CN109576808A - 一种无机阻燃智能调温纤维素纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种无机阻燃智能调温纤维素纤维，所述纤维，熔融焓值为24‑25J/g、熔融温度为29‑33℃，结晶焓值为22.5‑23.0J/g，结晶温度范围18‑21℃；本发明还提供上述纤维的制备方法，本发明制备的相变调温纤维素纤维，纤维中相变材料微胶囊的含量为10.4‑10.6%，本发明制备的无机阻燃调温纤维，极限氧指数达到35%以上，阻燃性能优良。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机阻燃智能调温纤维素纤维及其制备方法，属于调温纤维技术领域。
背景技术
蓄热调温纤维的保温机理则是源于相变储能材料通过对外界温度的感应，而发生相变过程，产生吸热和放热。它能够根据外界环境温度的变化，从环境中吸收热量贮存于纤维内部，或放出纤维中贮存的热量，在纤维周围形成温度基本恒定的微气候，从而实现温度调节功能，蓄热调温纤维的这种吸热和放热过程是自动的、可逆的、多次的。
现有技术中一般采用将相变材料和粘胶纺丝原液或溶剂法纺丝液直接共混纺丝，或者将相变材料制备成微胶囊，然后和纺丝原液共混纺丝制备调温纤维，
采用微胶囊法制备相变调温粘胶纤维，存在以下技术问题：
（1）因为相变材料微胶囊的加入造成成品纤维更容易燃烧，且不容易灭火。
（2）相变材料微胶囊和纺丝原液共混后，喷入凝固浴进行纺丝，因为相变材料微胶囊在纤维中的分布是随机的，也就是说大量相变材料微胶囊会分布在纤维的芯层，湿法纺丝的成型工艺导致分布在纤维表面的或皮层较少；而相变材料微胶囊是靠感知外界环境的温度变化，进而进行吸热或放热，因而，位于纤维皮层或表面的微胶囊起到快速调节温度的功能，而大量的相变材料微胶囊分布在纤维芯层内部，造成大量浪费，也会增加生产成本。
发明内容
本发明为解决上技术问题，提供一种无机阻燃智能调温纤维素纤维及其制备方法，以实现以下发明目的：
（1）本发明制备的无机阻燃调温纤维，相变材料微胶囊位于纤维的表面或皮层。
（2）本发明制备的无机阻燃调温纤维，极限氧指数达到35%以上，阻燃性能优良。
为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种无机阻燃智能调温纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备相变材料微胶囊
A、制备复合阻燃剂分散液
将纳米二氧化硅、纳米氢氧化镁、纳米氧化镁按照2:1:1的比例超声分散于水溶液中，静置后得到均一的复合阻燃剂分散溶液；再向其中加入分散剂-吐温80(质量为复合阻燃剂的0.3％)，得到稳定的复合阻燃剂分散液，其中复合阻燃剂的浓度为4wt％。
、制备相变材料乳化液
将相变材料加热使其熔融，控制温度为90℃，以1000r/min的速度进行搅拌，然后加入到盛有占总量60%的乳化水中，在均质机5000rpm下剪切2分钟，然后以5ml/min的速度滴加剩余40%的乳化水，在均质机10000rpm下高速剪切3分钟，制备相变材料乳化液。
相变材料与乳化水的质量比为10:27；
所述乳化水，有水和乳化剂混合制成，其中乳化剂、水的质量比为1:25
所述乳化剂为Tween-80；
所述相变材料，由正十八烷、聚丁二醇、正二十二烷组成，质量比例为5:3:1。
、制备三聚氰胺脲醛树脂囊壁材料
将37%的甲醛溶液投入到反应釜内，搅拌，加入占总量70%的尿素，调节反应体系pH值4，以2℃/min的速度缓慢升温至75℃反应2小时；加入三聚氰胺，反应40分钟，当预聚体粘度达到20s，调节pH至8.5，然后加入尿素、保温20分钟后降温至50℃，加入淀粉叔氨基烷基醚，搅拌均匀，当降低到35℃时，调节pH到7.5，得到三聚氰胺脲醛树脂囊壁材料。
三聚氰胺与甲醛的质量比例为1:30；
尿素与甲醛的质量比为1:2.5；
淀粉叔氨基烷基醚与甲醛的质量比例为1:10。
D、聚合反应
将相变材料乳化液在70℃水浴中，搅拌15分钟，然后滴加三聚氰胺脲醛树脂囊壁材料，在半小时内滴完，滴加柠檬酸，滴加速度为20ul/s,使体系pH降低至4.0，保持20分钟，加入复合阻燃剂水性分散液，然后继续滴加，滴加速度为每5s滴一次，每次50ul，降低pH至2-3停止滴加，滴加过程保持搅拌转速为600r/min，然后升温到80℃，固化1小时，静置，将上层清液倒出，加水洗涤，抽滤，重复2次，真空干燥得到相变材料微胶囊。
所述复合阻燃剂的质量为相变材料质量的19%；
所述相变材料微胶囊的粒径D97为1-2μm。
所述三聚氰胺脲醛树脂囊壁材料与相变材料的质量比为1:4。
（2）制备纺丝原液
将棉浆粕、纳米二氧化硅与多聚甲醛、DMSO加入反应釜中，加热至120℃，搅拌转速为2000r/min，溶解1小时，然后降温至105℃，搅拌转速为800r/min，溶解1小时，然后经过滤、常温静置真空脱泡，制得纺丝原液；
所述棉浆粕，pH为6.5-7，DP为520。
所述棉浆粕与纳米二氧化硅、多聚甲醛、DMSO的质量比例为1:0.2：0.7：:18；
所述纺丝原液，粘度为180s，甲种纤维素的含量为5.0%；
溶解过程需要连续抽气，回收釜内多余的甲醛；
所述静置真空脱泡，时间为15小时。
（3）制备共混纺丝液
将相变材料微胶囊加入纺丝原液中，加入脂肪酸聚乙二醇酯，搅拌混合均匀，制备共混纺丝液；
脂肪酸聚乙二醇酯与纺丝原液的质量比为1:20；
所述相变材料微胶囊与纺丝原液中甲种纤维素的质量比为0.11:1。
（4）纺丝成型
将共混纺丝液加入调整好的凝固浴进行纺丝，凝固浴中加入5%的助剂，搅拌均匀，所述凝固浴为DMSO的水溶液，其中DMSO的浓度为25%；凝固浴温度为33℃；浸长：800毫米，喷头牵伸：-2.5%；盘间牵伸15%，二浴牵伸30%，三浴牵伸25%，纺速35m/min；二浴，水温度为50℃，三浴，水温度为70℃。
所述助剂，由硬脂酸胺、羧甲基瓜尔胶、硅酸镁锂、去离子水组成，质量比例为5:2:1：100。
所述助剂的制备方法为：将硅酸镁锂先用去离子水水化，然后和硬脂酸胺、羧甲基瓜尔胶混合均匀。
本发明采用在相变材料微胶囊中加入复合阻燃剂水性分散液，在制备纺丝原液过程中加入纳米二氧化硅，结合各原料的比例控制、纺丝成型条件控制，解决“因为相变材料微胶囊的加入造成成品纤维更容易燃烧，且不容易灭火”的技术问题同时，不影响纤维的调温性能。
本发明采用的三聚氰胺脲醛树脂囊壁材料经过了阳离子改性；而纺丝成型中加入的助剂为阴离子改性剂，在纺丝成型过程中，阴离子改性剂均匀的吸引相变材料微胶囊，使其负载了初生纤维的表面上。
采用以上技术方案，本发明的有益效果为：
（1）本发明制备的相变调温纤维素纤维，纤维中相变材料微胶囊的含量为10.4-10.6%，熔融焓值为24-25J/g、熔融温度为29-33℃，结晶焓值为22.5-23.0J/g，结晶温度范围18-21℃。
在20~40℃的升温阶段，调温纤维在29℃开始吸收热量，自身升温速率逐渐减慢。31℃时与同样条件下的普通纤维温差最大，比普通纤维的温度低5.0-5.5℃。环境温度为29-33℃的升温过程中，本发明制备的纤维比普通纤维平均低4℃；环境温度为34-40℃的升温过程中，本发明制备的空调纤维比普通纤维平均低2℃；在40摄氏度环境温度下，经过1小时后，温度逐渐达到环境温度。
在40~10℃的降温阶段，调温纤维在21℃开始释放热量，自身降温速率逐渐减慢。20℃时与普通纤维温差最大，比普通纤维的温度高4.5-5℃。环境温度为21-18℃的下降过程中，本发明制备的空调纤维比普通纤维平均高3.5℃，环境温度为17-10℃的下降过程中，本发明制备的空调纤维比普通纤维平均高1.8℃，在10摄氏度环境温度下，经过1小时后，温度逐渐达到环境温度。
（2）本发明制备的无机阻燃调温纤维，极限氧指数达到35%以上，阻燃性能优良。
（3）本发明制备的纤维，相变材料微胶囊均匀分布在纤维表面，并且和纤维的结合牢固，可以避免纤维表面的有效物质随着水洗或摩擦而流失；经过试验发现，水洗50次后，相变材料微胶囊的损失率仅为0.2-0.3%。本发明制备的三聚氰胺脲醛树脂囊壁材料，还可以更好的和纤维牢固的结合，防止微胶囊的流失或损失。
（4）本发明制备的相变调温纤维，纤度为1.9dtex，干断裂强度为2.65-2.70cN/dtex，干断裂伸长率为16.0-16.5%， 钩强为0.63-0.65 cN/dtex。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种无机阻燃智能调温纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备相变材料微胶囊
A、制备复合阻燃剂分散液
将纳米二氧化硅、纳米氢氧化镁、纳米氧化镁按照2:1:1的比例超声分散于水溶液中，静置后得到均一的复合阻燃剂分散溶液；再向其中加入分散剂-吐温80(质量为复合阻燃剂的0.3％)，得到稳定的复合阻燃剂分散液，其中复合阻燃剂的浓度为4wt％。
、制备相变材料乳化液
将相变材料加热使其熔融，控制温度为90℃，以1000r/min的速度进行搅拌，然后加入到盛有占总量60%的乳化水中，在均质机5000rpm下剪切2分钟，然后以5ml/min的速度滴加剩余40%的乳化水，在均质机10000rpm下高速剪切3分钟，制备相变材料乳化液。
相变材料与乳化水的质量比为10:27；
所述乳化水，有水和乳化剂混合制成，其中乳化剂、水的质量比为1:25
所述乳化剂为Tween-80；
所述相变材料，由正十八烷、聚丁二醇、正二十二烷组成，质量比例为5:3:1。
、制备三聚氰胺脲醛树脂囊壁材料
将37%的甲醛溶液投入到反应釜内，搅拌，加入占总量70%的尿素，调节反应体系pH值4，以2℃/min的速度缓慢升温至75℃反应2小时；加入三聚氰胺，反应40分钟，当预聚体粘度达到20s，调节pH至8.5，然后加入尿素、保温20分钟后降温至50℃，加入淀粉叔氨基烷基醚，搅拌均匀，当降低到35℃时，调节pH到7.5，得到三聚氰胺脲醛树脂囊壁材料。
三聚氰胺与甲醛的质量比例为1:30；
尿素与甲醛的质量比为1:2.5；
淀粉叔氨基烷基醚与甲醛的质量比例为1:10。
D、聚合反应
将相变材料乳化液在70℃水浴中，搅拌15分钟，然后滴加三聚氰胺脲醛树脂囊壁材料，在半小时内滴完，滴加柠檬酸，滴加速度为20ul/s,使体系pH降低至4.0，保持20分钟，加入复合阻燃剂水性分散液，然后继续滴加，滴加速度为每5s滴一次，每次50ul，降低pH至2-3停止滴加，滴加过程保持搅拌转速为600r/min，然后升温到80℃，固化1小时，静置，将上层清液倒出，加水洗涤，抽滤，重复2次，真空干燥得到相变材料微胶囊。
所述复合阻燃剂的质量为相变材料质量的19%；
所述相变材料微胶囊的粒径D97为1-2μm。
所述三聚氰胺脲醛树脂囊壁材料与相变材料的质量比为1:4。
（2）制备纺丝原液
将棉浆粕、纳米二氧化硅与多聚甲醛、DMSO加入反应釜中，加热至120℃，搅拌转速为2000r/min，溶解1小时，然后降温至105℃，搅拌转速为800r/min，溶解1小时，然后经过滤、常温静置真空脱泡，制得纺丝原液；
所述棉浆粕，pH为6.5-7，DP为520。
所述棉浆粕与纳米二氧化硅、多聚甲醛、DMSO的质量比例为1:0.2：0.7：:18；
所述纺丝原液，粘度为180s，甲种纤维素的含量为5.0%；
溶解过程需要连续抽气，回收釜内多余的甲醛；
所述静置真空脱泡，时间为15小时。
（3）制备共混纺丝液
将相变材料微胶囊加入纺丝原液中，加入脂肪酸聚乙二醇酯，搅拌混合均匀，制备共混纺丝液；
脂肪酸聚乙二醇酯与纺丝原液的质量比为1:20；
所述相变材料微胶囊与纺丝原液中甲种纤维素的质量比为0.11:1。
（4）纺丝成型
将共混纺丝液加入调整好的凝固浴进行纺丝，凝固浴中加入5%的助剂，搅拌均匀，所述凝固浴为DMSO的水溶液，其中DMSO的浓度为25%；凝固浴温度为33℃；浸长：800毫米，喷头牵伸：-2.5%；盘间牵伸15%，二浴牵伸30%，三浴牵伸25%，纺速35m/min；二浴，水温度为50℃，三浴，水温度为70℃。
所述助剂，由硬脂酸胺、羧甲基瓜尔胶、硅酸镁锂、去离子水组成，质量比例为5:2:1：100。
所述助剂的制备方法为：将硅酸镁锂先用去离子水水化，然后和硬脂酸胺、羧甲基瓜尔胶混合均匀。
本发明采用在相变材料微胶囊中加入复合阻燃剂水性分散液，在制备纺丝原液过程中加入纳米二氧化硅，结合各原料的比例控制、纺丝成型条件控制，解决“因为相变材料微胶囊的加入造成成品纤维更容易燃烧，且不容易灭火”的技术问题同时，不影响纤维的调温性能。
本发明采用的三聚氰胺脲醛树脂囊壁材料经过了阳离子改性；而纺丝成型中加入的助剂为阴离子改性剂，在纺丝成型过程中，阴离子改性剂均匀的吸引相变材料微胶囊，使其负载了初生纤维的表面上。
采用以上技术方案，本发明的有益效果为：
（1）本发明制备的相变调温纤维素纤维，纤维中相变材料微胶囊的含量为10.4-10.6%，熔融焓值为24-25J/g、熔融温度为29-33℃，结晶焓值为22.5-23.0J/g，结晶温度范围18-21℃。
在20~40℃的升温阶段，调温纤维在29℃开始吸收热量，自身升温速率逐渐减慢。31℃时与同样条件下的普通纤维温差最大，比普通纤维的温度低5.0-5.5℃。环境温度为29-33℃的升温过程中，本发明制备的纤维比普通纤维平均低4℃；环境温度为34-40℃的升温过程中，本发明制备的空调纤维比普通纤维平均低2℃；在40摄氏度环境温度下，经过1小时后，温度逐渐达到环境温度。
在40~10℃的降温阶段，调温纤维在21℃开始释放热量，自身降温速率逐渐减慢。20℃时与普通纤维温差最大，比普通纤维的温度高4.5-5℃。环境温度为21-18℃的下降过程中，本发明制备的空调纤维比普通纤维平均高3.5℃，环境温度为17-10℃的下降过程中，本发明制备的空调纤维比普通纤维平均高1.8℃，在10摄氏度环境温度下，经过1小时后，温度逐渐达到环境温度。
（2）本发明制备的无机阻燃调温纤维，极限氧指数达到35%以上，阻燃性能优良。
（3）本发明制备的纤维，相变材料微胶囊均匀分布在纤维表面，并且和纤维的结合牢固，可以避免纤维表面的有效物质随着水洗或摩擦而流失；经过试验发现，水洗50次后，相变材料微胶囊的损失率仅为0.2-0.3%。本发明制备的三聚氰胺脲醛树脂囊壁材料，还可以更好的和纤维牢固的结合，防止微胶囊的流失或损失。
（4）本发明制备的相变调温纤维，纤度为1.9dtex，干断裂强度为2.65-2.70cN/dtex，干断裂伸长率为16.0-16.5%， 钩强为0.63-0.65 cN/dtex。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
本发明采用的纳米材料，粒径为50nm。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种无机阻燃智能调温纤维素纤维，其特征在于：所述纤维，熔融焓值为24-25J/g、熔融温度为29-33℃，结晶焓值为22.5-23.0J/g，结晶温度范围18-21℃。
2.根据权利要求1所述的一种无机阻燃智能调温纤维素纤维，其特征在于：
所述纤维的极限氧指数达到35%以上。
3.一种无机阻燃智能调温纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法，包括制备相变材料微胶囊、制备纺丝原液、制备共混纺丝液、纺丝成型。
4.根据权利要求3所述的一种无机阻燃智能调温纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述制备相变材料微胶囊，包括聚合反应；所述聚合反应，将相变材料乳化液加热至70℃，然后滴加三聚氰胺脲醛树脂囊壁材料，滴加时间为30分钟，然后滴加柠檬酸，使体系pH降低至4.0，保持20分钟，加入复合阻燃剂水性分散液，然后继续滴加柠檬酸，滴加速度为每5s滴一次，每次50ul，降低pH至2-3停止滴加，然后升温到80℃，固化1小时，静置、洗涤，抽滤、干燥得到相变材料微胶囊。
5.根据权利要求4所述的一种无机阻燃智能调温纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述复合阻燃剂的质量为相变材料质量的19%；所述三聚氰胺脲醛树脂囊壁材料与相变材料的质量比为1:4；所述相变材料，由正十八烷、聚丁二醇、正二十二烷组成，质量比例为5:3:1。
6.根据权利要求4所述的一种无机阻燃智能调温纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述复合阻燃剂，由纳米二氧化硅、纳米氢氧化镁、纳米氧化镁组成，质量比例为2:1:1。
7.根据权利要求3所述的一种无机阻燃智能调温纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述制备纺丝原液，将棉浆粕、纳米二氧化硅与多聚甲醛、DMSO混合制得纺丝原液；
所述棉浆粕与纳米二氧化硅、多聚甲醛、DMSO的质量比例为1:0.2：0.7： 18；
所述纺丝原液，粘度为180s，甲种纤维素的含量为5.0%。
8.根据权利要求3所述的一种无机阻燃智能调温纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述制备共混纺丝液，相变材料微胶囊与纺丝原液中甲种纤维素的质量比为0.11:1。
9.根据权利要求3所述的一种无机阻燃智能调温纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述纺丝成型，凝固浴中加入5%的助剂，所述凝固浴为DMSO的水溶液，其中DMSO的浓度为25%；凝固浴温度为33℃；浸长：800毫米，喷头牵伸：-2.5%；盘间牵伸15%，二浴牵伸30%，三浴牵伸25%，纺速35m/min；二浴，水温度为50℃，三浴，水温度为70℃；
所述助剂，由硬脂酸胺、羧甲基瓜尔胶、硅酸镁锂、去离子水组成，质量比例为5:2: 1：100。
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