CN115679470A - 一种阻燃聚酯纤维面料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纤维面料技术领域，且公开了一种阻燃聚酯纤维面料及其制备方法，合成了新型的二羧基三嗪磷酸酯阻燃剂，作为反应型阻燃剂与对苯二甲酸二甲酯和乙二醇发生酯交换和缩聚反应，从而将三嗪磷酸酯阻燃剂接枝到PET聚酯分子链中，最后通过纺丝、制造，得到阻燃聚酯纤维面料。三嗪磷酸酯以三嗪环作为氮源，四官能度的二氧杂己内磷酸酯作为磷源，形成氮磷协效阻燃体系，可以促进PET纤维脱水成炭，在表面形成膨胀炭层，在燃烧过程中隔热隔绝氧气，防止熔融滴落，具有优异的阻燃效果。
Description
技术领域
本发明涉及纤维面料技术领域，具体为一种阻燃聚酯纤维面料及其制备方法。
背景技术
涤纶（PET）纤维面料的强度高、弹性好、保形性强，广泛应用在服装服饰、窗帘、沙发、轮胎帘子线等方面，目前涤纶纤维面料存在易燃烧，阻燃性不好的问题，采用化学阻燃改性的方法，可以有效提高涤纶纤维面料的阻燃性，如专利CN201810126527.7《一种抗菌阻燃PET纤维及其制备方法》，报道了利用Cu+离子与含氮杂环类物质及有机磷化合物的双配位络合物，其中有机磷化合物部分作为阻燃剂，提高了PET纤维的抗菌性和阻燃性。
含氮磷阻燃剂具有成炭性高，阻燃性优良等优点，广泛应用在塑料、纤维等高分子材料中，如论文《含不饱和键环三磷腈衍生物的制备及其对PET阻燃性能的研究》，合成一种新型的不饱和键环三磷腈衍生物氮磷阻燃剂，对PET聚酯填充改性，提高了PET材料的成炭性和阻燃性能；本发明旨在合成新型的二羧基三嗪磷酸酯阻燃剂，与对苯二甲酸二甲酯和乙二醇共聚和纺丝，得到阻燃聚酯纤维面料。
发明内容
（一）解决的技术问题
本发明提供了一种二羧基三嗪磷酸酯阻燃剂和阻燃性优异的聚酯纤维面料。
（二）技术方案
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种阻燃聚酯纤维面料的制备方法，包括以下重量份数计的原料制备而成：对苯二甲酸二甲酯100份、乙二醇58-65份、二羧基三嗪磷酸酯阻燃剂3-6份、醋酸锌0.13-0.2份、三氧化二锑0.05-0.07份，其特征在于：所述阻燃聚酯纤维面料的制备方法为：
（1）将对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、二羧基三嗪磷酸酯阻燃剂和醋酸锌加入到反应釜中进行酯交换反应，然后加入三氧化二锑进行缩聚反应，反应后冷却。
（2）将上述产物进行熔融纺丝、卷绕和拉伸处理，得到的纤维进行织造工序，得到阻燃聚酯纤维面料。
优选的，所述酯交换反应中210-230 ℃中进行2-3 h，缩聚反应在270-280 ℃中进行1-2 h。
优选的，熔融纺丝的温度为290-300 ℃，卷绕速率为600-900 m/mim，拉伸倍数为3-5倍，拉伸速率为700-900 m/mim。
优选的，所述二羧基三嗪磷酸酯阻燃剂的制备方法为：
（3）向四氢呋喃中加入6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪、丝氨酸和N,N-二异丙基乙胺，搅拌溶解后升温至60-75 ℃中反应6-18 h，反应后冷却，减压浓缩，粗产物用丙酮重结晶，得到6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-丝氨酸-1,3,5-三嗪。
（4）将6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-丝氨酸-1,3,5-三嗪、5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氯和三乙胺溶解到有机溶剂中，然后在25-40 ℃中搅拌反应12-36 h，反应后减压浓缩，粗产物用乙酸乙酯重结晶，得到二羧基三嗪磷酸酯阻燃剂。
优选的，所述（3）中6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪、丝氨酸和N,N-二异丙基乙胺的摩尔比例为1:2-2.3:2-2.5。
优选的，所述（4）中6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-丝氨酸-1,3,5-三嗪、5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氯和三乙胺的摩尔比例为1:4-4.5:4.2-5。
优选的，所述（4）中有机溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷或甲苯。
（三）有益的技术效果
以6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪、丝氨酸和5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氯作为反应原料，通过取代反应和磷酸酯化反应，合成了新型的二羧基三嗪磷酸酯阻燃剂，反应条件温和，制备过程简单高效，其含有二羧基，可以作为反应型阻燃剂与对苯二甲酸二甲酯和乙二醇发生酯交换和缩聚反应，从而将三嗪磷酸酯阻燃剂接枝到PET聚酯分子链中，最后通过纺丝、制造，得到阻燃聚酯纤维面料。三嗪磷酸酯以三嗪环作为氮源，四官能度的二氧杂己内磷酸酯作为磷源，形成氮磷协效阻燃体系，可以促进PET纤维脱水成炭，在表面形成膨胀炭层，在燃烧过程中隔热隔绝氧气，防止熔融滴落，具有优异的阻燃效果。
附图说明
图1是二羧基三嗪磷酸酯阻燃剂的制备反应式。
图2是聚酯纤维面料的阻燃性能测试。
具体实施方式
实施例1
（1）参考专利201210223760.X《一种 6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪制备方法》：将20 mmol的三聚氯氰溶解到10 mL的丙酮中，在5 ℃下滴加80 mL含有 20mmol的二乙醇胺的水溶液，直至溶液的pH至6，停止滴加二乙醇胺的水溶液，1 h后减压蒸馏除去溶剂，蒸馏水洗涤并干燥，得到6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪；结构式：
；分子式：C7H10N4O2Cl。
（2）向80 mL的四氢呋喃中加入10mmol的6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪、20 mmol的丝氨酸和22 mmol的N,N-二异丙基乙胺，搅拌溶解后升温至75 ℃中反应12 h，反应后冷却，减压浓缩，粗产物用丙酮重结晶，得到6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-丝氨酸-1,3,5-三嗪；结构式为：
；分子式：C15H26N6O8。
（3）将5 mmol的6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-丝氨酸-1,3,5-三嗪、22 mmol的5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氯和22 mmol的三乙胺溶解到50 mL甲苯中，然后在25 ℃中搅拌反应36 h，反应后减压浓缩，粗产物用乙酸乙酯重结晶，得到二羧基三嗪磷酸酯阻燃剂；结构式为
；分子式为：C33H58N6O20P4。
（4）将200 g的对苯二甲酸二甲酯、130 g的乙二醇、6 g的二羧基三嗪磷酸酯阻燃剂和0.35 g的醋酸锌加入到反应釜中，在220 ℃中进行酯交换反应2 h，然后加入0.12 g的三氧化二锑，升温至280 ℃中进行缩聚反应1 h，反应后冷却。
（5）将上述产物在熔融纺丝机中进行熔融纺丝和卷绕，纺丝温度为290 ℃，卷绕速率为700 m/mim，再通过拉伸机拉伸处理，拉伸倍数为3倍，拉伸速率为900 m/mim，得到的纤维进行织造工序，得到阻燃聚酯纤维面料。
实施例2
（1）向80 mL的四氢呋喃中加入10mmol的6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪、23 mmol的丝氨酸和25 mmol的N,N-二异丙基乙胺，搅拌溶解后升温至65 ℃中反应6 h，反应后冷却，减压浓缩，粗产物用丙酮重结晶，得到6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-丝氨酸-1,3,5-三嗪。
（2）将5 mmol的6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-丝氨酸-1,3,5-三嗪、22.5 mmol的5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氯和25 mmol的三乙胺溶解到50 mL二氯甲烷中，然后在30℃中搅拌反应36 h，反应后减压浓缩，粗产物用乙酸乙酯重结晶，得到二羧基三嗪磷酸酯阻燃剂。
（3）将200 g的对苯二甲酸二甲酯、136 g的乙二醇、8 g的二羧基三嗪磷酸酯阻燃剂和0.3 g的醋酸锌加入到反应釜中，在220 ℃中进行酯交换反应3 h，然后加入0.1 g的三氧化二锑，升温至280 ℃中进行缩聚反应2 h，反应后冷却。
（4）将上述产物在熔融纺丝机中进行熔融纺丝和卷绕，纺丝温度为300 ℃，卷绕速率为800 m/mim，再通过拉伸机拉伸处理，拉伸倍数为3倍，拉伸速率为800 m/mim，得到的纤维进行织造工序，得到阻燃聚酯纤维面料。
实施例3
（1）向80 mL的四氢呋喃中加入10mmol的6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪、20 mmol的丝氨酸和20 mmol的N,N-二异丙基乙胺，搅拌溶解后升温至75 ℃中反应12 h，反应后冷却，减压浓缩，粗产物用丙酮重结晶，得到6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-丝氨酸-1,3,5-三嗪。
（2）将5 mmol的6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-丝氨酸-1,3,5-三嗪、22 mmol的5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氯和25 mmol的三乙胺溶解到50 mLN,N-二甲基甲酰胺，然后在30 ℃中搅拌反应24 h，反应后减压浓缩，粗产物用乙酸乙酯重结晶，得到二羧基三嗪磷酸酯阻燃剂。
（3）将200 g的对苯二甲酸二甲酯、122 g的乙二醇、10 g的二羧基三嗪磷酸酯阻燃剂和0.4 g的醋酸锌加入到反应釜中，在220 ℃中进行酯交换反应2 h，然后加入0.14 g的三氧化二锑，升温至275 ℃中进行缩聚反应2 h，反应后冷却。
（4）将上述产物在熔融纺丝机中进行熔融纺丝和卷绕，纺丝温度为300 ℃，卷绕速率为600 m/mim，再通过拉伸机拉伸处理，拉伸倍数为5倍，拉伸速率为700 m/mim，得到的纤维进行织造工序，得到阻燃聚酯纤维面料。
实施例4
（1）向80 mL的四氢呋喃中加入10mmol的6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪、20 mmol的丝氨酸和22 mmol的N,N-二异丙基乙胺，搅拌溶解后升温至60 ℃中反应18 h，反应后冷却，减压浓缩，粗产物用丙酮重结晶，得到6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-丝氨酸-1,3,5-三嗪。
（2）将5 mmol的6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-丝氨酸-1,3,5-三嗪、21 mmol的5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氯和23 mmol的三乙胺溶解到50 mL四氢呋喃中，然后在40 ℃中搅拌反应24 h，反应后减压浓缩，粗产物用乙酸乙酯重结晶，得到二羧基三嗪磷酸酯阻燃剂。
（3）将200 g的对苯二甲酸二甲酯、119 g的乙二醇、12 g的二羧基三嗪磷酸酯阻燃剂和0.26 g的醋酸锌加入到反应釜中，在230 ℃中进行酯交换反应1 h，然后加入0.1 g的三氧化二锑，升温至270 ℃中进行缩聚反应2 h，反应后冷却。
（4）将上述产物在熔融纺丝机中进行熔融纺丝和卷绕，纺丝温度为295 ℃，卷绕速率为900 m/mim，再通过拉伸机拉伸处理，拉伸倍数为4倍，拉伸速率为800 m/mim，得到的纤维进行织造工序，得到阻燃聚酯纤维面料。
对比例1
（1）向80 mL的四氢呋喃中加入10mmol的6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪、23 mmol的丝氨酸和24 mmol的N,N-二异丙基乙胺，搅拌溶解后升温至60 ℃中反应18 h，反应后冷却，减压浓缩，粗产物用丙酮重结晶，得到6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-丝氨酸-1,3,5-三嗪。
（2）将200 g的对苯二甲酸二甲酯、130 g的乙二醇、6 g的6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-丝氨酸-1,3,5-三嗪和0.3 g的醋酸锌加入到反应釜中，在220 ℃中进行酯交换反应3h，然后加入0.12 g的三氧化二锑，升温至280 ℃中进行缩聚反应1 h，反应后冷却。
（3）将上述产物在熔融纺丝机中进行熔融纺丝和卷绕，纺丝温度为300 ℃，卷绕速率为700 m/mim，再通过拉伸机拉伸处理，拉伸倍数为3倍，拉伸速率为800 m/mim，得到的纤维进行织造工序，得到聚酯纤维面料。
阻燃性能测试：
通过氧指数试验仪测定聚酯纤维面料的极限氧指数LOI（%），试样为5cm×5 cm×2mm。
通过CFZ型氧指数试验仪测定聚酯纤维面料的极限氧指数LOI（%），试样为100 mm×8 mm×2 mm。
通过ICONE锥形量热仪测定聚酯纤维面料的燃烧性能，试样为100 mm×100 mm×2mm，热流为35 kW/m2，试样与点火器的距离为20 mm。
Claims (7)
1.一种阻燃聚酯纤维面料的制备方法，包括以下重量份数计的原料制备而成：对苯二甲酸二甲酯100份、乙二醇58-65份、二羧基三嗪磷酸酯阻燃剂3-6份、醋酸锌0.13-0.2份、三氧化二锑0.05-0.07份，其特征在于：所述阻燃聚酯纤维面料的制备方法为：
（1）将对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、二羧基三嗪磷酸酯阻燃剂和醋酸锌加入到反应釜中进行酯交换反应，然后加入三氧化二锑进行缩聚反应，反应后冷却；
（2）将上述产物进行熔融纺丝、卷绕和拉伸处理，得到的纤维进行织造工序，得到阻燃聚酯纤维面料。
2.根据权利要求1所述的阻燃聚酯纤维面料的制备方法，其特征在于：所述酯交换反应中210-230 ℃中进行2-3 h，缩聚反应在270-280 ℃中进行1-2 h。
3.根据权利要求1所述的阻燃聚酯纤维面料的制备方法，其特征在于：熔融纺丝的温度为290-300 ℃，卷绕速率为600-900 m/mim，拉伸倍数为3-5倍，拉伸速率为700-900 m/mim。
4.根据权利要求1所述的阻燃聚酯纤维面料的制备方法，其特征在于：所述二羧基三嗪磷酸酯阻燃剂的制备方法为：
（3）向四氢呋喃中加入6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪、丝氨酸和N,N-二异丙基乙胺，搅拌溶解后升温至60-75 ℃中反应6-18 h，反应后冷却，减压浓缩，重结晶，得到6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-丝氨酸-1,3,5-三嗪；
（4）将6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-丝氨酸-1,3,5-三嗪、5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氯和三乙胺溶解到有机溶剂中，然后在25-40 ℃中搅拌反应12-36 h，反应后减压浓缩，重结晶，得到二羧基三嗪磷酸酯阻燃剂。
5.根据权利要求4所述的阻燃聚酯纤维面料的制备方法，其特征在于：所述（3）中6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪、丝氨酸和N,N-二异丙基乙胺的摩尔比例为1:2-2.3:2-2.5。
6.根据权利要求4所述的阻燃聚酯纤维面料的制备方法，其特征在于：所述（4）中6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-丝氨酸-1,3,5-三嗪、5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氯和三乙胺的摩尔比例为1:4-4.5:4.2-5。
7.根据权利要求4所述的阻燃聚酯纤维面料的制备方法，其特征在于：所述（4）中有机溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷或甲苯。
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