CN114921870B - 一种阻燃聚乳酸面料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阻燃聚乳酸面料及其制备方法，其特征是该面料可由如下方法制得：首先，将端羟基聚二甲基硅氧烷、磷酸二甲酯与六氯环三磷腈反应，制得含氮磷硅阻燃剂；然后，将含氮磷硅阻燃剂与聚乳酸颗粒共混，纺丝，制得聚乳酸纤维；最后，将聚乳酸纤维进行纺纱，织造，制得阻燃聚乳酸面料。本发明制备的阻燃聚乳酸面料的初始极限氧指数达到了35％以上，属于难燃材料范围；经过10次水洗后，其极限氧指数没有明显下降，仍然达到了32％以上。本发明方法制备的阻燃聚乳酸面料具有较强的阻燃性，全部生产工艺简单，价格低廉，生产过程对环境污染小。
Description
技术领域
本发明属于面料的制备技术领域，具体涉及一种阻燃聚乳酸面料及其制备方法。
背景技术
近年来，世界各国因纺织品引起的火灾不断增加。目前使用的纺织材料大都属于易燃或可燃性材料，纺织品常常是造成火灾的最初着火物，而每年因火灾造成的人员伤亡和经济损失不计其数。如何减少纺织品燃烧危险性及燃烧时有毒气体的释放，降低生命财产损失，已引起全人类的关注和重视。因此，纺织品的阻燃性能已成为人们重点关注的研究课题。
聚乳酸面料是由聚乳酸纤维纺织而成的面料，聚乳酸纤维是以玉米、小麦、甜菜等含淀粉的农产品为原料，经发酵生成乳酸后，再经缩聚和熔融纺丝制成的，是一种原料可种植、易种植，废弃物在自然界中可自然降解的合成纤维。它在土壤或海水中经微生物作用可分解为二氧化碳和水，燃烧时，不会散发毒气，不会造成污染，是一种可持续发展的生态纤维。其织物面料手感、悬垂性好，抗紫外线，具有优良的加工性能，适用于各种时装、休闲装、体育用品和卫生用品等，具有广阔的应用前景。
聚乳酸面料本身属于非阻燃材料，极限氧指数(LOI)在19％～21％左右，垂直燃烧测试UL-94只能达到V-2等级，其降解产物大多为可燃性气体。此外，聚乳酸在燃烧后会发生快速熔化现象，产生熔体滴落，造成二次伤害，增加人员伤亡和经济损失，极大程度上限制了的应用领域。因此，提高聚乳酸面料的阻燃性势在必行。
基于聚乳酸的性质和阻燃机理，常用的阻燃改性方法主要分为化学改性和物理改性两大类。共聚是聚乳酸化学改性的常见方法，通过聚合反应将反应型阻燃剂链接到聚乳酸的大分子中。物理共混为制备阻燃聚乳酸纤维的主要方法，物理共混主要以固相混合或熔融共混为主。固相混合主要是将阻燃母粒或阻燃剂与聚乳酸切片共混，再熔融纺丝；熔融共混是将聚乳酸预先加热到熔融状态，再加入熔融后的阻燃母粒或阻燃剂混合。
经文献调查研究表明，关于聚乳酸纶面料的阻燃性能受到广泛关注，如：中国发明专利申请号201711000461.9公布了一种阻燃聚乳酸纤维面料及其制备方法，其通过以下方法制备而成：将聚乳酸、预制料、沸石粉、麦饭石粉、云母粉、黄连素、黄油混合，送入熔融纺丝机中经圆形喷丝孔纺丝，纺织得到阻燃聚乳酸纤维面料；其中预制料是将海泡石预热，搅拌状态下依次加入钛酸酯、偶氮二甲酰胺、环氧大豆油，搅拌，加入氧化聚乙烯蜡，继续搅拌，用氢氧化钠调节体系pH值为7.5-7.9，送入挤出机挤出得到的。该方法制备的阻燃聚乳酸面料的阻燃性能研究仍有许多不足之处，如原料复杂、步骤繁琐以及阻燃处理后织物舒适性减弱等。因此，对现有技术中聚乳酸面料阻燃工艺进行改进，获得阻燃性能高且成本低廉的聚乳酸面料具有重要的现实意义。
发明内容
针对现有技术中存在的上述弊端，本发明的目的在于提供一种阻燃聚乳酸面料及其制备方法。
本发明的目的在于提供用于一种阻燃聚乳酸面料，该面料可由如下方法制得：首先，将端羟基聚二甲基硅氧烷、磷酸二甲酯与六氯环三磷腈反应，制得含氮磷硅阻燃剂；然后，将含氮磷硅阻燃剂与聚乳酸颗粒共混，纺丝，制得聚乳酸纤维；最后，将聚乳酸纤维进行纺纱，织造，制得阻燃聚乳酸面料。
本发明的另一目的在于提供一种阻燃聚乳酸面料的制备方法，具体方法包括如下步骤：
(1)阻燃剂的制备：在氮气保护下，在三口烧瓶中，将端羟基聚二甲基硅氧烷、磷酸二甲酯与六氯环三磷腈溶于四氢呋喃，加入氢氧化钠粉末，搅拌反应，控制反应温度为：80～90℃，反应时间为：8～10小时，反应完成后，蒸馏，得到粗产品；去离子水洗涤3次，制备得到含氮磷硅阻燃剂。
作为优选地，所述端羟基聚二甲基硅氧烷(mL)、磷酸二甲酯(mL)、六氯环三磷腈(g)、氢氧化钠(g)与四氢呋喃(mL)的用量比为：1∶1～2∶1～2∶0.1～0.2∶100～200。
(2)共混：将步骤(1)制得的含氮磷硅阻燃剂与聚乳酸颗粒在一定温度下共混，然后，纺丝，制得聚乳酸纤维。
作为优选地，所述共混温度为：160～180℃。
作为优选地，所述含氮磷硅阻燃剂(g)与聚乳酸颗粒(g)的用量比为：1∶200～400。
(3)面料的制备：将步骤(2)制得的聚乳酸纤维进行纺纱，织造，制得阻燃聚乳酸面料。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明实现了含氮磷硅阻燃剂与聚乳酸颗粒的共混，该方法明显提高聚乳酸面料的阻燃性能。
(2)本申请的发明人意外地发现，本发明制备的阻燃聚乳酸面料的初始极限氧指数达到了35％以上，属于难燃材料范围；经过10次水洗后，其极限氧指数没有明显下降，仍然达到了32％以上；此外，在水洗10次后，本发明制备的阻燃聚乳酸面料的阻燃性能超过了采购的阻燃聚乳酸面料的阻燃性能。
(3)含氮磷硅元素的化合物阻燃效果良好，本发明将端羟基聚二甲基硅氧烷、磷酸二甲酯与六氯环三磷腈反应，实现氮磷硅元素的有机结合，制得含氮磷硅阻燃剂。本申请的发明人意外地发现，该含氮磷硅阻燃剂与聚乳酸颗粒具有很好的相容性，可以实现两者均匀的混合，进一步发现：聚乳酸面料经过多次水洗，其阻燃性能仍不削弱。
(4)本发明方法制备的阻燃聚乳酸面料具有较强的阻燃性，全部生产工艺简单，价格低廉，生产过程对环境污染小。
具体实施方式
以下所述实施例和对比例详细说明了本发明。
主要原料来源：端羟基聚二甲基硅氧烷购于武汉荣灿生物科技有限公司，规格：粘度1000。
实施例1
本实施例的一种阻燃聚乳酸面料的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)阻燃剂的制备：在氮气保护下，在三口烧瓶中，将1mL端羟基聚二甲基硅氧烷、1.5mL磷酸二甲酯与1.5g六氯环三磷腈溶于150mL四氢呋喃，加入0.15g氢氧化钠粉末，搅拌反应，控制反应温度为：85℃，反应时间为：9小时，反应完成后，蒸馏，得到粗产品；去离子水洗涤3次，制备得到含氮磷硅阻燃剂。
(2)共混：将步骤(1)制得的含氮磷硅阻燃剂与聚乳酸颗粒在170℃下共混，然后，纺丝，制得聚乳酸纤维；所述含氮磷硅阻燃剂与聚乳酸颗粒的用量比为：1∶300。
(3)面料的制备：将步骤(2)制得的聚乳酸纤维进行纺纱，织造，制得阻燃聚乳酸面料。
实施例2
本实施例的一种阻燃聚乳酸面料的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)阻燃剂的制备：在氮气保护下，在三口烧瓶中，将1mL端羟基聚二甲基硅氧烷、1mL磷酸二甲酯与1g六氯环三磷腈溶于100mL四氢呋喃，加入0.1g氢氧化钠粉末，搅拌反应，控制反应温度为：80℃，反应时间为：8小时，反应完成后，蒸馏，得到粗产品；去离子水洗涤3次，制备得到含氮磷硅阻燃剂。
(2)共混：将步骤(1)制得的含氮磷硅阻燃剂与聚乳酸颗粒在160℃下共混，然后，纺丝，制得聚乳酸纤维；所述含氮磷硅阻燃剂与聚乳酸颗粒的用量比为：1∶200。
(3)面料的制备：将步骤(2)制得的聚乳酸纤维进行纺纱，织造，制得阻燃聚乳酸面料。
实施例3
本实施例的一种阻燃聚乳酸面料的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)阻燃剂的制备：在氮气保护下，在三口烧瓶中，将1mL端羟基聚二甲基硅氧烷、2mL磷酸二甲酯与2mL六氯环三磷腈溶于200mL四氢呋喃，加入2g氢氧化钠粉末，搅拌反应，控制反应温度为：90℃，反应时间为：10小时，反应完成后，蒸馏，得到粗产品；去离子水洗涤3次，制备得到含氮磷硅阻燃剂。
(2)共混：将步骤(1)制得的含氮磷硅阻燃剂与聚乳酸颗粒在180℃下共混，然后，纺丝，制得聚乳酸纤维；所述含氮磷硅阻燃剂与聚乳酸颗粒的用量比为：1∶400。
(3)面料的制备：将步骤(2)制得的聚乳酸纤维进行纺纱，织造，制得阻燃聚乳酸面料。
对比例A
以实施例1作为对比，在本对比例中，将步骤(1)中不掺加“1mL端羟基聚二甲基硅氧烷”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例B
以实施例1作为对比，在本对比例中，将步骤(1)中不掺加“1.5mL磷酸二甲酯”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例C
以实施例1作为对比，在本对比例中，将步骤(1)中不掺加“1.5g六氯环三磷腈”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例D
以实施例1作为对比，在本对比例中，将步骤(3)中“所述含氮磷硅阻燃剂与聚乳酸颗粒的用量比为：1∶300”改为“所述含氮磷硅阻燃剂与聚乳酸颗粒的用量比为：1∶3000”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
性能评价实例：
为了更好地检测本发明中制备的聚乳酸面料的阻燃性，将本发明中上述具体实施例1～3和对比例A～D制备得到的聚乳酸面料和采购的阻燃聚乳酸面料的阻燃性能进行测试，测试方法采用氧指数测试方法，即按照GB/T 5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》，参照GB/T 20944.1-2007耐洗色牢度试验机洗涤方法对聚乳酸面料进行标准洗涤。测试结果如表1所示。
表1实施例1～3和对比例A～D制备得到的聚乳酸面料和采购的聚乳酸面料在未水洗和水洗10次后的阻燃测试结果
极限氧指数LOI是阻燃材料重要指标之一，一般极限氧指数大于28％的材料均属难燃材料。由表1可见，本发明制备的阻燃聚乳酸面料的初始极限氧指数达到了35％以上，属于难燃材料范围；经过10次水洗后，其极限氧指数没有明显下降，仍然达到了32％以上；此外，本发明制备的阻燃聚乳酸面料的阻燃性能超过了采购的阻燃聚乳酸面料的阻燃性能。此外，本申请的发明人进一步发现，对比例A-D制备得到的聚乳酸面料的极限氧指数均较小，这表明：端羟基聚二甲基硅氧烷的选用、磷酸二甲酯的选用、六氯环三磷腈的选用、含氮磷硅阻燃剂与聚乳酸颗粒的用量比均对聚乳酸面料的阻燃性能有重要影响。阻燃性能实验测试表明：本发明制备的阻燃聚乳酸面料具有很好的阻燃效果，是一种合格的阻燃聚乳酸面料。
Claims (3)
1.一种阻燃聚乳酸面料的制备方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：
（1）共混：将含氮磷硅阻燃剂与聚乳酸颗粒在一定温度下共混，然后，纺丝，制得聚乳酸纤维；
（2）面料的制备：将步骤（1）制得的聚乳酸纤维进行纺纱，织造，制得阻燃聚乳酸面料；其中，所述阻燃聚乳酸面料的初始极限氧指数高于35%，经过10次水洗后，其极限氧指数高于32%；
所述含氮磷硅阻燃剂的制备方法为：在氮气保护下，在三口烧瓶中，将端羟基聚二甲基硅氧烷、磷酸二甲酯与六氯环三磷腈溶于四氢呋喃，加入氢氧化钠粉末，搅拌反应，控制反应温度为80～90℃，反应时间为8～10小时，反应完成后，蒸馏，得到粗产品；去离子水洗涤3次，制备得到含氮磷硅阻燃剂；
所述端羟基聚二甲基硅氧烷、磷酸二甲酯、六氯环三磷腈、氢氧化钠与四氢呋喃的用量比为1mL∶（1～2）mL∶（1～2）g∶（0.1～0.2）g∶（100～200）mL。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃聚乳酸面料的制备方法，其特征在于，所述共混温度为160～180℃；所述含氮磷硅阻燃剂与聚乳酸颗粒的用量比为1g∶（200～400）g。
3.一种阻燃聚乳酸面料，其特征在于，采用权利要求1～2任一项所述的一种阻燃聚乳酸面料的制备方法制备而成。
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