CN111270343A - 一种偏皮芯阻燃负离子保健纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纺丝领域，为了使涤纶（PET）与锦纶（PA6）复合纤维不仅具有自身优势而且还具有功能化纤维的功能，本发明提出了一种偏皮芯阻燃负离子保健纤维及其制备方法，以阻燃聚酯切片作为皮层，聚酰胺/电气石为芯层，皮层的重心与芯层的重心不重合，呈偏心圆结构，阻燃改性PET切片的特性粘度为0.60‑0.70dl/g，熔点为240~247℃，改性PA6切片的相对粘度为2.45‑2.55，熔点为224~248℃。制备的复合纤维，利用两者各自的优势，具有优异蓬松性和弹性，并且具有阻燃抗熔滴、负离子保健的功能。

Description

一种偏皮芯阻燃负离子保健纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺丝领域，尤其涉及一种涤锦皮芯阻燃负离子保健功能纤维及其制备方法。
背景技术
复合纤维是指在同一根纤维截面上存在两种或两种以上不相混合的聚合物，根据横截面和纵向排布情况，将复合纤维分为并列型、皮芯型、海岛型和裂片型等。锦涤皮芯型复合纤维就是兼具锦纶和涤纶的共同优点的新型合成纤维，利用聚酯和聚酰胺的自身差异，得到优势互补的蓬松复合纤维；这种纤维手感柔中有刚，弹性模量好，某些性能指标接近于天然纤维。
随着科学的进步和生活水平的提高，人们希望纤维具有原有性能之外，同时具有某种特殊功能的纤维。从消费市场分析，功能性纤维主要分为舒适型、保健型和防护型。其中舒适是对面料最基本的要求，如吸湿透湿、防寒保暖等基本性能；保健型有抗菌，防臭；防护则注重防紫外线、抗静电、防辐射，防毒、阻燃等功能。
由于全球气候的恶化，使空气的洁净度遭受到极大的伤害，使能够给我们生活舒适环境的空气负离子数目减少，降低了我们生活环境的质量。调查表明空气负离子对人体健康非常有利，能够起到镇静、催眠、镇痛、降低血压等作用，因此具有保健功能的纤维可以满足人们对功能化纤维的需求。
涤纶(PET)与锦纶(PA6)以其综合服用性能、力学性能优异、耐化学腐蚀性等优良性能，在服装、地毯和装饰纺织品等方面都具有广泛的用途。但是涤纶 (PET)与锦纶(PA6)属于可燃性纤维，极限氧指数仅为21～22％，不耐高温，抗熔滴性能差。而且熔滴易引发火灾，烫伤等二次伤害，每年由纺织品点燃引起的火灾损失巨大，因此，如何兼顾涤纶、锦纶纤维良好的阻燃效果与抗熔滴性能的实现已成为国内外研究的重点。CN1176995C中涉及了一种通过酯交换或直接酯化的原位插层聚台方法制备的含磷阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯/层状硅酸盐纳米复合材料。该复合材料的力学性能、热性能都有了较大幅度的提高，尤其是在具有阻燃性的同时，还具有耐熔滴性，但是不具备抗菌性能。
发明内容
为了使涤纶(PET)与锦纶(PA6)复合纤维不仅具有自身优势而且还具有功能化纤维的功能，本发明提出了一种偏皮芯阻燃负离子保健纤维及其制备方法，制备的复合纤维，利用两者各自的优势，具有优异蓬松性和弹性，并且具有阻燃抗熔滴、负离子保健的功能。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种偏皮芯阻燃负离子保健纤维以阻燃聚酯切片作为皮层，聚酰胺/电气石为芯层，皮层的重心与芯层的重心不重合，呈偏心圆结构，阻燃改性PET切片的特性粘度为0.60-0.70dl/g，熔点为240～247℃，改性PA6切片的相对粘度为2.45-2.55，熔点为224～248℃。
本发明利用两者各自的优势，制备的复合纤维兼具锦纶和涤纶的共同优点，纤维手感柔中有刚，弹性模量好，某些性能指标接近于天然纤维，同时并且具有阻燃抗熔滴、负离子保健特性的风格独特的多功能纤维；
偏皮芯复合PET/PA6不同于正皮芯PET/PA6，可以利用两者之间结晶和取向度的不同，可以得到弹性较好的三维立体卷曲纤维，并且涤纶优异的抗皱性和锦纶良好的韧性和吸湿性也在提高材料弹性的同时，使两种材料优势互补，得到风格独特的涤锦复合面料。
电气石是一种硼硅酸盐矿物，化学通式为NaR3Al6[Si6O18][BO3]3(OH,F)4，是一种以含硼为特征的铝、铁、钠、镁、锂的环状结构硅酸盐矿物。电气石具有永久释放负离子的功能，同时由于电气石为硼硅酸盐矿物，当纤维燃烧时，可以形成C-Si三维网状结构炭层，同时粘度增大，所以芯层在被破坏之前能像“网兜”一样包住熔滴,从而防止熔滴的低落，因此添加电气石在提高阻燃抗熔滴性能的同时也有一定的负离子保健功能。
所述的偏皮芯阻燃负离子保健纤维的制备方法为以下步骤：
(1)通过共聚方法制备阻燃聚酯切片，将切片干燥后作为皮层原料；
所述阻燃聚酯切片的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇和阻燃剂在230～ 260℃下进行酯化反应，压力≤0.3MPa，反应1～3h，得到预聚物；然后在真空条件下进行缩聚反应，反应温度为270～290℃，压力<100Pa，反应1～4h后干燥、切片后制得阻燃聚酯切片。
作为优选，制备过程中在酯化反应前或后加入催化剂，使用量以聚酯计为0.5～10ppm。催化剂选用硅钛复合均相催化剂。
作为优选，所述的阻燃剂选自以下结构式中的一种或几种：
Figure 100002_1
式中：R选自苯基或烷基，R’选自C1～C8的链状烷基或芳基中的一种，R”选自C1～C5的链状烷基或环烷基中的一种，添加量为聚酯中磷含量为 6000～7000ppm。
作为优选，阻燃剂选自2一羧乙基苯基次磷酸(CEPPA)，[(6-氧(6H)-二苯并 -(c，e)(1，2)-氧磷杂己环-6-酮)甲基]-丁二酸(DDP)中一种，阻燃剂的阻燃效果取决于阻燃元素的含量，还与其化学结构相关。磷含量一定时，磷的氧化物和磷化物的阻燃效果比磷酸酯和磷酸盐好，磷的有机化合物比无机化合物具有更好的阻燃效果。所以磷系阻燃剂中，有机氧化磷类结构的阻燃剂效果比较好。两种阻燃聚酯的限氧指数均超过了纺织物材料燃烧性能B1级指标要求。
但是，目前共聚型阻燃改性聚酯实现阻燃作用的一个重要途径是靠促进聚合物的降解而加速熔融滴落来带走热量和火种、增加燃烧表面的质量损耗和热损耗达来到阻燃的目的，从而加剧了PET的熔滴。因此，聚酯的阻燃与抗熔滴是一对难以调和的矛盾。因此本申请在芯层使用了电气石制备阻燃PA6切片作为芯层原料。
作为优选，阻燃剂使用时先进行预处理，预处理过程为：按照阻燃剂/EG＝1:4 摩尔比，酯化温度为160～180℃，酯化压力为0.2MPA，脱出酯化产物H2O，酯化程度达到75％的理论出水量后停止反应。经预处理后的阻燃剂齐聚物溶液的热稳定性和水解稳定性都大大提高。
作为优选，阻燃PET切片的干燥温度为120～140℃，干燥时间为12～18h，干燥处理后树脂含水小于35ppm。
(2)将PA6切片、电气石分别干燥至含水量小于100ppm和80ppm，然后将PA6、电气石通过双螺杆共混机进行共混造粒，制备阻燃PA6切片作为芯层原料；
作为优选，PA6切片的干燥温度为90～100℃，干燥时间12～18h；电气石干燥温度为80～100℃，干燥时间为10～12h；双螺杆共混机的分为六个区，温度范围为220～265℃。
最为优选，电气石的使用量为PA6切片质量分数比例为2～5％。因为随电气石粉末混入比例的增加，发射负离子的浓度呈增加趋势，但到一定程度后，发射浓度增加的趋势变缓，负离子发射浓度不再明显增加，是因为超细电气石粉末比例太大，粉末之间发生较强烈的团聚，导致粉末发射负离子的功能下降。
电气石在作为负离子发射源的同时，还作为芯层的阻燃剂，当纤维燃烧时，硼硅元素会向材料表面富集，增加熔体强度，阻燃氧气和热量的扩散，起到阻燃抗熔滴作用。
(3)将皮层原料和芯层原料分别通过涤、锦进料口进料，通过各自纺丝螺杆进行熔融，然后采用单独的过滤器，经过偏皮芯复合分配板之后进入喷丝板挤出丝束；丝束经上油冷却后，通过第一牵伸辊牵伸和第二定型辊热定型，卷绕后得到偏皮芯阻燃负离子保健纤维。
作为优选，皮层原料与芯层原料的质量比为30:70～70:30。
作为优选，PET纺丝箱体的温度为270～290℃，PA6纺丝箱体的温度为 250～270℃，第一牵伸辊的温度为80～100℃，第二定型辊的温度为120～140℃，卷绕速度为3600-4000m/min。
本发明利用电气石的多种特性，制备阻燃抗熔滴、负离子保健纤维，同时利用聚酯和聚酰胺的自身差异，得到优势互补的蓬松复合纤维。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：制备的保健纤维具有优异蓬松性和弹性，并且具有阻燃抗熔滴、负离子保健的功能。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细的说明，实施例中所用原料均可市购或采用常规方法制备。
制备例1：硅钛复合均相催化剂的制备
往装有磁力搅拌和冷凝装置的500ml的烧瓶中加入74.4g(1.2mol)乙二醇，向其中溶入5.9216g(0.06mol)醋酸钠和2.0908g(0.006mol)十二烷基苯磺酸钠，然后向溶液中加入20.2g(0.06mol)钛酸正丁酯、50.0g(0.24mol)正硅酸乙酯和27.6g(0.6mol)乙醇，在85℃反应2.5h，蒸馏除去小分子后，再向反应体系中加入12.6056g(0.06mol)柠檬酸一水和9.5352g(0.06mol)苯基膦酸，在85℃反应2.5h，蒸馏除去小分子后，即制得含钛1.4001％的液态催化剂。
制备例2：阻燃酯化液制备
按照阻燃剂/EG＝1:4摩尔比，酯化温度为160～180℃，酯化压力为0.2MPA，脱出酯化产物H2O，酯化程度达到75％的理论出水量后停止反应。预处理过程中添加的EG并不计算在上文配方的添加量之内；
实施例1
(1)将16.6kg(25mol)对苯二甲酸(PTA)、1.86kg(30mol)乙二醇(EG)和 DDP酯化液260g以及硅钛复合均相催化剂溶液(以PET重量计，Ti含量为3ppm) 混合均匀，加入反应釜中，在250℃，压力不超过0.3MPa下进行酯化反应。待酯化反应结束后，抽真空至压力低于100MPa，在280℃下反应2h后，得阻燃聚酯切片，将阻燃聚酯切片(特性粘度为0.650dl/g，熔点为247℃)经过转鼓干燥机进行预结晶干燥造粒，干燥温度为130℃，干燥时间为15h，干燥处理后树脂含水小于35ppm，作为皮层原料，阻燃改性PET中磷含量为7000ppm。
(2)将PA6切片、PA6干燥温度为100℃，干燥时间15h；电气石干燥温度为90℃，干燥时间为11h；干燥至含水量小于100ppm和80ppm，然后将PA6、电气石通过双螺杆共混机进行共混造粒，双螺杆共混机的分为六个区，温度范围为220～265℃，制备阻燃PA6切片(相对粘度为2.55，熔点为226℃)作为芯层原料；改性聚酰胺中天然硅酸盐含量为3％。
(3)将皮层原料和芯层原料按质量比为60:40分别通过涤、锦进料口进料，通过各自纺丝螺杆进行熔融，PET纺丝箱体的温度为270～290℃，PA6纺丝箱体的温度为250～270℃，。采用单独的过滤器，经过偏芯复合分配板之后进入喷丝板挤出丝束；丝束经上油冷却后，通过第一牵伸辊(90℃)牵伸和第二定型辊(140℃) 热定型，卷绕(3800m/min)后得到偏皮芯阻燃负离子保健纤维。
实施例2
(1)将16.6kg(25mol)对苯二甲酸(PTA)、1.86kg(30mol)乙二醇(EG)和 DDP酯化液260g以及硅钛复合均相催化剂溶液(以PET重量计，Ti含量为6ppm) 混合均匀，加入反应釜中，在250℃，压力不超过0.3MPa下进行酯化反应。待酯化反应结束后，抽真空至压力低于100MPa，在280℃下反应3h后，得阻燃聚酯切片，将阻燃聚酯切片(特性粘度为0.650dl/g，熔点为247℃)经过转鼓干燥机进行预结晶干燥造粒，干燥温度为120℃，干燥时间为18h，干燥处理后树脂含水小于35ppm，作为皮层原料，阻燃改性PET中磷含量为6500ppm。
(2)将PA6切片、PA6干燥温度为100℃，干燥时间12h；电气石干燥温度为 100℃，干燥时间为10h；干燥至含水量小于100ppm和80ppm，然后将PA6、电气石通过双螺杆共混机进行共混造粒，制备阻燃PA6切片(相对粘度为2.45，熔点为226℃)作为芯层原料；改性聚酰胺中天然硅酸盐含量为4％。
(3)将皮层原料和芯层原料按质量比为60:40分别通过涤、锦进料口进料，通过各自纺丝螺杆进行熔融，PET纺丝箱体的温度为270～290℃，PA6纺丝箱体的温度为250～270℃，。采用单独的过滤器，经过偏芯复合分配板之后进入喷丝板挤出丝束；丝束经上油冷却后，通过第一牵伸辊(90℃)牵伸和第二定型辊(140℃) 热定型，卷绕(3800m/min)后得到偏皮芯阻燃负离子保健纤维。
实施例3
(1)将16.6kg(25mol)对苯二甲酸(PTA)、1.86kg(30mol)乙二醇(EG)和 DDP酯化液260g以及硅钛复合均相催化剂溶液(以PET重量计，Ti含量为1ppm) 混合均匀，加入反应釜中，在250℃，压力不超过0.3MPa下进行酯化反应。待酯化反应结束后，抽真空至压力低于100MPa，在280℃下反应1h后，得阻燃聚酯切片，将阻燃聚酯切片(特性粘度为0.650dl/g，熔点为247℃)经过转鼓干燥机进行预结晶干燥造粒，干燥温度为140℃，干燥时间为12h，干燥处理后树脂含水小于35ppm，作为皮层原料，阻燃改性PET中磷含量为6000ppm。
(2)将PA6切片、PA6干燥温度为94℃，干燥时间18h；电气石干燥温度为94℃，干燥时间为12h；干燥至含水量小于100ppm和80ppm，然后将PA6、电气石通过双螺杆共混机进行共混造粒，制备阻燃PA6切片(相对粘度为2.55，熔点为 226℃)作为芯层原料；改性聚酰胺中天然硅酸盐含量为2.5％。
(3)将皮层原料和芯层原料按质量比为60:40分别通过涤、锦进料口进料，通过各自纺丝螺杆进行熔融，PET纺丝箱体的温度为270～290℃，PA6纺丝箱体的温度为250～270℃，。采用单独的过滤器，经过偏芯复合分配板之后进入喷丝板挤出丝束；丝束经上油冷却后，通过第一牵伸辊(90℃)牵伸和第二定型辊(140℃) 热定型，卷绕(3800m/min)后得到偏皮芯阻燃负离子保健纤维。
实施例4
(1)16.6kg(25mol)对苯二甲酸(PTA)、1.86kg(30mol)乙二醇(EG)和DDP 酯化液260g以及硅钛复合均相催化剂溶液(以PET重量计，Ti含量为2ppm)混合均匀，加入反应釜中，在250℃，压力不超过0.3MPa下进行酯化反应。待酯化反应结束后，抽真空至压力低于100MPa，在280℃下反应2h后，得阻燃聚酯切片，将阻燃聚酯切片(特性粘度为0.650dl/g，熔点为247℃)经过转鼓干燥机进行预结晶干燥造粒，干燥温度为130℃，干燥时间为14h，干燥处理后树脂含水小于35ppm，作为皮层原料，阻燃改性PET中磷含量为7000ppm。
(2)将PA6切片、PA6干燥温度为90℃，干燥时间18h；电气石干燥温度为90℃，干燥时间为10h；干燥至含水量小于100ppm和80ppm，然后将PA6、电气石通过双螺杆共混机进行共混造粒，制备阻燃PA6切片(相对粘度为2.55，熔点为 226℃)作为芯层原料；改性聚酰胺中天然硅酸盐含量为2％。
(3)将皮层原料和芯层原料按质量比为60:40分别通过涤、锦进料口进料，通过各自纺丝螺杆进行熔融，PET纺丝箱体的温度为270～290℃，PA6纺丝箱体的温度为250～270℃。采用单独的过滤器，经过偏芯复合分配板之后进入喷丝板挤出丝束；丝束经上油冷却后，通过第一牵伸辊(90℃)牵伸和第二定型辊(140℃) 热定型，卷绕(3800m/min)后得到偏皮芯阻燃负离子保健纤维。
实施例5
(1)将16.6kg(25mol)对苯二甲酸(PTA)、1.86kg(30mol)乙二醇(EG)和 DDP酯化液260g以及硅钛复合均相催化剂溶液(以PET重量计，Ti含量为4ppm) 混合均匀，加入反应釜中，在250℃，压力不超过0.3MPa下进行酯化反应。待酯化反应结束后，抽真空至压力低于100MPa，在280℃下反应1h后，得阻燃聚酯切片，将阻燃聚酯切片(特性粘度为0.650dl/g，熔点为247℃)经过转鼓干燥机进行预结晶干燥造粒，干燥温度为130℃，干燥时间为17h，干燥处理后树脂含水小于35ppm，作为皮层原料，阻燃改性PET中磷含量为7000ppm。
(2)将PA6切片、PA6干燥温度为94℃，干燥时间15h；电气石干燥温度为94℃，干燥时间为11h；干燥至含水量小于100ppm和80ppm，然后将PA6、电气石通过双螺杆共混机进行共混造粒，制备阻燃PA6切片(相对粘度为2.55，熔点为 226℃)作为芯层原料；改性聚酰胺中天然硅酸盐含量为2.5％。
(3)将皮层原料和芯层原料按质量比为50:50分别通过涤、锦进料口进料，通过各自纺丝螺杆进行熔融，PET纺丝箱体的温度为270～290℃，PA6纺丝箱体的温度为250～270℃，。采用单独的过滤器，经过偏芯复合分配板之后进入喷丝板挤出丝束；丝束经上油冷却后，通过第一牵伸辊(90℃)牵伸和第二定型辊(140℃) 热定型，卷绕(3800m/min)后得到偏皮芯阻燃负离子保健纤维。
对比例1：
(1)改性涤纶切片的制备：将16.6kg(25mol)对苯二甲酸(PTA)、1.86kg(30mol) 乙二醇(EG)和硅钛复合均相催化剂溶液(以PET重量计，Ti含量为3ppm)混合均匀，加入反应釜中，在250℃，压力不超过0.3MPa下进行酯化反应。待酯化反应结束后，抽真空至压力低于100MPa，在280℃下反应1～3h后，得改性聚酯，干燥切片后制得涤纶切片。
(2)、(3)同实施例1。
对比例2：
(1)同实施例1中(1)；
(2)将常规PA6切片(相对粘度为2.55，熔点为226℃)真空干燥至含水量小于100ppm。PA6切片的干燥温度为95℃，干燥时间24h，作为芯层原料；
(3)同实施例1。
测试例
实施例与对比例中纤维各项参数指标如表1所示。
表1
Figure BDA0002386333180000081
从表1可以看出，本申请的一种偏皮芯阻燃负离子保健纤维不仅具有优异蓬松性和弹性，并且具有阻燃抗熔滴、负离子保健的功能。同时也可以说明电气石不仅具有保健的作用，而且与阻燃剂配合具有较好的抗熔滴效果，表1中熔滴数目越少说明抗熔滴性能越好。

Claims (10)

1.一种偏皮芯阻燃负离子保健纤维，其特征在于，所述保健纤维以阻燃聚酯切片作为皮层，聚酰胺/电气石为芯层，皮层的重心与芯层的重心不重合，阻燃改性PET切片的特性粘度为0.60～0.70dl/g，熔点为240～247，改性PA6切片的相对粘度为2.45-2.55，熔点为224～248℃。
2.一种如权利要求1所述的偏皮芯阻燃负离子保健纤维的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为以下步骤：
(1)通过共聚方法制备阻燃聚酯切片，将切片干燥后作为皮层原料；
(2)将PA6切片、电气石分别干燥至含水量小于100ppm和80ppm，然后将PA6、电气石通过双螺杆共混机进行共混造粒，制备阻燃PA6切片作为芯层原料；
(3)将皮层原料和芯层原料分别通过涤、锦进料口进料，通过各自纺丝螺杆进行熔融，然后采用单独的过滤器，经过偏皮芯复合分配板之后进入喷丝板挤出丝束；丝束经上油冷却后，通过第一牵伸辊牵伸和第二定型辊热定型，卷绕后得到偏皮芯阻燃负离子保健纤维。
3.根据权利要求2所述的一种偏皮芯阻燃负离子保健纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述阻燃聚酯切片的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇和阻燃剂在230～260℃下进行酯化反应，压力≤0.3MPa，反应1～3h，得到预聚物；然后在真空条件下进行缩聚反应，反应温度为270～290℃，压力<100Pa，反应1～4h后干燥、切片后制得阻燃聚酯切片。
4.根据权利要求3所述的一种偏皮芯阻燃负离子保健纤维的制备方法，其特征在于，在酯化反应前或后加入催化剂，使用量以聚酯计为0.5～10ppm。
5.根据权利要求4所述的一种偏皮芯阻燃负离子保健纤维的制备方法，其特征在于，催化剂选用硅钛复合均相催化剂。
6.根据权利要求3所述的一种偏皮芯阻燃负离子保健纤维的制备方法，其特征在于，所述的阻燃剂选自以下结构式中的一种或几种：
Figure 1
式中：R选自苯基或烷基，R’选自C1～C8的链状烷基或芳基中的一种，R”选自C1～C5的链状烷基或环烷基中的一种，添加量为聚酯中磷含量为6000～7000ppm。
7.根据权利要求3所述的一种偏皮芯阻燃负离子保健纤维的制备方法，其特征在于，阻燃PET切片的干燥温度为120～140℃，干燥时间为12～18h，干燥处理后树脂含水小于35ppm。
8.根据权利要求2所述的一种偏皮芯阻燃负离子保健纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，PA6切片的干燥温度为90～100℃，干燥时间12～18h；电气石干燥温度为80～100℃，干燥时间为10～12h；电气石的使用量为PA6切片质量分数比例为2～5％。
9.根据权利要求2所述的一种偏皮芯阻燃负离子保健纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中皮层原料与芯层原料的质量比为30:70～70:30。
10.根据权利要求2所述的一种偏皮芯阻燃负离子保健纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，PET纺丝箱体的温度为270～290℃，PA6纺丝箱体的温度为250～270℃，第一牵伸辊的温度为80～100℃，第二定型辊的温度为120～140℃，卷绕速度为3600-4000m/min。
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