CN112064138B - 一种无卤阻燃尼龙长丝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新型阻燃材料技术领域，具体涉及一种无卤阻燃尼龙长丝的制备方法。制备步骤包括：将聚酰胺切片、无卤阻燃剂、相容剂、抗氧剂混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到无卤阻燃母粒；将上述制备的无卤阻燃母粒注入单螺杆挤出机，与聚酰胺切片熔融混合挤出，熔体送入喷丝组件过滤后挤出，经侧吹风冷却制得初生纤维，冷却固化后采用油轮进行上油集束、牵伸、网络、卷绕成型，纺丝制得无卤阻燃尼龙长丝。本发明的无卤阻燃尼龙长丝中阻燃剂添加量少，兼具较好的力学性能、染色性能与阻燃性能，阻燃长丝的断裂强度损失在10%以下，染色均匀度和可纺性良好，并且具有气相与凝聚相双重阻燃效果，能够达到少量熔滴滴落，应用范围广。
Description
技术领域
本发明属于新型阻燃材料技术领域，具体涉及一种无卤阻燃尼龙长丝的制备方法。
背景技术
纯的聚合物纤维大多数具有易燃特性，成为引发火灾的安全隐患。因此，聚合物纤维的阻燃改性研究一直以来都是本领域研究人员的重要课题。现有技术中通常采用共混阻燃改性、共聚阻燃改性和纤维后处理等方法对尼龙长丝进行阻燃改性，但上述阻燃方法依然存在相容性差、分散不均匀，步骤繁琐等问题，中国专利CN102186928A公开了一种阻燃聚合物复合材料、纤维、毯及各自的制备方法，但其主要使用含溴阻燃剂制备尼龙阻燃纤维，根据研究表明，燃烧含溴材料时会产生溴化二苯并二恶英、多溴二苯并呋喃等物质。它们可以在卤素配位位置上分解出数种强毒性化合物，这些化合物损害皮肤和肝脏，导致人体畸形并有致癌作用。专利CN107686553A公开了一种高粘度阻燃聚酰胺66及其制备方法，其阻燃剂由含磷阻燃剂、二元胺和二元醇在水中依次经预聚反应和聚合反应得到。但是其制作流程很长，而且得到的聚酰胺66切片的粘度为2.8～3.2pa·s，转换为硫酸粘度只有1.9，即使固相增粘，作为纺丝用切片的粘度还是很低。
发明内容
为解决现有技术中阻燃尼龙长丝毒性强、粘度低的问题，本发明提供一种无卤阻燃尼龙长丝的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种无卤阻燃尼龙长丝的制备方法，包括以下步骤：
步骤A.将聚酰胺切片、无卤阻燃剂、相容剂、抗氧剂混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到无卤阻燃母粒；
步骤B.将步骤A制备的无卤阻燃母粒注入单螺杆挤出机，与聚酰胺切片熔融混合挤出，熔体送入喷丝组件过滤后挤出，经侧吹风冷却制得初生纤维，冷却固化后采用油轮进行上油集束、牵伸、网络、卷绕成型，纺丝制得无卤阻燃尼龙长丝。
进一步的，所述步骤A中各组分的质量分数为：聚酰胺切片50～65％，无卤阻燃剂30～40％，相容剂2～4％，抗氧剂1～2％。
进一步的，所述聚酰胺切片为尼龙6、尼龙66、尼龙56、尼龙11、尼龙12、尼龙 1010和尼龙1212中的一种，或两种以上的混合物或共聚物，所述步骤A中的聚酰胺切片与步骤B中的聚酰胺切片组分相同。
进一步的，所述无卤阻燃剂为类石墨相氮化碳、硅烷微胶囊包覆三聚氰胺聚磷酸盐和二乙基次磷酸盐以质量比为1:3:2的复配物，所述的硅烷为甲基三乙氧基硅烷。
进一步的，所述二乙基次磷酸盐为二乙基次磷酸铝、二乙基次磷酸钙或二乙基次磷酸镁。
进一步的，所述相容剂为乙烯-丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物和苯乙烯- 马来酸酐共聚物中的一种或其混合物；所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1330或抗氧剂 1216。
进一步的，所述步骤A中双螺杆挤出机的1～10区温度均为200～300℃；所述步骤B中熔融温度为250～300℃，牵伸比为3.0～5.0，纺丝速度为1800～3000m/min。
进一步的，所述步骤B中无卤阻燃母粒的质量分数为10～40％，聚酰胺切片的质量分数为60～90％。
进一步的，所述纺丝油剂中含有质量分数为20～30％的磷酸三甲苯酯液体阻燃剂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的无卤阻燃尼龙长丝的制备方法，工艺简单，成本低，适用于产业化生产；其中阻燃剂采用类石墨相氮化碳、硅烷微胶囊三聚氰胺聚磷酸盐与二乙基次磷酸盐以1:3:2的比例，配比合理，总添加量少，兼具较好的力学性能、染色性能与阻燃性能，阻燃长丝的断裂强度损失在10％以下，染色均匀度和可纺性良好，并且能够达到少量熔滴滴落，极限氧指数最高为34％，阻燃效果好，具有气相与凝聚相双重阻燃效果，有较高的经济效益。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明进行进一步的阐述。
本发明中硅烷微胶囊包覆三聚氰胺聚磷酸盐的制备方法如下：
将200g三聚氰胺聚磷酸盐分散于600mL乙醇和水(质量比为4:1)的混合溶剂中，通过氨水调节pH值为10-12，然后将35g甲基三乙氧基硅烷加入到上述溶液中反应3.5h，经过滤、洗涤、干燥、冷却后得到硅烷微胶囊包覆三聚氰胺聚磷酸盐。
实施例1
无卤阻燃母粒的制备：将质量分数为55％的尼龙6切片、质量分数为40％且质量比1:3:2的类石墨相氮化碳、硅烷微胶囊包覆三聚氰胺聚磷酸盐、二乙基次磷酸铝的复配物无卤阻燃剂、质量分数为3％的苯乙烯-马来酸酐相容剂、质量分数为2％的抗氧剂1216加入高效动态混合机中混合均匀，待充分混合均匀后出料加入双螺杆挤出机的喂料口，通过双螺杆挤出机熔融挤出，用拉条水冷后牵引切粒，双螺杆挤出机各区温度设定分别为210℃-210℃-220℃- 220℃-225℃-230℃-230℃-230℃-235℃-235℃-230℃，冷却水温度控制在60℃，经熔融挤出造粒并冷却得到无卤阻燃尼龙6母粒。
无卤阻燃纤维的制备：采用在线添加装置将制备的无卤阻燃尼龙6母粒注入单螺杆挤出机内，与尼龙6切片熔融混合挤出，其中无卤阻燃尼龙6母粒的质量分数为12％，尼龙6切片的质量为88％，熔体经计量泵计量被送入喷丝组件过滤后挤出，经侧吹风冷却制得初生纤维，冷却固化后的初生纤维采用油轮进行上油集束，牵伸，变形，网络、卷绕成型，制得无卤阻燃尼龙6长丝。本实施例中熔融纺丝温度为265℃；牵伸比为3.6，纺丝速度为 1850m/min；所述纺丝油剂内包含质量分数为20％的磷酸三甲苯酯液体阻燃剂，还包括40％的平滑剂、5％的乳化剂、10％的润湿剂、15％的集束剂以及10％的改性抗静电剂；本实施例所纺制的无卤阻燃尼龙6长丝断裂强度损失为3％，染色均匀度为4级，极限氧指数为34％
实施例2
无卤阻燃母粒的制备：将质量分数为60％的尼龙66切片、质量分数为35％且质量比1:3:2 的类石墨相氮化碳、硅烷微胶囊包覆三聚氰胺聚磷酸盐、二乙基次磷酸钙的复配物无卤阻燃剂、质量分数为2.5％的苯乙烯-马来酸酐相容剂、质量分数为2.5％的抗氧剂1010加入高效动态混合机中混合均匀，待充分混合均匀后出料加入双螺杆挤出机的喂料口，通过双螺杆挤出机熔融挤出，用拉条水冷后牵引切粒，双螺杆挤出机各区温度设定分别为250℃-250℃- 260℃-260℃-260℃-265℃-265℃-265℃-270℃-270℃-265℃，冷却水温度控制在60℃，经熔融挤出造粒并冷却得到无卤阻燃尼龙66母粒。
无卤阻燃纤维的制备：采用在线添加装置将制备的无卤阻燃尼龙66母粒注入单螺杆挤出机内，与尼龙66切片熔融混合挤出，其中无卤阻燃尼龙66母粒的质量分数为15％，尼龙66切片的质量分数为85％，熔体经计量泵计量被送入喷丝组件过滤后挤出，经侧吹风冷却制得初生纤维，冷却固化后的初生纤维采用油轮进行上油集束，牵伸，变形，网络、卷绕成型，制得无卤阻燃尼龙66长丝。本实施例中熔融纺丝温度为290℃；牵伸比为4.6，纺丝速度为2250m/min；所述纺丝油剂内包含质量分数为25％的磷酸三甲苯酯液体阻燃剂，还包括35％的平滑剂、10％的乳化剂、10％的润湿剂、10％的集束剂以及10％的改性抗静电剂；本实施例所纺制的无卤阻燃尼龙66长丝断裂强度损失为4％，染色均匀度为4级，极限氧指数为31％
实施例3
无卤阻燃母粒的制备：将质量分数为58％的尼龙56切片、质量分数为38％且质量比1:3:2 的类石墨相氮化碳、硅烷微胶囊包覆三聚氰胺聚磷酸盐、二乙基次磷酸镁的复配物无卤阻燃剂、质量分数为2％的苯乙烯-马来酸酐相容剂、质量分数为2％的抗氧剂1330加入高效动态混合机中混合均匀，待充分混合均匀后出料加入双螺杆挤出机的喂料口，通过双螺杆挤出机熔融挤出，用拉条水冷后牵引切粒，双螺杆挤出机各区温度设定分别为245℃-245℃-250℃- 250℃-250℃-260℃-260℃-260℃-265℃-265℃-260℃，冷却水温度控制在60℃，经熔融挤出造粒并冷却得到无卤阻燃尼龙56母粒。
无卤阻燃纤维的制备：采用在线添加装置将制备的无卤阻燃尼龙56母粒注入单螺杆挤出机内，与尼龙56切片熔融混合挤出，其中无卤阻燃尼龙56母粒的质量分数为18％，尼龙56切片的质量分数为82％。熔体经计量泵计量被送入喷丝组件过滤后挤出，经侧吹风冷却制得初生纤维，冷却固化后的初生纤维采用油轮进行上油集束，牵伸，变形，网络、卷绕成型，制得无卤阻燃尼龙56长丝。本实施例中熔融纺丝温度为285℃；牵伸比为4.8，纺丝速度为2100m/min；所述纺丝油剂内包含质量分数为22％的磷酸三甲苯酯液体阻燃剂，还包括45％的平滑剂、10％的乳化剂、8％的润湿剂、10％的集束剂以及5％的改性抗静电剂；本实施例所纺制的无卤阻燃尼龙56长丝断裂强度损失为3％，染色均匀度4级，极限氧指数32％。
实施例4
无卤阻燃母粒的制备：将质量分数为60％的尼龙12切片、质量分数为37％且质量比1:3:2 的类石墨相氮化碳、硅烷微胶囊包覆三聚氰胺聚磷酸盐、二乙基次磷酸铝的复配物无卤阻燃剂、质量分数为2％的苯乙烯-马来酸酐相容剂、质量分数为1％的抗氧剂1216加入高效动态混合机中混合均匀，待充分混合均匀后出料加入双螺杆挤出机的喂料口，通过双螺杆挤出机熔融挤出，用拉条水冷后牵引切粒，双螺杆挤出机各区温度设定分别为235℃-235℃-240℃- 240℃-240℃-250℃-250℃-250℃-255℃-255℃-250℃，冷却水温度控制在60℃，经熔融挤出造粒并冷却得到无卤阻燃尼龙12母粒。
无卤阻燃纤维的制备：采用在线添加装置将制备的无卤阻燃尼龙12母粒注入单螺杆挤出机内，与尼龙12切片熔融混合挤出，其中无卤阻燃尼龙12母粒的质量分数为20％，尼龙12切片的质量为80％，熔体经计量泵计量被送入喷丝组件过滤后挤出，经侧吹风冷却制得初生纤维，冷却固化后的初生纤维采用油轮进行上油集束，牵伸，变形，网络、卷绕成型，制得无卤阻燃尼龙12长丝。本实施例中熔融纺丝温度为270℃；牵伸比为4.6，纺丝速度为2300m/min；其中，所述纺丝油剂内包含质量分数为24％的磷酸三甲苯酯液体阻燃剂，还包括40％的平滑剂、10％的乳化剂、10％的润湿剂、10％的集束剂以及6％的改性抗静电剂；本实施例所纺制的无卤阻燃尼龙12长丝断裂强度损失为3.2％，染色均匀度4级，极限氧指数33％。
实施例5
无卤阻燃母粒的制备：将质量分数为56％的尼龙1010切片、质量分数为41％且质量比1:3:2 的类石墨相氮化碳、硅烷微胶囊包覆三聚氰胺聚磷酸盐、二乙基次磷酸镁的复配物无卤阻燃剂、质量分数为1％的苯乙烯-马来酸酐相容剂、质量分数为2％的抗氧剂1330加入高效动态混合机中混合均匀，待充分混合均匀后出料加入双螺杆挤出机的喂料口，通过双螺杆挤出机熔融挤出，用拉条水冷后牵引切粒，双螺杆挤出机各区温度设定分别为240℃-240℃-245℃- 245℃-245℃-250℃-250℃-250℃-260℃-260℃-265℃，冷却水温度控制在60℃，经熔融挤出造粒并冷却得到无卤阻燃尼龙1010母粒。
无卤阻燃纤维的制备：采用在线添加装置将制备的无卤阻燃尼龙1010母粒注入单螺杆挤出机内，与尼龙1010切片熔融混合挤出，其中无卤阻燃尼龙1010母粒的质量分数为24％，尼龙1010切片的质量为76％，熔体经计量泵计量被送入喷丝组件过滤后挤出，经侧吹风冷却制得初生纤维，冷却固化后的初生纤维采用油轮进行上油集束，牵伸，变形，网络、卷绕成型，制得无卤阻燃尼龙1010长丝。本实施例的熔融纺丝温度为275℃；牵伸比为4.4，纺丝速度为2400m/min；纺丝油剂内包含质量分数为22％的磷酸三甲苯酯液体阻燃剂，还包括35％的平滑剂、5％的乳化剂、13％的润湿剂、15％的集束剂以及10％的改性抗静电剂；本实例所纺制的无卤阻燃尼龙1010长丝断裂强度损失为3.5％，染色均匀度4级，极限氧指数32％。
实施例6
无卤阻燃母粒的制备：将质量分数为54％的共聚尼龙6/66切片、质量分数为43％且质量比 1:3:2的类石墨相氮化碳、硅烷微胶囊包覆三聚氰胺聚磷酸盐、二乙基次磷酸铝的复配物无卤阻燃剂、质量分数为1.5％的苯乙烯-马来酸酐相容剂、质量分数为1.5％的抗氧剂1010加入高效动态混合机中混合均匀，待充分混合均匀后出料加入双螺杆挤出机的喂料口，通过双螺杆挤出机熔融挤出，用拉条水冷后牵引切粒，双螺杆挤出机各区温度设定分别为250℃- 250℃-255℃-255℃-260℃-260℃-260℃-265℃-265℃-265℃-260℃，冷却水温度控制在 60℃，经熔融挤出造粒并冷却得到无卤阻燃共聚尼龙6/66母粒。
无卤阻燃纤维的制备：采用在线添加装置将制备的无卤阻燃共聚尼龙6/66母粒注入单螺杆挤出机内，与尼龙1010切片熔融混合挤出，其中无卤阻燃共聚尼龙6/66母粒的质量分数为25％，尼龙6/66切片的质量为75％，熔体经计量泵计量被送入喷丝组件过滤后挤出，经侧吹风冷却制得初生纤维，冷却固化后的初生纤维采用油轮进行上油集束，牵伸，变形，网络、卷绕成型，制得无卤阻燃共聚尼龙6/66长丝。本实施例中熔融纺丝温度为 275℃；牵伸比为4.4，纺丝速度为2400m/min；纺丝油剂内包含质量分数为26％的磷酸三甲苯酯液体阻燃剂，还包括40％的平滑剂、5％的乳化剂、14％的润湿剂、10％的集束剂以及 5％的改性抗静电剂；本实施例所纺制的无卤阻燃共聚尼龙6/66长丝断裂强度损失为3.8％，染色均匀度4级，极限氧指数33％。
实施例7
本实施例探究最优抗氧剂，实验步骤基本同实施例1，相同之处不再赘述，不同之处在于设置两个对照组，分别采用同剂量的抗氧剂1010和抗氧剂1330，最终产品的性能如表1所示。
表1.采用3种抗氧剂制备的产品的性能对比
| 测试项目 | 抗氧剂1010 | 抗氧剂1330 | 抗氧剂1216 |
| 断裂强度损失 | 5％ | 4.5％ | 3％ |
| 染色均匀度 | 4 | 4 | 5 |
| 极限氧指数 | 30 | 31 | 34 |
从表1中可以看出，抗氧剂1216的效果优于抗氧剂1010和抗氧1330，原因在于抗氧剂 1216在220℃以上可以与PA6和PA66的胺端基起反应，提早防止PA6和PA66的热降解及和氧气反应而产生黄变，起到抗氧化的效果，使其断裂强度损失最小，染色均匀性更好，阻燃性能最佳。
实施例8
本实施例探究最优无卤阻燃剂配比，实验步骤基本同实施例1，相同之处不再赘述，不同之处在于设置五个比例对照组和一个空白对照组，其中对照组中的配比为类石墨相氮化碳:硅烷微胶囊包覆三聚氰胺聚磷酸盐:二乙基次磷酸盐的质量比，空白对照组中不添加无卤阻燃剂，最终产品的性能如表2所示。
表2.采用不同组成配比的无卤阻燃剂后产品的性能
从表2中可以看出，当不添加无卤阻燃剂时，尼龙长丝的极限氧指数为25％，容易引燃，且有大量熔滴，而五个实验对照组的极限氧指数均达到阻燃值，熔滴较少，其中当类石墨相氮化碳:硅烷微胶囊包覆三聚氰胺聚磷酸盐:二乙基次磷酸盐为1:3:2时极限氧指数最高，阻燃效果最好。
实施例9
本实施例探究最优无卤阻燃剂中最优二乙基次磷酸盐，实验步骤基本同实施例1，相同之处不再赘述，不同之处在于设置二乙基次磷酸钙和二乙基次磷酸镁作为二乙基次磷酸盐用于无卤阻燃剂的组分，其添加量均相同，最终制备的无卤阻燃尼龙长丝的性能如表3。
表3.采用不同二乙基次磷酸盐的产品性能
| 种类 | 二乙基次磷酸钙 | 二乙基次磷酸铝 | 二乙基次磷酸镁 |
| 极限氧指数 | 32％ | 34％ | 32％ |
从表3中可以看出，三种二乙基次磷酸盐制备的无卤阻燃剂均能使尼龙长丝达到阻燃效果，其中二乙基次磷酸铝的极限氧指数最高，阻燃效果最好。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明的各种变化和改进，都属于要求保护的本发明范围内。
Claims (7)
1.一种无卤阻燃尼龙长丝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A.将聚酰胺切片、无卤阻燃剂、相容剂、抗氧剂混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到无卤阻燃母粒；各组分的质量分数为：聚酰胺切片50～65%，无卤阻燃剂30～40%，相容剂2～4%，抗氧剂1～2%；所述无卤阻燃剂为类石墨相氮化碳、硅烷微胶囊包覆三聚氰胺聚磷酸盐和二乙基次磷酸盐以质量比为1:3:2的复配物，所述的硅烷为甲基三乙氧基硅烷；
步骤B.将步骤A制备的无卤阻燃母粒注入单螺杆挤出机，与聚酰胺切片熔融混合挤出，熔体送入喷丝组件过滤后挤出，经侧吹风冷却制得初生纤维，冷却固化后采用油轮进行上油集束、牵伸、网络、卷绕成型，纺丝制得无卤阻燃尼龙长丝。
2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃尼龙长丝的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺切片为尼龙6、尼龙66、尼龙56、尼龙11、尼龙12、尼龙1010和尼龙1212中的一种，或两种以上的混合物或共聚物，所述步骤A中的聚酰胺切片与步骤B中的聚酰胺切片组分相同。
3.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃尼龙长丝的制备方法，其特征在于，所述二乙基次磷酸盐为二乙基次磷酸铝、二乙基次磷酸钙或二乙基次磷酸镁。
4.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃尼龙长丝的制备方法，其特征在于，所述相容剂为乙烯-丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物和苯乙烯-马来酸酐共聚物中的一种或其混合物；所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1330或抗氧剂1216。
5.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃尼龙长丝的制备方法，其特征在于，所述步骤A中双螺杆挤出机的1～10区温度均为200～300℃；所述步骤B中熔融温度为250～300℃，牵伸比为3.0～5.0，纺丝速度为1800～3000m/min。
6.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃尼龙长丝的制备方法，其特征在于，所述步骤B中无卤阻燃母粒的质量分数为10～40%，聚酰胺切片的质量分数为60～90%。
7.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃尼龙长丝的制备方法，其特征在于，纺丝油剂中含有质量分数为20～30%的磷酸三甲苯酯液体阻燃剂。
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