CN103113564A - 固色性聚酯及其制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种固色性聚酯，由精对苯二甲酸和乙二醇为基本原料共聚而成，还含有占固色性聚酯重量的0.5-0.8%、平均分子量为4000-8000的聚乙二醇，制备方法：将精对苯二甲酸与乙二醇按摩尔比（1.2-1.5）：1混合打浆，加入催化剂和助剂，混匀后送入酯化釜进行酯化反应，将酯化产物送入缩聚釜，加入分子量为4000-8000的聚乙二醇进行聚合反应，聚乙二醇的加量占固色性聚酯重量的0.5-0.8%。本发明的固色性聚酯和着色母粒共混熔融的熔体与碱溶性聚酯熔融的熔体进行海岛复合纺丝时，岛组分内的染料不向海组分发生迁移并且色泽稳定，定岛型海岛复合超细短纤维在后续产品的加工过程中不发生碱减量。

Description

固色性聚酯及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种固色性聚酯及其制备方法，该聚酯和着色母粒共混熔融的熔体与碱溶性聚酯熔融的熔体进行有色定岛海岛型复合纺丝时，保持色泽不迁移并且色泽稳定，属于涤纶化工技术领域。
背景技术
在服装面料和超纤皮革的生产过程中，经常需要用到有色纤维，以使产品或产品的特定部位呈现一定颜色，从而起到美观或标识作用。用普通PET加着色母粒生产的有色定岛型海岛复合超细纤维，色泽不稳定，主要原因是由于海组分碱溶性聚酯着色性较强，在双组份复合纺丝过程中，岛组份内的着色染料发生迁移导致。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种固色性聚酯，使其和着色母粒共混熔融的熔体与碱溶性聚酯熔融的熔体进行海岛复合纺丝时，岛组分内的染料不向海组分发生迁移，同时，定岛型海岛复合超细短纤维在后续产品的加工过程中不发生碱减量。
本发明的固色性聚酯，由精对苯二甲酸和乙二醇为基本原料共聚而成，还含有占固色性聚酯重量的0.5-0.8%、平均分子量为4000-8000的聚乙二醇。
上面所述的固色性聚酯的制备方法包括以下步骤：
（1）将精对苯二甲酸与乙二醇按摩尔比（1.2-1.5）：1混合打浆，在浆料中加入催化剂和助剂，混匀后送入酯化釜进行酯化反应；所述催化剂为三氧化二锑，加入量为固色性聚酯重量的0.022-0.025%，所述助剂为磷酸三甲酯和醋酸钴，加入量分别占固色性聚酯重量的0.016-0.018%和0.0015-0.002%。
（2）将酯化产物送入缩聚釜，加入分子量为4000-8000的聚乙二醇进行聚合反应，聚乙二醇的加量占固色性聚酯重量的0.5-0.8%。聚合反应是在负压状态下进行的，聚合反应低真空阶段（真空度在绝压2-3Kpa之间），温度控制在248-252℃，时间为1-2h，聚合反应高真空阶段（绝压50-150Pa），温度控制在274-278℃，时间为24h。反应结束后，将得到的聚合物从釜内压出，进行造粒，即得。
步骤（1）中酯化反应的温度为250-255℃，酯化反应的时间为190-220min。
步骤（2）中，由于聚乙二醇在高聚合度下呈固体状态，为了保证添加在产品中的聚乙二醇能够均匀分布链接在产品中，优选将聚乙二醇用180℃饱和蒸汽熔解成熔体后，再加入到缩聚釜中。
本发明制得的固色性聚酯，熔点245-255℃，b值5-7，二甘醇含量在1.2-1.8mol/t，特性粘度在0.62-0.67dl/g，其和着色母粒共混熔融的熔体与碱溶性聚酯熔融的熔体进行海岛复合纺丝时，岛组分内的染料不向海组分发生迁移并且色泽稳定，同时，定岛型海岛复合超细短纤维在后续产品的加工过程中不发生碱减量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将精对苯二甲酸与乙二醇按摩尔比1.2：1混合打浆，加入占固色性聚酯重量0.025%的三氧化二锑、0.016%的磷酸三钾酯和0.0015%的醋酸钴，混匀后送入酯化釜进行酯化反应；将酯化反应的产物送入缩聚釜，然后加入为固色性聚酯重量0.8%的平均分子量为4000的聚乙二醇，混匀后进行聚合反应。聚合反应低真空阶段，温度控制在248℃，时间为2h，聚合反应高真空阶段，温度控制在275℃，时间为3h。反应结束后，将得到的聚合物从釜内压出，进行造粒，即得。
本实施例制得的固色性聚酯，熔点为245℃，b值为5.3，二甘醇含量为1.3mol/t，特性粘度为0.63dl/g。
实施例2
将精对苯二甲酸与乙二醇按摩尔比1.3：1混合打浆，加入占固色性聚酯重量0.023%的三氧化二锑、0.0165%的磷酸三钾酯和0.0017%的醋酸钴，混匀后送入酯化釜进行酯化反应；将酯化反应的产物送入缩聚釜，然后加入为固色性聚酯重量0.7%的平均分子量为5000的聚乙二醇，混匀后进行聚合反应。聚合反应低真空阶段，温度控制在249℃，时间为1.5h，聚合反应高真空阶段，温度控制在276℃，时间为3.75h。反应结束后，将得到的聚合物从釜内压出，进行造粒，即得。
本实施例制得的固色性聚酯，熔点为248℃，b值为5.9，二甘醇含量为1.5mol/t，特性粘度为0.64dl/g。
实施例3
将精对苯二甲酸与乙二醇按摩尔比1.5：1混合打浆，加入占固色性聚酯重量0.025%的三氧化二锑、0.0175%的磷酸三钾酯和0.002%的醋酸钴，混匀后送入酯化釜进行酯化反应；将酯化反应的产物送入缩聚釜，然后加入为固色性聚酯重量0.5%的平均分子量为7000的聚乙二醇，混匀后进行聚合反应。聚合反应低真空阶段，温度控制在250℃，时间为1h，聚合反应高真空阶段，温度控制在278℃，时间为2h。反应结束后，将得到的聚合物从釜内压出，进行造粒，即得。
本实施例制得的固色性聚酯，熔点为253℃，b值为6.6，二甘醇含量为1.7mol/t，特性粘度为0.66dl/g。
实施例4
将精对苯二甲酸与乙二醇按摩尔比1.4：1混合打浆，加入占固色性聚酯重量0.024%的三氧化二锑、0.017%的磷酸三钾酯和0.0019%的醋酸钴，混匀后送入酯化釜进行酯化反应；将酯化反应的产物送入缩聚釜，然后加入为固色性聚酯重量0.6%的平均分子量为6000的聚乙二醇，混匀后进行聚合反应。聚合反应低真空阶段，温度控制在250℃，时间为1.25h，聚合反应高真空阶段，温度控制在277℃，时间为3.5h。反应结束后，将得到的聚合物从釜内压出，进行造粒，即得。
本实施例制得的固色性聚酯，熔点为250℃，b值为6.2，二甘醇含量为1.6mol/t，特性粘度为0.65dl/g。
实施例5
平均分子量为6000的聚乙二醇的加量占固色性聚酯重量的0.5%，其余均与实施例4相同。
实施例6
平均分子量为6000的聚乙二醇的加量占固色性聚酯重量的0.7%，其余均与实施例4相同。
实施例7
平均分子量为6000的聚乙二醇的加量占固色性聚酯重量的0.8%，其余均与实施例4相同。
对比例1-5
平均分子量为6000的聚乙二醇的加量分别占固色性聚酯重量的0.2%、0.3%、0.4%、0.9%、1.0%，其余均与实施例4相同。
性能测试：
1、将实施例4-7和对比例1-5得到的聚酯进行碱减量测试：取实施例或对比例制得的聚酯100g，用95℃、3％浓度的NaOH溶液浸泡30min后，再用去离子水洗涤干净，烘干后称重，如称得的重量数据接近100g，则表明没发生碱减量。测试结果见表1。
2、将实施例4-7和对比例1-5得到的聚酯进行聚合纺丝制备有色定岛型海岛复合短纤维后再进行测试。
有色定岛型海岛复合短纤维的制备工艺：将实施例或对比例得到的聚酯分别与色母粒按92∶8的重量比混合后作为岛组分，碱溶性聚酯作为海组分，将岛组分和海组分经预结晶、干燥后，分别通过双螺杆挤压机熔融挤出、送入两个箱体，海组分的螺杆挤出机四个温度控制区及箱体温度可分别为245℃、270℃、275℃、275℃、270℃；岛组分的螺杆挤出机四个温度控制区及箱体温度可分别为260℃、270℃、280℃、275℃、270℃。进入两个箱体的熔融物再分别经计量泵计量后共同进入纺丝组件，控制岛组分与海组分的重量比为70∶30，纺丝组件中混合好的的熔体从喷丝板中喷出，经过侧吹风冷却成型后上油卷绕，卷绕速度880m/min，再经集束，进入油浴槽欠伸，油浴温度为70℃，欠伸倍数为3，欠伸后进100-120℃蒸汽，再进行卷曲、定型烘干，定型烘干温度一区为110℃，二区为120℃，三区125℃，总定型烘干时间为25min，最后将丝束切断打包，得到有色定岛型海岛复合超细短纤维。
①取有色定岛型海岛复合超细短纤维100g，用95℃、3％浓度的NaOH溶液浸泡30min后，观察碱液颜色，由于岛组分与海组分的重量比为70∶30，作为海组分的碱溶性聚酯被碱液碱解掉，所以如果碱解后的NaOH溶液中有染料的颜色，则表示岛组分内的染料向海组分中发生了迁移，反之则没有；②将①中碱解后的纤维用去离子水洗涤干净，烘干后称重，如称得的重量数据接近70g，则表明没发生碱减量；③将①中碱解后的纤维与采用普通聚酯经过相同工艺制得的有色纤维进行颜色比较，如颜色相同，则表明岛组分内的染料没有向海组分发生迁移并且色泽稳定，如果颜色偏淡，即染料发生了迁移，测试结果见表1。
表1性能测试结果
Figure BDA00002814054400041
由上表的测试结果可以看出，本发明的固色性聚酯和着色母粒共混熔融的熔体与碱溶性聚酯熔融的熔体进行海岛复合纺丝时，岛组分内的染料不向海组分发生迁移并且色泽稳定。

Claims (4)

1.一种固色性聚酯，其特征在于，由精对苯二甲酸和乙二醇为基本原料共聚而成，还含有占固色性聚酯重量的0.5-0.8%、平均分子量为4000-8000的聚乙二醇。
2.权利要求1所述的固色性聚酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将精对苯二甲酸与乙二醇按摩尔比（1.2-1.5）：1混合打浆，在浆料中加入催化剂和助剂，混匀后送入酯化釜进行酯化反应；
（2）将酯化产物送入缩聚釜，加入分子量为4000-8000的聚乙二醇进行聚合反应，聚乙二醇的加量占固色性聚酯重量的0.5-0.8%。
3.如权利要求2所述的固色性聚酯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中酯化反应的温度为250-255℃，时间为190-220min。
4.如权利要求2或3所述的固色性聚酯的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，将聚乙二醇用180℃饱和蒸汽熔解成熔体后，再加入到缩聚釜中。
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