CN110735196A - 一种聚炔电纺纳米纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种聚炔电纺纳米纤维的制备方法，属于静电纺丝领域。本发明利用静电纺丝技术，通过控制纺丝溶液中聚炔的种类及含量并且调节相关电纺参数，可以制备得到直径分布在一定程度可控的连续的聚炔纳米纤维。为了进一步提高纳米纤维的性能，本发明选用常规的电纺高聚物为基体，通过与聚炔混纺制备得到力学性能优异的复合纳米纤维。本发明涉及到的实验操作简单，制备得到的聚炔纳米纤维具有柔性的，光学活性的、可卷曲的特性，应用性较强。

Description

一种聚炔电纺纳米纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及到连续的聚炔电纺纳米纤维的制备及纤维形貌的调控，是利用常规的静电纺丝技术来制备聚炔纤维的一种方法，属于静电纺丝领域。
背景技术
科学家们受到天然大分子螺旋结构的启发，将目光转向了人工合成螺旋聚合物的研究。随着高分子合成化学的发展，许多具有不同性质和功能的螺旋聚合物通过分子设计被合成出来，如聚异氰化物、聚甲基丙烯酸酯类、聚氯乙炔、聚硅烷和聚乙炔类等。近些年来，随着新的聚合体系和催化剂的开发利用，大量的螺旋聚合物，尤其是光学活性螺旋取代聚炔被成功合成，并广泛应用于手性识别/拆分、不对称催化、液晶材料和记忆设备等领域。其中科研人员对取代聚乙炔方面的研究已经非常深入，设计合成多种单取代乙炔衍生物单体，分别通过溶液聚合、乳液聚合、悬浮聚合、沉淀聚合和分散聚合等方法，得到大量不同形态的新型光学活性螺旋聚合物。同时在一定程度上解决了传统聚炔存在的质硬、溶解性差等问题，提升了螺旋聚炔的加工使用性能。目前单取代螺旋聚炔作为光电显示材料、高效液相色谱柱填料、光电传感器、手性分离材料和手性记忆材料得到广泛的应用，成为螺旋结构聚合物研究的热点之一。
纤维广泛存在于自然界，例如动物纤维(如蜘蛛丝)和植物纤维(如棉花)。更重要的是，自然界中最常见的纤维都是手性的，在我们的日常生活中得到了广泛的应用。手性是生命活动过程中一个非常重要的因素，越来越受到人们的重视。因此，手性纤维的开发具有重要的理论研究和实际应用价值。遗憾的是，虽然合成纤维的种类很多，但人工合成的手性纤维仍然非常稀少。目前大多数手性纤维都是通过自组装工艺制备的。但该方法对制备条件有严格要求，其制备过程繁琐，纤维材料在结构和形态上的可控性较差。特别是自组装制备的手性纤维通常具有不连续的结构，由于大多数材料都是以固体形式投入使用的，宏观连续的手性纤维尤为重要。连续的手性纤维材料在手性传感、手性分离膜、手性识别/分离等领域具有重要应用潜力。
在现有技术中，静电纺丝是一种操作相对简单、过程容易控制的纺丝工艺。静电纺丝技术是利用高分子材料、陶瓷材料和金属材料制备形态可控的纳米纤维的一种最具应用前景的制备方法。它可以生产出直径纳米至微米级的纤维，大量超细纤维可相互搭接成致密的纤维膜。电纺纳米纤维具有高的比表面积和孔隙率，在分离、组织工程支架、生物工程、临床医学和传感器等领域有着广泛的应用。可用于纺丝的常用高聚物包括PVP、PAN、PLA、PVDF、PU、PCL、PVA、PMMA、PC等。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种聚炔电纺纳米纤维的制备方法。所述技术方案如下：
为达到上述目的，本发明提供了一种聚炔电纺纳米纤维的制备方法；它是利用常规的静电纺丝的方法，配制聚炔类聚合物纺丝溶液，调节纺丝参数，稳定持续的电纺得到连续的聚炔纳米纤维；进一步聚炔类聚合物选用螺旋取代聚炔，利用螺旋取代聚炔本身的手性可以进一步得到具有显著光学活性的手性聚炔纳米纤维，并且通过添加合适的其他高聚物基体，可以混纺得到力学性能优异的手性复合纳米纤维。
具体地，所述的聚炔为含有不同侧基的聚乙炔(R(S)-PFA、PX等，相关合成步骤见文献Junya Liang and Jianping Den.J.Mater.Chem.B,2016,4,6437；Jianping Deng,JunichiTabei,Masashi Shiotsuki,Fumio Sanda,and Toshio Masuda.Macromolecules,2004,37,5149.)。
混纺时其他高聚物基体包括PAN、TPU、PVP、PLA、PVDF、PU、PCL、PVA、PMMA、PC等任意一种或几种可用于静电纺丝的聚合物，具体地，作为优选，混纺时所述的其他高聚物基体选用聚丙烯腈(PAN)、热塑性聚氨酯弹性体橡胶(TPU)等中的一种或几种，这是由于这些聚合物原料来源广、应用广泛、具有很好的溶解。
纯纺或混纺时，纺丝溶液的溶剂采用有机溶剂，选用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃(THF)、三氯甲烷(CHCl3)、邻二甲苯(OX)中的一种或者两种。
具体地，作为优选，纯聚炔纤维时所述的纺丝溶液即聚炔类聚合物的浓度为0.3-1.5g/mL，优选R(S)-PFA和PX的浓度分别为1g/mL和0.32g/mL。
具体地，作为优选，混纺时，纺丝液中聚炔类聚合物的浓度为5-50mg/mL，进一步优选手性复合纤维纺丝溶液中所用高聚物PAN和TPU的含量分别为80mg/mL和120mg/mL，手性螺旋取代聚炔R(S)-PFA的含量为10mg/mL。
本发明所述的制备连续的聚炔电纺纳米纤维的制备方法，包括如下操作步骤：
制备纯聚炔纤维的纺丝液：将聚炔溶于有机溶剂中，磁力搅拌至溶解，得到纯聚炔纤维纺丝溶液；
制备复合纤维的纺丝液：称取一定量的聚炔，加入到混纺高聚物基体溶液中，搅拌至完全溶解，得到制备复合纤维的纺丝溶液；
制备连续的聚炔纤维：合理调配聚合物的含量，利用静电纺丝的方法，调节电纺参数，可以得到连续的聚炔纳米纤维。
本发明制得的聚炔纤维具有静电纺丝纳米纤维的一切特征，如具有高孔隙率，极轻的质量，柔性可弯曲折叠，纤维直径存在一定分布范围等，同时根据聚炔种类的不同，所制备的聚炔纳米纤维还可具有显著的光学活性。
附图说明
为了更清楚的说明本实施例中的技术方案，下面将实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍，描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域内的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例中提供的手性螺旋取代聚炔R(S)-PFA、非手性螺旋取代聚炔PX的分子结构式示意图；R(S)-PFA、PX的聚合度n为10-200；
图2是本发明实施例1中通过静电纺丝法制备的R-PFA纳米纤维(EF-R-PFA,A)和S-PFA纳米纤维(EF-S-PFA,B)的扫描电子显微镜图；
图3是本发明实施例1中PFA纳米纤维膜的实物图；
图4是本发明实施例1中提供的R-PFA纳米纤维(EF-R-PFA)和S-PFA纳米纤维(EF-S-PFA)的圆二色光谱图(A)和对应的紫外吸收光谱图(B)；
图5是本发明实施例2中通过静电纺丝法制备的螺旋取代聚炔PX纳米纤维(EF-PX)的扫描电子显微镜图；
图6是本发明实施例3中通过静电纺丝法在混纺高聚物PAN基体溶液中加入适量R(S)-PFA聚合物制备得到的手性复合纳米纤维(EF-PAN+R-PFA,A；EF-PAN+S-PFA,B)的扫描电子显微镜图；
图7是本发明实施例3中提供的复合纳米纤维EF-PAN+R(S)-PFA的圆二色光谱图(A)和对应的紫外吸收光谱图(B)；
图8是本发明实施例4中通过静电纺丝法在混纺高聚物TPU基体溶液中加入适量R(S)-PFA聚合物制备得到的复合纳米纤维(EF-TPU-R-PFA,A；EF-TPU-S-PFA,B)的扫描电子显微镜图；
图9是本发明实施例4中提供的复合纳米纤维EF-TPU-R(S)-PFA的圆二色光谱图(A)和对应的紫外吸收光谱图(B)；
具体实施方式
整体包括如下详细操作步骤：
(1)制备聚炔纺丝溶液：将聚炔溶于有机溶剂中，磁力搅拌至溶解，得到浓度为0.3-1.5g/mL的纺丝溶液；
(2)制备复合纤维纺丝溶液：称取一定量的聚炔，加入到合适浓度的混纺其他高聚物基体溶液中，搅拌至完全溶解，得到制备复合纤维的纺丝溶液；
(3)聚合物的纺丝溶液所用溶剂包括DMF、邻二甲苯(OX)、二甲基亚砜(DMSO)、DMAc、THF、甲苯和三氯甲烷(CHCl3)中的一种或多种；
(4)静电纺丝设备准备：主要包括针头，推进泵，接收板，高压电源，注射器等；
(5)制备聚炔电纺纳米纤维：合理调配聚炔的含量，利用静电纺丝方法，调节电纺参数，可以得到连续的聚炔纳米纤维。
(6)制备得到的聚炔电纺纤维的直径在0.1μm-5μm。
静电纺丝操作参数：纺丝正极电压5-8kV，纺丝负极电压-2-0kV；喷丝头到接收板的距离为10-18cm；温度在25-30℃；湿度在30％-35％之间，推进速度0.002-0.005mL/min等。
为使本发明的目的、技术方案更加清楚，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，但本发明并限于以下实施例。
实施例1
本发明实施例提供了一种通过静电纺丝法制备手性聚炔纳米纤维的方法，具体操作步骤包括：将R(S)-PFA溶于适量的DMF溶剂中，磁力搅拌一段时间至溶解，得到聚炔含量为1g/mL的纺丝溶液。
将上述得到的聚合物纺丝溶液加入到静电纺丝设备的注射器中，控制好电压与推进速度等电纺参数，持续稳定地电纺一段时间，得到直径均一且连续的手性聚炔纳米纤维(EF-R(S)-PFA)。静电纺丝操作参数：电纺正极电压6kV，电喷负极电压-2kV，喷丝头到接收板的距离为16cm，温度在30℃，湿度在35％，推进速度0.004mL/min。
取适量上述得到的纳米纤维(EF-R(S)-PFA)加入到一定量的固体溴化钾中充分研磨，然后压制成透明的溴化钾样片，进行圆二色光谱测试。证明制备得到的聚炔纤维具有显著的光学活性。
实施例2
本发明实施例提供了一种通过静电纺丝法制备连续的聚炔纳米纤维的方法，具体操作步骤包括：将螺旋取代聚炔PX溶于适量的混合溶剂(OX:CHCl3＝4:1,体积比)中，磁力搅拌一段时间至溶解，得到聚炔含量为320mg/mL的纺丝溶液。
将上述得到的聚合物纺丝溶液加入到静电纺丝设备的注射器中，控制好电压与推进速度等电纺参数，持续稳定地电纺一段时间，得到连续的聚炔纳米纤维(EF-PX)。静电纺丝操作参数：电纺正极电压6kV，电喷负极电压-2kV，喷丝头到接收板的距离为16cm，温度在30℃，湿度在35％，推进速度0.004mL/min。
实施例3
本发明实施例提供了一种通过静电纺丝法来制备具有优异力学性能的手性复合纳米纤维的方法，具体操作步骤包括：分别将80mg/mL的PAN和10mg/mL的R(S)-PFA溶于适量的DMF溶剂中，磁力搅拌一段时间至完全溶解,得到含手性螺旋取代聚炔的复合纤维的纺丝溶液。
将上述得到的聚合物纺丝溶液加入到静电纺丝设备的注射器中，控制好电压与推进速度等电纺参数，持续稳定地电纺一段时间，得到直径均一且连续的手性复合纳米纤维(EF-PAN+R(S)-PFA)。静电纺丝操作参数：电纺正极电压6kV，电喷负极电压-2kV，喷丝头到接收板的距离为16cm，温度在30℃，湿度在35％，推进速度0.004mL/min。
将上述得到的复合纤维膜用甲苯浸润后会变透明，然后把变透明后的复合纤维膜贴敷在石英玻璃片上进行圆二色光谱测试，证明复合纤维具有显著的光学活性。
实施例4
本发明实施例提供了一种通过静电纺丝法制备具有优异力学性能手性复合柔性纳米纤维的方法，具体操作步骤包括：分别将120mg/mL的TPU和10mg/mL的R(S)-PFA溶于适量的混合溶剂(DMF:THF＝1:1，体积比)中，磁力搅拌一段时间至完全溶解，得到含手性螺旋取代聚炔的复合纤维的纺丝溶液。
将上述得到的聚合物纺丝溶液加入到静电纺丝设备的注射器中，控制好电压与推进速度等电纺参数，持续稳定地电纺一段时间，得到直径均一且连续的手性复合纳米纤维(EF-TPU+R(S)-PFA)。静电纺丝操作参数：电纺正极电压6kV，电喷负极电压-2kV，喷丝头到接收板的距离为16cm，温度在30℃，湿度在35％，推进速度0.004mL/min。
将上述得到的复合纤维膜用甲苯浸润后会变透明，然后把变透明后的复合纤维膜贴敷在石英玻璃片上进行圆二色光谱测试，证明复合纤维具有显著的光学活性。
综上所述，本发明实施例提供了一种通过静电纺丝法制备连续的聚炔纳米纤维的方法，制备出的聚炔纤维是柔性的，可以进行弯折卷曲，通过添加合适的混纺高聚物基体和具有手性的螺旋取代聚炔可以混纺制备力学性能优异的手性复合纳米纤维。操作简单，可控性较好，适用于手性微纳材料和手性膜材料。
上述这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外，在阅读了本发明授权的内容后，本领域的技术人员对此所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种聚炔电纺纳米纤维的制备方法，其特征在于，利用静电纺丝的方法，配制聚炔类聚合物纺丝溶液，调节纺丝参数，稳定持续的电纺得到连续的聚炔纳米纤维。
2.按照权利要求1所述的一种聚炔电纺纳米纤维的制备方法，其特征在于，聚炔类聚合物选用螺旋取代聚炔，利用螺旋取代聚炔本身的手性进一步得到具有光学活性的手性聚炔纳米纤维，或者再通过添加合适的其他高聚物基体，混纺得到力学性能优异的手性复合纳米纤维。
3.按照权利要求1或2所述的一种聚炔电纺纳米纤维的制备方法，其特征在于，聚炔为含有不同侧基的聚乙炔R(S)-PFA或/和PX。
4.按照权利要求2所述的一种聚炔电纺纳米纤维的制备方法，其特征在于，混纺时其他高聚物基体包括PAN、TPU、PVP、PLA、PVDF、PU、PCL、PVA、PMMA、PC中的任意一种或几种可用于静电纺丝的聚合物。
5.按照权利要求1或2所述的一种聚炔电纺纳米纤维的制备方法，其特征在于，纯纺或混纺时，纺丝溶液的溶剂采用有机溶剂，DMF、邻二甲苯(OX)、二甲基亚砜(DMSO)、DMAc、THF、甲苯和三氯甲烷(CHCl3)中的一种或多种。
6.按照权利要求1或2所述的一种聚炔电纺纳米纤维的制备方法，其特征在于，纯聚炔纤维时所述的纺丝溶液即聚炔类聚合物的浓度为0.3-1.5g/mL；混纺时，纺丝液中聚炔类聚合物的浓度为5-50mg/mL。
7.按照权利要求1或2所述的一种聚炔电纺纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：
制备纯聚炔纤维的纺丝液：将聚炔溶于有机溶剂中，搅拌至溶解，得到纯聚炔纤维纺丝溶液；
制备复合纤维的纺丝液：称取一定量的聚炔，加入到其他高聚物基体溶液中，搅拌至完全溶解，得到制备复合纤维的纺丝溶液；
制备连续的聚炔纤维：合理调配聚合物的含量，利用静电纺丝的方法，调节电纺参数，得到连续的聚炔纳米纤维。
8.按照权利要求1或2所述的一种聚炔电纺纳米纤维的制备方法，其特征在于，聚炔电纺纤维的直径在0.1μm-5μm。
9.按照权利要求1或2所述的一种聚炔电纺纳米纤维的制备方法，其特征在于，静电纺丝操作参数：纺丝正极电压5-8kV，纺丝负极电压-2-0kV；喷丝头到接收板的距离为10-18cm；温度在25-30℃；湿度在30％-35％之间，推进速度0.002-0.005mL/min。
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