CN112779628A - 含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法,包括制备陈皮活性成分、制备橙皮活性成分、制备柚子皮活性成分、制备皮层材料、制备芯层材料、熔融纺丝。本发明的含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维的优点有:加入的陈皮、橙、柚活性成分使锦纶大生物纤维具有很好的耐光性,经暴晒试验,在日光下照射200小时,强力损失小于15%;具有很好的耐热性,将纤维的最高耐熨烫温度提高到180℃,而且在150℃热氧化处理条件下,纤维的黄变等级大于5.0;提高了弹性回复性能,在伸长10%时弹性回复率为98%以上等。
Description
技术领域
本发明涉及锦纶纤维制备技术领域,尤其是涉及一种含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法。
背景技术
锦纶又称聚酰胺,是分子主链上含有重复酰胺基团—[NHCO]—的热塑性树脂总称,包括脂肪族PA,脂肪—芳香族PA和芳香族PA。聚酰胺主要用于合成纤维,其最突出的优点是耐磨性高于其他所有纤维,比棉花耐磨性高10倍,比羊毛高20倍,在混纺织物中稍加入一些聚酰胺纤维,可大大提高其耐磨性;当拉伸至3-6%时,弹性回复率可达100%;能经受上万次折挠而不断裂,而且用锦纶制作的服装比涤纶服装穿着舒适,弹性及弹性恢复性极好。
但是锦纶纤维在外力下易变形,故其织物在穿用过程中易变皱折,而且锦纶纤维的耐热性和耐光性均差,而且锦纶不具有抗菌除臭能力,因为抗菌除臭材料的颗粒较小,与锦纶的兼容性较差,添加到锦纶中后,会使锦纶纤维的耐热性和耐光性变得更差。
专利CN201710619695.5公开了一种耐光耐热锦纶纤维改性剂及其制备方法,该改性剂由以下重量份的原料组成:柠檬酸铵0.3-0.7份,邻苯二甲酸二丁酯2-5份,交联剂2.4-2.6份,二甘醇4-8份,乳化剂0.5-1.0份,丙二醇1-3份,抗静电剂0.8-1.6份,石英粉1.0-1.5份,表面改性剂1.1-1.4份,去离子水6-8份。该专利的不足:制得的锦纶纤维不具备抗菌除臭能力。
专利CN201110451809.2公开了一种抗菌锦纶的生产方法,包括以下步骤:制备抗菌锦纶母粒:将锦纶6切片与纳米银磷酸盐共混造粒,得到抗菌锦纶母粒;纺丝:将制备抗菌锦纶母粒步骤中制成的抗菌锦纶与锦纶6切片共混纺丝,经过上油卷绕、平衡和拉伸,得到抗菌锦纶。该专利的不足:制得的锦纶纤维的耐热性和耐光性差。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题,本发明提供含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法,通过在锦纶的生产中加入陈皮、橙、柚活性成分,使锦纶纤维具有抗菌除臭能力,同时还能提高锦纶纤维的耐热性和耐光性。
为解决以上技术问题,本发明采取的技术方案如下:
一种含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法,包括制备陈皮活性成分、制备橙皮活性成分、制备柚子皮活性成分、制备皮层材料、制备芯层材料、熔融纺丝。
所述制备陈皮活性成分,将陈皮于60-70℃下烘至含水量小于3%,然后将陈皮粉碎成3-5mm大小的陈皮段,然后对陈皮段进行超临界二氧化碳萃取得到陈皮萃取液,所述超临界二氧化碳萃取过程中的萃取温度为45-55℃,萃取时间为45-55min,萃取压力为15-20Mpa,二氧化碳流量为35-45kg/h;将陈皮萃取液进行喷雾干燥得到陈皮活性成分。
所述制备橙皮活性成分,将橙皮于40-50℃下烘至含水量小于5%,然后将橙皮粉碎成4-7mm大小的橙皮段,向橙皮段中加入浓度为95%的乙醇,然后加热至80-90℃,持续加热2-3h,加热结束后进行过滤,收集滤液进行喷雾干燥得到橙皮提取物,然后将橙皮提取物研磨至粒径为1-3微米的橙皮提取物粉末;在橙皮提取物粉末中加入石棉粉和硅烷偶联剂,然后进行微波振荡,微波振荡10min-11min后得到橙皮活性成分。
其中,橙皮段与浓度为95%的乙醇的质量比为1:9-11。
所述硅烷偶联剂的牌号为A 1100。
所述石棉粉的目数为300-350目。
其中,橙皮提取物粉末:石棉粉:硅烷偶联剂的质量比为2-3:5-6:2-3。
所述制备柚子皮活性成分,将柚子皮去掉柚子绿色外皮取白色部分,将白色部分于60-70℃下烘至含水量小于7%,然后将粉碎成4-7mm大小的柚子皮段后浸泡入3-4倍重量的纯水中,在-10℃下冷冻50-65min,然后进行高温高压蒸馏得到蒸馏液,所述高温高压蒸馏过程中的压力为1.0-1.2MPaA,温度为90-105℃,然后将蒸馏液进行喷雾干燥得到柚子皮活性成分。
所述制备皮层材料,将陈皮活性成分、柚子皮活性成分、聚乙烯醇、滑石粉、钛酸酯偶联剂和锦纶6切片混合均匀,置于双螺杆机中熔融挤出,造粒,得到皮层材料。
所述制备皮层材料过程中熔融挤出的螺杆温度为230-250℃。
所述皮层材料中各原材料的重量份数为:陈皮活性成分5-6份、柚子皮活性成分8-9份、聚乙烯醇22-25份、滑石粉16-18份、钛酸酯偶联剂18-20份、锦纶6切片80-90份。
所述制备芯层材料,将锦纶66切片混合均匀,置于双螺杆机中熔融挤出,造粒,得到芯层材料。
所述制备芯层材料过程中熔融挤出的螺杆温度为260-275℃。
所述熔融纺丝,将皮层材料和芯层材料分别通过两组螺杆挤出机熔融挤出,然后进行纺丝,得到含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维。
所述皮层材料在熔融挤出时的螺杆温度为240-250℃,侧吹风的温度为25-35℃,侧吹风的风速为0.76-0.93m/s。
所述芯层材料在熔融挤出时的螺杆温度为210-225℃,侧吹风的温度为20-30℃,侧吹风的风俗为0.55-0.65m/s。
所述纺丝中的纺丝速度为4700-5100m/min,牵伸倍数为1.3-1.4。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明的含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维,加入的陈皮、橙、柚活性成分使锦纶大生物纤维具有很好的耐光性,经暴晒试验,在日光下照射200小时,强力损失小于15%;
(2)本发明的含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维,通过将皮层的锦纶6纤维和芯层的锦纶66纤维进行复合纺丝,使制备的锦纶大生物纤维具有很好的耐热性,将纤维的最高耐熨烫温度提高到180℃,而且在150℃热氧化处理条件下,纤维的黄变等级大于5.0;
(3)本发明的含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维,通过在橙皮提取物粉末中加入石棉粉和硅烷偶联剂,提高了弹性回复性能,在伸长10%时弹性回复率为98%以上;
(4)本发明的含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维,通过将皮层的锦纶6纤维和芯层的锦纶66纤维进行复合纺丝,参照FZ/T 54100-2018中对锦纶66单丝的标准,断裂强度≥4.8cN/dtex。
(5)本发明的含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维,通过在锦纶纤维的生产中加入了陈皮、橙、柚活性成分,对大肠杆菌的抑菌率能达到97.81%,对金黄色葡萄球菌的抑菌率能达到98.93%,对白色念珠菌的抑菌率能达到95.12%,
(6)本发明的含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维,通过在锦纶纤维的生产中加入了陈皮、橙、柚活性成分,参照GB/T 24253-2009国家标准,对螨虫的趋避率≥80%。
(7)本发明的含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维,通过将皮层的锦纶6纤维和芯层的锦纶66纤维进行复合纺丝,使制得的织物具有良好的成衣保形性和抗皱性;
(8)本发明的含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维,通过在锦纶纤维的生产中加入了陈皮、橙、柚活性成分,纤维吸湿率为8.6-9.3%,能过更好的降低静电的产生。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解,现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法,包括制备陈皮活性成分、制备橙皮活性成分、制备柚子皮活性成分、制备皮层材料、制备芯层材料、熔融纺丝。
所述制备陈皮活性成分,将陈皮于60℃下烘至含水量小于3%,然后将陈皮粉碎成3mm大小的陈皮段,然后对陈皮段进行超临界二氧化碳萃取得到陈皮萃取液,所述超临界二氧化碳萃取过程中的萃取温度为45℃,萃取时间为45min,萃取压力为15Mpa,二氧化碳流量为35kg/h;将陈皮萃取液进行喷雾干燥得到陈皮活性成分。
所述制备橙皮活性成分,将橙皮于40℃下烘至含水量小于5%,然后将橙皮粉碎成4mm大小的橙皮段,向橙皮段中加入浓度为95%的乙醇,然后加热至80℃,持续加热2h,加热结束后进行过滤,收集滤液进行喷雾干燥得到橙皮提取物,然后将橙皮提取物研磨至粒径为1微米的橙皮提取物粉末;在橙皮提取物粉末中加入石棉粉和硅烷偶联剂,然后进行微波振荡,微波振荡10min后得到橙皮活性成分。
其中,橙皮段与浓度为95%的乙醇的质量比为1:9。
所述硅烷偶联剂的牌号为A 1100。
所述石棉粉的目数为300目。
其中,橙皮提取物粉末:石棉粉:硅烷偶联剂的质量比为2:5:2。
所述制备柚子皮活性成分,将柚子皮去掉柚子绿色外皮取白色部分,将白色部分于60℃下烘至含水量小于7%,然后将粉碎成4mm大小的柚子皮段后浸泡入3倍重量的纯水中,在-10℃下冷冻50min,然后进行高温高压蒸馏得到蒸馏液,所述高温高压蒸馏过程中的压力为1.0MPaA,温度为90℃,然后将蒸馏液进行喷雾干燥得到柚子皮活性成分。
所述制备皮层材料,将陈皮活性成分、柚子皮活性成分、聚乙烯醇、滑石粉、钛酸酯偶联剂和锦纶6切片混合均匀,置于双螺杆机中熔融挤出,造粒,得到皮层材料。
所述制备皮层材料过程中熔融挤出的螺杆温度为230℃。
所述皮层材料中各原材料的重量份数为:陈皮活性成分5份、柚子皮活性成分8份、聚乙烯醇22份、滑石粉16份、钛酸酯偶联剂18份、锦纶6切片80份。
所述制备芯层材料,将锦纶66切片混合均匀,置于双螺杆机中熔融挤出,造粒,得到芯层材料。
所述制备芯层材料过程中熔融挤出的螺杆温度为260℃。
所述熔融纺丝,将皮层材料和芯层材料分别通过两组螺杆挤出机熔融挤出,然后进行纺丝,得到含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维。
所述皮层材料在熔融挤出时的螺杆温度为240℃,侧吹风的温度为25℃,侧吹风的风速为0.76m/s。
所述芯层材料在熔融挤出时的螺杆温度为210℃,侧吹风的温度为20℃,侧吹风的风俗为0.55m/s。
所述纺丝中的纺丝速度为4700m/min,牵伸倍数为1.3。
实施例2
一种含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法,包括制备陈皮活性成分、制备橙皮活性成分、制备柚子皮活性成分、制备皮层材料、制备芯层材料、熔融纺丝。
所述制备陈皮活性成分,将陈皮于65℃下烘至含水量小于3%,然后将陈皮粉碎成4mm大小的陈皮段,然后对陈皮段进行超临界二氧化碳萃取得到陈皮萃取液,所述超临界二氧化碳萃取过程中的萃取温度为50℃,萃取时间为50min,萃取压力为18Mpa,二氧化碳流量为40kg/h;将陈皮萃取液进行喷雾干燥得到陈皮活性成分。
所述制备橙皮活性成分,将橙皮于45℃下烘至含水量小于5%,然后将橙皮粉碎成6mm大小的橙皮段,向橙皮段中加入浓度为95%的乙醇,然后加热至85℃,持续加热2.5h,加热结束后进行过滤,收集滤液进行喷雾干燥得到橙皮提取物,然后将橙皮提取物研磨至粒径为2微米的橙皮提取物粉末;在橙皮提取物粉末中加入石棉粉和硅烷偶联剂,然后进行微波振荡,微波振荡10min后得到橙皮活性成分。
其中,橙皮段与浓度为95%的乙醇的质量比为1:10。
所述硅烷偶联剂的牌号为A 1100。
所述石棉粉的目数为300-350目。
其中,橙皮提取物粉末:石棉粉:硅烷偶联剂的质量比为2:6:3。
所述制备柚子皮活性成分,将柚子皮去掉柚子绿色外皮取白色部分,将白色部分于65℃下烘至含水量小于7%,然后将粉碎成6mm大小的柚子皮段后浸泡入3倍重量的纯水中,在-10℃下冷冻60min,然后进行高温高压蒸馏得到蒸馏液,所述高温高压蒸馏过程中的压力为1.1MPaA,温度为100℃,然后将蒸馏液进行喷雾干燥得到柚子皮活性成分。
所述制备皮层材料,将陈皮活性成分、柚子皮活性成分、聚乙烯醇、滑石粉、钛酸酯偶联剂和锦纶6切片混合均匀,置于双螺杆机中熔融挤出,造粒,得到皮层材料。
所述制备皮层材料过程中熔融挤出的螺杆温度为240℃。
所述皮层材料中各原材料的重量份数为:陈皮活性成分5份、柚子皮活性成分8份、聚乙烯醇23份、滑石粉17份、钛酸酯偶联剂19份、锦纶6切片85份。
所述制备芯层材料,将锦纶66切片混合均匀,置于双螺杆机中熔融挤出,造粒,得到芯层材料。
所述制备芯层材料过程中熔融挤出的螺杆温度为270℃。
所述熔融纺丝,将皮层材料和芯层材料分别通过两组螺杆挤出机熔融挤出,然后进行纺丝,得到含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维。
所述皮层材料在熔融挤出时的螺杆温度为245℃,侧吹风的温度为30℃,侧吹风的风速为0.87m/s。
所述芯层材料在熔融挤出时的螺杆温度为220℃,侧吹风的温度为25℃,侧吹风的风俗为0.6m/s。
所述纺丝中的纺丝速度为4900m/min,牵伸倍数为1.3。
实施例3
一种含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法,包括制备陈皮活性成分、制备橙皮活性成分、制备柚子皮活性成分、制备皮层材料、制备芯层材料、熔融纺丝。
所述制备陈皮活性成分,将陈皮于70℃下烘至含水量小于3%,然后将陈皮粉碎成5mm大小的陈皮段,然后对陈皮段进行超临界二氧化碳萃取得到陈皮萃取液,所述超临界二氧化碳萃取过程中的萃取温度为55℃,萃取时间为55min,萃取压力为20Mpa,二氧化碳流量为45kg/h;将陈皮萃取液进行喷雾干燥得到陈皮活性成分。
所述制备橙皮活性成分,将橙皮于50℃下烘至含水量小于5%,然后将橙皮粉碎成7mm大小的橙皮段,向橙皮段中加入浓度为95%的乙醇,然后加热至90℃,持续加热3h,加热结束后进行过滤,收集滤液进行喷雾干燥得到橙皮提取物,然后将橙皮提取物研磨至粒径为3微米的橙皮提取物粉末;在橙皮提取物粉末中加入石棉粉和硅烷偶联剂,然后进行微波振荡,微波振荡11min后得到橙皮活性成分。
其中,橙皮段与浓度为95%的乙醇的质量比为1:11。
所述硅烷偶联剂的牌号为A 1100。
所述石棉粉的目数为300-350目。
其中,橙皮提取物粉末:石棉粉:硅烷偶联剂的质量比为3:6:2。
所述制备柚子皮活性成分,将柚子皮去掉柚子绿色外皮取白色部分,将白色部分于70℃下烘至含水量小于7%,然后将粉碎成7mm大小的柚子皮段后浸泡入4倍重量的纯水中,在-10℃下冷冻65min,然后进行高温高压蒸馏得到蒸馏液,所述高温高压蒸馏过程中的压力为1.2MPaA,温度为105℃,然后将蒸馏液进行喷雾干燥得到柚子皮活性成分。
所述制备皮层材料,将陈皮活性成分、柚子皮活性成分、聚乙烯醇、滑石粉、钛酸酯偶联剂和锦纶6切片混合均匀,置于双螺杆机中熔融挤出,造粒,得到皮层材料。
所述制备皮层材料过程中熔融挤出的螺杆温度为250℃。
所述皮层材料中各原材料的重量份数为:陈皮活性成分6份、柚子皮活性成分9份、聚乙烯醇25份、滑石粉18份、钛酸酯偶联剂20份、锦纶6切片90份。
所述制备芯层材料,将锦纶66切片混合均匀,置于双螺杆机中熔融挤出,造粒,得到芯层材料。
所述制备芯层材料过程中熔融挤出的螺杆温度为275℃。
所述熔融纺丝,将皮层材料和芯层材料分别通过两组螺杆挤出机熔融挤出,然后进行纺丝,得到含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维。
所述皮层材料在熔融挤出时的螺杆温度为250℃,侧吹风的温度为35℃,侧吹风的风速为0.93m/s。
所述芯层材料在熔融挤出时的螺杆温度为225℃,侧吹风的温度为30℃,侧吹风的风俗为0.65m/s。
所述纺丝中的纺丝速度为5100m/min,牵伸倍数为1.4。
实施例4
采用实施例1-3所述的含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维进行测试,同时设置对比试验1-2进行对比。
对比例1:采用实施例1所述的含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法,其不同之处在于:在制备橙皮活性成分时不加入石棉粉和硅烷偶联剂。
对比例2:采用实施例1所述的含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法,其不同之处在于:皮层中使用锦纶66切片代替锦纶6切片,然后制备皮层材料过程中熔融挤出的螺杆温度改为260℃。
实施例1-3及对比例1-2制备的含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维的性能如下:
除非另有说明,本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法,其特征在于,包括制备陈皮活性成分、制备橙皮活性成分、制备柚子皮活性成分、制备皮层材料、制备芯层材料、熔融纺丝。
2.根据权利要求1所述的含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法,其特征在于,所述制备陈皮活性成分,将陈皮于60-70℃下烘至含水量小于3%,然后将陈皮粉碎成3-5mm大小的陈皮段,然后对陈皮段进行超临界二氧化碳萃取得到陈皮萃取液,所述超临界二氧化碳萃取过程中的萃取温度为45-55℃,萃取时间为45-55min,萃取压力为15-20Mpa,二氧化碳流量为35-45kg/h;将陈皮萃取液进行喷雾干燥得到陈皮活性成分。
3.根据权利要求1所述的含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法,其特征在于,所述制备橙皮活性成分,将橙皮于40-50℃下烘至含水量小于5%,然后将橙皮粉碎成4-7mm大小的橙皮段,向橙皮段中加入浓度为95%的乙醇,然后加热至80-90℃,持续加热2-3h,加热结束后进行过滤,收集滤液进行喷雾干燥得到橙皮提取物,然后将橙皮提取物研磨至粒径为1-3微米的橙皮提取物粉末;在橙皮提取物粉末中加入石棉粉和硅烷偶联剂,然后进行微波振荡,微波振荡10min-11min后得到橙皮活性成分;所述橙皮段与浓度为95%的乙醇的质量比为1:9-11;所述橙皮提取物粉末:石棉粉:硅烷偶联剂的质量比为2-3:5-6:2-3。
4.根据权利要求1所述的含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法,其特征在于,所述制备柚子皮活性成分,将柚子皮去掉柚子绿色外皮取白色部分,将白色部分于60-70℃下烘至含水量小于7%,然后将粉碎成4-7mm大小的柚子皮段后浸泡入3-4倍重量的纯水中,在-10℃下冷冻50-65min,然后进行高温高压蒸馏得到蒸馏液,所述高温高压蒸馏过程中的压力为1.0-1.2MPaA,温度为90-105℃,然后将蒸馏液进行喷雾干燥得到柚子皮活性成分。
5.根据权利要求1所述的含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法,其特征在于,所述制备皮层材料,将陈皮活性成分、柚子皮活性成分、聚乙烯醇、滑石粉、钛酸酯偶联剂和锦纶6切片混合均匀,置于双螺杆机中熔融挤出,造粒,得到皮层材料。
6.根据权利要求5所述的含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法,其特征在于,所述皮层材料中各原材料的重量份数为:陈皮活性成分5-6份、柚子皮活性成分8-9份、聚乙烯醇22-25份、滑石粉16-18份、钛酸酯偶联剂18-20份、锦纶6切片80-90份。
7.根据权利要求1所述的含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法,其特征在于,所述制备芯层材料,将锦纶66切片混合均匀,置于双螺杆机中熔融挤出,造粒,得到芯层材料。
8.根据权利要求1所述的含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法,其特征在于,所述熔融纺丝,将皮层材料和芯层材料分别通过两组螺杆挤出机熔融挤出,然后进行纺丝,得到含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维。
9.根据权利要求8所述的含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法,其特征在于,所述皮层材料在熔融挤出时的螺杆温度为240-250℃,侧吹风的温度为25-35℃,侧吹风的风速为0.76-0.93m/s。
10.根据权利要求8所述的含陈皮、橙、柚活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法,其特征在于,所述芯层材料在熔融挤出时的螺杆温度为210-225℃,侧吹风的温度为20-30℃,侧吹风的风俗为0.55-0.65m/s。
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