CN103467717B

CN103467717B - 一种共聚酯熔体及其制备方法

Info

Publication number: CN103467717B
Application number: CN201310448422.0A
Authority: CN
Inventors: 管新海; 王耀荣; 沈家康; 丁庆华; 陈明夏
Original assignee: Suzhou University
Current assignee: Suzhou University
Priority date: 2013-09-27
Filing date: 2013-09-27
Publication date: 2015-12-02
Anticipated expiration: 2033-09-27
Also published as: CN103467717A

Abstract

本发明涉及一种共聚酯熔体及其制备方法。采用以对苯二甲酸和乙二醇为原料，添加一定质量分数的第三组份聚乙二醇、第四组份二甘醇以及第五组份季戊四醇进行共聚合，获得五组份单体共聚酯熔体，具有生产成本低、功能多、功效高、产品质量好的特点；其制成的纤维具有易染匀染、吸湿导湿、保湿性好以及抗静电效果等优良性能。

Description

一种共聚酯熔体及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种用于熔融纺丝的共聚酯熔体及其制备方法，属于化纤技术领域。

背景技术

目前，国内外市场上的普通聚酯纤维主要是采用以对苯二甲酸和乙二醇为原料进行聚合，然后通过熔体直纺或者制成切片进行高速纺丝（POY）或纺丝拉伸一步法（FDY）工艺技术路线制备获得。中国发明专利CN102965761A公开了一种一步法亲水性涤纶/高收缩涤纶混纤丝及其制备方法，所述的混纤丝由亲水型共聚酯切片和高收缩共聚酯切片经一步法纺丝制得，亲水性共聚酯切片由精对苯二甲酸、乙二醇、间苯二元酸二元醇酯-5-磺酸钠、聚二元醇、其它二元醇组成，高收缩共聚酯切片由精对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸组成。与现有的其它产品相似，其共聚酯熔体存在着流变性能欠缺的不足，制成的聚酯纤维织物上染率差，染色不均匀、需高温高压染色，吸湿透气及保湿性差、生产成本高，产品功能单一。

发明内容

本发明的目的针对现有普通聚酯及其纤维在功能或性能方面存在的不足，通过利用现有聚合生产设备，提供一种流变性和可纺性好的共聚酯熔体及其制备方法。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是提供一种共聚酯熔体，包括对苯二甲酸和乙二醇，以对苯二甲酸和乙二醇质量分数的总量为100%计，它还包括0.1～2.0%的聚乙二醇，0.005～0.010%的二甘醇，0.01～0.05%的季戊四醇。

所述的共聚酯熔体，它的特性粘度为0.620dl/g～0.660dl/g，熔点为254℃～258℃，端羧基含量为27mol/t～33mol/t。

本发明中，共聚酯熔体的制备方法，以质量分数为70%的对苯二甲酸和质量分数为30%的乙二醇为原料，加入催化剂乙二醇锑，添加剂磷酸三甲酯、醋酸钴、醋酸钠，搅拌混合后经第一酯化釜、第二酯化釜酯化反应后进入预缩聚釜，再经过15μm的过滤器后进入终缩聚釜进行缩聚反应，得到共聚酯熔体；其第一酯化釜的酯化反应工艺为：温度190～200℃、压力60000～80000Pa，反应时间90～120min；在第二酯化釜中，按质量分数计，相对于对苯二甲酸和乙二醇的总量，分别加入0.1～2.0%的聚乙二醇，0.005～0.010%的二甘醇，0.01～0.05%的季戊四醇和0.3%的二氧化钛，酯化反应工艺为：温度200～210℃、压力35000～55000Pa，反应时间60～90min；预缩聚釜反应工艺为：温度230～240℃、压力3000～5000Pa，反应时间50～70min；终缩聚釜反应工艺为：温度230～240℃、反应压力80～120Pa，反应时间120～150min。

本发明提供一种五组份单体原料进行共聚合获得共聚酯熔体，采用以对苯二甲酸（PTA）、乙二醇(EG)为原料，添加一定质量分数的第三组份聚乙二醇和第四组份二甘醇以及第五组份季戊四醇进行共聚合，获得共聚酯熔体的制备技术。由于加入的第三组份聚乙二醇具有亲水功能、第四组份二甘醇有易染匀染以及第五组份季戊四醇有增塑及大分子链支化等功效，所以，制备的共聚酯熔体具有较好的流变性和可纺性，其纤维具有易染匀染、抗静电、保湿性好等特性，制成的织物具备良好吸湿导湿以及保湿透气等优良性能，从而弥补了普通聚酯纤维及其织物的缺陷。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明采用的一种五组份单体共聚酯熔体制备方法及其技术，与目前现有国内外制备聚酯熔体技术相比，具有生产成本低、功能多、功效高、产品质量好以及性价比优势明显的特点。

2、采用五组份单体共聚合制得的共聚酯熔体具有较好的流变性和可纺性，其制成的纤维具有易染匀染、抗静电以及保湿性好等特性，制成的织物具备良好吸湿导湿、保湿透气以及高显色均匀性等优良性能。

3、采用五组份单体进行共聚合制备的共聚酯熔体，由于其五组份共聚单体是在聚合阶段添加完成，没有废料排出，达到了清洁生产、节能减排的目的，是当今新纤维材料重点研究发展的方向。

附图说明

图1是本发明实施例提供的五组份单体在四釜聚合体系中制备共聚酯熔体的工艺流程图。

具体实施方式

本发明提供一种以对苯二甲酸（PTA）和乙二醇（EG）为原料，添加一定质量分数的第三组份聚乙二醇和第四组份二甘醇以及第五组份季戊四醇进行共聚合，制得共聚酯熔体。下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步的阐述。

实施例1：

本实施例提供一种五组份单体共聚酯熔体及其制备方法，生产工艺及条件如下：

参见附图1，它是本实施例提供的五组份单体在四釜聚合体系中制备共聚酯熔体的工艺流程图。将质量分数为70%对苯二甲酸（PTA）和质量分数为30%乙二醇（EG）为第一、第二组份，混合配料注入浆料釜，以对苯二甲酸和乙二醇总量为100%，加入催化剂乙二醇锑0.04%及添加剂磷酸三甲酯0.01%、醋酸钴0.011%、醋酸钠0.005%，混合搅拌，通过浆料曲杆泵打进第一酯化釜进行酯化反应，然后通过液位差自动流入第二酯化釜，同时加入质量分数为1.0%的第三组份聚乙二醇、质量分数为0.007%的第四组份二甘醇和质量分数为0.01%的第五组份季戊四醇的乙二醇（EG）溶液，及质量分数为0.3%的二氧化钛（TiO₂），进行酯化反应，经第一、二酯化釜进行酯化反应后进入预缩聚釜，再经过15μm的过滤器后进入终缩聚釜进行缩聚反应，至终缩聚反应完成后，共聚酯熔体性能指标达到纺丝工艺要求，获得一种五组份单体共聚酯熔体。有关五组份单体共聚合制备共聚酯熔体的工艺参数参见表1，相关的性能指标参见表2。

表1五组份共聚酯熔体的合成工艺

工艺参数	酯化Ⅰ	酯化Ⅱ	预缩聚	终缩聚
					反应温度/℃	195	205	236	238
反应压力/Pa	68000	40000	3800	98
					反应时间/min	105	76	65	135

表2五组份共聚酯熔体性能指标

序号	项目	单位	性能参数
				1	特性粘度	dl/g	0.631
2	熔点	℃	255
				3	端羧基含量	mol/t	29

实施例2：

按实施例1的工艺流程，完成第一酯化釜酯化反应后，在第二酯化釜中，以对苯二甲酸和乙二醇总量为100%，加入质量分数为1.0%的第三组份聚乙二醇、质量分数为0.007%的第四组份二甘醇和质量分数为0.01%的第五组份季戊四醇的乙二醇（EG）溶液，及质量分数为0.3%的二氧化钛（TiO₂），进行酯化反应，五组份单体共聚合制备共聚酯熔体的工艺参数参见表3，相关的性能指标参见表4。

表3五组份共聚酯熔体的合成工艺

工艺参数	酯化Ⅰ	酯化Ⅱ	预缩聚	终缩聚
					反应温度/℃	198	207	238	240
反应压力/Pa	72000	45000	4200	105
					反应时间/min	96	68	60	128

表4五组份共聚酯熔体性能指标

序号	项目	单位	性能参数
				1	特性粘度	dl/g	0.635
2	熔点	℃	255
				3	端羧基含量	mol/t	30

Claims

1.一种共聚酯熔体，包括对苯二甲酸和乙二醇，其特征在于：以对苯二甲酸和乙二醇质量分数的总量为100%计，它还包括0.1～2.0%的聚乙二醇，0.005～0.010%的二甘醇，0.01～0.05%的季戊四醇；共聚酯熔体的特性粘度为0.620dl/g～0.660dl/g，熔点为254℃～258℃，端羧基含量为27mol/t～33mol/t。

2.一种如权利要求1所述的共聚酯熔体的制备方法，其特征在于：以质量分数为70%的对苯二甲酸和质量分数为30%的乙二醇为原料，加入催化剂乙二醇锑，添加剂磷酸三甲酯、醋酸钴、醋酸钠，搅拌混合后经第一酯化釜、第二酯化釜酯化反应后进入预缩聚釜，再经过15μm的过滤器后进入终缩聚釜进行缩聚反应，得到共聚酯熔体；

第一酯化釜的酯化反应工艺为：温度190～200℃、压力60000～80000Pa，反应时间90～120min；

在第二酯化釜中，按质量分数计，相对于对苯二甲酸和乙二醇的总量，分别加入0.1～2.0%的聚乙二醇，0.005～0.010%的二甘醇，0.01～0.05%的季戊四醇和0.3%的二氧化钛，酯化反应工艺为：温度200～210℃、压力35000～55000Pa，反应时间60～90min；

预缩聚釜反应工艺为：温度230～240℃、压力3000～5000Pa，反应时间50～70min；

终缩聚釜反应工艺为：温度230～240℃、反应压力80～120Pa，反应时间120～150min。