CN1393581A - 生产聚酯微纤维的方法和聚酯微纤维 - Google Patents

Abstract

本发明涉及生产聚酯微纤维的方法以及由此所生产的聚酯微纤维。更具体的是，本发明涉及生产由细度0.1～0.5旦尼尔的70或更多单丝组成的微纤维的新方法，该方法包括熔融纺聚酯的工艺，熔融纺丝的同时调节热区长度至20mm或更小，并调节骤冷空气扩散面与熔融丝线之间的距离至2～30mm。本发明的优点是，可以容易地得到具有良好的乌斯特百分含量的、可加工性、可染色性和物理性能的功能聚酯微纤维。

Description

生产聚酯微纤维的方法和聚酯微纤维

技术领域

本发明涉及生产聚酯微纤维的方法以及由此所生产的聚酯微纤维。更具体的是，本发明涉及生产由具有细度0.1～0.5旦尼尔的70或更多单丝组成的聚酯微纤维的新方法，其中可以适当地控制在喷丝板下面的热区(hot zone)长度以及丝线与骤冷空气扩散面之间的距离，并且由此所生产的聚酯微纤维具有良好的可加工性、物理性能和染色性。

背景技术

最近，人们正在聚酯纤维工业领域开发产生高附加值的各种材料。为了该目的，已经普及了单丝细度1.0旦尼尔的聚酯微纤维的生产。此外，人们把焦点特别集中在单丝细度0.5旦尼尔或更细的聚酯微纤维上，并且相关的公司正在推动这种聚酯微纤维的开发。事实上，一些公司正在生产这种聚酯微纤维。

人们部分的注意力集中在特殊材料的开发上，与通常的聚酯纤维相比，开发集中在阻燃聚酯纤维和具有特殊染色性的阳离子染料可染的聚酯纤维上。

DuPont公司的韩国专利第181183号公开了一种生产具有细度1.0旦尼尔或更细单丝的聚酯微纤维的方法，其中将热区长度调节在20～120mm，并且将在喷丝组件中的停留时间减少至4分钟内。

然而，因为难于均匀和立即冷却纤维而使纤维的性能不均匀，当聚酯的单丝细度是0.5旦尼尔或更细时，上述方法是不利的。随着纤维的单丝细度降低，不难看出纤维的乌斯特纱线(uster)百分含量变得较低和纺纱张力增加。所以，可纺丝加工性变成极大的难题。

当增加丝线的数量以降低单丝细度时，由于丝线间非均匀冷却，和在纺丝过程中丝线的切断，使乌斯特纱线百分含量变少或在染色工艺中发生疵点。

通常，通过冷却作用来测定纤维的乌斯特纱线百分含量，并且乌斯特纱线百分含量是决定纤维性能的主要要素。通常的冷却方法，单向冷却体系不适于带来足够的冷却效果。为了克服这些缺点，韩国专利第92-15834号公开推荐了一种通过柱面排放的冷却体系的冷却方法。

聚酯具有良好的机械性能和良好的化学性能(如：耐化学性)，但是其容易燃烧。最近，从防火方面考虑，发达国家正鼓励在公共场所、儿童睡衣、飞机、汽车面罩等使用纤维的产品中使用阻燃纤维。民用方面，有关的规定强调要求在公共设施如宾馆中使用防火纤维。因此，人们预期阻燃聚酯纤维具有极广泛的市场。

通常，有三种方法能带来聚酯纤维的阻燃性。第一种方法是：在聚合反应时，通过加入阻燃材料将其化学偶联入聚酯纤维中。第二种方法是：在纺丝时加入阻燃材料。第三种方法是：用阻燃材料处理聚酯纤维的表面。但是，在纺丝时加入阻燃材料的方法出现的问题是：由于可纺性被降低，严重影响纤维的性能。处理纤维表面方法的优点是：可以降低成本，但是，纤维的寿命有问题。然而，共聚合阻燃材料的第一种方法的优点在于：该共聚方法类似于普通纤维的聚合方法，并且纤维的寿命长。在这种情况下，主要使用的阻燃材料是溴基的和磷基的阻燃材料。

日本专利第6912/1987号，第46398/1978号和第28894/1976号公开公报中披露了溴基化合物作为阻燃剂的用途。但是，由于溴基化合物易于热分解，溴基阻燃材料具有许多问题，如脱色和光稳定性差。另外，当将其燃烧时，会产生大量的毒气。美国专利第3,941,752号，第5,399,428号和第5,180,793号是使用磷基化合物作阻燃剂的。磷基阻燃剂的问题是：由于阻燃剂的磷分子与聚合物的主链偶合并易于水解，在聚酯纤维的后处理后，聚酯纤维的性能变差。在韩国专利第308541号中公开了本发明所使用的阻燃材料聚合物。磷分子与该聚合物的侧链偶合，使得聚合物不易水解。使用该聚合物，本发明能生产阻燃聚酯微纤维。

通过加入含有金属硫酸盐基团的间苯二甲酸二甲酯(DMS)，能生产可用阳离子染料染色的聚酯聚合物。该聚合物的特征在于：由于添加剂的结构限制聚合物分子链的取向。其具有不像常规聚酯聚合物一样的阳离子染料可染色性。

发明内容

本发明的一个特征是提供一种用于生产聚酯微纤维的方法，即使在单丝细度等于0.5旦尼尔或更细时，聚酯微纤维具有高乌斯特纱线百分含量以及良好可加工性、物理性能、和可染色性。该方法包括熔融纺聚酯的工艺，熔融纺丝的同时调节热区长度至20mm或更小，并调节骤冷空气扩散面与丝线之间的距离至2～30mm。

本发明的另一特征是提供用该方法生产的一种由细度0.1-0.5旦尼尔的70或更多的单丝组成的聚酯微纤维。

本发明提供一种生产由细度0.1-0.5旦尼尔的70或更多的单丝组成的聚酯微纤维的方法，其特征在于聚酯是被熔融纺丝的，熔融纺的同时保持热区长度20mm或更小，和保持骤冷空气扩散面与熔融丝线之间的距离2～30mm。按照本发明，通过适当地控制在喷丝板下面的热区长度以及丝线(熔融丝线)与骤冷空气扩散面之间的距离，可以得到具有良好的可加工性、可染色性和物理性能的聚酯微纤维。

在聚酯微纤维的生产中，重要的是设计冷却设备，以使挤压的丝线相同部分产生相等的冷却效果，以及在从喷丝板挤出丝线后快速冷却丝线，以减少干扰带来的丝线的物理性能的变化，和随后的丝线变形。特别的是，对于由低细度单丝的大量丝线组成的聚酯微纤维，所有丝线应该与骤冷空气均匀接触，并要进一步防止由于骤冷空气本身之间的碰撞或骤冷空气和丝线之间的碰撞所产生的涡流。

通过缩短喷丝板正下面的热区长度和熔融丝线与骤冷空气扩散面之间的距离，以完成丝线的均匀冷却，得到具有提高的乌斯特纱线百分含量、可加工性、物理性能的聚酯微纤维。特别是，控制热区长度至20mm或更小，并控制熔融丝线与骤冷空气扩散面之间的距离至2～30mm。如果热区长度超过20mm，那么纤维的可加工性和乌斯特纱线百分含量变差。如果熔融丝线与骤冷空气扩散面之间的距离大于30mm，那么物理性能变得不均匀，并且也降低了可加工性。

本发明熔融纺丝的未拉伸纱线与常规纱线相比具有如下优越性能：由于具有相对极低的单丝细度的纱线在喷丝板正下面被均匀冷却，其显示出高的乌斯特纱线百分含量、均匀的物理性能、和高的半拉伸强度和强度。在此使用t(x)代表纱线的半拉伸强度，和S等于纱线强度(克/旦)×断裂时伸长(％)^1/2。类似地，当在熔融纺丝后，以一定的拉伸比拉伸或当通过1步纺丝拉伸成形法制成拉伸丝线而不分离拉伸工艺时，仍得到具有高的乌斯特纱线百分含量和强度的拉伸纱线。另外，其可加工性和可染色性也是良好的。不管拉伸方式如何，本发明的聚酯微纤维具有熔点(Tm⁰)250～265℃，特性粘度(IV⁰)0.5～0.7，和TiO₂的含量0～3％。

同时，根据在原料聚酯中添加剂(A)的含量，本发明聚酯微纤维的物理性能可以变化如下：通常，在聚酯的聚合反应中，除了对苯二甲酸和乙二醇外，添加包括一定共聚单体的辅助添加剂1mol％，使所得到的聚合物熔点(Tm)降低2～3℃，并随着共聚单体的增加，熔点显著降低。如果加入大于10mol％的添加剂，那么所得到的聚酯的熔点太低以至于降低聚合物的可纺性。因此，在本发明中，限制在聚酯的聚合反应中所使用的添加剂的总量最高占所得到聚酯的10mol％。这时，聚酯的熔点满足下式(1)：

Tm⁰-5.N≤Tm≤Tm⁰............(1)

(Tm⁰：仅由对苯二甲酸和乙二醇组成的纯聚酯的熔点，250～265℃)

通常，聚酯纤维的特性粘度(IV)与纺丝温度(Tp)和在聚酯的聚合反应中所用添加剂(A)的量成反比，满足下式(2)：

IV⁰·(Tp-Tm⁰)/{0.9N+(Tp-Tm⁰)}≤IV≤IV⁰............(2)

(IV⁰：仅由对苯二甲酸和乙二醇组成的纯聚酯的IV，0.5-0.7)

此外，聚酯微纤维的t(x)，S和强度还能以类似于式(2)的方式随添加剂(A)的含量变化。在此所用的t⁰(x)，S⁰和强度⁰代表不含有除了对苯二甲酸和乙二醇外的其它添加剂的纯聚酯微纤维的那些数据。

按照本发明，还可以通过使用0～10mol％由下式(I)表示的磷基阻燃剂而制备阻燃聚酯，并且然后按照本发明上面所述的方法熔融纺阻燃聚酯，来提供具有除了良好染色性和高乌斯特纱线百分含量外，还具有良好耐燃烧性的功能聚酯微纤维，磷基阻燃剂由下式(I)表示：

其中，R¹和R²各自表示氢原子，或具有ω-羟基的C_2-4基团；和p是1～5的整数。

下面将全面描述制备这种阻燃聚酯的方法。

在制备用于本发明的阻燃聚酯的过程中使用二羧酸，二羧酸包括对苯二甲酸的二羧酸，邻苯二甲酸，二苯基二羧酸，1，4-萘二羧酸，1，5-萘二羧酸和其酯衍生物；1，4-环己烷二羧酸；和C_2-6烷烃二羧酸。考虑到所得到聚酯的物理性能，优选总二羧酸成份的70mol％是对苯二甲酸。如果对苯二甲酸的含量小于70mol％，那么聚酯的物理性能，熔点(Tm)和玻璃转化温度(Tg)降低，引起模塑加工的困难。

可例举的用于本发明的二醇类是乙二醇，1，2-丙二醇，1，3-丙二醇，1，3-丁二醇，1，4-丁二醇，1，5-戊二醇，1，6-己二醇，1，4-环己二醇，1，4-环己二甲醇，双酚A，双酚S和芳族二醇的乙烯(或丙烯)的氧化加成产物。考虑到所得到的聚酯的物理性能，优选的是，乙二醇应占总二醇成份的70mol％。如果乙二醇的含量小于70mol％，那么在模塑中会发生问题。

应该使用由化学式(I)代表的阻燃剂，以使所得到的阻燃树脂的磷含量落在500～50,000ppm，优选在1,000-20,000ppm的范围内。如果磷含量小于500ppm，那么不能达到所希望的耐燃烧性。相反，如果在聚酯中所含的磷大于50,000ppm，那么很难提高聚酯的聚合度，并且结晶性下降，表现出聚酯不适于用作纤维。

按照本发明，阻燃聚脂还可以含有UV稳定剂。在本发明中，将作为UV稳定剂的锰盐和磷酸以乙二醇溶液的形式间断地加入到缩聚反应器中。然后，锰盐和磷酸彼此反应，以产生起UV稳定剂作用的磷酸锰。加入锰盐和磷酸代替磷酸锰的原因是磷酸锰几乎不溶解在乙二醇中，因此导致容器压力增加。

应该加入锰盐，使得所得到的聚酯的锰含量在0.1-500ppm，优选在0.2-200ppm。在锰含量小于0.1ppm的情况下，不能得到所希望的UV稳定性。另一方面，在锰含量大于500ppm的情况下，可分散性变差，并且导致在纺丝过程中形成聚酯屑的聚集，引起容器压力增加。

在本发明中所使用的磷酸可以由下面的化学式(II)表示：

其中，R⁶是氢原子或C_1-3烷基；

应该加入磷酸，以使所得到的聚酯的磷含量落在0.1～500ppm，和优选在0.2～200ppm的范围内。尽管只要与锰的反应可以正常进行可以使用更多的磷酸，但是磷含量大于500ppm会降低聚合反应催化剂的催化活性和后面的聚酯产率。

在酯化作用或缩聚作用过程中的任何点，可以加入化学式(1)的阻燃剂。但是，在其末端是羧酸的情况下，优选在酯化开始时加入阻燃剂。优选在缩聚过程中加入锰盐和化学式(II)的磷酸。

用于本发明聚合反应的催化剂例子包括氧化锑，乙酸锑，四丁基钛酸盐，四异丙基钛酸盐，乙酸锌，二氧化锗，单丁基或二丁基亚锡化合物等。应该调节催化剂的含量使基于聚酯重量的金属含量在10～1,000ppm。如果金属含量低于10ppm，那么催化活性太低而不能彻底催化聚合反应，然而，从副产物的产生和生产成本来看，金属含量超过1,000ppm是有问题的。

除此以外，为了进一步提高本发明聚酯微纤维的物理性能可以使用热稳定剂以及色调改进剂。作为热稳定剂，可以使用磷酸，磷酸三甲酯，磷酸三乙酯，或磷酸三苯酯(其中可以用亚磷酸盐代替磷酸酯)。通常，基于聚酯的重量，这类热稳定剂的加入量高达2,000ppm。如果热稳定剂的量超过2,000ppm，那么聚合反应催化剂的催化活性受到影响。有用的色调改进剂的例子包括乙酸钴或其他金属盐，能以现有技术中已知的常规量将其加入。

另外，按照本发明，通过使用0～10mol％的含有由下式(III)表示的金属硫酸盐基团的间苯二甲酸二甲酯制备聚酯，来提供具有除了高乌斯特纱线百分含量外的可用阳离子染料染色的聚酯微纤维，和然后按照本发明上述的方法熔融纺聚酯。

其中M是碱金属如Na，Li和K。

另一方面，本发明聚酯微纤维的横断面可以是圆形的，三角形的，矩形的或中空圆。

参照下面的实施例可以更清楚地理解本发明。应该理解的是：下面的实施例不用来以任何方式限制本发明的范围。

具体实施方式

实施例1

经过具有孔直径0.18mm和孔长度0.54mm的喷丝板，在297℃以2,800m/min的纺丝速度熔融纺具有特性粘度0.63的聚酯，同时控制通过量，使由192根丝线组成最终拉伸纱(final drawn yarn)具有单丝细度0.2旦尼尔。这时，将骤冷空气的温度调节至20℃，并调节喷丝板下面的热区长度至5mm。另外，将骤冷空气扩散面与熔融丝线之间的最大距离调节至30mm。以1.521的拉伸比拉伸如此纺丝的聚酯，以提供聚酯微纤维。测试拉伸纱的可加工性，可染色性和乌斯特纱线百分含量，将各结果及其t(x)和S值归纳在下表1中。

实施例2

按照与上述实施例1相同的方式进行实施例2的工艺，所不同的是调节最终拉伸纱的单丝细度至0.3旦尼尔，调节热区长度至20mm，调节骤冷空气扩散面与熔融丝线之间的最大距离至20mm。将结果归纳在下面表1中。

对比实施例1

按照与上述实施例1相同的方式进行对比实施例1的工艺，所不同的是调节最终拉伸纱的单丝细度至0.5旦尼尔，调节热区长度至30mm，调节骤冷空气扩散面与熔融丝线之间的最大距离至20mm。将结果归纳在下面表1中。

对比实施例2

按照与上述实施例1相同的方式进行对比实施例2的工艺，所不同的是调节最终拉伸纱的单丝细度至0.3旦尼尔，调节热区长度至30mm，调节骤冷空气扩散面与熔融丝线之间的最大距离至20mm。将结果归纳在下面表1中。

对比实施例3

按照与上述实施例1相同的方式进行对比实施例3的工艺，所不同的是调节最终拉伸纱的单丝细度至0.5旦尼尔，调节热区长度至60mm，调节骤冷空气扩散面与熔融丝线之间的最大距离至20mm。将结果归纳在下面表1中。

对比实施例4

按照与上述实施例1相同的方式进行对比实施例4的工艺，所不同的是调节最终拉伸纱的单丝细度至0.5旦尼尔，调节热区长度至20mm，调节骤冷空气扩散面与熔融丝线之间的最大距离至40mm。将结果归纳在下面表1中。

对比实施例5

按照与上述实施例1相同的方式进行对比实施例5的工艺，所不同的是调节最终拉伸纱的单丝细度至0.5旦尼尔，调节热区长度至20mm，调节骤冷空气扩散面与熔融丝线之间的最大距离至120mm。将结果归纳在下面表1中。

对比实施例6

按照与上述实施例1相同的方式进行对比实施例6的工艺，所不同的是调节最终拉伸纱的单丝细度至0.5旦尼尔，调节热区长度至30mm，调节骤冷空气扩散面与熔融丝线之间的最大距离至120mm。将结果归纳在下面表1中。

                                             表1

		实施例		对比实施例
										1	2	1	2	3	4	5	6
		拉伸纱的单丝细度(dpf)		0.2	0.3	0.5	0.3	0.5	0.5									0.5	0.5
热区长度(mm)										5	20	30	30	60	20	20	30
		骤冷空气扩散面与熔融丝线之间的最大距离(mm)		30	20	20	20	20	40									120	120
未拉伸纱	t(x)									1.76	1.59	1.31	1.22	1.15	1.29	1.03	-
		S	38.1	35.5	27.3	25.9	23.6	28.1	22.5									-
	乌斯特纱线百分含量(U％)									0.82	1.06	1.41	1.55	2.26	1.63	2.05	-
		拉伸纱	强度(克/旦)	4.7	4.8	4.1	4.2	3.9	4.1									3.7	-
S	36.5									33.6	26.1	24.8	23.2	27.5	22.1	-
			乌斯特纱线百分含量(U％)	0.91	1.10	1.56	1.54	2.31	1.72								2.21	-
可纺性										○	○	×	×	×	×	×			××
		可染色性		○	○	×	×	×	△								×	-

[测量物理性能的方法]

1)可纺性：○：非常好；△：一般；×：差；××：极差

2)t(x)：以拉伸百分数x÷纱线旦尼尔数表示的强度(其中，x等于断裂伸长(％)÷2)

3)强度(克/旦)：以断裂伸长÷纱线旦尼尔数表示的强度

4)S：伸长强度(克/旦)×断裂伸长(％)^1/2。

※  2)-4)是重复测量30次强度和拉伸的平均值。

5)可染色性：○：非常好；△：一般；×：差；××：极差

.样品：通过用圆筒形针织机将所得到的纱织成20cm长。

.染浴(液体比～1∶15)：通过混合分散染料，即1％的o.w.fko-navy(S-type)，与具有1g/L分散剂(VGT)的分散体，然后用乙酸调节混合物的PH值为4.5～5.5而制备的。

.染色试验：将样品浸入染浴中。接着，以1℃/min的速度，从30℃逐步升温至130℃，然后在130℃染30分钟。完全干燥如此染过的样品，并通过与白板对比测定其可染性。

实施例3

向反应器中加入对苯二甲酸，乙二醇，作为催化剂的三氧化二锑，和5mol％作为阻燃剂的具有化学式(I)结构的9，10-二氢-9-氧杂-10-(2，3-二羧丙基)-10-磷杂菲(phosphaphenathrene)-10-氧化物，化学式(I)中p是1，并且R¹和R²都是氢，然后用常规的方法进行酯化。此时，以聚合物计，催化剂的用量是400ppm。在从反应器流出理论量后，基于锰原子和磷原子的量，分别加入11ppm和15ppm的乙酸锰和磷酸，以提供UV-稳定剂磷酸锰，向其中加入0.4wt％的二氧化钛钝化剂。然后用常规的方法进行缩聚。接着，按照与上述实施例2相同的方式生产聚酯微纤维，所不同的是使用从上面得到的聚酯，并将纺丝温度调节至290℃。将纤维的阻燃性和其它物理性质归纳在下表2中。

对比实施例7

按照与上述实施例3相同的方式进行对比实施例7的工艺，所不同的是，用磷酸锰浆液代替乙酸锰和磷酸。将结果归纳在下表2中。

对比实施例8

按照与上述实施例3相同的方式进行对比实施例8的工艺，所不同的是，将热区长度调节至30mm。将结果归纳在下表2中。

对比实施例9

按照与上述实施例3相同的方式进行对比实施例9的工艺，所不同的是，将骤冷空气扩散面与丝线之间的距离调节至40mm。将结果归纳在下表2中。

                             表2

	实施例	对比实施例
					3	7	8	9
	特性粘度	0.64	0.64	0.64					0.64
熔点(℃)					230	234	230	230
	LOI	30	28	30					30
45°倾斜方法					通过	通过	通过	通过
	碎屑的聚集体	×	○	×					×
UV稳定性					98	85	97	97
	拉伸纱的单丝细度(dpf)	0.3	0.3	0.3					0.3
热区长度(mm)					20	20	30	20
	骤冷空气扩散面与熔融丝线之间的距离(mm)	20	20	20					40
拉伸纱的强度(克/旦)					4.2	4.4	3.8	3.7
	乌斯特纱线百分含量(U％)	1.0	0.9	1.7					1.8
可纺性					○	×	×	×
	可染色性	○	○	×					×

[测量物理性能的方法]

1)熔点：用差示扫描量热计(Perkin Elmer DSC7)测量。

2)阻燃性：按照KS M 3032(B-1)测量聚酯的极限耗氧指数(LOI)，按照45°倾斜方法(KS K 0580)测量用聚酯编织的制品的阻燃性。

3)碎屑的聚集体：用扫描电镜(SEM)检验，用“○”表示具有直径20μm或更大直径的聚集体。

4)UV(紫外)-稳定性：将纱线在UV光中暴露20小时，然后按照下面所述计算纱线强度的保持率：

(在紫外曝光后的强度/紫外曝光前的强度)×100(％)

如果纱线的保持率大于90％，那么可以认为是对紫外光稳定的。

实施例4

按照与上述实施例1相同的方式进行实施例4的工艺，所不同的是，使用可用阳离子染料染色的聚酯，聚酯具有特性粘度0.60并含有4mol％的间苯二甲酸二甲酯(含有硫酸钠基团)。将纺丝速度调节至2,200m/min。将结果归纳在下表3中。

实施例5

按照与上述实施例4相同的方式进行实施例5的工艺，所不同的是调节最终拉伸纱的单丝细度至0.5旦尼尔，调节热区长度至20mm，调节骤冷空气扩散面与熔融丝线之间的最大距离至20mm。将结果归纳在下面表3中。

对比实施例10

按照与上述实施例4相同的方式进行对比实施例10的工艺，所不同的是调节最终拉伸纱的单丝细度至0.5旦尼尔，调节热区长度至30mm，调节骤冷空气扩散面与熔融丝线之间的最大距离至20mm。将结果归纳在下面表3中。

对比实施例11

按照与上述实施例4相同的方式进行对比实施例11的工艺，所不同的是调节最终拉伸纱的单丝细度至0.5旦尼尔，调节热区长度至30mm，调节骤冷空气扩散面与熔融丝线之间的最大距离至20mm。将结果归纳在下面表3中。

对比实施例12

按照与上述实施例4相同的方式进行对比实施例12的工艺，所不同的是调节最终拉伸纱的单丝细度至0.5旦尼尔，调节热区长度至60mm，调节骤冷空气扩散面与熔融丝线之间的最大距离至20mm。将结果归纳在下面表3中。

对比实施例13

按照与上述实施例4相同的方式进行对比实施例13的工艺，所不同的是调节最终拉伸纱的单丝细度至0.5旦尼尔，调节热区长度至20mm，调节骤冷空气扩散面与熔融丝线之间的最大距离至40mm。将结果归纳在下面表3中。

对比实施例14

按照与上述实施例4相同的方式进行对比实施例14的工艺，所不同的是调节最终拉伸纱的单丝细度至0.5旦尼尔，调节热区长度至20mm，调节骤冷空气扩散面与熔融丝线之间的最大距离至120mm。将结果归纳在下面表3中。

                                   表3

		实施例		对比实施例
									4	5	10	11	12	13	14
		拉伸纱的单丝细度(dpf)		0.2	0.5	0.5	0.5	0.5								0.5	0.5
热区长度(mm)									5	20	30	30	60	20	20
		骤冷空气扩散面与熔融丝线之间的最大距离(mm)		30	20	20	20	20								40	120
未拉伸纱	t(x)								1.45	1.3	1.11	1.00	0.95	1.05	-
		S	33.2	28.5	22.4	23.8	20.2	24.6								-
	乌斯特纱线百分含量(U％)								0.82	1.06	1.41	1.55	2.26	1.63	-
		拉伸纱	强度(克/旦)	4.2	4.1	3.5	3.6	3.3								3.2	-
S	32.8								29.1	23.0	24.2	21.5	23.1	-
			乌斯特纱线百分含量(U％)	0.91	1.10	1.56	1.54	2.31							1.72	-
可纺性									○	○	×	×	×	×			××
		可染色性		○	○	×	×	×							△	-

[测量物理性能的方法]

1)可染色性：○：非常好；△：一般；×：差；××：极差

.样品：通过用圆筒形针织机将所得到的纱织成20cm长。

.染浴(液体比～1∶15)：用1％的o.w.f离子染料(阳离子染料，藏青色)溶液制备。

.染色试验：将样品浸入染浴中。接着，以1℃/min的速度，从30℃逐步升温至100℃，然后在100℃染30分钟。完全干燥如此染过的样品，并通过与白板对比测定其可染性。

如上所述，在此提供一种生产由细度0.1-0.5旦尼尔的70或更多的单丝组成的聚酯微纤维的方法，其中，通过适当地控制在喷丝板下面的热区长度以及丝线与骤冷空气扩散面之间的距离，以防止通常在单丝细度为0.5或更小时发生的加工性和物理性能的显著降低。按照本发明，可以容易地得到具有良好的可加工性、染色性和物理性能的聚酯微纤维。此外，通过在本发明方法中使用阻燃的和UV稳定的聚酯或可用阳离子染料染色的聚酯，还可以得到具有除了上述所提到的质量外的相应性质的功能聚酯微纤维。

Claims (15)

1.一种生产由细度0.1-0.5旦尼尔的70或更多的单丝组成的聚酯微纤维的方法，该方法包括熔融纺聚酯的工艺，熔融纺丝的同时调节热区长度至20mm或更小，并调节骤冷空气扩散面与熔融丝线之间的距离至2～30mm。

2.如权利要求1的方法，其中聚酯是从对苯二甲酸(TPA)和乙二醇(EG)聚合得到的。

3.如权利要求2的方法，其中是在熔融纺丝后拉伸聚酯。

4.如权利要求2的方法，其中是在通过1步纺丝拉伸工艺的熔融纺丝过程中拉伸聚酯。

5.如权利要求1的方法，其中是在一种或几种辅助添加剂的存在下，从对苯二甲酸和乙二醇聚合得到聚酯，以改进聚酯的物理性能。

6.如权利要求5的方法，其中是在熔融纺丝后拉伸聚酯。

7.如权利要求5的方法，其中是在通过1步纺丝拉伸工艺的熔融纺丝过程中拉伸聚酯。

8.如权利要求5的方法，其中添加剂是由式(I)表示的阻燃剂，其中将阻燃剂作为共聚单体加入到所得到的聚酯分子中，以提供具有阻燃性的聚酯：

其中，R¹和R²各自表示氢原子，或具有ω-羟基的C_2-4基团；和p是1～5的整数。

9.如权利要求5的方法，其中添加剂是锰盐和由下面的化学式(II)表示的磷酸，其中锰盐和磷酸形成UV稳定剂磷酸锰，以提供具有UV稳定性的聚酯：

其中，R⁶是氢原子或C_1-3烷基。

10.如权利要求5的方法，其中添加剂是含有由下面化学式(III)表示的金属硫酸盐基团的间苯二甲酸二甲酯(DMS)，其中将间苯二甲酸二甲酯作为共聚单体加入到所得到的聚酯分子中，以提供可用阳离子染色的聚酯：

其中M是碱金属如Na，Li和K。

11.如权利要求5的方法，其中添加剂的总量是占聚酯的10mol％或更少。

12.用权利要求3的方法所制备的聚酯微纤维，其中未拉伸纱状态的纤维具有如下的物理性能：

1)熔点(Tm⁰)：250～265℃，

2)特性粘度(IV⁰)：0.5～0.7，

3)TiO₂的含量：0～3％，

4)t⁰(x)：≥1.4克/旦，

5)S⁰：≥30，

6)乌斯特百分含量(U％)：≤1.2。

13.用权利要求6的方法所制备的聚酯微纤维，其中未拉伸纱状态的纤维具有如下的物理性能：

1)熔点(Tm)：Tm⁰-5.N≤Tm≤Tm⁰，

2)特性粘度(IV)：IV⁰·(Tp-Tm⁰)/{0.9N+(Tp-Tm⁰)}≤IV≤IV⁰，

3)TiO₂的含量：0～3％，

4)t(x)：t⁰(x)·(Tp-Tm⁰)/{0.9N+(Tp-Tm⁰)}≤t(x)≤t⁰(x)，

5)S：S⁰·(Tp-Tm⁰)/{0.9N+(Tp-Tm⁰)}≤S≤S⁰，

6)乌斯特百分含量(U％)：≤1.2。

14.用权利要求7的方法所制备的聚酯微纤维，其中拉伸纱状态的纤维具有如下的物理性能：

1)强度：≥4.5克/旦，其中强度⁰·(Tp-Tm⁰)/{0.9N+(Tp-Tm⁰)≤强度≤强度⁰，

2)S：S⁰·(Tp-Tm⁰)/{0.9N+(Tp-Tm⁰)}≤S≤S⁰，

3)乌斯特百分含量(U％)：≤1.2。

15.如权利要求12～14任一项所述的聚酯微纤维，其中微纤维的横断面可以是圆形的、三角形的、矩形的或中空圆。