CN101104963B - 磷系聚酯阻燃纤维及生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磷系聚酯阻燃纤维，包括纤维主体，阻燃纤维的主体是聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯或阳离子改性聚对苯二甲酸乙二醇酯；在阻燃纤维的主体中含有磷系阻燃剂，磷系阻燃剂是2-羧乙基苯磷酸、2-羧乙基甲基磷酸酯或2-羧乙基甲基磷酸。生产方法包括将形成阻燃纤维主体的聚酯加入磷系阻燃剂，进行熔融纺丝，制得阻燃纤维原丝，并进一步经卷绕拉伸、网络得到阻燃聚酯长丝，即磷系聚酯阻燃纤维。本发明所述阻燃丝具有良好的可纺性能，物理性能与一般聚酯纤维相近并具有优良的阻燃效果。

Description

磷系聚酯阻燃纤维及生产方法
技术领域：
本发明涉及一种阻燃纤维及其制造方法。
背景技术：
聚酯纤维(即涤纶)具有强度高，弹性好，抗皱性强，尺寸稳定，耐磨性佳、化学性能稳定，易洗快干，耐热性和耐气候性优良等性能。因此，无论用于民用和工业都深受欢迎，是一种较理想的纺织材料。聚酯纤维属于熔融性可燃纤维，随着其应用领域的扩大，在某些特殊的使用场合，如航空、娱乐场所、家饰装潢材料或某些特殊行业所需的防护服等方面，则要求达到一定的阻燃要求，否则将大大提高火灾的不安全性。不仅如此，这些聚合物在燃烧或者高温下还会熔融滴落，因而限制了他们在有些场合的使用。
为了使高分子聚合物具有抗燃性，就需要对其进行阻燃化。目前对高分子材料进行阻燃化大致有两种方法：一种是共聚阻燃改性，即将阻燃单体与聚合物单体一起共聚；二是添加阻燃剂进行共混改性。但现有技术的阻燃性能仍不理想。
发明内容：
本发明旨在提出一种阻燃效果好的磷系聚酯阻燃纤维及生产方法。
本发明的技术解决方案是：
一种磷系聚酯阻燃纤维，包括纤维主体，其特征是：阻燃纤维的主体是聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯或阳离子改性聚对苯二甲酸乙二醇酯；在阻燃纤维的主体中含有磷系阻燃剂，磷系阻燃剂是2-羧乙基苯磷酸、2-羧乙基甲基磷酸酯或2-羧乙基甲基磷酸。其对应的结构式分别为结构为以下的几种：
Figure S06141006920060807D000021
(2-羧乙基苯磷酸)                       (2-羧乙基甲基磷酸酯)
Figure S06141006920060807D000022
(2-羧乙基甲基磷酸)
由于聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝方法成熟，成本较低，性能优异，优选聚对苯二甲酸乙二醇酯。
本发明所述的阻燃聚酯纤维，既可以是通常圆形截面的纤维，也可以是异形界面的纤维，所述异形界面包括扁平形、三角形、三叶形等。不同截面的纤维可以通过改变喷丝孔的形状得到。
本发明所述的阻燃聚酯纤维，既可以用常规的聚酯切片，也可以用改性切片，如CDP(阳离子可染)、ECDP(常温常压阳离子可染)等聚酯切片，以改善其染色性或者服用舒适性。
阻燃纤维中，磷系阻燃剂的P含量为3000-7000ppm，TiO2含量为0.05-2.5wt％。
一种磷系聚酯阻燃纤维的生产方法，其特征是：将形成阻燃纤维主体的聚酯加入磷系阻燃剂，进行熔融纺丝，制得阻燃纤维原丝，并进一步经卷绕拉伸、网络得到阻燃聚酯长丝，即磷系聚酯阻燃纤维；纺丝时温度为260-285℃，纺丝速度为2500-3500m/min，后道DTY倍率为1.3-2.5倍，加热器温度为130-200℃。
磷系共聚阻燃切片是在聚酯切片生产中加入阻燃剂作单体(含磷系化合物)，通过共聚方法生产出阻燃切片。磷化物主要是通过固相阻燃，促使纤维碳化分解，减少可燃气体的生成，从而达到阻燃的目的。共聚阻燃产品与其他方法(后处理法、共混改性法等)生产的阻燃产品比较，具有耐洗性好、可绱生好、低分子无机或有机物少等优点。
本发明所述阻燃丝具有良好的可纺性能，物理性能与一般聚酯纤维相近并具有优良的阻燃效果。制得的阻燃聚酯纤维纤度细、强力大，并具有阻燃性能及良好的服用性。另外该方法生产成本低，易于操作。
所述的阻燃评价方法可以采用JIS标准A—1法，D法
燃烧A-1法
样品尺寸：350*250mm三枚
实验条件：炎高：45mm
加热时间：60S
点火时间：0.1S
着火时间：3S
实验结果：
评价标准：
 
区分 燃烧面积 燃烧时间 阴燃时间 燃烧长度
cm2 S S cm
1级 45以上 3以上 5以上 20以上
2级 45以下 3以下 5以下 20以
3级 30以下 3以下 5以下 20以下
阻燃级别达到3级以上的，阻燃效果非常好。
本专利涉及的阻燃纤维达到3级以上。
燃烧D法(接炎法)
a.去油
药品：YS99去油剂(10g/L)YK95亲水剂(5g/L)
方法：加入水、去油剂、亲水剂加热至90摄氏度，加入织物煮20分钟，捞出，洗净，烘干
b.燃烧实验
样品尺寸：筒编物或织物(幅长10CM，重量为1g)
测定结果：
 
种 去油前接炎次数 去油后接炎次数
- - -
评价标准：接炎次数大于3次的为难燃产品。
本专利涉及的阻燃纤维接炎次数达到3次以上。
本发明所述阻燃丝具有良好的可纺性能，物理性能与一般聚酯纤维相近并具有优良的阻燃效果。制得的阻燃聚酯纤维纤度细、强力大，并具有阻燃性能及良好的服用性。另外该方法生产成本低，易于操作。
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
具体实施方式：
实施例1：
取聚对苯二甲酸乙二醇酯(或聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、阳离子改性聚对苯二甲酸乙二醇酯)为基体聚合物，加入阻燃剂2-羧乙基苯磷酸，其结构如下：
Figure S06141006920060807D000061
P添加量为3500ppm，TiO2添加量为0.35wt％，制成纺丝切片进行熔融纺丝，制得阻燃纤维原丝，并进一步经卷绕拉伸、网络等得到阻燃聚酯长丝，即磷系聚酯阻燃纤维；纺丝时温度270℃，纺丝速度为3000m/min，后道DTY倍率为1.9倍，加热器温度在160℃。实施例2：取聚对苯二甲酸乙二醇酯(或聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、阳离子改性聚对苯二甲酸乙二醇酯)为基体聚合物，加入阻燃剂2-羧乙基甲基磷酸酯，其结构如下：
P添加量为6000ppm，TiO2添加量为2.5wt％，制成纺丝切片进行熔融纺丝，，制得阻燃纤维原丝，并进一步经卷绕拉伸、网络等得到阻燃聚酯长丝，即磷系聚酯阻燃纤维；纺丝时温度285℃，纺丝速度为2750m/min，后道DTY倍率为1.7倍，加热器温度在135℃。
实施例3：取聚对苯二甲酸乙二醇酯(或聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、阳离子改性聚对苯二甲酸乙二醇酯)为基体聚合物，加入阻燃剂2-羧乙基甲基磷酸，其结构如下：
Figure S06141006920060807D000071
P添加量为7000ppm，TiO2添加量为1.5wt％，制成纺丝切片进行熔融纺丝，，制得阻燃纤维原丝，并进一步经卷绕拉伸、网络等得到阻燃聚酯长丝，即磷系聚酯阻燃纤维；纺丝时温度265℃，纺丝速度为3200m/min，后道DTY倍率为2.1倍，加热器温度在195℃。

Claims (1)

1.一种磷系聚酯阻燃纤维的生产方法，其特征是：将形成阻燃纤维主体的聚酯加入磷系阻燃剂，进行熔融纺丝，制得阻燃纤维原丝，并进一步经卷绕拉伸、网络得到阻燃聚酯长丝，即磷系聚酯阻燃纤维；纺丝时温度为260-285℃，纺丝速度为2500-3500m/min，后道DTY倍率为1.3-2.5倍，加热器温度为130-200℃；所述阻燃纤维的主体是聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯或阳离子改性聚对苯二甲酸乙二醇酯；所述磷系阻燃剂是2-羧乙基苯磷酸、2-羧乙基甲基磷酸酯或2-羧乙基甲基磷酸。
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