依次通过聚合反应装置、纺丝、冷却、上油、后加工得到高收缩优异纤维成品。
优选的，所述梯度加热的操作方法为：在100-120℃反应50-65min,140-150℃反应20-30min，160-170℃反应25-35min。
优选的，所述原料在通过纺丝模具挤压之前，施加高于350目筛网施加的剪切力。
优选的，所述后加工步骤为：将上油之后的丝束依次通过原丝架、第一罗拉、止捻器、变形热箱、冷却板、假捻器、第二罗拉、网络喷嘴、定型热箱、第三罗拉、上油轮，然后通过卷绕成型得到全消光涤纶长丝。
优选的，丝束经过网络喷嘴后，在180℃至200℃下进行热处理，然后在5％至15％的松弛率下进行松弛热处理。
有益效果：
1.本发明制得的高收缩纤维，专门应用于游泳衣和弹力布，手感好、舒适性良好、工艺简单易加工，不仅具有良好的收缩率，而且在外力作用下具有良好的紧致弹性和应力释放效果，形状保持良好。
2.本发明采用特殊的原料配比，包括第一高收缩组分，所述第一高收缩组分由聚对苯二甲酸乙二醇酯、低密度聚乙烯、甘油以及第二高收缩组分组成，所述第二高收缩组分由石墨烯、聚己内酰胺、间苯二甲酸、芳香族二元醇、芳香族羟基酸以及第三高收缩组分组成，所述第三高收缩组分由对苯二甲酸、季戊四醇、钛酸酯、醋酸锑，各原料之间协同配合，各组分层层递进，使得分子之间的反应更加完全，可调节分子之间的链运动和链重排的有效性，保证了后续加工过程中原料的稳定性，有利于沸水收缩率的提高。
3.本发明先将第三高收缩组分中的对苯二甲酸、季戊四醇在220-240℃下进行反应，然后抽真空，当真空度达到-0.06～-0.08Mpa时，加入钛酸酯、醋酸锑，在加热条件下进行反应10-15min，然后加入相应份数的石墨烯、聚己内酰胺，振荡反应,然后加入间苯二甲酸、芳香族二元醇、芳香族羟基酸，进行梯度加热，反应完成后与第三高收缩组分混合均匀；将聚对苯二甲酸乙二醇酯、低密度聚乙烯、甘油暴露于UV辐射15-30s之后，与第二高收缩组分混合均匀，得到处理后的原料，上述处理工艺能够使分子的基本性质发生较大的变化，反应更加完全，降低对大分子链段运动的束缚力,使得原有高取向的大分子产生解取向,从而有利于发生纤维宏观上的高收缩，使最终得到的纤维具有稳定的收缩性。
4.本发明设置了不同的加热梯度，加热温度层层递进，避免了一次加热对原料分子造成的破坏，能够有效降低大分子内旋活化能，提高拉伸时的高弹形变量，降低结晶速率和结晶度，有利于后续纤维无定型区的解取向比例减少，分子间次价键的结合力舒展，致使分子链由高序态转变为低序态，产生热收缩效应，大分子链充分伸展的多区结构,在每个区域中分子链都沿某一方向排列,易于沿流动方向发生长程取向排列,使初生纤维取向度很高,结构进一步完善,赋予纤维优异的力学性能和热收缩率。
5.本发明制得的高收缩纤维的横截面为五角星形状，与常规的圆形以及三角形截面相比，能够使得染色更为均匀；与市面上“井”字形产品相比，不仅染色面积增多，而且能够避免由于截面不规整出现的裂痕、杂毛，在保证染色均匀的基础上，最大限度的提高了拉伸断裂率。
具体实施方式
所述高收缩纤维的横截面为五角星形状，且内部不中空。
所述后加工步骤为：将上油之后的丝束依次通过原丝架、第一罗拉、止捻器、变形热箱、冷却板、假捻器、第二罗拉、网络喷嘴、定型热箱、第三罗拉、上油轮，然后通过卷绕成型得到全消光涤纶长丝。
丝束经过网络喷嘴后，在180℃至200℃下进行热处理，然后在5％至15％的松弛率下进行松弛热处理。
实施例1：
本实施例的高收缩优异纤维，包括以下原料：所述第一高收缩组分中各物质的重量份数为聚对苯二甲酸乙二醇酯60份、低密度聚乙烯33份、甘油18份、第二高收缩组分20份；所述第二高收缩组分中各物质的重量份数为石墨烯23份、聚己内酰胺17份、间苯二甲酸10份、芳香族二元醇9份、芳香族羟基酸12份、第三高收缩组分26份；所述第三高收缩组分中各物质的重量份数为对苯二甲酸9份、季戊四醇9份、钛酸酯3份、醋酸锑组4份。
本实施例的高收缩优异纤维的生产工艺为：将第三高收缩组分中的对苯二甲酸、季戊四醇在220℃下进行反应，然后抽真空，当真空度达到-0.06Mpa时，加入钛酸酯、醋酸锑，在加热条件下进行反应1513min；向反应完成后的体系中加入相应份数的石墨烯、聚己内酰胺，放置于60℃的水浴振荡器中反应4h,然后加入间苯二甲酸、芳香族二元醇、芳香族羟基酸，进行梯度加热，在110℃反应60min,150℃反应25min，160℃反应30min，反应完成后与第三高收缩组分混合均匀；将聚对苯二甲酸乙二醇酯、低密度聚乙烯、甘油暴露于UV辐射30s之后，与第二高收缩组分混合均匀，得到处理后的原料；将上述处理后的原料依次通过聚合反应装置、纺丝、冷却、上油、后加工得到高收缩优异纤维成品。
所述原料在通过纺丝模具挤压之前，施加370目筛网施加的剪切力。
所述后加工步骤为：将上油之后的丝束依次通过原丝架、第一罗拉、止捻器、变形热箱、冷却板、假捻器、第二罗拉、网络喷嘴、定型热箱、第三罗拉、上油轮，然后通过卷绕成型得到全消光涤纶长丝。其中，丝束经过网络喷嘴后，在180℃至200℃下进行热处理，然后在5％至15％的松弛率下进行松弛热处理。
实施例2：
本实施例的高收缩优异纤维，包括以下原料：所述第一高收缩组分中各物质的重量份数为聚对苯二甲酸乙二醇酯70份、低密度聚乙烯32份、甘油17份、第二高收缩组分30份；所述第二高收缩组分中各物质的重量份数为石墨烯25份、聚己内酰胺15份、间苯二甲酸9份、芳香族二元醇8份、芳香族羟基酸10份、第三高收缩组分17份；所述第三高收缩组分中各物质的重量份数为对苯二甲酸4份、季戊四醇6份、钛酸酯6份、醋酸锑组3份。
本实施例的高收缩优异纤维的生产工艺为：将第三高收缩组分中的对苯二甲酸、季戊四醇在230℃下进行反应，然后抽真空，当真空度达到-0.07、Mpa时，加入钛酸酯、醋酸锑，在加热条件下进行反应11min；向反应完成后的体系中加入相应份数的石墨烯、聚己内酰胺，放置于50℃的水浴振荡器中反应2h,然后加入间苯二甲酸、芳香族二元醇、芳香族羟基酸，进行梯度加热，在120℃反应50min,140℃反应30min，165℃反应35min，反应完成后与第三高收缩组分混合均匀；将聚对苯二甲酸乙二醇酯、低密度聚乙烯、甘油暴露于UV辐射15s之后，与第二高收缩组分混合均匀，得到处理后的原料；将上述处理后的原料依次通过聚合反应装置、纺丝、冷却、上油、后加工得到高收缩优异纤维成品。
所述原料在通过纺丝模具挤压之前，施加400目筛网施加的剪切力。
实施例3：
本实施例的高收缩优异纤维，包括以下原料：所述第一高收缩组分中各物质的重量份数为聚对苯二甲酸乙二醇酯65份、低密度聚乙烯31份、甘油19份、第二高收缩组分25份；所述第二高收缩组分中各物质的重量份数为石墨烯20份、聚己内酰胺20份、间苯二甲酸8份、芳香族二元醇11份、芳香族羟基酸13份、第三高收缩组分20份；所述第三高收缩组分中各物质的重量份数为对苯二甲酸5份、季戊四醇8份、钛酸酯7份、醋酸锑组6份。
本实施例的高收缩优异纤维的生产工艺为：将第三高收缩组分中的对苯二甲酸、季戊四醇在225℃下进行反应，然后抽真空，当真空度达到-0.06Mpa时，加入钛酸酯、醋酸锑，在加热条件下进行反应10min；向反应完成后的体系中加入相应份数的石墨烯、聚己内酰胺，放置于55℃的水浴振荡器中反应3h,然后加入间苯二甲酸、芳香族二元醇、芳香族羟基酸，进行梯度加热，在115℃反应63min,145℃反应20min，170℃反应25min，反应完成后与第三高收缩组分混合均匀；将聚对苯二甲酸乙二醇酯、低密度聚乙烯、甘油暴露于UV辐射17s之后，与第二高收缩组分混合均匀，得到处理后的原料；将上述处理后的原料依次通过聚合反应装置、纺丝、冷却、上油、后加工得到高收缩优异纤维成品。
所述原料在通过纺丝模具挤压之前，施加520目筛网施加的剪切力。
实施例4:
本实施例的高收缩优异纤维，包括以下原料：所述第一高收缩组分中各物质的重量份数为聚对苯二甲酸乙二醇酯63份、低密度聚乙烯30份、甘油17份、第二高收缩组分27份；所述第二高收缩组分中各物质的重量份数为石墨烯21份、聚己内酰胺19份、间苯二甲酸7份、芳香族二元醇10份、芳香族羟基酸15份、第三高收缩组分23份；所述第三高收缩组分中各物质的重量份数为对苯二甲酸6份、季戊四醇10份、钛酸酯5份、醋酸锑组7份。
本实施例的高收缩优异纤维的生产工艺为：将第三高收缩组分中的对苯二甲酸、季戊四醇在240℃下进行反应，然后抽真空，当真空度达到-0.08Mpa时，加入钛酸酯、醋酸锑，在加热条件下进行反应13min；向反应完成后的体系中加入相应份数的石墨烯、聚己内酰胺，放置于60℃的水浴振荡器中反应3.5h,然后加入间苯二甲酸、芳香族二元醇、芳香族羟基酸，进行梯度加热，在105℃反应55min,146℃反应23min，170℃反应30min，反应完成后与第三高收缩组分混合均匀；将聚对苯二甲酸乙二醇酯、低密度聚乙烯、甘油暴露于UV辐射25s之后，与第二高收缩组分混合均匀，得到处理后的原料；将上述处理后的原料依次通过聚合反应装置、纺丝、冷却、上油、后加工得到高收缩优异纤维成品。
所述原料在通过纺丝模具挤压之前，施加500目筛网施加的剪切力。
性能检测：
一、沸水收缩率
测试方法:100℃的沸水煮30min，实验结果如下表所示。对比例1的其他参数同实施例1，不同之处在于采用的常规原料进行加工，所述常规原料为聚对苯二甲酸乙二醇酯；对比例2对比例1的其他参数同实施例1，不同之处在于，将原料不经过处理，直接加入到聚合反应装置中；对比例3的其他参数同实施例1，不同之处在于，原料在通过纺丝模具挤压之前，不施加剪切力。
| 实施例 | 沸水收缩率/％ |
| 实施例1 | 65.3 |
| 实施例2 | 66.1 |
| 实施例3 | 64.2 |
| 实施例4 | 64.7 |
| 对比例1 | 34.2 |
| 对比例2 | 40.5％ |
| 对比例3 | 43.1％ |
从上表可以看出，经过本发明制得的高收缩优异纤维，具有良好的收缩率，收缩效果明显。从对比例1与实施例1的结果可以看出，本发明采用的各组分层层递进，使得分子之间的反应更加完全，可调节分子之间的链运动和链重排的有效性，保证了后续加工过程中原料的稳定性，提高了沸水收缩率。从对比例2与实施例2的结果可以看出，当原料不经过处理，直接加入到聚合反应装置中时，得到的纤维的沸水收缩率明显下降，这表明经过处理之后的原料分子的基本性质发生较大的变化，反应更加完全，降低对大分子链段运动的束缚力,使得原有高取向的大分子产生解取向,从而有利于发生纤维宏观上的高收缩，使最终得到的纤维具有稳定的收缩性；从对比例3与实施例3的结果可以看出，原料在通过纺丝模具挤压之前，不施加剪切力制得的纤维，沸水收缩率明显下降，这表明上述处理过程提高了纤维的沸水收缩率。
二、特性粘度和断裂伸长率
测定实施例1-4得到的高收缩优异纤维，对比例1-4的其他步骤与参数分别与实施例1-4相同，不同之处在于不进行梯度加热；对比例5的其他工艺与实施例1相同，不同之处在于纤维横截面为“井”字形；对纤维进行特性粘度、断裂伸长率检测，实验结果如下表所示。
| 实施例 | 特性粘度dl/g | 断裂伸长率(％) |
| 实施例1 | 0.73 | 128 |
| 实施例2 | 0.69 | 128 |
| 实施例3 | 0.70 | 129 |
| 实施例4 | 0.71 | 129 |
| 对比例1 | 0.44 | 95 |
| 对比例2 | 0.35 | 92 |
| 对比例3 | 0.41 | 91 |
| 对比例4 | 0.40 | 90 |
| 对比例5 | 0.39 | 74 |
从上表可以看出，经过本发明制得的纤维，具有良好的特性粘度和断裂伸长率，这表明纤维经能够经得起较高倍率的拉伸，纺丝不易断头；在经过梯度加热之后，保持了分子的规整性，从而大分子间敛集能力并没有下降，保证了分子链的完整性，能够有效降低大分子内旋活化能，提高拉伸时的高弹形变量，降低结晶速率和结晶度，有利于后续纤维无定型区的解取向比例减少，分子间次价键的结合力舒展，致使分子链由高序态转变为低序态，产生热收缩效应，大分子链充分伸展的多区结构,在每个区域中分子链都沿某一方向排列,易于沿流动方向发生长程取向排列,使初生纤维取向度很高,结构进一步完善,具有优异的力学性能和热收缩率。断裂伸长率在125-135之间表明其具有良好的伸长性能；经过本发明得到的高收缩纤维，断裂伸长率在127-130之间，具有良好的韧性，不易断裂；从对比例5与实施例1的结果可以看出，当纤维的横截面为井字形时，其特性粘度和断裂伸长率均处于较差的水平，这表明本发明的五角星形横截面具有良好的截面规整完整性，在保证染色均匀的基础上，最大限度的提高了拉伸断裂率。
三、染色率
本实验测定实施例1-4得到的高收缩优异纤维的染色均匀性，染色均匀性用染色的一等品率(M率)体现，同时设置对比例，对比例1-3的其他参数和步骤同实施例1，不同之处在于，对比例1-3的纤维横截面分别为“井”字形、圆形。规格为150D/288F。摇袜机组的袜针90，针数240。
| 实施例 | M率/％ |
| 实施例1 | 96.2 |
| 实施例2 | 95.8 |
| 实施例3 | 96.4 |
| 实施例4 | 96.6 |
| 对比例1 | 81.2 |
| 对比例2 | 74.1 |
| 对比例3 | 73.3 |
从上表可以看出，经过本发明制备得到的高收缩优异纤维，具有良好的染色均匀率，与常规的圆形以及三角形截面相比，能够使得染色更为均匀，染色率更高；与市面上“井”字形产品相比，染色面积增多，染色更加均匀。
显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高收缩优异纤维，其特征在于，所述高收缩优异纤维包括第一高收缩组分，所述第一高收缩组分由聚对苯二甲酸乙二醇酯、低密度聚乙烯、甘油以及第二高收缩组分组成，所述第二高收缩组分由石墨烯、聚己内酰胺、间苯二甲酸、芳香族二元醇、芳香族羟基酸以及第三高收缩组分组成，所述第三高收缩组分由对苯二甲酸、季戊四醇、钛酸酯、醋酸锑组成。
2.如权利要求1所述的高收缩优异纤维，其特征在于，所述第一高收缩组分中各物质的重量份数为聚对苯二甲酸乙二醇酯60-70份、低密度聚乙烯30-33份、甘油17-19份、第二高收缩组分19-30份；所述第二高收缩组分中各物质的重量份数为石墨烯20-25份、聚己内酰胺15-20份、间苯二甲酸7-10份、芳香族二元醇5-11份、芳香族羟基酸10-15份、第三高收缩组分17-26份；所述第三高收缩组分中各物质的重量份数为对苯二甲酸4-9份、季戊四醇6-10份、钛酸酯3-7份、醋酸锑组3-7份。
3.如权利要求1所述的高收缩优异纤维，其特征在于，所述高收缩纤维的横截面为五角星形状，且内部不中空。
4.一种高收缩优异纤维的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：将第三高收缩组分中的对苯二甲酸、季戊四醇在220-240℃下进行反应，然后抽真空，当真空度达到-0.06～-0.08Mpa时，加入钛酸酯、醋酸锑，在加热条件下进行反应10-15min；向反应完成后的体系中加入相应份数的石墨烯、聚己内酰胺，放置于50～60℃的水浴振荡器中反应2-4h,然后加入间苯二甲酸、芳香族二元醇、芳香族羟基酸，进行梯度加热，反应完成后与第三高收缩组分混合均匀；将聚对苯二甲酸乙二醇酯、低密度聚乙烯、甘油暴露于UV辐射15-30s之后，与第二高收缩组分混合均匀，得到处理后的原料；将上述处理后的原料依次通过聚合反应装置、纺丝、冷却、上油、后加工得到高收缩优异纤维成品。
5.如权利要求4所述的高收缩优异纤维的生产工艺，其特征在于，所述梯度加热的操作方法为：在100-120℃反应50-65min,140-150℃反应20-30min，160-170℃反应25-35min。
6.如权利要求4所述的高收缩优异纤维的生产工艺，其特征在于，所述原料在通过纺丝模具挤压之前，施加高于350目筛网施加的剪切力。
7.如权利要求4所述的高收缩优异纤维的生产工艺，其特征在于，所述后加工步骤为：将上油之后的丝束依次通过原丝架、第一罗拉、止捻器、变形热箱、冷却板、假捻器、第二罗拉、网络喷嘴、定型热箱、第三罗拉、上油轮，然后通过卷绕成型得到全消光涤纶长丝。
8.如权利要求4所述的高收缩优异纤维的生产工艺，其特征在于，丝束经过网络喷嘴后，在180℃至200℃下进行热处理，然后在5 %至15 %的松弛率下进行松弛热处理。
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