CN103114350B - 有色定岛型海岛复合超细短纤维及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种有色定岛型海岛复合超细短纤维，截面为圆形，包括岛组分和海组分，二者质量比为（60～75）:（25～40），岛组分均匀分布于海组分中，海组分为CO-PET，岛组分由改性PET和PET色母粒混合而成；制备方法：将岛组分和海组分经预结晶、干燥后，分别通过双螺杆挤压机熔融挤出、送入两个箱体，再分别经计量泵计量后共同进入纺丝组件，纺丝组件中混合好的熔体从喷丝板中喷出，经过侧吹风冷却成型后上油卷绕，集束，进入油浴槽欠伸，然后经过热蒸汽，再进行卷曲、定型烘干，最后将丝束切断打包。本发明的短纤维由于岛组分经过改性，染色性能更佳，制得的有色纤维比普通染色的纤维色彩更加鲜艳，色牢度高。

Description

有色定岛型海岛复合超细短纤维及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种定岛型海岛复合超细短纤维，尤其是一种有色定岛型海岛复合超细短纤维，属于涤纶化工技术领域。

背景技术

在服装面料和超真皮革产品中经常需要用到有色纤维，以使产品或产品的特定部位呈现一定颜色，从而起到美观或标识作用。目前市场上经定岛型海岛方法制得的超细纤维都是白色的，下游生产须增加染色工序,提高了生产成本，而且经过染色工序得到的有色纤维的色牢度较差。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种有色定岛型海岛复合超细短纤维，使其比普通染色得到的纤维的色彩更加鲜艳，色牢度高。

本发明的有色定岛型海岛复合超细短纤维，截面为圆形，其包括岛组分和海组分，岛组分与海组分的质量比为（60～75）:（25～40），岛组分均匀分布于海组分中，所述海组分为CO-PET(碱溶性聚酯)，岛组分由改性PET（涤纶）和PET色母粒混合而成。

用普通PET加着色母粒生产有色定岛型海岛超细纤维，色泽不稳定，主要原因在双组份复合纺丝过程中，由于海组分碱溶性聚酯着色性较强，在双组份复合纺丝过程中，岛组份内的着色染料发生迁移导致。

本发明在有色定岛型海岛复合短纤维生产过程中，对PET进行改性，得到固色性PET，固色性PET加PET色母粒共混熔融纺丝得到的着色PET熔体，与碱溶性聚酯熔融的熔体进行海岛复合时，岛组分内的染料不向海组分发生迁移，同时，定岛海岛型超细短纤维在后续产品的加工过程中不发生碱减量。

改性PET的制备方法：

（1）将精对苯二甲酸与乙二醇按摩尔比1.2-1.5：1的比例混合打浆，在浆料中加入催化剂和助剂，混匀后送入酯化釜进行酯化反应；酯化反应是在正压状态下进行的，酯化反应温度控制在253±2℃，时间为190-220min，根据酯化水蒸出量决定反应终点。所述催化剂为三氧化二锑，加入量为改性PET重量的0.022-0.025%，所述助剂为磷酸三甲酯和醋酸钴，加入量分别占改性PET重量的0.016-0.018%和0.0015-0.002%。

（2）将酯化产物送入缩聚釜，加入分子量为4000-8000的PEG进行缩聚反应，PEG的加量占改性PET重量的0.5-0.9%。缩聚反应是在负压状态下进行的，缩聚反应低真空阶段（真空度在绝压2-3Kpa之间），温度控制在248-252℃，时间为1-2h，缩聚反应高真空阶段（绝压50-150Pa），温度控制在274-278℃，时间为2-3h。

步骤（2）中，由于PEG在高聚合度下呈固体状态，为了保证添加在产品中的PEG能够均匀分布链接在产品中，优选将PEG用180℃饱和蒸汽熔解成熔体后，再加入到缩聚釜中。

本发明有色定岛型海岛复合超细短纤维的制备方法：将PET色母粒和改性PET混合均匀，作为岛组分，将岛组分和海组分经预结晶、干燥后，分别通过双螺杆挤压机熔融挤出、送入两个箱体，再分别经计量泵计量后共同进入纺丝组件，纺丝组件中混合好的的熔体从喷丝板中喷出，经过侧吹风冷却成型后上油卷绕，集束，进入油浴槽欠伸，然后经过热蒸汽，再进行卷曲、定型烘干，最后将丝束切断打包，得到有色定岛型海岛复合超细短纤维。制备过程中，岛组分和海组分干燥后的含水量均控制在＜30ppm。若切片中含水率过高，含水均匀性差，会使聚酯高分子在纺丝过程中产生剧烈水解，使分子量降低而导致丝的质量下降，甚至无法纺丝。

上述制备方法中，PET色母粒和改性PET的质量比为（7-11）：（89-93），该范围内制得的有色定岛型海岛复合超细短纤维性能最佳。

上述制备方法中，岛组分和海组分的预结晶温度为67-72℃，时间为1-4h，干燥温度为140-145℃，时间为15-20h。湿切片在预结晶过程中，切片表面易软化发生粘结，为防止这一现象的发生，预结晶和干燥宜采用低温预结晶和低温干燥。

在制备过程中，由于每个岛组分是被海组分所包围。两种组分的高聚物在喷丝板出口处的粘度差异越小，两种组分的结合面就越平滑、均匀，有利于后道拉伸。PET与CO-PET性能差异大，经纺丝后极易产生纤维裂变、连岛，因此，要求两种组分的熔体在进入组件时的表观粘度基本接近，且相对稳定。由于CO-PET粘流活化能较PET大，其表观粘度对温度的敏感程度高，因此在一定的温度范围内，可以通过调节两组分纺丝温度来控制两相的表观粘度。上述制备方法中，海组分的螺杆挤出机四个温度控制区及箱体温度可分别为245±5℃、270±5℃、275±5℃、275±5℃、270±5℃；岛组分的螺杆挤出机四个温度控制区及箱体温度可分别为260±5℃、270±5℃、280±5℃、275±5℃、270±5℃。

所述制备方法中，总欠伸倍数为3-5，油浴温度为60-75℃。在油浴中欠伸是为了避免CO-PET发生水解。

所述制备方法中，定型烘干温度一区为100-110℃，二区为118-122℃，三区123-130℃；总定型烘干时间为20-30min。

本发明的有益效果：本发明的有色定岛型海岛复合超细短纤维除了具有一般定岛型海岛复合超细短纤维的优点外，岛组分可根据客户要求添加色母粒，开纤后得到的有色超细纤维无需染色可直接用于生产，且由于岛组分经过改性，染色性能更佳，制得的有色纤维比普通染色的纤维色彩更加鲜艳，色牢度高；本发明不仅环保、安全，而且可以降低下游客户的生产成本，生产出的产品色泽更鲜艳、稳定，而且纤度可达0.05dtex。

附图说明

图1是本发明的有色定岛型海岛复合超细短纤维的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1

（1）制备改性PET

将精对苯二甲酸与乙二醇按摩尔比1.2：1的比例混合打浆，在浆料中加入三氧化二锑、磷酸三钾酯和醋酸钴，进入酯化釜进行酯化反应。酯化反应温度内温控制253±2℃，根据酯化出水量决定反应终点，将酯化物送入缩聚釜。将分子量为7000的PEG用180℃饱和蒸汽熔解成溶体，然后按占酯化物重量的0.5%的比例加入缩聚釜进行缩聚反应，缩聚反应低真空阶段，温度控制在250±2℃，高真空阶段，温度控制在276±2℃。反应结束后，用N2加压将聚合物从釜内压出，进行造粒。

（2）制备有色定岛型海岛复合超细短纤维

将颜料含量为1.5%的着色PET母粒和上面制得的改性PET切片按7:93质量比混合均匀，作为岛组分，将岛组分和海组分经预结晶、干燥（预结晶的温度为67℃，时间为2h，干燥的温度为145℃，时间为18h，干燥后两组分的含水量均＜30ppm）后，分别通过双螺杆挤压机熔融、挤出、送入两个箱体。海组分的螺杆挤出机四个温度控制区及箱体的温度分别为：245℃、270℃、280℃、275℃、270℃，岛组分的螺杆挤出机四个温度控制区及箱体温度分别为：260℃、270℃、278℃、275℃、270℃。进入两个箱体的熔融物再分别经计量泵定量挤入纺丝组件，控制岛组分与海组分的质量比为70:30，分别通过等长的分配管进入复合纺丝组件，通过针孔式喷丝板进行复合纺丝。在出喷丝孔前的最后一道喷丝板两种熔体混合，然后从喷丝板孔喷出海岛纤维熔体细流。海岛纤维熔体细流先通过缓冷固化以利于后道卷绕，其中缓冷区采用下抽风式侧吹风，其中风速为1.5m/s，风压500Pa，风温28℃。冷却后的丝束经导丝器上油后，进行预网络，再经导丝盘，最终进入卷绕系统卷绕制得海岛复合纤维的未牵伸丝，卷绕速度900m/min，未牵伸丝常温平衡12h以上，再进行后牵伸，其中第一次牵伸为73℃油浴牵伸，牵伸倍数为3.14，第二次牵伸通过90℃大蒸汽箱，牵伸倍数1.069，然后进入小蒸汽箱在95℃下抱合成型，定型烘干温度一区为100℃，二区为118℃，三区为123℃，定型烘干时间20min。最后在进切断机前适当喷油，再切断、打包，得到有色定岛型海岛复合超细短纤维。经水溶解制得高色牢度有色超细短纤维，纤度达0.05dtex。

实施例2

（1）制备改性PET

将实施例1中的精对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比改为1.3:1，PEG分子量改为6000，PEG添加量改为0.6%，其余与实施例1中制备改性PET的工艺相同。

（2）制备有色定岛型海岛复合超细短纤维

将颜料含量为1.5%的着色PET母粒和上面制得的改性PET切片按9:91质量比混合均匀，作为岛组分，将岛组分和海组分经预结晶、干燥（预结晶的温度为67℃，时间为2h，干燥的温度为145℃，时间为18h，干燥后两组分的含水量均＜30ppm）后，分别通过双螺杆挤压机熔融、挤出、送入两个箱体。海组分的螺杆挤出机四个温度控制区及箱体的温度分别为：240℃、265℃、270℃、270℃、265℃，岛组分的螺杆挤出机四个温度控制区及箱体温度分别为：255℃、265℃、275℃、270℃、265℃。进入两个箱体的熔融物再分别经计量泵定量挤入纺丝组件，控制岛组分与海组分的质量比为60:40，分别通过等长的分配管进入复合纺丝组件，通过针孔式喷丝板进行复合纺丝。在出喷丝孔前的最后一道喷丝板两种熔体混合，然后从喷丝板孔喷出海岛纤维熔体细流。海岛纤维熔体细流先通过缓冷固化以利于后道卷绕，其中缓冷区采用下抽风式侧吹风，其中风速为1.5m/s，风压500Pa，风温28℃。冷却后的丝束经导丝器上油后，进行预网络，再经导丝盘，最终进入卷绕系统卷绕制得海岛复合纤维的未牵伸丝，卷绕速度900m/min，未牵伸丝常温平衡12h以上，再进行后牵伸，其中第一次牵伸为63℃油浴牵伸，牵伸倍数为4，第二次牵伸通过90℃大蒸汽箱，牵伸倍数1.069，然后进入小蒸汽箱在95℃下抱合成型。定型烘干温度一区为105℃，二区为120℃，三区为125℃，定型烘干时间25min。最后在进切断机前适当喷油，再切断、打包，得到有色定岛型海岛复合超细短纤维。经水溶解制得高色牢度有色超细短纤维，纤度达0.05dtex。

实施例3

（1）制备改性PET

将实施例1中的精对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比改为1.4:1，PEG分子量改为5000，PEG添加量改为0.7%，其余与实施例1中制备改性PET的工艺相同。

（2）制备有色定岛型海岛复合超细短纤维

将颜料含量为1.5%的着色PET母粒和上面制得的改性PET切片按11:89质量比混合均匀，作为岛组分，将岛组分和海组分经预结晶、干燥（预结晶的温度为67℃，时间为2h，干燥的温度为145℃，时间为18h，干燥后两组分的含水量均＜30ppm）后，分别通过双螺杆挤压机熔融、挤出、送入两个箱体。海组分的螺杆挤出机四个温度控制区及箱体的温度分别为：250℃、275℃、270℃、275℃、275℃，岛组分的螺杆挤出机四个温度控制区及箱体温度分别为：265℃、275℃、275℃、278℃、275℃。进入两个箱体的熔融物再分别经计量泵定量挤入纺丝组件，控制岛组分与海组分的质量比为75:25，分别通过等长的分配管进入复合纺丝组件，通过针孔式喷丝板进行复合纺丝。在出喷丝孔前的最后一道喷丝板两种熔体混合，然后从喷丝板孔喷出海岛纤维熔体细流。海岛纤维熔体细流先通过缓冷固化以利于后道卷绕，其中缓冷区采用下抽风式侧吹风，其中风速为1.5m/s，风压500Pa，风温28℃。冷却后的丝束经导丝器上油后，进行预网络，再经导丝盘，最终进入卷绕系统卷绕制得海岛复合纤维的未牵伸丝，卷绕速度900m/min，未牵伸丝常温平衡12h以上，再进行后牵伸，其中第一次牵伸为68℃油浴牵伸，牵伸倍数为4.5，第二次牵伸通过90℃大蒸汽箱，牵伸倍数1.069，然后进入小蒸汽箱在95℃下抱合成型。定型烘干温度一区为110℃，二区为122℃，三区为130℃，定型烘干时间30min。最后在进切断机前适当喷油，再切断、打包，得到有色定岛型海岛复合超细短纤维。经水溶解制得高色牢度有色超细短纤维，纤度达0.05dtex。

实施例4

（1）制备改性PET

将实施例1中的精对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比改为1.5:1，PEG分子量改为4000，PEG添加量改为0.8%，其余与实施例1中制备改性PET的工艺相同。

（2）制备有色定岛型海岛复合超细短纤维

将颜料含量为1.5%的着色PET母粒和上面制得的改性PET切片按10:90质量比混合均匀，作为岛组分，将岛组分和海组分经预结晶、干燥（预结晶的温度为67℃，时间为2h，干燥的温度为145℃，时间为18h，干燥后两组分的含水量均＜30ppm）后，分别通过双螺杆挤压机熔融、挤出、送入两个箱体。海组分的螺杆挤出机四个温度控制区及箱体的温度分别为：243℃、272℃、278℃、275℃、272℃，岛组分的螺杆挤出机四个温度控制区及箱体温度分别为：263℃、268℃、275℃、275℃、273℃。进入两个箱体的熔融物再分别经计量泵定量挤入纺丝组件，控制岛组分与海组分的质量比为65:35，分别通过等长的分配管进入复合纺丝组件，通过针孔式喷丝板进行复合纺丝。在出喷丝孔前的最后一道喷丝板两种熔体混合，然后从喷丝板孔喷出海岛纤维熔体细流。海岛纤维熔体细流先通过缓冷固化以利于后道卷绕，其中缓冷区采用下抽风式侧吹风，其中风速为1.5m/s，风压500Pa，风温28℃。冷却后的丝束经导丝器上油后，进行预网络，再经导丝盘，最终进入卷绕系统卷绕制得海岛复合纤维的未牵伸丝，卷绕速度900m/min，未牵伸丝常温平衡12h以上，再进行后牵伸，其中第一次牵伸为75℃油浴牵伸，牵伸倍数为3.8，第二次牵伸通过90℃大蒸汽箱，牵伸倍数1.069，然后进入小蒸汽箱在95℃下抱合成型。定型烘干温度一区为108℃，二区为120℃，三区为125℃，定型烘干时间26min。最后在进切断机前适当喷油，再切断、打包，得到有色定岛型海岛复合超细短纤维。经水溶解制得高色牢度有色超细短纤维，纤度达0.05dtex。

性能测试：

将实施例得到的有色定岛型海岛复合超细短纤维制成有色定岛型海岛超纤皮革后进行色牢度测试，并与同规格的经过后期染色工序得到的染色定岛型海岛超纤皮革进行对比，色牢度包括耐皂洗色牢度、摩擦色牢度、耐水色牢度和耐汗渍牢度，测试方法分别参照GB/T3921-2008、GB/T3920-2008、GB/T22885-2008和GB/T3922，测试结果见下表：

由上表的测试结果可知，由本发明的有色定岛型海岛复合超细短纤维制成有色定岛型海岛超纤皮革具有优异的色牢度，比同规格的经过后期染色工序得到的染色定岛型海岛超纤皮革的色牢度好。

Claims (8)

1.一种有色定岛型海岛复合超细短纤维，截面为圆形，其特征在于，包括岛组分和海组分，岛组分与海组分的质量比为(60～75):(25～40)，岛组分均匀分布于海组分中，所述海组分为CO-PET，所述岛组分由改性PET和PET色母粒混合而成；

所述改性PET的制备方法包括如下步骤：

(1)将精对苯二甲酸与乙二醇按摩尔比1.2-1.5：1的比例混合打浆，在浆料中加入催化剂和助剂，混匀后送入酯化釜进行酯化反应；

(2)将酯化产物送入缩聚釜，加入分子量为4000-8000的PEG进行缩聚反应，PEG的加量占改性PET重量的0.5-0.9％。

2.如权利要求1所述有色定岛型海岛复合超细短纤维，其特征在于，步骤(2)中，将PEG用180℃饱和蒸汽熔解成熔体后，再加入到缩聚釜中。

3.权利要求1或2所述有色定岛型海岛复合超细短纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将PET色母粒和改性PET混合均匀，作为岛组分，将岛组分和海组分经预结晶、干燥后，分别通过双螺杆挤压机熔融挤出、送入两个箱体，再分别经计量泵计量后共同进入纺丝组件，纺丝组件中混合好的的熔体从喷丝板中喷出，经过侧吹风冷却成型后上油卷绕，集束，进入油浴槽牵伸，然后经过热蒸汽，再进行卷曲、定型烘干，最后将丝束切断打包，即得；制备过程中，岛组分和海组分干燥后的含水量均控制在＜30ppm。

4.如权利要求3所述有色定岛型海岛复合超细短纤维的制备方法，其特征在于，PET色母粒和改性PET的质量比为(7-11)：(89-93)。

5.如权利要求3所述有色定岛型海岛复合超细短纤维的制备方法，其特征在于，岛组分和海组分的预结晶温度为67-72℃，时间为1-4h，干燥温度为140-145℃，时间为15-20h。

6.如权利要求3所述有色定岛型海岛复合超细短纤维的制备方法，其特征在于，海组分的螺杆挤出机四个温度控制区及箱体温度分别为245±5℃、270±5℃、275±5℃、275±5℃、270±5℃；岛组分的螺杆挤出机四个温度控制区及箱体温度分别为260±5℃、270±5℃、280±5℃、275±5℃、270±5℃。

7.如权利要求3所述有色定岛型海岛复合超细短纤维的制备方法，其特征在于，总牵伸倍数为3-5，油浴温度为60-75℃。

8.如权利要求3至7任一项所述有色定岛型海岛复合超细短纤维的制备方法，其特征在于，定型烘干温度一区为100-110℃，二区为118-122℃，三区123-130℃；总定型烘干时间为20-30min。