KR100412177B1 - 폴리에스터 극세섬유의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 단사섬도가 0.5데니어 이하 0.1데니어 이상이고 단사수가 70 이상인 폴리에스터 극세섬유를 제조함에 있어서, 지연냉각부의 길이를 20㎜ 이하, 냉각공기 취출면과 필라멘트간의 거리를 20㎜ 이상 30㎜ 이하로 하여 방사하는 것을 특징으로 하며, 방사공정성, 염색성 및 물성이 우수한 폴리에스터 극세섬유의 제조방법임.

Description

폴리에스터 극세섬유의 제조방법{The method of manufacturing a polyester microfiber}
본 발명은 폴리에스터 극세섬유의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 카치온 염료 가염성 폴리에틸렌테레프탈레이트를 사용하여 단사섬도가 0.2 ∼ 0.5데니어이고 단사수가 70 이상의 극세섬유를 용융방사함에 있어서, 노즐 하부의 지연냉각부 길이를 조정하고 냉각공기 취출면과 사조간 거리를 제어함으로서 공정성 및 물성이 우수하며 발색성이 양호한 폴리에스터 극세섬유를 제조하는 방법에 관한 것이다.
폴리에스터 극세사의 제조방법으로는 미국 듀폰사의 한국특허 제 181183 호에 지연냉각부의 길이를 20 ∼ 120㎜에서 제어하고 방사팩 내 체류시간을 4분 이내로 줄여주는 방법 등으로 단사섬도가 1.0데니어 이하인 폴리에스터 극세 필라멘트의 제조방법을 제시한 바 있다.
그러나 실제로 위의 방법으로 원사를 제조할 경우 단사 섬도가 0.5데니어 이하인 극세 필라멘트는 사조의 급냉 및 균일 냉각이 어려워 원사의 물성이 불균일해진다.
또한, 단사 섬도를 줄이기 위해 동일 노즐에서 단사수를 증가시킬 경우, 단사수의 증가에 의한 사조간의 냉각 불균일로 인해 균제도가 불량해지며 이는 방사 공정상에서 단사절 또는 염색반을 많이 일으키는 문제점이 있다.
상기 특허 발명의 방사에 사용한 폴리에틸렌테레프탈레이트 폴리머는 카치온 염료 가염성 폴리에스터가 아니다.
일반적으로 카치온 염료 가염성 폴리에스터는 아래 식(1)로 대표되는 금속 설포네이트기 함유 디메틸 아이소프탈레이트(이하 DMS)를 첨가하여 제조하게 되는데, 첨가제의 구조상 폴리머 분자 사슬의 배향이 억제되기 때문에 식(1)의 첨가제가 투입되지 않은 일반적인 폴리에틸렌테레프탈레이트 보다 섬유 제조 공정상 어려움이 있으며, 특히 단사섬도 1.0데니어 이하, 단사 수 70 이상의 극세사의 제조는 매우 힘들다.
(단, M은 알칼리 금속으로서 Na, Li, K 등을 나타내며, 본 발명의 실시예에서는 Na와 Li를 사용하였다.)
일반적으로 폴리에스터 극세섬유를 제조함에 있어서 필라멘트들간의 균일 냉각여부에 따라서 원사의 균제도가 결정되고 이는 원사의 품질을 결정하는 중요한 요인이 된다.
통상적인 냉각방식인 전면단방향 냉각방식으로는 충분한 균일 냉각이 이루어지지 않아 균제도가 불량해지고 사조간의 융착 등에 의해 공정성이 저하되며 불균일 물성을 얻게 된다.
이러한 단점을 보완하기 위한 대안으로 한국 특허공개 제 92-15834 호에는 전방향 원통형송출방식 냉각장치에 의한 냉각방식이 제안되는 등 필라멘트들간의 균일 냉각을 위한 연구가 꾸준히 진행되고 있다.
본 발명은 카치온 염료 가염성 폴리에틸렌테레프탈레이트를 사용하여 단사섬도 0.2 ∼ 0.5데니어이고 단사수가 70 이상의 극세 섬유를 용융방사함에 있어서, 공정성 및 물성이 우수하며 발색성이 양호한 폴리에스터 극세 섬유의 제조방법을 제공하는데 기술적 과제를 두고 있다.
이하에서 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명에 사용된 폴리에스터 폴리머는 카치온 염료 가염성 폴리에틸렌테레프탈레이트로서 상기 식(1)의 디메틸 아이소프탈레이트 화합물을 0.01 ∼ 5몰% 투입하여 제조한 것이며, 제조 방법 및 그 원료에 대해서는 특별히 제한을 두고 있지 않다.
본 발명은 상기의 카치온 염료 가염성 폴리에틸렌테레프탈레이트 폴리머를 이용하여 단사섬도가 0.2 ∼ 0.5데니어이며, 단사수가 70 이상인 폴리에스터 극세 섬유를 제조함에 있어, 지연냉각부(Hot Zone)의 길이를 20㎜ 이하, 좋기로는 5 ∼20㎜로 하고 냉풍 취출면에서 필라멘트 간의 거리가 2㎜ ∼ 30㎜가 되게하여 용융방사하는 것을 특징으로 한다.
카치온 염료 가염성 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유의 단면 형상은 원형, 삼각형, 직사각형, 중공형, L형, C형 및 W형 등중 하나다.
본 발명에서는 냉각효과의 균일성과 사물성의 변동율을 최소화 하기 위하여노즐 직하의 지연냉각부의 길이를 짧게 하고, 냉풍 취출면과 필라멘트 간의 거리를 짧게 제어함으로서 필라멘트간의 균일 냉각을 발현시켜 폴리에스터 극세섬유의 공정성 및 물성을 개선할 수 있었다.
본 발명에서 노즐 직하 지연냉각부의 길이가 5㎜ 보다 짧거나 20㎜를 넘으면 공정성이 저하되며, 냉풍 취출면과 필라멘트간의 거리가 2㎜ 미만이거나 30㎜를 초과하면 물성이 불균일해지고 공정성도 저하된다.
방사 노즐에서 토출된 후 지연냉각부와 냉풍에 의한 고화 구간을 지난 사조는 4,000m/분 이하의 속도로 권취기에 권취된다.
권취 속도가 4,000m/분을 초과하면 섬유사조에 과다한 장력이 집중되어 단사절이 많이 발생해서 공정성이 불량해진다.
본 발명에 의해 용융방사된 미연신사(POY)는 아래 식을 만족시키는 물성을 나타낸다.
1) T(x) ≥ 1.2g/데니어
T(x) : x% 연신시의 강력(g) ÷ 원사데니어
x : 파단신도(%) ÷ 2
2) S = 강도(g/데니어) × 파단신도(%)1/2≥ 30
상기에서 T(x)는 중신에서의 강도를 나타내고, S는 원사의 강력을 의미하는 함수이다.
이 후 상기의 미연신사를 적정 연신비로 연신하여 최종원사를 얻게되며, 연신후에도 미연신사 특성과 동일하게 높은 강력 특성을 나타냈으며, 공정성 및 염색성도 양호하였다.
일반적으로 단사섬도가 2.0을 초과하며 단사수가 40 이하인 카치온 염료 가염성 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유는 따로이 연신공정을 거치지 않고 방사공정상에서 1단계 연신사를 제조 할 수 있으나, 단사섬도가 2.0 미만이고 단사수가 70 이상인 경우에는 폴리머 제조 단계에서 첨가되는 상기 식(1)의 화합물이 폴리에스터 분자 사슬중에 위치하여 분자 사슬의 가지를 형성, 섬유 제조공정에서 전체적인 배향을 억제하는 성향을 나타내므로 방사공정상에서 1단계로 연신사를 제조할 경우, 연신공정 대비 높은 제조 속도로 인해 섬유 사조에 높은 장력이 부여되어 공정성이 매우 불량해지므로 반드시 별도의 연신공정을 거쳐야 한다.
실시예 1
고유점도 0.60이고, 식(1)의 디메틸 아이소프탈레이트 함량이 1몰%인 카치온 염료 가염성 폴리에스터 중합물을 사용하여 방사온도 297℃, 방사구금의 칫수는 홀직경 0.18㎜, 홀길이 0.54㎜이며 필라멘트수는 192개로 최종 연신사의 단사섬도가 0.2데니어가 되도록 토출량을 조절하여 방사속도 2,200m/분에서 용융 방사하였다.
냉풍 온도는 20℃로 조정하였고, 냉각지연부는 방사구금 직하에서 설치하여그 길이를 5㎜로 조정하였다.
또한 냉풍취출면과 필라멘트간의 최소거리는 2㎜ 이상, 30㎜ 이하가 되도록 조정하였다.
제조된 폴리에스터 극세사의 미연신사를 연신비 1.521로 연신하여 연신사를 제조하였다.
미연신사 및 연신사의 공정성, 염색성 및 위에서 정의된 T(x), S 등의 함수값을 표 1에 나태내었다.
실시예 2
최종 연신사의 단사섬도가 0.5데니어, 지연냉각부의 길이를 20㎜, 냉풍취출면과 필라멘트간의 최대거리를 20㎜로 조정한 것외엔 실시예 1과 동일한 조건으로 시험하였으며 그 결과를 표 1에 나타내었다.
비교예 1
최종 연신사의 단사섬도가 0.5데니어, 지연냉각부의 길이를 30㎜, 냉풍취출면과 필라멘트간의 최대거리를 20㎜로 조정한 것외엔 실시예 1과 동일하게 실시하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
비교예 2
최종 연신사의 단사섬도가 1.0데니어, 지연냉각부의 길이를 30㎜, 냉풍취출면과 필라멘트간의 최대거리를 20㎜로 조정한 것외엔 실시예 1과 동일하게 실시하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
비교예 3
최종 연신사의 단사섬도가 1.0데니어, 지연냉각부의 길이를 60㎜, 냉풍취출면과 필라멘트간의 최대거리를 20㎜로 조정한 것외엔 실시예 1과 동일하게 실시하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
비교예 4
최종 연신사의 단사섬도가 1.0데니어, 지연냉각부의 길이를 20㎜, 냉풍취출면과 필라멘트간의 최대거리를 40㎜로 조정한 것외엔 실시예 1과 동일하게 실시하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
비교예 5
최종 연신사의 단사섬도가 1.0데니어, 지연냉각부의 길이를 20㎜, 냉풍취출면과 필라멘트간의 최대거리를 120㎜로 조정한 것외엔 실시예 1과 동일하게 실시하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
< 표 1 >
구 분 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5
연신사 단사섬도(데니어) 0.2 0.5 0.5 1.0 1.0 1.0 1.0
지연냉각부길이(㎜) 5 20 30 30 60 20 20
냉풍취출면과 필라멘트간의 최대거리(㎜) 30 20 20 20 20 40 120
미연신사 T(x) 1.45 1.30 1.11 1.00 0.95 1.05 0.85
S 34.2 31.5 22.4 23.8 20.2 24.6 19.8
연신사 강도(g/데니어) 4.4 4.3 3.9 4.0 3.7 3.8 3.5
S 34.5 32.5 23.1 21.8 19.2 25.5 18.6
방사공정성 × × × × ×
염 색 성 × × × ×
< 물성 측정방법 >
1) 방사공정성 평가 내용 ; ○ - 매우양호, △ - 보통, × - 불량, ×× -방사불능
2) T(x) ; x% 연신시의 강력(g) ÷ 원사데니어
x ; 파단신도(%) ÷ 2
3) 강도(g/데니어) ; 파단신도의 강력 ÷ 원사데니어
4) S ; 강도(g/데니어) × 파단신도(%)1/2
* 2) ∼ 4) ; 사의 강, 신도를 30회 측정하여 평균값을 구해서 측정
5) 염색성 평가방법 ; ○ - 매우 양호, △ - 보통, × - 불량
시료 : 원사를 환편기로 20㎝ 길이가 되도록 편직하였다.
염욕 : 이온성 염료(카치온 염료, 네이비 색상)를 염료농도 1% o.w.f.로 만든 후, 액비 1 : 15로 조제하였다.
염색시험 : 시료를 염욕에 넣고, 염색온도를 30 ∼ 100℃까지 1℃/분으로 일정하게 승온하여 100℃에서 30분간 유지하면서 염색하였다.
염색이 끝난 시료를 충분히 건조 후, 백색판을 넣어 육안으로 염색성을 판정하였다.
본 발명은 단사섬도가 0.2 ∼ 0.5데니어이고 단사수가 70 이상의 폴리에스터 극세섬유를 매우 양호한 방사공정성으로 제조할 수 있으며, 제조된 극세섬유는 강도가 우수할 뿐만 아니라 카치온 염료에 대한 염색성도 우수하다.

Claims (2)

  1. 금속 설포네이트기 함유 디메틸 아이소프탈레이트(DMS)를 첨가하여 제조한 카치온 염료 가염성 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 폴리머로 단사섬도가 0.2 ∼ 0.5데니어, 단사수가 70 이상인 극세섬유를 제조함에 있어서, 방사구금 직하 지연냉각부 길이를 5 ∼ 20㎜로 하고 냉풍취출면과 필라멘트간 거리를 2 ∼ 30㎜로 하여 미연신사를 제조하는 것을 특징으로 하는 폴리에스터 극세섬유의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 권취속도를 4,000m/분 이하로 하여 제조하는 것을 특징으로 하는 폴리에스터 극세섬유의 제조방법.
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