CN101020743A - 深染型阳离子可染共聚酯的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种深染型阳离子可染共聚酯的制备工艺，包括：1.将摩尔比1～1.3的对苯二甲酸与乙二醇在催化剂的作用下进行酯化反应制备苯二甲酸乙二醇酯；2.在苯二甲酸乙二醇酯熔体中，添加SIPE溶液、聚亚烷基二醇或者脂肪簇二元醇衍生物、二氧化钛溶液，充分搅拌混合后进行缩聚反应后切粒。本发明生产的SIPM含量2.6～3.0wt％的阳离子可染涤纶染色深度比常规阳离子可染切片鲜艳，同时具有较好的质感，电镜扫描显示二氧化钛分散均匀。通过纺丝证明切片可纺性良好。
Description
技术领域
本发明涉及一种深染型阳离子可染共聚酯的制备工艺，可应用于阳离子可染长丝、短纤、无纺布等以及与其它聚酯、聚酰胺复合纺丝。
背景技术
聚酯纤维由于其物美价廉已成为全球第一大化纤面料纤维，由于其染色难的问题，需要在其中添加聚酯染色改性剂SIPM，制备而得阳离子可染共聚酯，从而解决其染色问题，而其中所添加的SIPM含量(SIPM含量指SIPM与聚酯总体质量的比率)越高，织物的可染性能越好，越鲜艳，色牢度越好。目前市场上广泛使用的阳离子可染聚酯切片中，聚酯染色改性剂SIPM(又称聚酯第三单体)添加量普遍低于2.0wt％，主要原因是当SIPM含量超过2.0wt％后切片纺丝时断头严重，另外，常规的阳离子可染共聚酯切片都是有光切片，纺织的纤维和织物有让人不舒服的亮度和反光，因此，需要在其中加入消光剂二氧化钛以改善织物的视觉性能，而消光剂二氧化钛加入在含有SIPE的聚酯中因为酸性偏高，会导致二氧化钛严重自聚，反映在纺况中即经常产生断头严重的问题。
发明内容
为解决现有技术的上述问题，本发明的目的在于提供一种深染型阳离子可染共聚酯的制备工艺，采用本工艺制备的深染型阳离子可染共聚酯切片，SIPM含量可达2.6～3.5wt％，具备良好的消光及深染性能，且断头少、纺况良好。
本发明为实现上述目的采取的技术方案是，一种深染型阳离子可染共聚酯的制备工艺，包括以下步骤：
1、将乙二醇EG、对苯二甲酸PTA按摩尔比1～1.3配比，在催化剂、热稳定剂、抗氧剂，230～260℃的作用下，进行酯化反应得苯二甲酸乙二醇酯BHET熔体。
2、在对苯二甲酸乙二醇酯BHET熔体中，依次添加PTA含量的1.5～3.0％(mol％)的SIPE溶液、分子量为1000～8000的聚亚烷基二醇或者脂肪簇二元醇衍生物、TiO2消光剂，在温度230～290℃，常压～500Pa下进行预缩聚反应1.5～2小时，然后在60Pa以下终缩聚反应60～100分钟，用在线粘度计测得熔体粘度为0.5～0.57时出料，切粒。
优选在EG：PTA酯化反应的酯化率为90～98％时，加入聚酯总体质量的0.05～0.4wt％的纤维级TiO2消光剂。
前述的聚亚烷基二醇或者脂肪簇二元醇衍生物的添加量为PTA重量的0.5～5％，优选为PTA重量的0.5～2％；其分子量优选在2000～6000，特别优选聚乙二醇PEG、聚四亚甲基二醇PTMG、聚丁二醇PBG、聚丙二醇PPG。
本发明的原理和技术构思：通过分析及对比试验，发现在切片中增加SIPM含量后断头严重的主要原因是因为随着三单体含量增加，SIPE自聚严重同时熔体的流变性变差，本发明采用4釜半连续生产工艺，2个酯化釜，1个预缩聚釜，1个终缩聚釜，同时配制TOV粘度计在线监控聚合物粘度。通过在聚合物中添加聚亚烷基二醇或者脂肪簇二元醇衍生物组分，聚亚烷基二醇或者脂肪簇二元醇衍生物中的-(CH2)n-及-(CH2CH2O)n-的长链为柔性链，这样制备的共聚酯中具备较好的流变性，因此，很好的解决可纺性和染色性矛盾的问题，通过对比，本发明制备的含量2.6～3.0wt％的阳离子可染涤纶染色深度比常规阳离子可染切片鲜艳，同时具有较好的质感。同时，本发明选择在酯化末期添加消光剂二氧化钛，并有效的解决了二氧化钛自聚的问题，通过电镜扫描显示二氧化钛分散均匀，有效的减少了断头，改善了纺况。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施例
以下结合附图1和具体实施例，对本发明和常规阳离子可染聚酯切片的制备工艺进行对比，旨在对本发明作更详细的描述。其中：实施例一为本发明所述的未添加消光剂二氧化钛的实施方式，实施例二为本发明所述的添加有二氧化钛的实施方式，实施例三为常规的阳离子可染聚酯切片制备工艺，实施例四为常规的阳离子可染聚酯切片制备工艺中增加了SIPM含量的实施方式。
实施例一、实施例二、实施例三、实施例四中所述的SIPE溶液的配置：在配制釜先加入EG(乙二醇)900L，升温到100℃脱水30分钟然后投入间苯二甲酸二甲酯-5-苯磺酸钠(SIPM)475Kg及醋酸钙1.2kg醋酸钠7kg。升温控制塔顶温度在65℃左右接收甲醇115L左右。加EG调整至比重1.2g/cm3。降温至50～70℃搅拌储存备用。
实施例1：
将3000kg对苯二甲酸，1350kg乙二醇投入酯化一釜中，250℃下进行酯化反应，脱水650L后，导入酯化二釜降温至240℃，依次加入450LSIPE溶液、35kg～60kg聚乙二醇，然后收集EG100L。导入预缩釜，在250～280℃温度、建立真空至1KPa下，搅拌反应2小时，然后在终缩釜60Pa以下搅拌反应100分钟左右，出料，切粒。
实施例2：
将3000kg对苯二甲酸，1350kg乙二醇投入酯化一釜中，250℃下进行酯化反应，脱水650L后，导入酯化二釜，降温至240℃加420LSIPE溶液、35kg～60kg聚乙二醇及20L10％的纤维级二氧化钛溶液，然后收集EG100L。导入预缩釜，在250～280℃温度、建立真空至1KPa下，搅拌反应2小时，然后在终缩釜内60Pa以下搅拌反应100分钟左右，出料，切粒。
实施例3：
将3000kg对苯二甲酸，1350kg乙二醇投入酯化一釜中，250℃下进行酯化反应，脱水650L后导入酯化二釜，降温至240℃加310LSIPE溶液，然后收集EG100L。导入预缩在250～280℃温度、建立真空至1KPa下搅拌反应2小时，然后在终缩釜60Pa以下搅拌反应100分钟左右，出料，切粒。
实施例4：
将3000kg对苯二甲酸，1350kg乙二醇投入酯化一釜中，250℃下进行酯化反应，脱水650L导入酯化二釜，降温至240℃加380LSIPE溶液，然后收集EG100L。导入预缩在250～280℃温度、1KPa下，搅拌反应2小时，然后在60Pa以下搅拌反应100分钟左右，出料，切粒。
对上述实施例制备的切片分批次进行检测(测试标准按照GB/T1490-93纤维级聚酯切片分析方法测试)，切片指标统计如下：
| 切片指标统计 | |||||||||
| 规格及指标 | 实施例1(1～30批) | 实施例1(30～60批) | 实施例2(1～30批) | 实施例2(30～60批) | 实施例2(60～90批) | 实施例3(1～30批) | 实施例3(30～60批) | 实施例4(1～30批) | 实施例4(30～60批) |
| IV | 0.548 | 0.548 | 0.559 | 0.557 | 0.554 | 0.568 | 0.571 | 0.558 | 0.559 |
| MP | 251.8 | 252 | 249.8 | 250.3 | 248.5 | 252.7 | 253 | 249.6 | 249.5 |
| COOH | 13 | 17 | 15 | 18 | 15 | 31.9 | 31.45 | 32 | 30 |
| L | 83.8 | 83.19 | 80 | 80.8 | 85.33 | 82.3 | 83.3 | 85.1 | 83.7 |
| a | -2 | -1.63 | -1.8 | -1.7 | -1.8 | -1.98 | -2.04 | -2 | -2.2 |
| b | 3.1 | 3.44 | 2.6 | 2.6 | 3.54 | 2.54 | 2.61 | 2.89 | 3.1 |
| DEG | 3.21 | 2.88 | 2.62 | 3.04 | 3.12 | 2.93 | 3.05 | 3.06 | 3.36 |
对上述实施例制备切片的可纺性能及染色性能的判断：
通过预过滤器周期、组件周期、断头数量判断可纺性。常规的阳离子可染聚酯切片预过滤器周期在5～7天左右，组件周期10～12天，断头数量每个纺位≤3～5个/8Hr。预过滤周期时间大于7天的为优，5～7天为中，小于五天为差；组件周期大于12天为优，10～12天为中，小于10天为差，断头小于3个/8Hr每个位为优，3～5个为中，大于5个为差.。通过纺50D/36F、150D/48F、150D/72F纺况对比如下：
| 纺况 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 断头影响 | 优 | 优 | 优 | 差 |
| 组件周期 | 优 | 优 | 中 | 差 |
| 预过滤器周期 | 优 | 优 | 优 | 中 |
| 染色性能 | 优 | 优 | 差 | 中 |
Claims (7)
1、一种深染型阳离子可染共聚酯的制备工艺，包括以下步骤：
①、将乙二醇EG、对苯二甲酸PTA按摩尔比1～1.3配比，在催化剂、热稳定剂、抗氧剂，230～260℃的作用下，进行酯化反应得苯二甲酸乙二醇酯BHET熔体。
②、在对苯二甲酸乙二醇酯BHET熔体中，依次添加对苯二甲酸PTA含量的1.5～3.0％摩尔百分比的SIPE溶液、分子量为1000～8000的聚亚烷基二醇或者脂肪簇二元醇衍生物、TiO2消光剂，在温度230～290℃，压力常压～500Pa下进行预缩聚反应1.5～2小时，然后在60Pa以下终缩聚反应60～100分钟，出料，切粒。
2、根据权利要求1所述的一种深染型阳离子可染共聚酯的制备工艺，其特征在于：在乙二醇EG与对苯二甲酸PTA酯化反应的酯化率为90～98％时，加入聚酯总体质量的0.05～0.4wt％的TiO2消光剂。
3、根据权利要求1所述的一种深染型阳离子可染共聚酯的制备工艺，其特征在于：所述的聚亚烷基二醇或者脂肪簇二元醇衍生物的添加量为对苯二甲酸PTA重量的0.5～2％。
4、根据权利要求1或3所述的一种深染型阳离子可染共聚酯的制备工艺，其特征在于：所述的聚亚烷基二醇或者脂肪簇二元醇衍生物的分子量为2000～6000。
5、根据权利要求4所述的一种深染型阳离子可染共聚酯的制备工艺，其特征在于：所述的聚亚烷基二醇或者脂肪簇二元醇衍生物为聚乙二醇PEG、聚四亚甲基二醇PTMG、聚丁二醇PBG、聚丙二醇PPG。
6、根据权利要求1所述的一种深染型阳离子可染共聚酯的制备工艺，其特征在于：所述预缩聚反应温度250～270℃，压力1000Pa，时间2小时。
7、根据权利要求1所述的一种深染型阳离子可染共聚酯的制备工艺，其特征在于：所述终缩聚反应温度270～290℃，压力60Pa，时间100分钟。
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