CN112899817A - 一种基于静电纺丝自组装核-鞘温敏纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于静电纺丝自组装核‑鞘温敏纤维及其制备方法。首先将温敏高分子与基材高分子按照一定的比例溶解于合适的混合溶剂中，再通过静电纺丝工艺的优化制备具有核‑鞘结构的温敏纤维。本发明制备步骤简单可行，且核‑鞘纤维具备温敏性能，为智能与功能化纺织品的制备提供了新思路，可应用于温度传感、膜分离、药物释放等领域。
Description
技术领域
本发明属于智能纺织材料领域，具体涉及一种基于静电纺丝自组装核-鞘温敏纤维及其制备方法。
背景技术
智能纺织品由于具有独特性质越来越受到关注。目前，基于智能高分子材料的纺织品主要通过接枝、交联、涂覆、沉积等方式固着在织物表面，可实现纺织品表面亲疏水性、孔隙率、溶胀率随温度的改变，达到智能纺织品的要求。但是，上述方法都仅限于对织物的表面改性，导致织物功能耐久性偏低；且由于基底织物的限制，固着于织物表面的高分子响应能力也受到影响，如相转变区间变宽、相转变程度降低、响应时间迟滞等一系列温度敏感性下降的现象，限制了该类智能纺织材料在一些精密制造领域（诸如智能开关、传感器）的应用。因此，开发一种可行的制备技术，以温敏高分子本体作为纺织纤维，结合纤维比表面积大的优点，实现智能纺织品精确、快速、持久的可逆响应，将有效拓展温敏智能纺织品的应用范围，具有重要的理论价值和现实意义。
近几年来，有研究工作者对部分聚合物水凝胶纤维束和纱线的制备开展了研究。Qin等设计研发了一套对喷牵引式连续自取向静电纺丝装置，可通过控制金属圆盘的旋转对纤维进行加捻，实现纳米纤维纱线的连续性生产，现已成功应用于PAN、PLA等纤维纱制备。Joseph等利用一个多齿的钉耙结构在外围收集静电纺纤维，制备出具有核/鞘结构的高强度PLLA-PCL纳米纤维纱线，该技术有望将传统纺纱技术与静电纺丝技术相结合，制备稳定形态的纤维纱。可见，静电纺丝技术是目前有望能够用于温敏高分子制备智能纺织品的较适宜的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于静电纺丝自组装核-鞘温敏纤维的制备方法，以温敏高分子与基材高分子作为静电纺丝原料，结合纤维比表面积大的优点，实现智能纺织纤维精确、快速、持久的可逆响应。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种基于静电纺丝自组装核-鞘温敏纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：纺丝液的制备
将温敏高分子与基材高分子加入到由N,N-二甲基甲酰胺（DMF）与二氯甲烷（DCM）组成的混合溶剂中，其中溶质的总浓度为10-30%，密封容器，超声至高分子基本溶解，随后55-65 oC加热搅拌10-14 h，至溶液完全呈现均一透明的状态，得到纺丝液；
步骤二：静电纺丝成型
选择喷丝头直径0.2-0.4 mm，接收距离10-20 cm、纺丝液流速0.5-1.0 mL/h、收集转速50-200 rpm、喷丝头移动速度20-50 mm/s，接通电源后，设置纺丝电压10-25 kV，连续纺制0.5-1.5 h后，真空干燥除去残余有机溶剂，得到自组装的核-鞘温敏纤维。
进一步地，所述温敏高分子为PNIPAM 、PMEO2MA、PMEO3MA、POEGMA300中的一种或几种的混合物。PNIPAM为聚(N-异丙基丙烯酰胺)、PMEO2MA为聚(2-甲基-2丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯)、PMEO3MA为聚(三乙二醇甲基醚甲基丙烯酸酯)、POEGMA300为聚(乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯)。
进一步地，所述基材高分子为聚丙烯腈（PAN）、聚己内酯（PCL）、聚乳酸（PLA）、聚乙烯醇缩甲醛（PVFM）中的一种或几种的混合物。
进一步地，所述溶质中，温敏高分子与基材高分子的质量比为1:1-10。
进一步地，所述混合溶剂中， DMF与DCM的体积比为1:1-3。
进一步地，步骤一中，超声温度为55-65 oC，超声时间为30-40 min。
进一步地，静电纺丝前，将所述纺丝液冷却、静置，除去气泡。
进一步地，步骤二的真空干燥温度为55-65 oC，时间为1-1.2 h。
本发明通过静电纺丝法，选取适宜的混合溶剂溶解温敏高分子与基材高分子材料，优化纺丝参数，制备形态稳定的核-鞘纳米纤维，本发明具有以下优点：
1、本发明涉及的温敏纤维内核为常规纤维，因此整体强力良好；
2、本发明采用静电纺丝法自组装制备核-鞘结构纤维，制备过程简单可行；
3、本发明制备的核-鞘纤维具有明显的温敏性能，在温度传感、膜分离、药物释放领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例3获得的核-鞘温敏纤维的SEM图；
图2为实施例3获得的核-鞘温敏纤维的接触角测试图。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围
实施例1
一种基于静电纺丝自组装核-鞘温敏纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：纺丝液的制备
将温敏高分子PNIPAM与基材高分子PAN加入到混合溶剂DMF与DCM中，其中高分子总浓度为10%（温敏高分子与基材高分子的质量比为1:1），溶剂DMF与DCM体积比为1:1。密封容器，55 oC超声40 min至高分子基本溶解，随后55 oC加热搅拌14 h，至溶液完全呈现均一透明的状态。
步骤二：静电纺丝成型
纺丝前纺丝液需冷却、静置，除去气泡。选择喷丝头直径0.2 mm，接收距离10 cm、纺丝液流速0.5 mL/h、收集转速50 rpm、喷丝头移动速度20 mm/s，接通电源后，设置纺丝电压10 kV，连续纺制0.5 h后，55 oC真空干燥1.2 h，除去残余有机溶剂，得到自组装的核-鞘温敏纤维 。
实施例2
一种基于静电纺丝自组装核-鞘温敏纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：纺丝液的制备
将温敏高分子PNIPAM与基材高分子PCL加入到混合溶剂DMF与DCM中，其中高分子总浓度为10%（温敏高分子与基材高分子的质量比为1:2），溶剂DMF与DCM体积比为1:1。密封容器，65 oC超声30 min至高分子基本溶解，随后65 oC加热搅拌10 h，至溶液完全呈现均一透明的状态。
步骤二：静电纺丝成型
纺丝前纺丝液需冷却、静置，除去气泡。选择喷丝头直径0.3 mm，接收距离15 cm、纺丝液流速0.5 mL/h、收集转速50 rpm、喷丝头移动速度20 mm/s，接通电源后，设置纺丝电压15 kV，连续纺制0.5 h后，65 oC真空干燥1 h，除去残余有机溶剂，得到自组装的核-鞘温敏纤维。
实施例3
一种基于静电纺丝自组装核-鞘温敏纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：纺丝液的制备
将温敏高分子PMEO2MA与基材高分子PCL加入到混合溶剂DMF与DCM中，其中高分子总浓度为20%（温敏高分子与基材高分子的质量比为1:4），溶剂DMF与DCM体积比为1:1.5。密封容器，60 oC超声30 min至高分子基本溶解，随后60 oC加热搅拌12 h，至溶液完全呈现均一透明的状态。
步骤二：静电纺丝成型
纺丝前纺丝液需冷却、静置，除去气泡。选择喷丝头直径0.4 mm，接收距离18 cm、纺丝液流速0.8 mL/h、收集转速100 rpm、喷丝头移动速度30 mm/s，接通电源后，设置纺丝电压15 kV，连续纺制0.5 h后，60 oC真空干燥1 h，除去残余有机溶剂，得到自组装的核-鞘温敏纤维。
图1为实施例3获得的核-鞘温敏纤维的SEM图，从图中可以看出，静电纺纤维表面光滑平整，无黏连与节点，说明可以通过上述方法纺成形态良好的纳米纤维。
图2为实施例3获得的核-鞘温敏纤维的接触角测试图，25℃时接触角为42o，45℃时接触角为95°，表明纤维表面具有温敏性，证实了温敏高分子富集于纤维表面，纤维具有核-鞘结构。
实施例4
一种基于静电纺丝自组装核-鞘温敏纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：纺丝液的制备
将温敏高分子PMEO2MA与基材高分子PLA加入到混合溶剂DMF与DCM中，其中高分子总浓度为20%（温敏高分子与基材高分子的质量比为1:5），溶剂DMF与DCM体积比为1:1.5。密封容器，60 oC超声30 min至高分子基本溶解，随后60 oC加热搅拌12 h，至溶液完全呈现均一透明的状态。
步骤二：静电纺丝成型
纺丝前纺丝液需冷却、静置，除去气泡。选择喷丝头直径0.4 mm，接收距离18 cm、纺丝液流速0.8 mL/h、收集转速120 rpm、喷丝头移动速度35 mm/s，接通电源后，设置纺丝电压15 kV，连续纺制1.0 h后，60 oC真空干燥1 h，除去残余有机溶剂，得到自组装的核-鞘温敏纤维。
实施例5
一种基于静电纺丝自组装核-鞘温敏纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：纺丝液的制备
将温敏高分子PMEO3MA与基材高分子PCL加入到混合溶剂DMF与DCM中，其中高分子总浓度为25%（温敏高分子与基材高分子的质量比为1:6），溶剂DMF与DCM体积比为1:2。密封容器，60 oC超声30 min至高分子基本溶解，随后60 oC加热搅拌12 h，至溶液完全呈现均一透明的状态。
步骤二：静电纺丝成型
纺丝前纺丝液需冷却、静置，除去气泡。选择喷丝头直径0.35 mm，接收距离18 cm、纺丝液流速0.9 mL/h、收集转速120 rpm、喷丝头移动速度40 mm/s，接通电源后，设置纺丝电压18 kV，连续纺制1.0 h后，60 oC真空干燥1 h，除去残余有机溶剂，得到自组装的核-鞘温敏纤维。
实施例6
一种基于静电纺丝自组装核-鞘温敏纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：纺丝液的制备
将温敏高分子PMEO3MA与基材高分子PVFM加入到混合溶剂DMF与DCM中，其中高分子总浓度为25%（温敏高分子与基材高分子的质量比为1:8），溶剂DMF与DCM体积比为1:2。密封容器，60 oC超声30 min至高分子基本溶解，随后60 oC加热搅拌12 h，至溶液完全呈现均一透明的状态。
步骤二：静电纺丝成型
纺丝前纺丝液需冷却、静置，除去气泡。选择喷丝头直径0.35 mm，接收距离20 cm、纺丝液流速0.9 mL/h、收集转速150 rpm、喷丝头移动速度45 mm/s，接通电源后，设置纺丝电压20 kV，连续纺制1.0 h后，60 oC真空干燥1 h，除去残余有机溶剂，得到自组装的核-鞘温敏纤维。
实施例7
一种基于静电纺丝自组装核-鞘温敏纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：纺丝液的制备
将温敏高分子PNIPAM与基材高分子PVFM加入到混合溶剂DMF与DCM中，其中高分子总浓度为25%（温敏高分子与基材高分子的质量比为1:9），溶剂DMF与DCM体积比为1:2.5。密封容器，60 oC超声30 min至高分子基本溶解，随后60 oC加热搅拌12 h，至溶液完全呈现均一透明的状态。
步骤二：静电纺丝成型
纺丝前纺丝液需冷却、静置，除去气泡。选择喷丝头直径0.4 mm，接收距离20 cm、纺丝液流速1.0 mL/h、收集转速180 rpm、喷丝头移动速度45 mm/s，接通电源后，设置纺丝电压22 kV，连续纺制1.0 h后，60 oC真空干燥1 h，除去残余有机溶剂，得到自组装的核-鞘温敏纤维。
实施例8
一种基于静电纺丝自组装核-鞘温敏纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：纺丝液的制备
将温敏高分子POEMMA300与基材高分子PCL加入到混合溶剂DMF与DCM中，其中高分子总浓度为30%（温敏高分子与基材高分子的质量比为1:9），溶剂DMF与DCM体积比为1:3。密封容器，60 oC超声30 min至高分子基本溶解，随后60 oC加热搅拌12 h，至溶液完全呈现均一透明的状态。
步骤二：静电纺丝成型
纺丝前纺丝液需冷却、静置，除去气泡。选择喷丝头直径0.4 mm，接收距离15 cm、纺丝液流速0.9 mL/h、收集转速190 rpm、喷丝头移动速度50 mm/s，接通电源后，设置纺丝电压24 kV，连续纺制1.0 h后，60 oC真空干燥1 h，除去残余有机溶剂，得到自组装的核-鞘温敏纤维。
实施例9
一种基于静电纺丝自组装核-鞘温敏纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：纺丝液的制备
将温敏高分子POEMMA300与基材高分子PVFM加入到混合溶剂DMF与DCM中，其中高分子总浓度为30%（温敏高分子与基材高分子的质量比为1:10），溶剂DMF与DCM体积比为1:3。密封容器，60 oC超声30 min至高分子基本溶解，随后60 oC加热搅拌12 h，至溶液完全呈现均一透明的状态。
步骤二：静电纺丝成型
纺丝前纺丝液需冷却、静置，除去气泡。选择喷丝头直径0.4 mm，接收距离20 cm、纺丝液流速1.0 mL/h、收集转速200 rpm、喷丝头移动速度50 mm/s，接通电源后，设置纺丝电压25 kV，连续纺制1.5 h后，60 oC真空干燥1 h，除去残余有机溶剂，得到自组装的核-鞘温敏纤维。
Claims (9)
1.一种基于静电纺丝自组装核-鞘温敏纤维的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
步骤一：纺丝液的制备
将温敏高分子与基材高分子加入到由N,N-二甲基甲酰胺与二氯甲烷组成的混合溶剂中，其中溶质的总浓度为10-30%，密封容器，超声至高分子基本溶解，随后55-65 oC加热搅拌10-14 h，得到纺丝液；
步骤二：静电纺丝成型
选择喷丝头直径0.2-0.4 mm，接收距离10-20 cm、纺丝液流速0.5-1.0 mL/h、收集转速50-200 rpm、喷丝头移动速度20-50 mm/s，接通电源后，设置纺丝电压10-25 kV，连续纺制0.5-1.5 h后，真空干燥除去残余有机溶剂，得到自组装的核-鞘温敏纤维。
2.根据权利要求1所述的一种基于静电纺丝自组装核-鞘温敏纤维的制备方法，其特征在于：所述温敏高分子为聚(N-异丙基丙烯酰胺)、聚(2-甲基-2丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯)、聚(三乙二醇甲基醚甲基丙烯酸酯)、聚(乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种基于静电纺丝自组装核-鞘温敏纤维的制备方法，其特征在于：所述基材高分子为聚丙烯腈、聚己内酯、聚乳酸、聚乙烯醇缩甲醛中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种基于静电纺丝自组装核-鞘温敏纤维的制备方法，其特征在于：所述溶质中，温敏高分子与基材高分子的质量比为1:1-10。
5.根据权利要求1所述的一种基于静电纺丝自组装核-鞘温敏纤维的制备方法，其特征在于：所述混合溶剂中，N,N-二甲基甲酰胺与二氯甲烷的体积比为1:1-3。
6.根据权利要求1所述的一种基于静电纺丝自组装核-鞘温敏纤维的制备方法，其特征在于：步骤一中，超声温度为55-65 oC，超声时间为30-40 min。
7.根据权利要求1所述的一种基于静电纺丝自组装核-鞘温敏纤维的制备方法，其特征在于：静电纺丝前，将所述纺丝液冷却、静置，除去气泡。
8.根据权利要求1所述的一种基于静电纺丝自组装核-鞘温敏纤维的制备方法，其特征在于：步骤二的真空干燥温度为55-65 oC，时间为1-1.2 h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法得到的核-鞘温敏纤维。
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