CN112795998B - 一种非本质阻燃高强度聚酯工业丝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种非本质阻燃高强度聚酯工业丝的制备方法，其制备方法是先将聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚酯型大分子阻燃剂熔融共混制得阻燃聚酯切片，再将阻燃切片进行计量、熔融纺丝、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕。本发明制备的非本质阻燃高强度聚酯工业丝的极限氧指数≥31％，断裂强度为7.4～8.0cN/dtex；经梭机织成190T平纹织造布，其纬线与经线方向的垂直燃烧损毁长度均小于3cm。本发明采用大分子聚酯型阻燃剂作为阻燃功能单元，其除了具有良好的阻燃效果外，还解决了小分子有机物或无机物阻燃剂阻燃效率低，添加量大，可纺性差的问题。同时，本发明亦解决了本质阻燃聚酯纤维分子结构规整性差，聚合度低，机械性能降幅大、无法满足工业丝使用需求的问题。

Description

一种非本质阻燃高强度聚酯工业丝的制备方法
技术领域
本发明属于聚酯工业丝技术领域，涉及一种非本质阻燃高强度聚酯工业丝的制备方法。
背景技术
聚酯纤维自大规模工业化生产后，已经发展成为目前产量与使用量均最大的合成纤维品类，占据纤维市场50％以上的份额。采用熔融纺丝获得的聚酯纤维、其产品结晶度和取向度都较高，具有较高的断裂强度和弹性模量，同时还具有其他诸多优点。
过去15年，随着纤维制品阻燃适用规范和标准不断得到修正与补充，对聚酯纤维进行阻燃研究和工业化技术开发成为业界关注的重点。聚酯纤维实现阻燃的技术手段主要包括后整理阻燃、共混阻燃以及本质阻燃等。
后处理法主要有涂层法、喷雾法、浸渍烘燥法和浸轧焙烘法等，这些方法只适用于民用纺织品。
共混法是指将阻燃剂加入到纺丝熔体中，纺制出阻燃聚酯纤维的方法，其可以适用于制备聚酯工业丝。采用共混法，优点是生产工艺简单、生产灵活、产品机械性能优异，缺点是添加的阻燃剂均为小分子，且不论是小分子无机物或有机物，它们的阻燃效率均较低，添加量大，可纺性差、容易析出、阻燃不持久。
本质阻燃可以克服上述共混阻燃的缺点，但也带来了新的问题。本质阻燃改性受到阻燃单体的限制，一方面阻燃单体的引入破坏了聚酯分子结构的规整性，从而导致其热转变性能发生了明显的改变，这种热转变性能的改变对聚酯工业丝的制造带来的不利影响尤为突出；另一方面，阻燃单体的引入降低了聚酯的聚合度，严重影响聚酯的物理机械性能，使其不能满足高强度聚酯工业丝的应用要求。除此之外，本质阻燃聚酯工艺复杂，成本高昂，不利于市场化开发。
因此，开发一种兼具共混法工艺简单、机械性能优异与本质阻燃法阻燃效率高、可纺性良好、阻燃性能持久等优点的可以满足聚酯工业丝使用需求的阻燃聚酯纤维及其制备方法成为行业急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种非本质阻燃高强度聚酯工业丝的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种非本质阻燃高强度聚酯工业丝的制备方法，先将聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚酯型大分子阻燃剂熔融共混制得阻燃聚酯切片，再将阻燃聚酯切片经计量、熔融纺丝、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得非本质阻燃高强度聚酯工业丝；
按质量份数计，聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚酯型大分子阻燃剂分别为92～96份和4～8份；
所述聚酯型大分子阻燃剂的结构式为：
Figure BDA0002864095870000021
其中，m，n，p，q均为正整数，且m+n+p+q≥25；
X为(CH2)a，a为≥0的整数；或者是如下结构之一的基团：
Figure BDA0002864095870000022
其中R1、R2和R3分别独立选自H、脂肪族烷基、芳香基团、卤素基团、氨基、硝基和磺酸基中的一种；
R为(CH2)b，b为≥2的整数；或者是如下结构之一的基团：
Figure BDA0002864095870000023
作为优选的技术方案：
如上所述的一种非本质阻燃高强度聚酯工业丝的制备方法，所述非本质阻燃高强度聚酯工业丝的极限氧指数≥31％，测试标准GB/T 5454-1997，断裂强度为7.4～8.0cN/dtex，测试标准GB/T 16604-2017。
如上所述的一种非本质阻燃高强度聚酯工业丝的制备方法，将所述非本质阻燃高强度聚酯工业丝经梭机织成190T平纹织造布，其纬线方向垂直燃烧损毁长度小于3cm，测试标准GB/T 5455-1997，经线方向垂直燃烧损毁长度小于3cm，测试标准GB/T 5455-1997。
如上所述的一种非本质阻燃高强度聚酯工业丝的制备方法，所述聚酯型大分子阻燃剂的制备步骤如下：
将物质A和物质B分别加入到氯化亚砜中，各自加热回流0.5～12小时，随后蒸干氯化亚砜，分别得到A的酰氯化物和B的酰氯化物；其中，氯化亚砜的物质的量≥2.5×(物质A的物质的量+物质B的物质的量)；
将A的酰氯化物、B的酰氯化物、物质C、物质D和催化剂混合后进行反应，控制反应温度为180～280℃，反应时间为2～24小时，冷却后即得大分子型阻燃剂；
所述物质A为[(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸，其结构式为：
Figure BDA0002864095870000031
所述物质B为HOOC(CH2)aCOOH，其中a为≥0的整数；或者是如下结构之一的化合物：
Figure BDA0002864095870000032
其中R1、R2和R3分别独立选自H、脂肪族烷基、芳香基团、卤素基团、氨基、硝基和磺酸基中的一种；
所述物质C为α,α’-二(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)-1,4-苯二甲醇，其结构式为：
Figure BDA0002864095870000033
所述物质D为HO(CH2)bOH，其中b为≥2的整数；或者是如下结构之一的化合物：
Figure BDA0002864095870000041
如上所述的一种非本质阻燃高强度聚酯工业丝的制备方法，所述催化剂为经或不经高聚物负载的鎓盐相转移催化剂。
如上所述的一种非本质阻燃高强度聚酯工业丝的制备方法，所述高聚物为聚苯乙烯，所述鎓盐相转移催化剂为溴化四丁基铵、溴化三丁基十六烷基铵、溴化三乙基十六烷基铵、溴化三乙基苄基铵、溴化三乙基十六烷基鏻或氯化四苯基鏻。
如上所述的一种非本质阻燃高强度聚酯工业丝的制备方法，A的酰氯化物和B的酰氯化物的物质的量之和等于物质C和物质D的物质的量之和，A的酰氯化物与B的酰氯化物的物质的量的比值为0.1～10，物质C与物质D的物质的量的比值为0.1～10，催化剂的物质的量为A的酰氯化物、B的酰氯化物、物质C和物质D的物质的量之和的0.1％～5％。
如上所述的一种非本质阻燃高强度聚酯工业丝的制备方法，熔融共混的温度为260～280℃；
纺丝前，对阻燃聚酯切片进行干燥和预结晶，过程为：首先以5～10℃/min的升温速率由15～25℃升至100～120℃，保温10h，然后继续升温至120～140℃，保温24h，最后自然冷却至15～25℃。
如上所述的一种非本质阻燃高强度聚酯工业丝的制备方法，拉伸热定型工艺为：
GR-1速度440～650m/min，温度75～85℃；
GR-2速度460～680m/min，温度90～100℃；
GR-3速度1900～2400m/min，温度125～140℃；
GR-4速度2700～3600m/min，温度220～250℃；
GR-5速度2500～3600m/min，温度150～170℃；
熔融纺丝的温度为290～310℃，卷绕的速度为2600～3600m/min。
本发明的原理是：
首先，本发明采用大分子添加型阻燃剂，其相较于本质阻燃聚酯而言，没有破坏聚酯分子原有的规整性和链段强度，这是其高强度的最主要保障。其次，本发明采用的大分子添加型本身即是一种聚酯，其分子链上不仅存在大量酯基，同时存在许多DOPO结构的极性基团，这些基团与纤维基体具有良好的相容性，不会像小分子添加型阻燃剂那样造成两项分离，从而进一步提升了本发明的强度。最后，本发明采用的共混工艺，其工艺简便，工艺流程短，使得聚酯工业丝暴露在强热与氧气下的时间少，减轻了加工过程中链段的解聚程度，再次保障了本发明阻燃聚酯工业丝的高强度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明的实施例中采用的物质D的结构如下表：
表
Figure BDA0002864095870000051
实施例A1
一种聚酯型大分子阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将物质A和物质B分别加入到氯化亚砜中，其中，氯化亚砜的物质的量为物质A的物质的量与物质B的物质的量之和的3.4倍，各自加热回流0.5小时，随后蒸干氯化亚砜，分别得到A的酰氯化物和B的酰氯化物；其中，物质A为[(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸，物质B为HOOC-COOH；
(2)将A的酰氯化物、B的酰氯化物、物质C、物质D和催化剂混合后进行反应，控制反应温度为220℃，反应时间为16小时，冷却后即得大分子型阻燃剂；其中，物质C为α,α’-二(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)-1,4-苯二甲醇，物质D为D-1，催化剂为溴化四丁基铵；A的酰氯化物和B的酰氯化物的物质的量之和等于物质C和物质D的物质的量之和，A的酰氯化物与B的酰氯化物的物质的量的比值为0.1，物质C与物质D的物质的量的比值为3.7，催化剂的物质的量为A的酰氯化物、B的酰氯化物、物质C和物质D的物质的量之和的2.9％。制得的大分子型阻燃剂的结构式为：
Figure BDA0002864095870000061
其中，m为3，n为9，p为11，q为17，数均分子量为20700；R为(CH2)2。
实施例A2
一种聚酯型大分子阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将物质A和物质B分别加入到氯化亚砜中，其中，氯化亚砜的物质的量为物质A的物质的量与物质B的物质的量之和的3.1倍，各自加热回流1小时，随后蒸干氯化亚砜，分别得到A的酰氯化物和B的酰氯化物；其中，物质A为[(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸，物质B为HOOC(CH2)4COOH；
(2)将A的酰氯化物、B的酰氯化物、物质C、物质D和催化剂混合后进行反应，控制反应温度为180℃，反应时间为24小时，冷却后即得大分子型阻燃剂；其中，物质C为α,α’-二(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)-1,4-苯二甲醇，物质D为D-2，催化剂为溴化三丁基十六烷基铵；
A的酰氯化物和B的酰氯化物的物质的量之和等于物质C和物质D的物质的量之和，A的酰氯化物与B的酰氯化物的物质的量的比值为1，物质C与物质D的物质的量的比值为0.1，催化剂的物质的量为A的酰氯化物、B的酰氯化物、物质C和物质D的物质的量之和的0.3％。制得的大分子型阻燃剂的结构式中，m为13，n为6，p为11，q为6，数均分子量为17300；X为(CH2)4；R为(CH2)6。
实施例A3
一种聚酯型大分子阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将物质A和物质B分别加入到氯化亚砜中，其中，氯化亚砜的物质的量为物质A的物质的量与物质B的物质的量之和的9.4倍，各自加热回流5小时，随后蒸干氯化亚砜，分别得到A的酰氯化物和B的酰氯化物；其中，物质A为[(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸，物质B为
Figure BDA0002864095870000062
(2)将A的酰氯化物、B的酰氯化物、物质C、物质D和催化剂混合后进行反应，控制反应温度为200℃，反应时间为20小时，冷却后即得大分子型阻燃剂；其中，物质C为α,α’-二(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)-1,4-苯二甲醇，物质D为D-3，催化剂为溴化三乙基十六烷基铵；A的酰氯化物和B的酰氯化物的物质的量之和等于物质C和物质D的物质的量之和，A的酰氯化物与B的酰氯化物的物质的量的比值为10，物质C与物质D的物质的量的比值为7.1，催化剂的物质的量为A的酰氯化物、B的酰氯化物、物质C和物质D的物质的量之和的0.5％。制得的大分子型阻燃剂的结构式为中，m为9，n为15，p为2，q为8，数均分子量为25700；X为
Figure BDA0002864095870000071
R为
Figure BDA0002864095870000072
实施例A4
一种聚酯型大分子阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将物质A和物质B分别加入到氯化亚砜中，其中，氯化亚砜的物质的量为物质A的物质的量与物质B的物质的量之和的8.3倍，各自加热回流8小时，随后蒸干氯化亚砜，分别得到A的酰氯化物和B的酰氯化物；
其中，物质A为[(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸，物质B为
Figure BDA0002864095870000073
(2)将A的酰氯化物、B的酰氯化物、物质C、物质D和催化剂混合后进行反应，控制反应温度为230℃，反应时间为14小时，冷却后即得大分子型阻燃剂；
其中，物质C为α,α’-二(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)-1,4-苯二甲醇，物质D为D-4，催化剂为聚苯乙烯负载的溴化四丁基铵；
A的酰氯化物和B的酰氯化物的物质的量之和等于物质C和物质D的物质的量之和，A的酰氯化物与B的酰氯化物的物质的量的比值为5.2，物质C与物质D的物质的量的比值为8.6，催化剂的物质的量为A的酰氯化物、B的酰氯化物、物质C和物质D的物质的量之和的5％。
制得的大分子型阻燃剂的结构式中，m为6，n为12，p为2，q为6，数均分子量为19800；X为
Figure BDA0002864095870000081
R为(CH2)b，b为
Figure BDA0002864095870000082
实施例A5
一种聚酯型大分子阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将物质A和物质B分别加入到氯化亚砜中，其中，氯化亚砜的物质的量为物质A的物质的量与物质B的物质的量之和的2.5倍，各自加热回流10小时，随后蒸干氯化亚砜，分别得到A的酰氯化物和B的酰氯化物；
其中，物质A为[(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸，物质B为
Figure BDA0002864095870000083
(2)将A的酰氯化物、B的酰氯化物、物质C、物质D和催化剂混合后进行反应，控制反应温度为250℃，反应时间为10小时，冷却后即得大分子型阻燃剂；
其中，物质C为α,α’-二(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)-1,4-苯二甲醇，物质D为D-1，催化剂为聚苯乙烯负载的溴化三乙基十六烷基鏻；
A的酰氯化物和B的酰氯化物的物质的量之和等于物质C和物质D的物质的量之和，A的酰氯化物与B的酰氯化物的物质的量的比值为5.7，物质C与物质D的物质的量的比值为1，催化剂的物质的量为A的酰氯化物、B的酰氯化物、物质C和物质D的物质的量之和的4.6％。
制得的大分子型阻燃剂的结构式中，m为15，n为13，p为10，q为6，数均分子量为24300；X为
Figure BDA0002864095870000084
R为(CH2)2。
实施例A6
一种聚酯型大分子阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将物质A和物质B分别加入到氯化亚砜中，其中，氯化亚砜的物质的量为物质A的物质的量与物质B的物质的量之和的6.8倍，各自加热回流4小时，随后蒸干氯化亚砜，分别得到A的酰氯化物和B的酰氯化物；
其中，物质A为[(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸，物质B为
Figure BDA0002864095870000091
(2)将A的酰氯化物、B的酰氯化物、物质C、物质D和催化剂混合后进行反应，控制反应温度为280℃，反应时间为2小时，冷却后即得大分子型阻燃剂；
其中，物质C为α,α’-二(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)-1,4-苯二甲醇，物质D为D-1，催化剂为氯化四苯基鏻；
A的酰氯化物和B的酰氯化物的物质的量之和等于物质C和物质D的物质的量之和，A的酰氯化物与B的酰氯化物的物质的量的比值为0.5，物质C与物质D的物质的量的比值为5.5，催化剂的物质的量为A的酰氯化物、B的酰氯化物、物质C和物质D的物质的量之和的0.6％。
制得的大分子型阻燃剂的结构式中，m为5，n为12，p为8，q为15，数均分子量为25300；X为
Figure BDA0002864095870000092
R为(CH2)2。
实施例A7
一种聚酯型大分子阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将物质A和物质B分别加入到氯化亚砜中，其中，氯化亚砜的物质的量为物质A的物质的量与物质B的物质的量之和的7倍，各自加热回流6小时，随后蒸干氯化亚砜，分别得到A的酰氯化物和B的酰氯化物；
其中，物质A为[(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸，物质B为
Figure BDA0002864095870000093
(2)将A的酰氯化物、B的酰氯化物、物质C、物质D和催化剂混合后进行反应，控制反应温度为240℃，反应时间为12小时，冷却后即得大分子型阻燃剂；
其中，物质C为α,α’-二(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)-1,4-苯二甲醇，物质D为D-4，催化剂为聚苯乙烯负载的溴化三乙基十六烷基铵；
A的酰氯化物和B的酰氯化物的物质的量之和等于物质C和物质D的物质的量之和，A的酰氯化物与B的酰氯化物的物质的量的比值为5.5，物质C与物质D的物质的量的比值为6.2，催化剂的物质的量为A的酰氯化物、B的酰氯化物、物质C和物质D的物质的量之和的3.2％。
制得的大分子型阻燃剂的结构式中，m为8，n为15，p为3，q为9，数均分子量为25800；X为
Figure BDA0002864095870000101
R为
Figure BDA0002864095870000102
实施例B1
一种非本质阻燃高强度聚酯工业丝的制备方法，其步骤如下：
(1)先将聚对苯二甲酸乙二醇酯和实施例A7制得的聚酯型大分子阻燃剂熔融共混制得阻燃聚酯切片，其中，熔融共混的温度为265℃；按质量份数计，聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚酯型大分子阻燃剂分别为92份和8份；
(2)对阻燃聚酯切片进行干燥和预结晶，过程为：首先以5℃/min的升温速率由15℃升至100℃，保温10h，然后继续升温至120℃，保温24h，最后自然冷却至15℃。
(3)再将预结晶后的阻燃聚酯切片经计量、熔融纺丝、冷却、上油、拉伸热定型和卷绕制得非本质阻燃高强度聚酯工业丝；其中，熔融纺丝的温度为290℃；拉伸热定型工艺为：
GR-1速度440m/min，温度75℃；
GR-2速度460m/min，温度90℃；
GR-3速度1900m/min，温度125℃；
GR-4速度2700m/min，温度220℃；
GR-5速度2500m/min，温度150℃；
卷绕的速度为2600m/min。
制得的非本质阻燃高强度聚酯工业丝的极限氧指数为31.3％，断裂强度为7.4cN/dtex。
将所述非本质阻燃高强度聚酯工业丝经梭机织成190T平纹织造布，其纬线方向垂直燃烧损毁长度为1.2cm，经线方向垂直燃烧损毁长度为1cm。
实施例B2
一种非本质阻燃高强度聚酯工业丝的制备方法，其步骤如下：
(1)先将聚对苯二甲酸乙二醇酯和实施例A3制得的聚酯型大分子阻燃剂熔融共混制得阻燃聚酯切片，其中，熔融共混的温度为265℃；按质量份数计，聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚酯型大分子阻燃剂分别为93份和7份；
(2)对阻燃聚酯切片进行干燥和预结晶，过程为：首先以5℃/min的升温速率由15℃升至100℃，保温10h，然后继续升温至140℃，保温24h，最后自然冷却至15℃。
(3)再将预结晶后的阻燃聚酯切片经计量、熔融纺丝、冷却、上油、拉伸热定型和卷绕制得非本质阻燃高强度聚酯工业丝；其中，熔融纺丝的温度为290℃；拉伸热定型工艺为：
GR-1速度500m/min，温度75℃；
GR-2速度550m/min，温度90℃；
GR-3速度1900m/min，温度125℃；
GR-4速度2800m/min，温度225℃；
GR-5速度2800m/min，温度150℃；
卷绕的速度为2800m/min。
制得的非本质阻燃高强度聚酯工业丝的极限氧指数为31.4％，断裂强度为7.4cN/dtex。
将所述非本质阻燃高强度聚酯工业丝经梭机织成190T平纹织造布，其纬线方向垂直燃烧损毁长度为1.3cm，经线方向垂直燃烧损毁长度为1.1cm。
实施例B3
一种非本质阻燃高强度聚酯工业丝的制备方法，其步骤如下：
(1)先将聚对苯二甲酸乙二醇酯和实施例A4制得的聚酯型大分子阻燃剂熔融共混制得阻燃聚酯切片，其中，熔融共混的温度为260℃；按质量份数计，聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚酯型大分子阻燃剂分别为95份和5份；
(2)对阻燃聚酯切片进行干燥和预结晶，过程为：首先以5℃/min的升温速率由20℃升至100℃，保温10h，然后继续升温至130℃，保温24h，最后自然冷却至20℃。
(3)再将预结晶后的阻燃聚酯切片经计量、熔融纺丝、冷却、上油、拉伸热定型和卷绕制得非本质阻燃高强度聚酯工业丝；其中，熔融纺丝的温度为300℃；拉伸热定型工艺为：
GR-1速度520m/min，温度75℃；
GR-2速度570m/min，温度90℃；
GR-3速度2000m/min，温度125℃；
GR-4速度2900m/min，温度230℃；
GR-5速度2900m/min，温度160℃；
卷绕的速度为2900m/min。
制得的非本质阻燃高强度聚酯工业丝的极限氧指数为31.6％，断裂强度为7.5cN/dtex。
将所述非本质阻燃高强度聚酯工业丝经梭机织成190T平纹织造布，其纬线方向垂直燃烧损毁长度为1.2cm，经线方向垂直燃烧损毁长度为1cm。
实施例B4
一种非本质阻燃高强度聚酯工业丝的制备方法，其步骤如下：
(1)先将聚对苯二甲酸乙二醇酯和实施例A1制得的聚酯型大分子阻燃剂熔融共混制得阻燃聚酯切片，其中，熔融共混的温度为270℃；按质量份数计，聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚酯型大分子阻燃剂分别为96份和4份；
(2)对阻燃聚酯切片进行干燥和预结晶，过程为：首先以8℃/min的升温速率由20℃升至105℃，保温10h，然后继续升温至125℃，保温24h，最后自然冷却至20℃。
(3)再将预结晶后的阻燃聚酯切片经计量、熔融纺丝、冷却、上油、拉伸热定型和卷绕制得非本质阻燃高强度聚酯工业丝；其中，熔融纺丝的温度为300℃；拉伸热定型工艺为：
GR-1速度470m/min，温度80℃；
GR-2速度520m/min，温度95℃；
GR-3速度2000m/min，温度130℃；
GR-4速度3000m/min，温度240℃；
GR-5速度3200m/min，温度160℃；
卷绕的速度为3200m/min。
制得的非本质阻燃高强度聚酯工业丝的极限氧指数为31％，断裂强度为7.7cN/dtex。
将所述非本质阻燃高强度聚酯工业丝经梭机织成190T平纹织造布，其纬线方向垂直燃烧损毁长度为1.5cm，经线方向垂直燃烧损毁长度为1.3cm。
实施例B5
一种非本质阻燃高强度聚酯工业丝的制备方法，其步骤如下：
(1)先将聚对苯二甲酸乙二醇酯和实施例A4制得的聚酯型大分子阻燃剂熔融共混制得阻燃聚酯切片，其中，熔融共混的温度为280℃；按质量份数计，聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚酯型大分子阻燃剂分别为94份和6份；
(2)对阻燃聚酯切片进行干燥和预结晶，过程为：首先以8℃/min的升温速率由20℃升至110℃，保温10h，然后继续升温至135℃，保温24h，最后自然冷却至20℃。
(3)再将预结晶后的阻燃聚酯切片经计量、熔融纺丝、冷却、上油、拉伸热定型和卷绕制得非本质阻燃高强度聚酯工业丝；其中，熔融纺丝的温度为310℃；拉伸热定型工艺为：
GR-1速度550m/min，温度80℃；
GR-2速度600m/min，温度95℃；
GR-3速度2100m/min，温度130℃；
GR-4速度3100m/min，温度235℃；
GR-5速度3300m/min，温度170℃；
卷绕的速度为3300m/min。
制得的非本质阻燃高强度聚酯工业丝的极限氧指数为31.2％，断裂强度为7.7cN/dtex。
将所述非本质阻燃高强度聚酯工业丝经梭机织成190T平纹织造布，其纬线方向垂直燃烧损毁长度为1.6cm，经线方向垂直燃烧损毁长度为1.4cm。
实施例B6
一种非本质阻燃高强度聚酯工业丝的制备方法，其步骤如下：
(1)先将聚对苯二甲酸乙二醇酯和实施例A2制得的聚酯型大分子阻燃剂熔融共混制得阻燃聚酯切片，其中，熔融共混的温度为275℃；按质量份数计，聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚酯型大分子阻燃剂分别为95份和5份；
(2)对阻燃聚酯切片进行干燥和预结晶，过程为：首先以7℃/min的升温速率由20℃升至105℃，保温10h，然后继续升温至140℃，保温24h，最后自然冷却至20℃。
(3)再将预结晶后的阻燃聚酯切片经计量、熔融纺丝、冷却、上油、拉伸热定型和卷绕制得非本质阻燃高强度聚酯工业丝；其中，熔融纺丝的温度为310℃；拉伸热定型工艺为：
GR-1速度610m/min，温度80℃；
GR-2速度660m/min，温度95℃；
GR-3速度2100m/min，温度130℃；
GR-4速度3200m/min，温度235℃；
GR-5速度2700m/min，温度170℃；
卷绕的速度为2700m/min。
制得的非本质阻燃高强度聚酯工业丝的极限氧指数为32％，断裂强度为7.8cN/dtex。
将所述非本质阻燃高强度聚酯工业丝经梭机织成190T平纹织造布，其纬线方向垂直燃烧损毁长度为1.7cm，经线方向垂直燃烧损毁长度为1.5cm。
实施例B7
一种非本质阻燃高强度聚酯工业丝的制备方法，其步骤如下：
(1)先将聚对苯二甲酸乙二醇酯和实施例A5制得的聚酯型大分子阻燃剂熔融共混制得阻燃聚酯切片，其中，熔融共混的温度为270℃；按质量份数计，聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚酯型大分子阻燃剂分别为92份和8份；
(2)对阻燃聚酯切片进行干燥和预结晶，过程为：首先以7℃/min的升温速率由25℃升至115℃，保温10h，然后继续升温至140℃，保温24h，最后自然冷却至25℃。
(3)再将预结晶后的阻燃聚酯切片经计量、熔融纺丝、冷却、上油、拉伸热定型和卷绕制得非本质阻燃高强度聚酯工业丝；其中，熔融纺丝的温度为310℃；拉伸热定型工艺为：
GR-1速度650m/min，温度85℃；
GR-2速度680m/min，温度100℃；
GR-3速度2200m/min，温度140℃；
GR-4速度3300m/min，温度250℃；
GR-5速度3400m/min，温度165℃；
卷绕的速度为3400m/min。
制得的非本质阻燃高强度聚酯工业丝的极限氧指数为32.5％，断裂强度为7.9cN/dtex。
将所述非本质阻燃高强度聚酯工业丝经梭机织成190T平纹织造布，其纬线方向垂直燃烧损毁长度为1.2cm，经线方向垂直燃烧损毁长度为1cm。
实施例B8
一种非本质阻燃高强度聚酯工业丝的制备方法，其步骤如下：
(1)先将聚对苯二甲酸乙二醇酯和实施例A5制得的聚酯型大分子阻燃剂熔融共混制得阻燃聚酯切片，其中，熔融共混的温度为280℃；按质量份数计，聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚酯型大分子阻燃剂分别为93份和7份；
(2)对阻燃聚酯切片进行干燥和预结晶，过程为：首先以10℃/min的升温速率由25℃升至120℃，保温10h，然后继续升温至140℃，保温24h，最后自然冷却至25℃。
(3)再将预结晶后的阻燃聚酯切片经计量、熔融纺丝、冷却、上油、拉伸热定型和卷绕制得非本质阻燃高强度聚酯工业丝；其中，熔融纺丝的温度为290℃；拉伸热定型工艺为：
GR-1速度510m/min，温度85℃；
GR-2速度570m/min，温度100℃；
GR-3速度2300m/min，温度140℃；
GR-4速度3400m/min，温度250℃；
GR-5速度3400m/min，温度165℃；
卷绕的速度为3400m/min。
制得的非本质阻燃高强度聚酯工业丝的极限氧指数为32.9％，断裂强度为8cN/dtex。
将所述非本质阻燃高强度聚酯工业丝经梭机织成190T平纹织造布，其纬线方向垂直燃烧损毁长度为0.4cm，经线方向垂直燃烧损毁长度为0.3cm。
实施例B9
一种非本质阻燃高强度聚酯工业丝的制备方法，其步骤如下：
(1)先将聚对苯二甲酸乙二醇酯和实施例A3制得的聚酯型大分子阻燃剂熔融共混制得阻燃聚酯切片，其中，熔融共混的温度为265℃；按质量份数计，聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚酯型大分子阻燃剂分别为93份和7份；
(2)对阻燃聚酯切片进行干燥和预结晶，过程为：首先以10℃/min的升温速率由25℃升至105℃，保温10h，然后继续升温至130℃，保温24h，最后自然冷却至25℃。
(3)再将预结晶后的阻燃聚酯切片经计量、熔融纺丝、冷却、上油、拉伸热定型和卷绕制得非本质阻燃高强度聚酯工业丝；其中，熔融纺丝的温度为295℃；拉伸热定型工艺为：
GR-1速度580m/min，温度85℃；
GR-2速度630m/min，温度100℃；
GR-3速度2400m/min，温度140℃；
GR-4速度3500m/min，温度250℃；
GR-5速度3600m/min，温度155℃；
卷绕的速度为3600m/min。
制得的非本质阻燃高强度聚酯工业丝的极限氧指数为31.1％，断裂强度为7.5cN/dtex。
将所述非本质阻燃高强度聚酯工业丝经梭机织成190T平纹织造布，其纬线方向垂直燃烧损毁长度为1.7cm，经线方向垂直燃烧损毁长度为1.5cm。
实施例B10
一种非本质阻燃高强度聚酯工业丝的制备方法，其步骤如下：
(1)先将聚对苯二甲酸乙二醇酯和实施例A6制得的聚酯型大分子阻燃剂熔融共混制得阻燃聚酯切片，其中，熔融共混的温度为265℃；按质量份数计，聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚酯型大分子阻燃剂分别为93份和7份；
(2)对阻燃聚酯切片进行干燥和预结晶，过程为：首先以10℃/min的升温速率由25℃升至110℃，保温10h，然后继续升温至135℃，保温24h，最后自然冷却至25℃。
(3)再将预结晶后的阻燃聚酯切片经计量、熔融纺丝、冷却、上油、拉伸热定型和卷绕制得非本质阻燃高强度聚酯工业丝；其中，熔融纺丝的温度为305℃；拉伸热定型工艺为：
GR-1速度560m/min，温度85℃；
GR-2速度680m/min，温度100℃；
GR-3速度2400m/min，温度140℃；
GR-4速度3600m/min，温度250℃；
GR-5速度3500m/min，温度155℃；
卷绕的速度为3500m/min。
制得的非本质阻燃高强度聚酯工业丝的极限氧指数为31.4％，断裂强度为7.5cN/dtex。
将所述非本质阻燃高强度聚酯工业丝经梭机织成190T平纹织造布，其纬线方向垂直燃烧损毁长度为2.3cm，经线方向垂直燃烧损毁长度为2.1cm。

Claims (9)

1.一种非本质阻燃高强度聚酯工业丝的制备方法，其特征是：先将聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚酯型大分子阻燃剂熔融共混制得阻燃聚酯切片，再将阻燃聚酯切片经计量、熔融纺丝、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得非本质阻燃高强度聚酯工业丝；
按质量份数计，聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚酯型大分子阻燃剂分别为92～96份和4～8份；
所述聚酯型大分子阻燃剂的结构式为：
Figure FDA0002864095860000011
其中，m，n，p，q均为正整数，且m+n+p+q≥25；
X为(CH2)a，a为≥0的整数；或者是如下结构之一的基团：
Figure FDA0002864095860000012
其中R1、R2和R3分别独立选自H、脂肪族烷基、芳香基团、卤素基团、氨基、硝基和磺酸基中的一种；
R为(CH2)b，b为≥2的整数；或者是如下结构之一的基团：
Figure FDA0002864095860000013
2.根据权利要求1所述的一种非本质阻燃高强度聚酯工业丝的制备方法，其特征在于，所述非本质阻燃高强度聚酯工业丝的极限氧指数≥31％，断裂强度为7.4～8.0cN/dtex。
3.根据权利要求2所述的一种非本质阻燃高强度聚酯工业丝的制备方法，其特征在于，将所述非本质阻燃高强度聚酯工业丝经梭机织成190T平纹织造布，其纬线方向垂直燃烧损毁长度小于3cm，经线方向垂直燃烧损毁长度小于3cm。
4.根据权利要求1所述的一种非本质阻燃高强度聚酯工业丝的制备方法，其特征在于，所述聚酯型大分子阻燃剂的制备步骤如下：
(1)将物质A和物质B分别加入到氯化亚砜中，各自加热回流0.5～12小时，随后蒸干氯化亚砜，分别得到A的酰氯化物和B的酰氯化物；其中，氯化亚砜的物质的量大于等于物质A的物质的量与物质B的物质的量之和的2.5倍；
(2)将A的酰氯化物、B的酰氯化物、物质C、物质D和催化剂混合后进行反应，控制反应温度为180～280℃，反应时间为2～24小时，冷却后即得大分子型阻燃剂；
所述物质A为[(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸；
所述物质B为HOOC(CH2)aCOOH，其中a为≥0的整数；或者是如下结构之一的化合物：
Figure FDA0002864095860000021
其中R1、R2和R3分别独立选自H、脂肪族烷基、芳香基团、卤素基团、氨基、硝基和磺酸基中的一种；
所述物质C为α,α’-二(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)-1,4-苯二甲醇；
所述物质D为HO(CH2)bOH，其中b为≥2的整数；或者是如下结构之一的化合物：
Figure FDA0002864095860000022
5.根据权利要求4所述的一种非本质阻燃高强度聚酯工业丝的制备方法，其特征在于，所述催化剂为经或不经高聚物负载的鎓盐相转移催化剂。
6.根据权利要求5所述的一种非本质阻燃高强度聚酯工业丝的制备方法，其特征在于，所述高聚物为聚苯乙烯，所述鎓盐相转移催化剂为溴化四丁基铵、溴化三丁基十六烷基铵、溴化三乙基十六烷基铵、溴化三乙基苄基铵、溴化三乙基十六烷基鏻或氯化四苯基鏻。
7.根据权利要求4所述的一种非本质阻燃高强度聚酯工业丝的制备方法，其特征在于，A的酰氯化物和B的酰氯化物的物质的量之和等于物质C和物质D的物质的量之和，A的酰氯化物与B的酰氯化物的物质的量的比值为0.1～10，物质C与物质D的物质的量的比值为0.1～10，催化剂的物质的量为A的酰氯化物、B的酰氯化物、物质C和物质D的物质的量之和的0.1％～5％。
8.根据权利要求1所述的一种非本质阻燃高强度聚酯工业丝的制备方法，其特征在于，熔融共混的温度为260～280℃；
纺丝前，对阻燃聚酯切片进行干燥和预结晶，过程为：首先以5～10℃/min的升温速率由15～25℃升至100～120℃，保温10h，然后继续升温至120～140℃，保温24h，最后自然冷却至15～25℃。
9.根据权利要求8所述的一种非本质阻燃高强度聚酯工业丝的制备方法，其特征在于，拉伸热定型工艺为：
GR-1速度440～650m/min，温度75～85℃；
GR-2速度460～680m/min，温度90～100℃；
GR-3速度1900～2400m/min，温度125～140℃；
GR-4速度2700～3600m/min，温度220～250℃；
GR-5速度2500～3600m/min，温度150～170℃；
熔融纺丝的温度为290～310℃，卷绕的速度为2600～3600m/min。
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