CN112030257A - 一种无卤阻燃锦纶66膨体长丝地毯纱及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于新型阻燃材料技术领域，具体涉及一种无卤阻燃锦纶66膨体长丝地毯纱的制备方法，包括以下步骤：将PA66切片、无卤阻燃剂、相容剂、抗氧剂和光稳定剂混合均匀，通过双螺杆挤出机熔融挤出造粒，得到无卤阻燃母粒；将制备的无卤阻燃母粒注入单螺杆挤出机，与PA66切片熔融混合挤出，熔体送入喷丝组件过滤后挤出，经侧吹风冷却制得初生纤维，冷却固化后采用油轮进行上油集束、牵伸、网络、卷绕成型，得无卤阻燃锦纶66膨体长丝地毯纱。本发明提高了阻燃剂的分散性以及与聚合物的相容性，阻燃剂添加比例少，不仅具有良好的阻燃性，而且在很大程度上提高了阻燃锦纶66地毯长纱的可纺性，并且生产成本低，可以实现工业化批量生产。

Description

一种无卤阻燃锦纶66膨体长丝地毯纱及其制备方法
技术领域
本发明属于新型阻燃材料技术领域，具体涉及一种无卤阻燃锦纶66膨体长丝地毯纱的制备方法。
背景技术
近年来，随着阻燃材料的不断发展以及阻燃纤维市场需求的不断扩大，人们对阻燃纤维的要求也不断提高。传统的阻燃纤维，广泛采用含卤聚合物或含卤阻燃剂组合而成的阻燃混合物，一旦发生火灾，由于热分解和燃烧，会产生大量的烟雾和有毒的腐蚀性气体，从而妨碍救火和人员疏散，并且会腐蚀仪器和设备。目前阻燃纤维总的发展趋势是无卤、低毒、低烟、耐久、低成本以及环保经济。因此，除了阻燃效率外，低烟低毒也是阻燃纤维必不可少的指标，是阻燃纤维研究领域内最活跃的研究课题之一。
卤系阻燃剂具有持久性的有机污染而被禁用或限制使用，因此，氮系、磷系、硅系阻燃剂得到大步的发展。氮系阻燃剂的阻燃机理是：燃烧时阻燃剂分解产生不燃性气体，稀释树脂燃烧产生的可燃性气体及其周围产生的氧气，起气相阻燃的作用；磷系阻燃剂的阻燃机理是:燃烧时阻燃剂分解，促进基体形成炭层，起凝固相阻燃的作用；硅系阻燃剂的阻燃机理是:燃烧时形成二氧化硅覆盖物，起到屏蔽和绝热双重的协助阻燃的作用。因此将氮系阻燃剂、磷系阻燃与硅系阻燃剂联合使用，三者协同，阻燃效果会更佳。锦纶66纤维(PA66)具有强度高、耐磨、染色性好的性能，在民用、工业、军工等领域具有广泛用途。但锦纶66纤维属于可燃性纤维(LOI＝22～24)，其燃烧时产生的熔融滴落物不仅温度高，而且容易造成火灾的蔓延，容易产生二次伤害并对火灾扑灭不利，不能满足一些领域对阻燃性能的要求，这将限制了其在高阻燃领域中的应用，因此，对其进行阻燃改性就显得非常必要。
现有锦纶66纤维的阻燃改性方法主要分为共聚法、共混法及后整理法。所述共聚法，为通过在成纤高聚物的大分子子链中引入含芳环或芳杂环的磷系阻燃剂链段，从而提高了锦纶66纤维的阻燃性，采用共聚法制备阻燃锦纶66纤维，由于在锦纶66分子链上引入大空间位阻效应的含磷阻燃剂，造成阻燃锦纶66的粘度偏低，导致其可纺性差，另外其生产工艺复杂，生产难度大，很难实现阻燃锦纶66纤维的工业化连续生产。例如在公开号为CN104211954A、CN105155018A、CN 1266445A的专利中，可以采用不同的磷系阻燃剂得到共聚阻燃锦纶66纤维，但没有实现真正的高可纺性和工业化大批量生产。
所述共混法，为通过在成纤高聚物的熔体或纺丝液中加入阻燃剂，操作简单，但阻燃剂的分散性以及与聚合物的相容性、阻燃剂的添加量均会影响纤维的可纺性。发明专利CN 103160949 A一种纳米阻燃尼龙66纤维及其制备方法，描述了采用尼龙66树脂、有机蒙脱土、纳米二氧化硅、三聚氰胺、多聚磷酸铵和氧化锌为原料共混后经双螺杆挤出机造粒成阻燃母粒，阻燃母粒与尼龙66树脂按一定比例混合后纺丝，但该发明在制备阻燃锦纶66纤维过程中，使用的阻燃剂种类多，且添加比列大，过多阻燃剂会造成阻燃锦纶66纤维的机械性能下降，纤度不匀，可纺性差。因此采用共混法制备阻燃锦纶66纤维，为了达到优异的阻燃效果，需要添加大量阻燃剂，阻燃剂在锦纶66树脂中的分散性差，导致纺丝时应力集中，容易断丝，可纺性差，阻燃纤维的强度降低，限制了阻燃锦纶66纤维在大部分领域的应用。
所述的阻燃后整理法，为通过对聚酰胺纤维和织物表面接枝、涂覆等方法使其获得阻燃性能，由于在锦纶66纤维表面涂覆阻燃剂，纤维的的手感会变差，经多次洗涤后，阻燃性能大幅下降，阻燃耐久性差。
发明内容
为解决现有技术阻燃锦纶66中阻燃剂添加剂量大、可纺性差、工艺复杂等问题，本发明提供一种无卤阻燃锦纶66膨体长丝地毯纱的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种无卤阻燃锦纶66膨体长丝地毯纱的制备方法，包括以下步骤：
步骤A.将PA66切片、无卤阻燃剂、相容剂、抗氧剂和光稳定剂混合均匀，通过双螺杆挤出机熔融挤出造粒，得到无卤阻燃母粒；
步骤B.将步骤A制备的无卤阻燃母粒注入单螺杆挤出机，与PA66切片熔融混合挤出，熔体送入喷丝组件过滤后挤出，经侧吹风冷却制得初生纤维，冷却固化后采用油轮进行上油集束、牵伸、变形、网络、卷绕成型，得所述无卤阻燃锦纶66膨体长丝地毯纱。
进一步地，所述步骤A无卤阻燃母粒中各组分的质量百分数为：PA66切片60～90％、无卤阻燃剂5～35％、相容剂1～3％、抗氧剂为0.5～1％，光稳定剂为0.5～2％。
进一步地，所述步骤B中无卤阻燃母粒的质量分数为2％～20％，PA66切片的质量分数为80％～98％。
进一步地，所述无卤阻燃剂为质量比为1:2的类石墨相氮化碳与硅烷微胶囊包覆聚磷酸铵的复配物，所述硅烷为甲基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷或聚二甲基硅氧烷。
进一步地，所述相容剂为乙烯-丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物和苯乙烯-马来酸酐共聚物中的一种或其混合物。
进一步地，所述抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂1330或抗氧剂1216。
进一步地，所述光稳定剂为受阻胺型光稳定剂。
进一步地，所述步骤A中双螺杆各区熔融挤出的温度为250～270℃，所述步骤B中单螺杆熔融挤出温度为280～310℃，牵伸速度为1600～1900m/min，变形速度为30～50m/min，卷绕速度为1550～1850m/min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用质量比为1:2的类石墨相氮化碳与硅烷微胶囊包覆聚磷酸铵的复配物作为阻燃剂，提高了阻燃剂的分散性以及与聚合物的相容性，因此阻燃剂添加比例少，但其不仅具有良好的阻燃性，而且在很大程度上提高了阻燃锦纶66地毯长纱的可纺性，生产成本低，可以实现工业化批量生产，以此工艺可连续纺丝48小时以上不断丝，可纺的无卤阻燃锦纶66地毯长纱的规格为500-1260D，极限氧指数LOI为32-35，所纺的无卤阻燃锦纶66地毯长丝制备的地毯线均通过了CCAR 25.853民航总局航空材料燃烧测试，垂直燃烧后平均烧焦长度＜203mm，移去火源后的平均焰燃时间＜15s，滴落物的平均焰燃时间＜5s。
本发明的产品基本保持了锦纶66的耐磨性、强度、回弹性等特性，同时又具有永久的无卤阻燃功能，不仅可用于汽车、家居、飞机内饰等高档场所的地毯面纱，还可用于精密电子仪器控制的工业过程、科学研究、交通通讯过程等的有特种技术要求场合的地毯面纱，是一种功能性锦纶66地毯长纱。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明进行进一步的阐述。实施例中的PA66采用神马工程塑料公司生产的FYR27，硫酸相对粘度2.7。
硅烷微胶囊包覆聚磷酸铵的制备方法：将100g聚磷酸铵分散于400mL乙醇和水(质量比为2:1)的混合溶剂中，通过氨水调节pH值为9～11，然后将22g硅烷加入到上述溶液中反应2.5h，经过过滤、洗涤、干燥、冷却后得到硅烷微胶囊包覆聚磷酸铵。
实施例1
无卤阻燃母粒的制备：将PA66切片、无卤阻燃剂、相容剂、抗氧剂、光稳定剂加入高效动态混合机中混合均匀，待充分混合均匀后出料加入双螺杆挤出机的喂料口，通过双螺杆挤出机熔融挤出，用拉条水冷后牵引切粒，双螺杆挤出机各区温度设定分别为250℃-250℃-260℃-260℃-265℃-265℃-265℃-265℃-270℃-270℃-265℃。冷却水温度控制在60℃，经熔融挤出造粒并冷却得到无卤阻燃锦纶66母粒。其中，所述PA66切片质量分数占比60％，所述无卤阻燃剂为质量比1:2的类石墨相氮化碳与硅烷微胶囊包覆聚磷酸铵的复配物，所用硅烷为甲基三乙氧基硅烷，无卤阻燃剂的质量分数为35％；所述相容剂为乙烯-丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物，相容剂的质量分数为2％；所述抗氧剂为抗氧剂1216，其质量分数为1.5％；所述光稳定剂为受阻胺型(HS-201)光稳定剂，其质量分数为1.5％。
无卤阻燃纤维的制备：采用在线添加装置将上述制备的无卤阻燃母粒注入单螺杆挤出机内，与PA66切片熔融混合挤出，熔体经计量泵计量被送入喷丝组件过滤后挤出，经环吹风或侧吹风冷却制得初生纤维，冷却固化后的初生纤维采用油轮进行上油集束、牵伸、变形、网络、卷绕成型，制得无卤阻燃锦纶66膨体长丝地毯纱。此步骤中，无卤阻燃母粒的质量分数为10％，PA66切片的质量分数为90％；所述单螺杆熔融挤出温度为一区304℃，二区温度302℃，三区温度300℃，四区温度298℃，五区温度296℃，六区温度295℃，牵伸速度为1770m/min，变形速度为35m/min，卷绕速度为1720m/min；纺制的500D无卤阻燃锦纶66膨体长丝地毯纱的极限氧指数LOI为33。该地毯长丝制备的地毯线通过了CCAR25.853民航总局航空材料燃烧测试，垂直燃烧后平均烧焦长度＜186mm，移去火源后的平均焰燃时间＜8s，滴落物的平均焰燃时间＜3.5s。
实施例2
无卤阻燃母粒的制备：将PA66切片、无卤阻燃剂、相容剂、抗氧剂、光稳定剂加入高效动态混合机中混合均匀，待充分混合均匀后出料加入双螺杆挤出机的喂料口，通过双螺杆挤出机熔融挤出，用拉条水冷后牵引切粒，双螺杆挤出机各区温度设定分别为250℃-250℃-260℃-260℃-265℃-265℃-265℃-265℃-270℃-270℃-265℃。冷却水温度控制在60℃，经熔融挤出造粒并冷却得到无卤阻燃锦纶66母粒。其中，所述PA66切片质量分数占比80％，所述无卤阻燃剂为质量比1:2的类石墨相氮化碳与硅烷微胶囊包覆聚磷酸铵的复配物，所用硅烷为甲基三乙氧基硅烷，无卤阻燃剂的质量分数为15％；所述相容剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物，相容剂的质量分数为3％；所述抗氧剂为抗氧剂1216，其质量分数为1％；所述光稳定剂为受阻胺型(HS-201)光稳定剂，其质量分数为1％。
无卤阻燃纤维的制备：采用在线添加装置将上述制备的无卤阻燃母粒注入单螺杆挤出机内，与PA66切片熔融混合挤出，熔体经计量泵计量被送入喷丝组件过滤后挤出，经侧吹风冷却制得初生纤维，冷却固化后的初生纤维采用油轮进行上油集束、牵伸、变形、网络、卷绕成型，制得无卤阻燃锦纶66膨体长丝地毯纱。其中，所述无卤阻燃母粒的质量分数为15％；所述PA66切片的质量分数为85％；所述螺杆熔融挤出温度为一区305℃，二区温度303℃，三区温度303℃，四区温度301℃，五区温度299℃，六区温度298℃，牵伸速度为1750m/min，变形速度为38m/m，卷绕速度为1720m/min；纺制的840D无卤阻燃锦纶66膨体长丝地毯纱极限氧指数LOI为32。该地毯长丝制备的地毯线通过了CCAR 25.853民航总局航空材料燃烧测试，垂直燃烧后平均烧焦长度＜180mm，移去火源后的平均焰燃时间＜10s，滴落物的平均焰燃时间＜3s。
实施例3
无卤阻燃母粒的制备：将PA66切片、无卤阻燃剂、相容剂、抗氧剂、光稳定剂加入高效动态混合机中混合均匀，待充分混合均匀后出料加入双螺杆挤出机的喂料口，通过双螺杆挤出机熔融挤出，用拉条水冷后牵引切粒，双螺杆挤出机各区温度设定分别为250℃-250℃-260℃-260℃-265℃-265℃-265℃-265℃-270℃-270℃-265℃。冷却水温度控制在60℃，经熔融挤出造粒并冷却得到无卤阻燃锦纶66母粒。其中，所述PA66切片质量分数占比70％，所述无卤阻燃剂为质量比1:2的类石墨相氮化碳与硅烷微胶囊包覆聚磷酸铵的复配物，所用硅烷为甲基三乙氧基硅烷，无卤阻燃剂的质量分数为25％；所述相容剂为乙烯-丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物和苯乙烯-马来酸酐共聚物的混合物，相容剂的质量分数为2％；所述抗氧剂为抗氧剂1216，其质量分数为1％；所述光稳定剂为受阻胺型(HS-201)光稳定剂，其质量分数为2％。
无卤阻燃初生纤维的制备：采用在线添加装置将制备的无卤阻燃母粒注入单螺杆挤出机内，与PA66切片熔融混合挤出，熔体经计量泵计量被送入喷丝组件过滤后挤出，经侧吹风冷却制得初生纤维，冷却固化后的初生纤维采用油轮进行上油集束、牵伸、变形、网络、卷绕成型，制得无卤阻燃锦纶66膨体长丝地毯纱。其中，所述无卤阻燃母粒的质量分数为18％；所述PA66切片的质量分数为82％；所述螺杆熔融挤出温度为一区300℃，二区温度298℃，三区温度296℃，四区温度294℃，五区温度292℃，六区温度290℃，牵伸速度为1710m/min，变形速度为42m/min，卷绕速度为1680m/min；纺制的1260D无卤阻燃锦纶66膨体长丝地毯纱极限氧指数LOI为35。该地毯长丝制备的地毯线通过了CCAR 25.853民航总局航空材料燃烧测试，垂直燃烧后平均烧焦长度＜175mm，移去火源后的平均焰燃时间＜8s，滴落物的平均焰燃时间＜2.5s。
实施例4
将实施例1～3制备的无卤阻燃锦纶66膨体长丝地毯纱进行性能测试，测试结果如表1所示。
表1.实施例1～3产品的各性能测试结果
Figure BDA0002641458010000051
Figure BDA0002641458010000061
从表1中可以看出，实施例1～3制备的无卤阻燃锦纶66膨体长丝地毯纱的各性能良好，具有较好的可纺性、卷曲率以及强度，可连续长时间纺丝不断丝，可纺性好。
实施例5
本实施例探究最优抗氧剂，实验步骤基本同实施例2，相同之处不再赘述，不同之处在于设置两个对照组，分别采用同剂量的抗氧剂1010和抗氧剂1330，最终产品的性能如表2所示。
表2.采用3种抗氧剂制备的产品的性能对比
测试项目 抗氧剂1010 抗氧剂1330 抗氧剂1216
断裂强度损失 5％ 4.5％ 3％
染色均匀性/级 4 4 5
极限氧指数 30 31 33
从表2中可以看出，抗氧剂1216的效果优于抗氧剂1010和抗氧1330，原因在于抗氧剂1216在220℃以上可以与PA66的胺端基起反应，提早防止PA66的热降解及和氧气反应而产生黄变，起到抗氧化的效果，使其断裂强度损失最小，染色均匀性更好，阻燃性能最佳。
实施例6
本实施例探究最优无卤阻燃剂配比，实验步骤基本同实施例3，相同之处不再赘述，不同之处在于设置四个比例对照组和一个空白对照组，其中对照组中的配比为类石墨相氮化碳与硅烷微胶囊包覆聚磷酸铵的质量比，空白对照组中不添加无卤阻燃剂，最终产品的性能如表3所示。
表3.采用不同组成配比的无卤阻燃剂后产品的性能
Figure BDA0002641458010000071
从表3中可以看出，不加阻燃剂的锦纶66膨体长丝地毯纱极限氧指数为25％，容易引燃，阻燃效果差，而四个实验对照组的极限氧指数均达到阻燃值，其中当类石墨相氮化碳与硅烷微胶囊包覆聚磷酸铵的质量比为1:2时极限氧指数最高，阻燃效果最好。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明的各种变化和改进，都属于要求保护的本发明范围内。

Claims (8)

1.一种无卤阻燃锦纶66膨体长丝地毯纱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A.将PA66切片、无卤阻燃剂、相容剂、抗氧剂和光稳定剂混合均匀，通过双螺杆挤出机熔融挤出造粒，得到无卤阻燃母粒；
步骤B. 将步骤A制备的无卤阻燃母粒注入单螺杆挤出机，与PA66切片熔融混合挤出，熔体送入喷丝组件过滤后挤出，经侧吹风冷却制得初生纤维，冷却固化后采用油轮进行上油集束、牵伸、变形、网络、卷绕成型，得所述无卤阻燃锦纶66膨体长丝地毯纱。
2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃锦纶66膨体长丝地毯纱的制备方法，其特征在于，所述步骤A无卤阻燃母粒中各组分的质量百分数为：PA66切片60～90%、无卤阻燃剂5～35%、相容剂1～3%、抗氧剂为0.5～1%，光稳定剂为0.5～2%。
3.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃锦纶66膨体长丝地毯纱的制备方法，其特征在于，所述步骤B中无卤阻燃母粒的质量分数为2%～20%，PA66切片的质量分数为80%～98%。
4.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃锦纶66膨体长丝地毯纱的制备方法，其特征在于，所述无卤阻燃剂为质量比为1:2的类石墨相氮化碳与硅烷微胶囊包覆聚磷酸铵的复配物，所述硅烷为甲基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷或聚二甲基硅氧烷。
5.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃锦纶66膨体长丝地毯纱的制备方法，其特征在于，所述相容剂为乙烯-丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物和苯乙烯-马来酸酐共聚物中的一种或其混合物。
6.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃锦纶66膨体长丝地毯纱的制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂1330或抗氧剂1216。
7.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃锦纶66膨体长丝地毯纱的制备方法，其特征在于，所述光稳定剂为受阻胺型光稳定剂。
8.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃锦纶66膨体长丝地毯纱的制备方法，其特征在于，所述步骤A中双螺杆各区熔融挤出的温度为250～270℃，所述步骤B中单螺杆熔融挤出温度为280～310℃，牵伸速度为1600～1900m/min，变形速度为30～50m/min，卷绕速度为1550～1850m/min。
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