CN103351462A - 一种常压阳离子可染假发用聚酯及其纤维制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种常压阳离子可染假发用聚酯及其纤维制备方法，该制备方法不使用聚烷基二醇作为聚合单体，包括以下步骤：将对苯二甲酸：乙二醇按摩尔比1:1.2～1:1.5混合搅拌，按对苯二甲酸重量比添加0.075%～1.2%的催化剂、0.05%～1%的热稳定剂，控制酯化率在88%～92%，随后按对苯二甲酸含量的1.0～3.5%摩尔百分比添加间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠溶液得到酯化物，在220～260℃温度下，进行酯化反应制得间苯二甲酸乙二醇酯熔体，在所述的熔体中添加对苯二甲酸重量0.5%～2.5%的醇类扩链剂，在200～250℃、常压至500Pa下进行缩聚反应1～2小时，最后在60Pa以下终缩聚反应0.5～1h后得到产品，本发明的聚酯能在常温常压下进行染色，且染色效果好。
Description
[技术领域]
本发明涉及含有聚苯二甲酸乙二醇酯的化合物，具体涉及一种常压阳离子可染假发用聚酯及其纤维制备方法。
[背景技术]
众所周知，聚酯纤维由于其优良的综合性能和成本优势，已成为化学纤维中发展最快，应用领域最广的品种，且因其高熔点、高模量而具有优异的耐热性和强度，用于毛发制品的生产有其优势，但由于聚酯分子链紧密敛集，结晶度和取向度较高，极性较小，在聚酯长链分子间没有可适当容纳染料分子的间隙，因此染料粒子不易透入纤维，其染色性能差，可使用的染料种类少，一般聚酯纤维只能采用分散染料高温高压和高温载体染色。而阳离子染料可染聚酯纤维由于具有吸色性好、色泽艳丽、色谱齐全等特点，越来越受到广泛应用。
目前市场上广泛使用的阳离子可染聚酯切片中，大多采用添加间苯二甲酸乙二醇-5-磺酸钠（SIPE）共聚制得改性聚酯，可以实现阳离子染料可染，但仍需要在高温高压下进行染色，为此，许多技术采用添加SIPE的基础上，再添加聚乙二醇等柔性组分，但却使纤维的初始模量降低，产品应用受到限制。日本专利特开昭59-30912公开了一种以添加一定量的SIPE和（或）醇类组分的PET为皮层，聚酰胺、聚酯为芯层，采用同芯复合的方法，得到易染且高强的纤维，但因芯层是常规的聚酯或聚酰胺，当做成短纤维，特别是用于人造毛皮等，截面容易出现色差。为此，中国专利CN101613894B公开了一种阳离子染料可染聚酯复合纤维的制备方法，该方法采用皮芯复合的方法，做成的纤维截面无色差，但皮芯复合工艺复杂，存在皮芯层结合问题。
另外，常规的阳离子可染共聚酯切片都是有光切片，纺织成的纤维和织物有让人不舒服的亮度和反光，当作为假发原材料使用时，尤其不能满足实际使用需求。
[发明内容]
为了弥补现有技术中染料分子不易透入纤维造成的染色性差的缺点，本发明提供了一种能够在常温常压下就能染色，且染色效果好的假发用聚苯二甲酸乙二醇酯切片，由其制备的纤维可用阳离子染料常温常压染色，染色牢度高，色彩鲜艳。
这种假发用聚苯二甲酸乙二醇酯由以下制备方法制得，该制备方法不使用聚烷基二醇作为聚合单体，包括以下步骤：
i.将对苯二甲酸：乙二醇按摩尔比1:1.2～1:1.5配比加入到浆料釜中搅拌，
ii.按对苯二甲酸重量比在浆料釜中添加0.075%～1.2%的催化剂、0.05%～1%的热稳定剂，得到浆料，
iii.将上述浆料输送入酯化反应釜Ⅰ中，控制酯化率在88%～92%，随后按对苯二甲酸含量的1.0～3.5%摩尔百分比添加间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠溶液得到酯化物，将该酯化物送入酯化反应釜Ⅱ，在220～260℃温度下，进行酯化反应制得间苯二甲酸乙二醇酯熔体，
iv.在所述的熔体中添加对苯二甲酸重量0.5%～2.5%的醇类扩链剂，
v.在200～250℃、常压至500Pa下进行缩聚反应1～2小时，最后在60Pa以下终缩聚反应0.5～1h后得到所述的假发用聚苯二甲酸乙二醇酯。
该制备方法具有如下的优化工艺：
所述的醇类扩链剂选自1,4-丁二醇、1,6-己二醇、甘油、三羟甲基丙烷、二甘醇、三甘醇、新戊二醇、山梨醇、二乙氨基乙醇中的一种。
所述的磷系阻燃剂为聚磷酸胺、磷胺及磷酸三甲苯酯中的一种；
所述的催化剂为有机钛酸酯催化剂，包括钛酸已二醇酯、钛酸乙酰基三异丙基酯、乙醇酸钛、丁氧基钛、四甲醇钛、四丙醇钛、钛酸四异辛酯中的一种。钛系催化剂具有高活性、无污染和使聚酯具有更高亮度和透明性的特点，与锑系催化剂相比，钛系催化剂添加量较小，又可缩短缩聚反应时间。
在步骤iv中，优选在熔体中加入对苯二甲酸重量0.075%～5%的阻燃剂和/或0.05%～1%的消光剂。
所述的热稳定剂优选为亚磷酸或磷酸三甲酯，亚磷酸三苯酯中的一种。
得到的假发用聚苯二甲酸乙二醇酯还可以选择进行切粒生产母粒。
得到的母粒可以用于生产预取向丝或全取向丝。生产时熔融挤出温度为250～290℃，纺丝箱体温度为280～290℃，侧吹风风速为0.5～0.8米/秒，纺丝速度2200～5000米/分。本发明制得的切片制成纤维后，物理性能优良，其断裂强度为1.5~4.5cN/dtex，断裂伸长为30~50%。且具有优良的阳离子染料可染性，常压即可沸染成深色，且颜色鲜艳，测试得到的耐光、耐皂洗、耐热压、耐摩擦、耐水、耐酸碱汗渍色牢度均在4级以上。
本发明还包括所述的假发用聚苯二甲酸乙二醇酯的染色方法，其染色在常温常压下进行。
上染率（%）=100×（染色原液吸光度-染色残液吸光度）/染色原液吸光度
本发明相对于现有技术：
a）使用扩链剂代替聚乙二醇等第四、第五单体的使用，可有效改善聚酯染色性能，扩链剂的使用是利用了扩链剂苯环的空间位阻以及增加的链长，将致使聚酯的结晶紧密程度下降，破坏结晶，从而使染料分子易于进入聚酯内部与染座结合；
b）使用具有阻燃性的常温常压可染聚酯作为假发纤维原材料，熔融纺丝制备假发纤维，使制得的发制品纤维染色牢度、上染率高，手感柔软，颜色鲜艳。
[具体实施方式]
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，对本发明进行进一步详细说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
将对苯二甲酸PTA、乙二醇EG按摩尔比1：1.2配比加入到浆料釜中搅拌，在该浆料中按对苯二甲酸重量比添加催化剂0.075%、热稳定剂0.05%，将上述浆料输送入酯化反应釜Ⅰ中，控制酯化率在88%。随后按对苯二甲酸含量的1.0%摩尔百分比添加间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠溶液于酯化物中，将该酯化物送入酯化反应釜Ⅱ，在220℃作用下，进行酯化反应制得间苯二甲酸乙二醇酯熔体；在间苯二甲酸乙二醇酯熔体中，依次添加对苯二甲酸重量的0.5%的醇类扩链剂1，4一丁二醇(BDO)、0.075%的磷系阻燃剂聚磷酸胺、0.05%的TiO2消光剂，在温度200℃、常压下进行缩聚反应1小时，最后在60Pa以下终缩聚反应0.5 h后出料，切粒得到具有阻燃性的常温常压可染共聚酯母粒。
随后将上述常温常压可染共聚酯母粒，通过螺杆挤出机，经计量、熔融挤出、牵伸、卷绕制得具有阻燃性的常温常压可染聚酯预取向丝或全取向丝，可用作假发原材料。其中熔融挤出温度为250℃，纺丝箱体温度为280℃，侧吹风风速为0.5米/秒，纺丝速度2200米/分。
染色在Kayacryl Blue BM-ED（日本化药株式会社制造）3.5%o.w.f，Kayaclean KFS（均染剂，日本化药株式会社制造）1.5%o.w.f，乙酸0.2g/l，醋酸钠0.07g/l，浴比1:50的条件下，在常压沸腾温度（98℃）下染色60分钟，测定染色原液的吸光度和残液的吸光度，按照下述式计算得出上染率：上染率（%）=100×（染色原液吸光度-染色残液吸光度）/染色原液吸光度。
实施例2
将对苯二甲酸PTA、乙二醇EG按摩尔比1：1.35配比加入到浆料釜中搅拌，在该浆料中加入按对苯二甲酸重量比添加催化剂1%、热稳定剂0.3%，将上述浆料输送入酯化反应釜Ⅰ中，控制酯化率在90%。随后按对苯二甲酸含量的2.0%摩尔百分比添加间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠溶液于酯化物中，将该酯化物送入酯化反应釜Ⅱ，在230℃作用下，进行酯化反应制得间苯二甲酸乙二醇酯熔体；在间苯二甲酸乙二醇酯熔体中，依次添加对苯二甲酸重量的1.5%的醇类扩链剂1，6一己二醇、2.5%的磷系阻燃剂磷胺、0.75%的TiO2消光剂，在温度230℃、300Pa下进行缩聚反应1.5小时，最后在60Pa以下终缩聚反应0.8h后出料，切粒得到具有阻燃性的常温常压可染共聚酯母粒。
随后将上述常温常压可染共聚酯母粒，通过螺杆挤出机，经计量、熔融挤出、牵伸、卷绕制得具有阻燃性的常温常压可染聚酯预取向丝或全取向丝，可用作假发原材料。其中熔融挤出温度为260℃，纺丝箱体温度为285℃，侧吹风风速为0.7米/秒，纺丝速度3000米/分。
按照实施例1的方法染色测试。
实施例3
将对苯二甲酸PTA、乙二醇EG按摩尔比1:1.5配比加入到浆料釜中搅拌，在该浆料中加入按对苯二甲酸重量比添加催化剂1.2%、热稳定剂1%，将上述浆料输送入酯化反应釜Ⅰ中，控制酯化率在92%。随后按对苯二甲酸含量的3.5%摩尔百分比添加间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠溶液于酯化物中，将该酯化物送入酯化反应釜Ⅱ，在260℃作用下，进行酯化反应制得间苯二甲酸乙二醇酯熔体；在间苯二甲酸乙二醇酯熔体中，依次添加对苯二甲酸重量的2.5%的醇类扩链剂甘油、5%的磷系阻燃剂磷酸三甲苯酯、1%的TiO2消光剂，在温度250℃、500Pa下进行缩聚反应2小时，最后在60Pa以下终缩聚反应1h后出料，切粒得到具有阻燃性的常温常压可染共聚酯母粒。
随后将上述常温常压可染共聚酯母粒，通过螺杆挤出机，经计量、熔融挤出、牵伸、卷绕制得具有阻燃性的常温常压可染聚酯预取向丝或全取向丝，可用作假发原材料。其中熔融挤出温度为290℃，纺丝箱体温度为290℃，侧吹风风速为0.8米/秒，纺丝速度5000米/分。
按照实施例1的方法染色测试。
本发明的阻燃阳离子改性聚酯发用纤维阻燃性能良好，UL-94垂直燃烧测试方法下达到V-0、V-1、V-2级别；极限氧指数可以达到28～30；纤维具有优良的阳离子染料可染性，常压即可沸染成深色，且颜色鲜艳，测试得到的耐光、耐皂洗、耐热压、耐摩擦、耐水、耐酸碱汗渍色牢度均在4级以上。
Claims (7)
1.一种假发用聚苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，其特征在于在不使用聚烷基二醇作为聚合单体的情况下进行聚合，包括以下步骤：
i.将对苯二甲酸：乙二醇按摩尔比1:1.2～1:1.5配比加入到浆料釜中搅拌，
ii.按对苯二甲酸重量比在浆料釜中添加0.075%～1.2%的催化剂、0.05%～1%的热稳定剂，得到浆料，
iii.将上述浆料输送入酯化反应釜Ⅰ中，控制酯化率在88%～92%，随后按对苯二甲酸含量的1.0～3.5%摩尔百分比添加间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠溶液得到酯化物，将该酯化物送入酯化反应釜Ⅱ，在220～260℃温度下，进行酯化反应制得间苯二甲酸乙二醇酯熔体，
iv.在所述的熔体中添加对苯二甲酸重量0.5%～2.5%的醇类扩链剂，
v.在200～250℃、常压至500Pa下进行缩聚反应1～2小时，最后在60Pa以下终缩聚反应0.5～1h后得到所述的假发用聚苯二甲酸乙二醇酯。
2.如权利要求1所述的假发用聚苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，其特征在于在步骤（iv）中，在熔体中加入对苯二甲酸重量0.075%～5%的阻燃剂和/或0.05%～1%的消光剂。
3.如权利要求1所述的假发用聚苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，其特征在于所述的醇类扩链剂选自1,4-丁二醇、1,6-己二醇、甘油、三羟甲基丙烷、二甘醇、三甘醇、新戊二醇、山梨醇、二乙氨基乙醇中的一种。
4.如权利要求1所述的假发用聚苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，其特征在于还包括将得到的假发用聚苯二甲酸乙二醇酯切粒生产母粒的步骤。
5.如权利要求4所述的假发用聚苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，其特征在于还包括将所述母粒生产预取向丝或全取向丝的步骤。
6.一种用权利要求1~5任一所述制备方法生产的假发用聚苯二甲酸乙二醇酯。
7.一种权利要求6所述的假发用聚苯二甲酸乙二醇酯的染色方法，其特征在于所述的染色在常温常压下进行。
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