CN114456686B - 一种粉末涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及粉末涂料技术领域，具体公开了一种粉末涂料及其制备方法。粉末涂料由改性聚酯纤维、固化剂、填料、色母四种组分先共同经过挤出加工，再经过粉碎和过筛后得到，改性聚酯纤维由纺丝液依次经过剪切处理和静电纺丝加工得到，纺丝液包括如下重量份的组分：聚酯熔体30‑50份，聚多巴胺胶液30‑50份，交联剂4‑8份，引发剂0.2‑0.4份，增韧剂2‑4份，吸附剂4‑6份。由本申请的改性聚酯纤维制备的粉末涂料均匀度高，粘胶液的固化产物与聚酯熔融体的固化产物不容易发生分离，有助于延长由粉末涂料制成的涂层的使用寿命。

Description

一种粉末涂料及其制备方法
技术领域
本申请涉及粉末涂料技术领域，更具体地说，它涉及一种粉末涂料及其制备方法。
背景技术
粉末涂料是一种新型涂料，与传统涂料相比，粉末涂料最大的不同之处在于，粉末涂料以固体粉末而非液体的形式存在，因此粉末涂料不仅便于储存和运输，也不容易产生污水,有利于减少涂料工业对环境造成的污染。在实际使用过程中，当粉末涂料所形成的涂层处于室外时，涂层会受到昼夜温差、干湿循环、冻融循环等不利因素影响，因此对室外环境下使用的粉末涂料提出了更高的需求。
公告号为CN109810618B的中国专利公开了一种改性聚酯粉末涂料及其制备方法，改性聚酯粉末涂料由如下重量份的原料制备：聚酯树脂55-65份、固化剂4-8份、流平剂0.5-2份、安息香0.5-2份、多巴胺盐酸盐粉末2-5份、填料30-40份。改性聚酯粉末涂料的制备方法包括如下步骤：(1)将多巴胺盐酸盐粉末溶于去离子水中，调节pH至8.0-8.5，缓慢搅拌1-2h后静置68-72h，制成含有聚多巴胺的粘胶液；(2)对聚酯树脂进行熔融，得到聚酯熔融体；(3)将聚酯熔融体和粘胶液采用静电共纺丝技术，使得粘胶液包覆于聚酯熔融体外侧，蒸干水分后得到改性聚酯纤维；(4)将改性聚酯纤维、固化剂、流平剂、安息香和填料混合均匀后，投入双螺杆挤出机中挤出造粒，得到改性聚酯颗粒；(5)将改性聚酯颗粒粉碎、过筛，得到改性聚酯粉末涂料。
针对上述中的相关技术，发明人认为，相关技术中虽然将静电纺丝加工后得到的改性聚酯纤维制成了粉末涂料，但是由于聚酯为疏水材料，聚多巴胺为亲水材料，因此聚酯熔融体的固化产物与聚多巴胺粘胶液的固化产物之间的相容性较差。当粉末涂料形成的涂层处于冻融循环的条件下时，聚酯熔融体的固化产物与聚多巴胺粘胶液的固化产物容易分离，导致涂层使用寿命缩短。
发明内容
相关技术中，当粉末涂料形成的涂层处于冻融循环的条件下时，粘胶液的固化产物容易与聚酯熔融体的固化产物分离，导致涂层的使用寿命缩短。为了改善这一缺陷，本申请提供一种粉末涂料及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种粉末涂料，采用如下的技术方案：
一种粉末涂料，所述粉末涂料由改性聚酯纤维、固化剂、填料、色母四种组分先共同经过挤出加工，再经过粉碎和过筛后得到，所述改性聚酯纤维由纺丝液依次经过剪切处理和静电纺丝加工得到，所述纺丝液包括如下重量份的组分：聚酯熔体30-50份，聚多巴胺胶液30-50份，交联剂4-8份，引发剂0.2-0.4份，增韧剂2-4份，吸附剂4-6份，所述聚酯熔体为熔融状态的不饱和聚酯树脂，所述吸附剂为表面同时接枝有亲水基团和不饱和疏水基团的天然沸石粉。
通过采用上述技术方案，本申请通过剪切处理的方式对纺丝液中的聚酯熔体、聚多巴胺胶液以及吸附剂等组分进行机械混合，并通过添加增韧剂提高了改性聚酯纤维的韧性，从而减少了粘胶液的固化产物与聚酯熔融体的固化产物发生分离的可能，有助于提高粉末涂料的均匀度，延长了由粉末涂料制成的涂层的使用寿命。
在剪切处理纺丝液的过程中，吸附剂表面的亲水基团容易吸附聚多巴胺胶液，吸附剂表面的疏水基团容易吸附聚酯熔体，聚多巴胺胶液和聚酯熔体均持续穿过吸附剂的孔隙，之后再重新汇聚，从而使得聚多巴胺胶液与聚酯熔体反复发生融合。经过静电纺丝加工之后，纺丝液中的聚多巴胺胶液与聚酯熔体以吸附剂为核心固化为一体，从而得到了各组分均匀分布的改性聚酯纤维，进一步减少了粘胶液的固化产物与聚酯熔融体的固化产物发生分离的可能。
在生产粉末涂料的过程中，交联剂在引发剂的作用下发生活化，并对吸附剂表面的不饱和疏水基团和聚酯熔体中的双键进行交联，从而增加了粉末涂料的致密度，减少了涂层中残留的气体量，有助于改善粉末涂料的成膜效果。
作为优选，所述纺丝液包括如下重量份的组分：聚酯熔体35-45份，聚多巴胺胶液35-45份，交联剂5-7份，增韧剂2.5-3.5份，吸附剂4.5-5.5份。
通过采用上述技术方案，优化了纺丝液的配比，有助于提高粉末涂料的均匀度，延长了由粉末涂料制成的涂层的使用寿命。
作为优选，所述吸附剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将天然沸石粉、甘油、无机碱溶液混合均匀，得到混合液1；本步骤中，混合液1的pH为9-11；
(2)向混合液1中加入羟甲基三乙氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷，搅拌均匀后加热，得到混合液2；
(3)除去混合液2中的液体成分，并对剩余的固体成分进行研磨，得到吸附剂。
通过采用上述技术方案，本申请通过无机碱溶液对天然沸石粉进行活化，并借助羟甲基三乙氧基硅烷向天然沸石粉表面接枝了亲水基团，借助乙烯基三乙氧基硅烷向天然沸石粉表面接枝了不饱和疏水基团。在活化过程中，无机碱溶解了天然沸石粉的一部分结构，释放了天然沸石粉中的结合水，然后甘油对天然沸石粉释放的水分进行吸附。经过无机碱处理并释放结合水之后，天然沸石粉内部的孔隙之间连通程度增加，从而提高了吸附剂的通透性，便于聚多巴胺胶液和聚酯熔体穿过吸附剂的孔隙。
作为优选，制备所述吸附剂的步骤中各原料的重量份数如下：天然沸石粉40-60份，氢氧化锂溶液160-180份，甘油40-60份，羟甲基三乙氧基硅烷8-10份，甲基三乙氧基硅烷8-10份。
通过采用上述技术方案，本申请通过氢氧化锂溶液对天然沸石粉进行活化，并根据氢氧化锂溶液的用量对各组分的用量进行了调节，优选出了制备吸附剂的原料用量。氢氧化锂的碱性相对于同主族的金属元素对应的无机碱而言较弱，减少了因活化过度而对天然沸石粉的结构造成损伤可能。并且锂离子具有半径小、易于扩散等优点，因此对天然沸石粉具有较好的活化效果。
作为优选，所述交联剂为二乙烯基苯或丙烯酸。
通过采用上述技术方案，二乙烯基苯和丙烯酸均可在引发剂的作用下对吸附剂表面的不饱和疏水基团和聚酯熔体中的双键进行交联。当选用二乙烯基苯作为交联剂时，当完成对粉末涂料的涂装后，二乙烯基苯中的苯环与涂层相结合，从而增强了涂层的刚性，减少了涂层发生自然剥落的可能，有助于延长粉末涂料所形成的涂层的使用寿命。
作为优选，所述引发剂为偶氮类引发剂或有机过氧化物引发剂。
通过采用上述技术方案，偶氮类引发剂和有机过氧化物引发剂均可产生用于活化交联剂的自由基，而偶氮类引发剂产生的自由基种类相对较少，且偶氮类引发剂的氧化性相对较弱，既能够减少副反应的发生，又能够减少对粉末涂料的氧化损伤，有助于延长涂层的使用寿命。
作为优选，所述增韧剂为纳米纤维素晶须，所述纳米纤维素晶须由经过酸洗的植物纤维加工而成。
通过采用上述技术方案，当增韧剂为纳米纤维素晶须时，纳米纤维素晶须不仅能够通过自身的高韧性起到增韧的作用，还能够提高纺丝液的粘度，从而减少了纺丝液在喷射过程中发生断流的可能，有助于提高改性聚酯纤维的完整度。
作为优选，所述纳米纤维素晶须的制备方法包括如下步骤：
(1)将棉绒浸入硫酸溶液中进行酸洗，得到棉绒酸解液；
(2)去除棉绒酸解液中的液体成分，对剩余的固体成分进行洗涤和干燥，得到纳米纤维素晶须。
通过采用上述技术方案，酸洗能够促进棉绒解离，降低了纳米纤维素晶须的团聚程度，有助于提高改性聚酯纤维的均匀度。
作为优选，所述硫酸溶液中还溶解有氧化剂，所述氧化剂为过硫酸铵或过氧化氢中的至少一种。
通过采用上述技术方案，过硫酸铵或过氧化氢均可对棉绒进行氧化，从而增加了棉绒表面的活性基团数量。当氧化反应在中性溶液中发生时，过硫酸铵的氧化性较强，容易对棉绒造成损伤，而过氧化氢的氧化性较弱，因此对棉绒的氧化效果不佳。而在本申请中的酸性条件下，过氧化氢的氧化性增强，过硫酸铵的氧化性减弱，从而能够在减少对棉绒的损伤的同时保持较佳的氧化效果。
第二方面，本申请提供一种粉末涂料的制备方法，采用如下的技术方案。
一种粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚酯熔体、聚多巴胺胶液、交联剂、引发剂、增韧剂、吸附剂混合均匀，得到纺丝液；
(2)对纺丝液进行剪切处理，然后以纺丝液为原料进行静电纺丝，得到改性聚酯纤维；
(3)将改性聚酯纤维、填料以及固化剂混合均匀，然后进行挤出造粒，对造粒产物进行粉碎和筛分，得到粉末涂料。
通过采用上述技术方案，本申请以聚酯熔体、聚多巴胺胶液、交联剂、引发剂、增韧剂、吸附剂为原料制得了纺丝液，又以纺丝液为原料进行静电纺丝，得到改性聚酯纤维，最后以改性聚酯纤维为主要原料制得了粉末涂料。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请向纺丝液中添加了增韧剂，并且吸附剂在剪切处理的过程中促进了聚多巴胺胶液和聚酯熔体的融合，纺丝液再以吸附剂为核心固化，得到了材质均匀的改性聚酯纤维，由本申请的改性聚酯纤维制备的粉末涂料均匀度高，粘胶液的固化产物与聚酯熔融体的固化产物不容易发生分离，有助于延长由粉末涂料制成的涂层的使用寿命。
2、本申请中优选氢氧化锂对天然沸石粉进行活化，氢氧化锂的碱性相对于同主族金属元素对应的无机碱而言较弱，对天然沸石粉结构的损伤小，并且锂离子具有半径小、易于扩散等优点，因此对天然沸石粉具有较好的活化效果。
3、本申请的方法，以聚酯熔体、聚多巴胺胶液、交联剂、引发剂、增韧剂、吸附剂为原料制得了纺丝液，又以纺丝液为原料进行静电纺丝，得到改性聚酯纤维，最后以改性聚酯纤维为主要原料制得了粉末涂料。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请制备例中使用的原料均可通过市售获得，其中，天然沸石粉由平桥区万山矿物制品厂提供，棉绒由诸暨市创宇纺织厂提供。
吸附剂的制备例
以下以制备例1为例说明。
制备例1
本制备例中，吸附剂按照以下方法制备：
(1)将40kg天然沸石粉、40kg甘油、160kg氢氧化锂溶液混合均匀，得到混合液1；本步骤中，混合液1的pH为10；
(2)向混合液1中加入8kg羟甲基三乙氧基硅烷和8kg乙烯基三乙氧基硅烷，搅拌均匀后加热至60℃，得到混合液2；
(3)除去混合液2中的液体成分，并对剩余的固体成分进行研磨，然后筛选粒径在350-550μm之间的粉末，得到吸附剂。
如表1，制备例1-5的不同之处在于原料配比不同。
表1
Figure BDA0003483471200000051
Figure BDA0003483471200000061
制备例6
本制备例与制备例3的不同之处在于，混合液1的pH为8。
制备例7
本制备例与制备例3的不同之处在于，混合液1的pH为12。
纳米纤维素晶须的制备例
以下以制备例8为例进行说明
制备例8
本制备例中，纳米纤维素晶须按照以下方法制备：
(1)将1kg棉绒浸入3L体积分数30％的硫酸溶液中，在40℃的水浴条件下酸洗6h，得到棉绒酸解液；
(2)使用超声分散仪以850W的功率对棉绒酸解液进行分散处理，然后对棉绒酸解液进行水洗和透析，再经过抽滤除去液体成分，对剩余的固体成分进行洗涤和干燥后得到纳米纤维素晶须。
制备例9
本制备例与制备例8的不同之处在于，硫酸溶液中还含有80g过硫酸铵。
制备例10
本制备例与制备例8的不同之处在于，硫酸溶液中还含有80g过氧化氢。
实施例
本申请实施例中使用的原料均可通过市售获得，其中，色母由无锡市长虹化塑色粒有限公司提供。
实施例1-5
以下以实施例1为例进行说明。
实施例1
实施例1中粉末涂料按照以下步骤制备：
(1)将30kg聚酯熔体、30kg聚多巴胺胶液、4kg交联剂、0.2kg引发剂、2kg增韧剂、4kg吸附剂混合均匀，得到纺丝液；本步骤中，聚酯熔体和聚多巴胺胶液的来源参照公告号为CN109810618B的中国专利，交联剂为丙烯酸，引发剂为过氧化二苯甲酰，增韧剂为苏州凯发新材料科技有限公司提供的CNWs纳米纤维素晶须，吸附剂为制备例1的吸附剂；
(2)以8000rpm的剪切速率对纺丝液进行剪切处理，处理15min之后再以纺丝液为原料，在20kV的电压下进行静电纺丝，纺丝结束后在80℃下干燥30min，得到改性聚酯纤维；
(3)将10kg改性聚酯纤维、6kg填料、0.2kg色母以及0.8kg固化剂混合均匀，然后在240℃下进行挤出造粒，对造粒产物进行粉碎，筛选平均粒径在5-10mm之间的部分，得到粉末涂料；本步骤中，填料为纳米碳酸钙，固化剂的来源参照公告号为CN109810618B的中国专利。
如表2,实施例1-5的不同之处主要在于纺丝液的原料配比不同。
表2
Figure BDA0003483471200000071
实施例6
本实施例与实施例5的不同之处在于，交联剂为二乙烯基苯。
实施例7
本实施例与实施例6的不同之处在于，引发剂为偶氮二异丁腈。
实施例8
本实施例与实施例7的不同之处在于，增韧剂为制备例8的纳米纤维素晶须。
实施例9
本实施例与实施例8的不同之处在于，增韧剂为制备例9的纳米纤维素晶须。
实施例10
本实施例与实施例9的不同之处在于，增韧剂为制备例10的纳米纤维素晶须。
实施例11
本实施例与实施例10的不同之处在于，吸附剂为制备例2的吸附剂。
如表3.实施例10-16的不同之处在于吸附剂的制备例不同。
表3
样本 吸附剂的制备例
实施例10 制备例1
实施例11 制备例2
实施例12 制备例3
实施例13 制备例4
实施例14 制备例5
实施例15 制备例6
实施例16 制备例7
对比例
对比例1
一种改性聚酯粉末涂料，参照公告号为CN109810618B的中国专利中的实施例1制备。
对比例2
本对比例与实施例3的不同之处在于，纺丝液的配方中不包括引发剂。
对比例3
本对比例与实施例3的不同之处在于，纺丝液的配方中不包括交联剂。
性能检测试验方法
为了测试粉末涂料制成的涂层对冻融环境的耐受能力，按照如下方法测试粉末涂料制成的涂层在冻融环境下的使用寿命。
(1)将各实施例与对比例的粉末涂料进行分组，每组粉末涂料涂覆在三块尺寸为150cm×150cm×150cm的304不锈钢表面，得到试样；
(2)将试样放置在密闭环境中，以24h为周期调节温度；在每个周期内，前10h的温度为-25℃，然后经过2h的升温，再在20℃保温10h，再经过2h的降温回到-25℃，视为完成一次冻融；
(3)反复对试样进行冻融，记录试样表面开始出现剥落时的冻融次数，记为极限冻融次数；
(4)完成全部试样的测试后，对每组的三个试样测得的极限冻融次数取平均值，即为平均极限冻融次数(用M表示)，平均极限冻融次数的统计结果见表4表4
样本 M/次 样本 M/次
实施例1 126.8 实施例11 129.8
实施例2 126.9 实施例12 130.4
实施例3 127.1 实施例13 130.3
实施例4 127.0 实施例14 129.9
实施例5 126.8 实施例15 125.1
实施例6 128.1 实施例16 125.3
实施例7 128.5 对比例1 76.4
实施例8 128.9 对比例2 84.3
实施例9 129.5 对比例3 87.6
实施例10 129.6 / /
结合实施例1-5和对比例1并结合表4可以看出，在本申请的工艺中，聚多巴胺胶液与聚酯熔体在与吸附剂共同受剪切的过程中反复融合，并且包裹了增韧剂，从而得到了成分均匀、韧性增加的改性聚酯纤维，减少了粘胶液的固化产物与聚酯熔融体的固化产物发生分离的可能，有助于延长由粉末涂料制成的涂层的使用寿命，因此实施例1-5测得的平均极限冻融次数均高于对比例1。
结合实施例3和对比例2-3并结合表4可以看出，如对比例2-3的情况，当交联剂和引发剂未搭配使用时，测得的平均极限冻融次数下降，说明由交联剂和引发剂共同对加工体系进行交联处理有助于延长由粉末涂料制成的涂层的使用寿命。
结合实施例3和实施例6并结合表4可以看出，实施例6测得的平均极限冻融次数较高，说明当选用二乙烯基苯作为交联剂时，苯环自身的刚性减少了涂层发生自然剥落的可能，有助于延长粉末涂料所形成的涂层的使用寿命。
结合实施例6和实施例7并结合表4可以看出，实施例7测得的平均极限冻融次数较高，说明偶氮类引发剂对粉末涂料的氧化损伤相对减少，从而减少了涂层中的缺陷，延长了涂层的使用寿命。
结合实施例7、实施例8-10并结合表4可以看出,本申请制备的纳米纤维素晶须更有助于延长涂层的使用寿命，并且在本申请提供的酸性环境下，过氧化氢和过硫酸铵对棉绒的氧化效果接近，且均延长了涂层的使用寿命。
结合实施例10-14并结合表4可以看出，在制备例1-5中，按照制备例3制备的吸附剂更有助于延长涂层的使用寿命。
结合实施例12、实施例15-16并结合表4可以看出，在制备吸附剂的过程中，当混合液1的pH在低于9时，天然沸石粉不容易释放结合水，导致吸附剂的通透性较差；当混合液1的pH高于11时，由于天然沸石粉溶解过度，导致吸附剂受损严重，难以保持完整的孔隙结构。当混合液1的pH在9-11之间时，制得的吸附剂更有助于延长粉末涂料的使用寿命。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种粉末涂料，其特征在于，所述粉末涂料由改性聚酯纤维、固化剂、填料、色母四种组分先共同经过挤出加工，再经过粉碎和过筛后得到，所述改性聚酯纤维由纺丝液依次经过剪切处理和静电纺丝加工得到，所述纺丝液包括如下重量份的组分：聚酯熔体30-50份，聚多巴胺胶液30-50份，交联剂4-8份，引发剂0.2-0.4份，增韧剂2-4份，吸附剂4-6份，所述聚酯熔体为熔融状态的不饱和聚酯树脂，所述吸附剂为表面同时接枝有亲水基团和不饱和疏水基团的天然沸石粉；
所述吸附剂的制备方法包括以下步骤：
（1）将天然沸石粉、甘油、无机碱溶液混合均匀，得到混合液1；本步骤中，混合液1的pH为9-11；
（2）向混合液1中加入羟甲基三乙氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷，搅拌均匀后加热，得到混合液2；
（3）除去混合液2中的液体成分，并对剩余的固体成分进行研磨，得到吸附剂；
制备所述吸附剂的步骤中各原料的重量份数如下：天然沸石粉40-60份，氢氧化锂溶液160-180份，甘油40-60份，羟甲基三乙氧基硅烷8-10份，乙烯基三乙氧基硅烷8-10份。
2.根据权利要求1所述的粉末涂料，其特征在于，所述纺丝液包括如下重量份的组分：聚酯熔体35-45份，聚多巴胺胶液35-45份，交联剂5-7份，增韧剂2.5-3.5份，吸附剂4.5-5.5份。
3.根据权利要求1所述的粉末涂料，其特征在于，所述交联剂为二乙烯基苯或丙烯酸。
4.根据权利要求1所述的粉末涂料，其特征在于，所述引发剂为偶氮类引发剂或有机过氧化物引发剂。
5.根据权利要求1所述的粉末涂料，其特征在于，所述增韧剂为纳米纤维素晶须，所述纳米纤维素晶须由经过酸洗的植物纤维加工而成。
6.根据权利要求5所述的粉末涂料，其特征在于，所述纳米纤维素晶须的制备方法包括如下步骤：
（1）将棉绒浸入硫酸溶液中进行酸洗，得到棉绒酸解液；
（2）去除棉绒酸解液中的液体成分，对剩余的固体成分进行洗涤和干燥，得到纳米纤维素晶须。
7.根据权利要求6所述的粉末涂料，其特征在于，所述硫酸溶液中还溶解有氧化剂，所述氧化剂为过硫酸铵或过氧化氢中的至少一种。
8.根据权利要求1-7任一所述的粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将聚酯熔体、聚多巴胺胶液、交联剂、引发剂、增韧剂、吸附剂混合均匀，得到纺丝液；
（2）对纺丝液进行剪切处理，然后以纺丝液为原料进行静电纺丝，得到改性聚酯纤维；
（3）将改性聚酯纤维、填料、色母以及固化剂混合均匀，然后进行挤出造粒，对造粒产物进行粉碎和筛分，得到粉末涂料。
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