CN103122501A - 一种磷系阻燃阳离子可染聚酯纤维的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷系阻燃阳离子可染聚酯纤维的生产方法，由磷系阻燃共聚酯母粒与含硫共聚酯切片共混螺杆挤出制丝，纤维主体中含有磷系阻燃成分和金属磺酸盐的间苯二甲酸成分，其中磷系阻燃共聚酯母粒中磷原子含量为500～50000ppm，含硫共聚酯切片中硫元素的含量为0.05～1.50wt％。本发明所得磷系阻燃阳离子可染聚酯纤维具有良好的阻燃效果和染色性。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃阳离子可染聚酯纤维的制造方法。
背景技术
聚酯纤维(即涤纶)具有强度高、弹性好、抗皱性强、尺寸稳定、耐磨性佳、化学性能稳定、易洗快干、耐热性和耐气候性优良等性能，所以近代以来其产量跃居为全球最大，成为应用最广的纤维品种。但是由于普通PET的极限氧指数为20～24，可在通常条件下燃烧，而且在燃烧或者高温下还会熔融滴落，因而限制了其在航空、娱乐场所、家饰装潢材料及某些特殊行业场合的应用。
目前阻燃聚酯纤维主要通过以下几种方法制得，第一种是在纤维的表面用阻燃剂进行处理；第二种是在聚酯中添加阻燃剂进行共混改性；第三种是使用阻燃材料与聚酯进行共聚反应。第一种方法尽管在制造成本上有优势，但所得聚酯纤维存在不耐洗涤等耐久性差的缺点；第二种方法是添加了阻燃剂，由于阻燃剂是基于基础聚合物的改性，使得阻燃品种丰富，而且成本上有优势，但是所得聚酯存在黏度和颜色差异；第三种方法是通过共聚反应制造阻燃聚酯，其阻燃耐久性好，但是阻燃剂的引入使得聚酯结构规整性受影响，熔点降低，影响丝的成形和物性，纺丝成本增加。
在阻燃剂的选择方面，很多专利都涉及到了卤素系的阻燃剂。虽然此类阻燃剂在添加后，确实能起到较好的阻燃效果，但是也存在相当严重的缺点：聚合物的颜色变差，耐光性能降低，且在燃烧过程中产生有毒气体，严重污染大气环境。而磷系阻燃剂则克服了卤素阻燃剂的这些缺点，不但阻燃效率高，而且能有效降低腐蚀或有毒气体的释放。
从磷系阻燃剂结构方式分，一种是以磷原子直接与主链结合形成的主链型磷系阻燃剂，还有一种是以磷原子与侧链结合形成的侧链型磷系阻燃剂，阻燃效果以主链型为优，但是聚酯的耐染色性与耐水解性能以侧链型为优。
目前侧链型磷系阻燃剂主要是通过制备含磷的环氧树脂引入磷元素，其中以DOPO为优：
10-氧化-(9，10-2氢-9-氧-10-磷)杂菲(DOPO)
因为DOPO是刚硬环磷结构，所以具有较好的阻燃性能。DOPO结构中P-H的氢为活性原子，通过该氢原子可将DOPO直接导入环氧树脂的主体，专利CN200410084108.X中涉及一种侧链型磷系阻燃剂，
这种阻燃剂是采用DOPO与衣康酸(ITA)或其衍生物进行米歇尔加成合成，但是由于与磷原子相连亚甲基的存在，使得侧链变长，磷原子与主链距离较远，阻燃性能受到影响；同时长侧链磷阻燃剂的引入使得聚酯大分子结构疏松，结构规整性受影响，使其结晶困难，熔点降低，影响丝的成形和物性；并且衣康酸及其衍生物的合成成本较高。
另外由于PET分子结构规整，结晶度和取向度较高，无易染官能团，极性较小，缺乏亲水性，在聚酯长链分子间没有可适当容纳染料分子的间隙，因此染料粒子不易进入纤维，其染色性差，可使用染料的种类少，只能采用分散染料载体染色、高温染色及热熔染色等方法，但是生产条件苛刻，生产成本高，而且产品颜色不理想。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有良好的阻燃效果的阳离子可染聚酯纤维的生产方法。
本发明的技术解决方案：
一种磷系阻燃阳离子可染聚酯纤维的生产方法，由A组分磷系阻燃共聚酯母粒与B组分含硫共聚酯切片以1∶9～5∶5的质量比共混熔融纺丝制备磷系阻燃阳离子可染聚酯纤维。
A组分磷系阻燃共聚酯母粒中，相对于阻燃共聚酯母粒，磷元素含量优选为500～50000ppm。当含量小于500ppm时，阻燃性能不明显；而当含量大于50000ppm时，阻燃性能优良，但制造成本大大增加，纤维的物理性能显著降低。当P含量处于500～50000ppm的范围内，纤维的阻燃性能优良且其物性与普通PET相当，特别优选磷元素含量相对于阻燃共聚酯母粒为12000～30000ppm，制得的聚酯纤维其磷元素含量为6000～15000ppm，其阻燃性能与物性都非常优异。
优选含有如下式1或式2所示的磷系阻燃成分的磷系阻燃共聚酯母粒，
其中R1、R2分别是氢原子或C1～C10的羟基亚烷基；
其中，R3是C1～C6的烷基或C6～C9的芳基，R4是C1～C6的亚烷基，R5和R6分别是氢原子或C2～C4的羟基亚烷基。
使用如式1所示的阻燃剂，在改善聚酯阻燃性能的同时，既不会影响聚酯大分子结构的规整性，又能使所得到的纤维的物性与普通PET纤维相当，而且在相同磷原子含量的条件下，所需阻燃剂的量更少，能够有效降低生产成本。
使用如式2所示的阻燃剂，所得纤维的阻燃性能优良，由于阻燃剂直接添加到聚酯结构中，不易脱落，阻燃耐久性好。
B组分含硫共聚酯切片中，硫元素相对于含硫共聚酯切片的含量优选0.05～1.50wt％。当硫元素相对于含硫共聚酯切片的含量在0.05～1.50wt％范围内时，溶液因电荷作用产生的增粘、凝胶化现象不明显或者很少发生，且生成的共聚体的具有碱液易溶特性。硫元素相对于含硫共聚酯切片的含量特别优选0.2～1.25wt％，该范围内的溶液基本不会产生增粘、凝胶化现象，得到的共聚体具有优良的碱液易溶性能，制得的聚酯纤维其硫元素含量为0.1～1.125wt％，其染色性能及物性都非常优异。
含硫共聚酯切片中，硫元素优选来自于如下式3所示通式结构的含磺酸盐基的间苯二甲酸化合物，
其中，R7、R8分别为C1～C15的开链或环状烷基，M是碱金属钠、锂或钾。
含磺酸金属盐基的间苯二甲酸化合物采用5-磺酸金属基-间苯二甲酸二甲酯(SIPM)或用5-磺酸金属基-间苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)，其中优选SIPE。对于SIPE中的金属成分，可以使用钠、钾、锂等碱金属元素，优选钠。5-磺酸金属基-间苯二甲酸乙二醇酯的含量对熔融纺丝稳定性有很大影响，S含量处于0.05～1.50wt％范围内，能够实现共聚体的易碱溶特性有能避免增粘和凝胶化的发生。
一般聚酯共聚合过程中同时添加阻燃剂与含磺酸盐基的间苯二甲酸化合物，但是含磺酸基的间苯二甲酸化合物呈酸性，阻燃剂中含羧基，两者相互促进，醇基转化成醚键，醚键增多之后聚酯的受热性差，热降解生成醛类物质，再缩聚生成共轭双键物质，致使聚合物呈现黄色，色调差，且制丝后织物的耐光性不良。而在本发明中，首先在聚酯的共聚过程中加入磷系阻燃剂制备A组分磷系阻燃共聚酯母粒，然后再与B组分含硫共聚酯切片共混熔融纺丝，使用这种方法得到的纤维热降解不明显，色调也比较好，且按本技术方案所述比例共混制丝后，织物耐光性优。
所述的磷系阻燃阳离子可染聚酯纤维的生产方法，包括以下步骤：
(1)在聚酯共聚过程中加入磷系阻燃剂，制备A组分磷系阻燃共聚酯母粒，使得相对于阻燃共聚酯母粒，其中磷元素含量为500～50000ppm，优选磷元素含量为6000～50000ppm；
(2)将B组分硫元素含量为0.05～1.50wt％的含硫共聚酯切片和由步骤(1)制得的A组分磷系阻燃共聚酯母粒共混熔融纺丝，混合比例1∶9～5∶5，经拉伸卷绕得到阻燃阳离子可染聚酯原丝；
(3)将步骤(2)制得的原丝进行延伸或假捻加工处理，得到阻燃阳离子可染聚酯纤维。
本发明所述阻燃阳离子可染聚酯纤维具有良好的可纺性能，物理性能与一般聚酯纤维相近。制得的纤维纤度细、强力大，并具有阻燃性能及良好的可染性。另外该方法生产成本低，易于操作。
本发明中涉及的一些测试方法：
1、染色性能分析
染色处方：染料为阳离子蓝CB546，染料占纤维的重量百分比1％，浴比1∶30。
染色流程：
上染百分率的测定：
取上述染色流程前染液，测定其吸光度A0，再取样布染色后染液，测定其吸光度A1，根据(A0-A1)/A0×100％，即为上染百分率。
2、阻燃性能测定
所述的阻燃评价方法可以采用JIS标准A-4法和D法。
(1)燃烧A-4法：
样品尺寸：筒编物或织物(8.9*25.4cm)
实验条件：炎高38mm
着火时间：3S
评价燃烧长度及残炎时间。
(2)燃烧D法(接炎法)
样品尺寸：筒编物或织物(幅长10cm，重量为1g)
评价标准：接炎次数大于3次的为难燃产品。
本专利涉及的纤维接炎次数达到3次以上。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
以对苯二甲酸及乙二醇为聚合单体，在共聚过程中加入磷系阻燃剂，制备磷系阻燃共聚酯母粒，其中磷系阻燃剂占磷系阻燃共聚酯母粒的18000ppm，磷系阻燃剂的结构如下式所示，
将制得的磷系阻燃共聚酯母粒与硫含量0.45wt％的含硫共聚酯切片共混熔融纺丝，制得纤维原丝，所述含硫共聚酯切片中的硫元素来自于5-磺酸金属基-间苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)。将所得原丝进一步经卷绕拉伸、网络等得到阻燃阳离子可染聚酯长丝，即阻燃阳离子可染聚酯纤维；纺丝温度275℃，纺丝速度为2700m/min，后道DTY倍率为1.85倍，加热器温度170℃，强度3.4cN/dtex，断裂伸长率30％。将制得的阻燃阳离子可染聚酯纤维进行筒编加工、染色，评价其上染率；将制得的阻燃阳离子可染聚酯纤维进行织物加工，评价其阻燃性。
实施例2：
以对苯二甲酸及乙二醇为聚合单体，在共聚过程中加入磷系阻燃剂，制备磷系阻燃共聚酯母粒，其中磷系阻燃剂占磷系阻燃共聚酯母粒的18000ppm，磷系阻燃剂的结构如下式所示，
将制得的磷系阻燃共聚酯母粒与硫含量0.45wt％的含硫共聚酯切片共混熔融纺丝，制得纤维原丝，所述含硫共聚酯切片中的硫元素来自于5-磺酸金属基-间苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)。将所得原丝进一步经卷绕拉伸、网络等得到阻燃阳离子可染聚酯长丝，即阻燃阳离子可染聚酯纤维；纺丝温度275℃，纺丝速度为2700m/min，后道DTY倍率为1.85倍，加热器温度170℃，强度3.5cN/dtex，断裂伸长率29％。将制得的阻燃阳离子可染聚酯纤维进行筒编加工、染色，评价其上染率；将制得的阻燃阳离子可染聚酯纤维进行织物加工，评价其阻燃性。
实施例3：
以对苯二甲酸及乙二醇为聚合单体，在共聚过程中加入磷系阻燃剂，制备磷系阻燃共聚酯母粒，其中磷系阻燃剂占磷系阻燃共聚酯母粒的18000ppm，磷系阻燃剂的结构如下式所示，
将制得的磷系阻燃共聚酯母粒与硫含量0.45wt％的含硫共聚酯切片共混熔融纺丝，制得纤维原丝，所述含硫共聚酯切片中的硫元素来自于5-磺酸金属基-间苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)。将所得原丝进一步经卷绕拉伸、网络等得到阻燃阳离子可染聚酯长丝，即阻燃阳离子可染聚酯纤维；纺丝温度275℃，纺丝速度为2700m/min，后道DTY倍率为1.88倍，加热器温度170℃，强度3.3cN/dtex，断裂伸长率30％。将制得的阻燃阳离子可染聚酯纤维进行筒编加工、染色，评价其上染率；将制得的阻燃阳离子可染聚酯纤维进行织物加工，评价其阻燃性。
实施例4：
以对苯二甲酸及乙二醇为聚合单体，在共聚过程中加入磷系阻燃剂，制备磷系阻燃共聚酯母粒，其中磷系阻燃剂占磷系阻燃共聚酯母粒的12000ppm，磷系阻燃剂的结构如下式所示，
将制得的磷系阻燃共聚酯母粒与硫含量0.45wt％的含硫共聚酯切片共混熔融纺丝，制得纤维原丝，所述含硫共聚酯切片中的硫元素来自于5-磺酸金属基-间苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)。将所得原丝进一步经卷绕拉伸、网络等得到阻燃阳离子可染聚酯长丝，即阻燃阳离子可染聚酯纤维；纺丝温度280℃，纺丝速度为2700m/min，后道DTY倍率为1.85倍，加热器温度170℃，强度3.5cN/dtex，断裂伸长率29％。将制得的阻燃阳离子可染聚酯纤维进行筒编加工、染色，评价其上染率；将制得的阻燃阳离子可染聚酯纤维进行织物加工，评价其阻燃性。
实施例5：
以对苯二甲酸及乙二醇为聚合单体，在共聚过程中加入磷系阻燃剂，制备磷系阻燃共聚酯母粒，其中磷系阻燃剂占磷系阻燃共聚酯母粒的30000ppm，磷系阻燃剂的结构如下式所示，
将制得的磷系阻燃共聚酯母粒与硫含量0.45wt％的含硫共聚酯切片共混熔融纺丝，制得纤维原丝，所述含硫共聚酯切片中的硫元素来自于5-磺酸金属基-间苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)。将所得原丝进一步经卷绕拉伸、网络等得到阻燃阳离子可染聚酯长丝，即阻燃阳离子可染聚酯纤维；纺丝温度270℃，纺丝速度为2700m/min，后道DTY倍率为1.9倍，加热器温度170℃，强度3.2cN/dtex，断裂伸长率28％。将制得的阻燃阳离子可染聚酯纤维进行筒编加工、染色，评价其上染率；将制得的阻燃阳离子可染聚酯纤维进行织物加工，评价其阻燃性。
实施例6：
以对苯二甲酸及乙二醇为聚合单体，在共聚过程中加入磷系阻燃剂，制备磷系阻燃共聚酯母粒，其中磷系阻燃剂占磷系阻燃共聚酯母粒的18000ppm，磷系阻燃剂的结构如下式所示，
将制得的磷系阻燃共聚酯母粒与硫含量0.2wt％的含硫共聚酯切片共混熔融纺丝，制得纤维原丝，所述含硫共聚酯切片中的硫元素来自于5-磺酸金属基-间苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)。将所得原丝进一步经卷绕拉伸、网络等得到阻燃阳离子可染聚酯长丝，即阻燃阳离子可染聚酯纤维；纺丝温度275℃，纺丝速度为2700m/min，后道DTY倍率为1.8倍，加热器温度170℃，强度3.6cN/dtex，断裂伸长率27％。将制得的阻燃阳离子可染聚酯纤维进行筒编加工、染色，评价其上染率；将制得的阻燃阳离子可染聚酯纤维进行织物加工，评价其阻燃性。
实施例7：
以对苯二甲酸及乙二醇为聚合单体，在共聚过程中加入磷系阻燃剂，制备磷系阻燃共聚酯母粒，其中磷系阻燃剂占磷系阻燃共聚酯母粒的18000ppm，磷系阻燃剂的结构如下式所示，
将制得的磷系阻燃共聚酯母粒与硫含量1.25wt％的含硫共聚酯切片共混熔融纺丝，制得纤维原丝，所述含硫共聚酯切片中的硫元素来自于5-磺酸金属基-间苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)。将所得原丝进一步经卷绕拉伸、网络等得到阻燃阳离子可染聚酯长丝，即阻燃阳离子可染聚酯纤维；纺丝温度270℃，纺丝速度为2700m/min，后道DTY倍率为1.92倍，加热器温度170℃，强度3.1cN/dtex，断裂伸长率28％。将制得的阻燃阳离子可染聚酯纤维进行筒编加工、染色，评价其上染率；将制得的阻燃阳离子可染聚酯纤维进行织物加工，评价其阻燃性。
实施例8：
以对苯二甲酸及乙二醇为聚合单体，在共聚过程中加入磷系阻燃剂，制备磷系阻燃共聚酯母粒，其中磷系阻燃剂占磷系阻燃共聚酯母粒的50000ppm，磷系阻燃剂的结构如下式所示，
将制得的磷系阻燃共聚酯母粒与硫含量0.45wt％的含硫共聚酯切片共混熔融纺丝，制得纤维原丝，所述含硫共聚酯切片中的硫元素来自于5-磺酸金属基-间苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)。将所得原丝进一步经卷绕拉伸、网络等得到阻燃阳离子可染聚酯长丝，即阻燃阳离子可染聚酯纤维；纺丝温度270℃，纺丝速度为2700m/min，后道DTY倍率为1.96倍，加热器温度170℃，强度3.1cN/dtex，断裂伸长率28％。将制得的阻燃阳离子可染聚酯纤维进行筒编加工、染色，评价其上染率；将制得的阻燃阳离子可染聚酯纤维进行织物加工，评价其阻燃性。
比较例1：
以对苯二甲酸及乙二醇为聚合单体，在共聚过程中加入磷系阻燃剂，制备磷系阻燃共聚酯母粒，其中磷系阻燃剂占磷系阻燃共聚酯母粒的400ppm，磷系阻燃剂的结构如下式所示，
将制得的磷系阻燃共聚酯母粒与硫含量0.45wt％的含硫共聚酯切片共混熔融纺丝，制得纤维原丝，所述含硫共聚酯切片中的硫元素来自于5-磺酸金属基-间苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)。将所得原丝进一步经卷绕拉伸、网络等得到阻燃阳离子可染聚酯长丝，即阻燃阳离子可染聚酯纤维；纺丝温度285℃，纺丝速度为2700m/min，后道DTY倍率为1.82倍，加热器温度170℃，强度3.7cN/dtex，断裂伸长率29％。将制得的阻燃阳离子可染聚酯纤维进行筒编加工，染色，评价其上染率；将制得的阻燃阳离子可染聚酯纤维进行织物加工，评价其阻燃性。
比较例2：
以对苯二甲酸及乙二醇为聚合单体，在共聚过程中加入磷系阻燃剂，制备磷系阻燃共聚酯母粒，其中磷系阻燃剂占磷系阻燃共聚酯母粒的55000ppm，磷系阻燃剂的结构如下式所示，
将制得的磷系阻燃共聚酯母粒与硫含量0.45wt％的含硫共聚酯切片共混熔融纺丝，不能成丝，其中含硫共聚酯切片中的硫元素来自于5-磺酸金属基-间苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)。
比较例3：
以对苯二甲酸及乙二醇为聚合单体，在共聚过程中加入磷系阻燃剂，制备磷系阻燃共聚酯母粒，其中磷系阻燃剂占磷系阻燃共聚酯母粒的18000ppm，磷系阻燃剂的结构如下式所示，
将制得的磷系阻燃共聚酯母粒与硫含量0.02wt％的含硫共聚酯切片共混熔融纺丝，制得纤维原丝，所述含硫共聚酯切片中的硫元素来自于5-磺酸金属基-间苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)。将所得原丝进一步经卷绕拉伸、网络等得到阻燃阳离子可染聚酯长丝，即阻燃阳离子可染聚酯纤维；纺丝温度285℃，纺丝速度为2700m/min，后道DTY倍率为1.78倍，加热器温度170℃，强度3.6cN/dtex，断裂伸长率29％。将制得的阻燃阳离子可染聚酯纤维进行筒编加工、染色，评价其上染率；将制得的阻燃阳离子可染聚酯纤维进行织物加工，评价其阻燃性。
比较例4：
以对苯二甲酸及乙二醇为聚合单体，在共聚过程中加入磷系阻燃剂，制备磷系阻燃共聚酯母粒，其中磷系阻燃剂占磷系阻燃共聚酯母粒的18000ppm，磷系阻燃剂的结构如下式所示，
将制得的磷系阻燃共聚酯母粒与硫含量1.6wt％的含硫共聚酯切片共混熔融纺丝，不能成丝，其中含硫共聚酯切片中的硫元素来自于5-磺酸金属基-间苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)。
比较例5：
以对苯二甲酸及乙二醇为聚合单体，在共聚过程中加入磷系阻燃剂，制备磷系阻燃共聚酯母粒，其中磷系阻燃剂占磷系阻燃共聚酯母粒的55000ppm，磷系阻燃剂的结构如下式所示，
将制得的磷系阻燃共聚酯母粒与硫含量0.45wt％的含硫共聚酯切片共混熔融纺丝，不能成丝，其中含硫共聚酯切片中的硫元素来自于5-磺酸金属基-间苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)。
Claims (6)
1.一种磷系阻燃阳离子可染聚酯纤维的生产方法，其特征在于：由A组分磷系阻燃共聚酯母粒与B组分含硫共聚酯切片以1∶9～5∶5的质量比共混熔融纺丝制备磷系阻燃阳离子可染聚酯纤维；其中A组分磷系阻燃共聚酯母粒中，相对于阻燃共聚酯母粒磷元素含量为500～50000ppm；B组分含硫共聚酯切片中，相对于含硫共聚酯切片硫元素含量为0.05～1.50wt％。
2.根据权利要求1所述的磷系阻燃阳离子可染聚酯纤维的生产方法，其特征在于：A组分磷系阻燃共聚酯母粒中含有如下式1或式2所示的磷系阻燃成分，
其中R1、R2分别是氢原子或C1～C10的羟基亚烷基；
其中，R3是C1～C6的烷基或C6～C9的芳基，R4是C1～C6的亚烷基，R5和R6分别是氢原子或C2～C4的羟基亚烷基。
3.根据权利要求1所述的磷系阻燃阳离子可染聚酯纤维的生产方法，其特征在于：A组分磷系阻燃共聚酯母粒中，相对于阻燃共聚酯母粒磷元素含量为12000～30000ppm。
4.根据权利要求1所述的磷系阻燃阳离子可染聚酯纤维的生产方法，其特征在于：B组分含硫共聚酯切片中，所述硫元素来自于如下式3所示通式结构的含磺酸盐基的间苯二甲酸化合物：
其中，R7、R8分别为C1～C15的开链或环状烷基，M是碱金属钠、锂或钾。
5.根据权利要求1或4所述的磷系阻燃阳离子可染聚酯纤维的生产方法，其特征在于：B组分含硫共聚酯切片中，相对于含硫共聚酯切片硫元素含量为0.2～1.25wt％。
6.根据权利要求1所述的磷系阻燃阳离子可染聚酯纤维的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)在聚酯共聚过程中加入磷系阻燃剂，制备A组分磷系阻燃共聚酯母粒，使得相对于阻燃共聚酯母粒，其中磷元素含量为500～50000ppm；
(2)将硫元素含量为0.05～1.50wt％的B组分含硫共聚酯切片和由步骤(1)制得的A组分磷系阻燃共聚酯母粒共混熔融纺丝，混合比例1∶9～5∶5，经拉伸卷绕得到阻燃阳离子可染聚酯原丝；
(3)将步骤(2)制得的原丝进行延伸或假捻加工处理，得到阻燃阳离子可染纤维。
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