CN113089152B - 一种原位聚合阻燃锦纶66全牵伸丝的高质高效生产方法 - Google Patents

一种原位聚合阻燃锦纶66全牵伸丝的高质高效生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种原位聚合阻燃锦纶66全牵伸丝的高质高效生产方法。所述方法包括如下步骤：反应型有机类磷系阻燃剂与己二酸和己二胺原位聚合得到阻燃锦纶66切片；采用固相提粘装置对阻燃锦纶66切片进行干燥和提粘；将处理后的阻燃锦纶66切片通过螺杆挤压机进行熔融得到熔体；熔体经熔体分配管均匀分配至各纺丝箱体中的纺丝组件中，经砂杯内金属砂剪切后，再由多孔砂杯流向喷丝板喷出形成初生丝束；侧吹风冷却、上油；多段牵伸辊牵伸定型；卷绕成丝饼。本发明方法制备的阻燃锦纶66纤维具有阻燃剂添加量少，阻燃性能与力学性能兼备的优点，且产品质量稳定，制备效率高，易于产业化生产，可满足产业用、军工用等特殊服饰领域的使用要求。

Description

一种原位聚合阻燃锦纶66全牵伸丝的高质高效生产方法
技术领域
本发明涉及一种原位聚合阻燃锦纶66全牵伸丝的高质高效生产方法，属于合成纤维加工领域。
背景技术
随着人们生活条件的提高，服饰已由最初的蔽体、御寒功能，发展到现在越来越追求个性化、功能化，且性能已不仅仅局限于单一功能而是趋向于多功能、高性能、复合化的方向发展。服装面料的安全性与阻燃性能有密切关系，尤其特殊环境其阻燃性至关重要。
锦纶，又称尼龙，是最早实现工业化生产的高性能纤维，其耐磨性能居合成纤维之首，应用最广的为锦纶6和锦纶66两类，其中锦纶66以其优良的力学性能、耐磨性、弹性恢复、耐高低温宽泛等优点，深受运动、户外等高端品牌的青睐，也逐步成为产业用和军用领域首选。
不同于人们日常服饰，产业工装用和军用纺织品在抵御外界环境的能力方面要求较为严苛，其中防火阻燃已成为必备功能。锦纶66纤维本身的极限氧指数仅21％，燃烧过程中易产生熔滴，因此，对锦纶66的阻燃改性研究具有十分重要的现实意义。
目前，对于阻燃锦纶的开发主要有后整理法和阻燃剂共混纺丝法，后整理法阻燃性能持久性差、不耐水洗，且会对织物的舒适性产生影响；阻燃剂共混纺丝法则因阻燃添加剂的量大、且分散性较差等易造成可纺性差、品质及性能低且不稳定等不良影响。如中国专利申请CN103387666A以三聚氰胺、氰尿酸为原料制备聚酰胺纳米复合材料，因加入阻燃剂量大，添加后对材料力学性能产生较大影响；为此，开发一种易于产业化生产且阻燃性能、力学性能良好的阻燃锦纶66纤维成为亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种原位聚合阻燃锦纶66全牵伸丝的高质高效生产方法，本发明方法的阻燃剂添加量少，所制备的锦纶66全牵伸丝具有优异的阻燃性能与力学性能，且制备效率高，易于产业化生产。
本发明所提供的原位聚合阻燃锦纶66全牵伸丝的制备方法，包括如下步骤：
S1、采用固相提粘装置对原位聚合阻燃锦纶66切片进行干燥和提粘；
所述原位聚合阻燃锦纶66切片为由反应型有机磷系阻燃剂与己二酸和己二胺原位聚合得到阻燃锦纶66切片；
所述原位聚合阻燃锦纶66切片的磷含量为3500～5500ppm；
S2、将经步骤S1处理后的所述阻燃锦纶66切片通过螺杆挤压机进行熔融得到熔体；
S3、所述熔体经熔体分配管均匀分配至各纺丝箱体中的纺丝组件中，经砂杯内金属砂剪切后，再由多孔砂杯流向喷丝板喷出形成初生丝束；所述纺丝箱体内加装增压装置；
S4、所述喷丝板喷出的熔体细流进入纺丝通道内经冷却形成丝束，并进行上油集束，然后过纺丝甬道预网络形成初始网络节点丝束；
所述纺丝通道内设置侧吹风装置；
S5、所述初始网络节点丝束经预热后进行多段牵伸辊牵伸定型，然后经主网络形成含节点丝束；
S6、所述含节点丝束经卷绕成型形成丝饼，即为所述阻燃锦纶66全牵伸丝。
上述的制备方法中，步骤S1中，所述固相提粘装置内设置独立的单体抽取系统，以去除反应产生的小分子单体；
在下述条件下进行所述干燥和所述提粘处理：
温度为140～200℃，真空度为50KPa～100KPa，时间为24～36h；
经步骤S1处理后的所述阻燃锦纶66切片的水分为400ppm～600ppm，相对粘度为2.6～2.7。
上述的制备方法中，步骤S1中，所述固相提粘装置中还布置释放钯系催化剂的钯系催化剂装置；
所述钯系催化剂为Pd(OAc)2、PdCl2、Pd(MeCN)2Cl2、Pd(PPh3)4和Pd(TFA)2中任一种。
上述的制备方法中，步骤S2中，所述螺杆挤压机的加热区的温度为270℃～290℃，所述螺杆挤压机的机头熔体压力为80Kg/cm2～100Kg/cm2。
上述的制备方法中，步骤S3中，所述纺丝箱体内还设有抽取装置，在所述熔体分配至所述纺丝组件之前启动所述抽取装置以抽取杂质；
所述抽取装置的压力为0.5Kg/cm2～2.5Kg/cm2；
所述纺丝箱体的加热温度为265℃～285℃。
上述的制备方法中，步骤S3中，所述多孔砂杯上设置多个微孔，所述微孔的孔径为1.5～2.0mm。
上述的制备方法中，步骤S4中，所述喷丝板上通孔的长径比为2～4：1；
所述侧吹风装置的风速为0.3～0.6m/s，风温为14～17℃；
通过双道油嘴进行所述上油集束，上油量为2％～4％；
所述预网络的压力为0.1Kg/cm2～0.3Kg/cm2。
上述的制备方法中，步骤S5中，所述预热的温度为25℃～55℃；
采用4段牵伸辊牵伸定型，每段牵伸倍数相同，总牵伸倍数为2.0～3.0；
每段牵伸辊的温度为150℃～180℃；
所述主网络的压力为2.0Kg/cm2～4.0Kg/cm2。
上述的制备方法中，步骤S6中，所述卷绕速度为4000～4500m/min。
本发明方法在如下方面具有优势：
(1)在锦纶66聚合过程中即加入反应型有机磷系阻燃剂，将阻燃成份接枝到锦纶66分子链上，具有阻燃剂添加量少，阻燃效果持久，对锦纶66纤维力学性能影响少的特点；
(2)采用固相提粘装置，对反应生成的阻燃锦纶66切片进行干燥、提粘，有利于后续纺丝的顺利进行；
(3)固相提粘装置设有单体抽取系统和钯系催化剂装置，可快速、高效去除反应生成的小分子单体，提升切片的纯度；
(4)螺杆挤压机配有增压装置，在控制熔体合适流动速率的同时减少阻燃剂与锦纶66单体的副反应，确保熔体成分的高纯度单一化品质；
金属砂杯采用多孔砂杯，可对熔体起到分流作用，有效控制熔体流速，从而避免凝胶现象的产生。
本发明方法制备的阻燃锦纶66纤维具有阻燃剂添加量少，阻燃性能与力学性能兼备的优点，且产品质量稳定，制备效率高，易于产业化生产，可满足产业用、军工用等特殊服饰领域的使用要求。
附图说明
图1为本发明制备原位聚合阻燃锦纶66全牵伸丝的流程图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、制备原位聚合阻燃锦纶66全牵伸丝
制备流程如图1所示。
1)采用固相提粘装置对含磷量为3500ppm的原位聚合阻燃锦纶66切片进行干燥和提粘，具体的反应条件为：干燥温度为150℃，装置内真空度为50KPa，时间为36h，烘干后切片水分为400ppm，切片的相对粘度为2.6。固相提粘装置内设置独立的单体抽取系统，以去除反应产生的小分子单体，其中又引入了钯系催化剂装置，不断释放催化剂Pd(OAc)2，进一步加快去除小分子单体的速率，从而提升切片纯度及制备效率。
2)挤压熔融：将提粘干燥后的切片通过螺杆挤压机熔融，并挤压出熔体，后经熔体分配管平均分配至各纺丝箱体中，螺杆挤压机加热区的温度为270℃，螺杆挤压机头熔体压力为80Kg/cm2。
3)纺丝箱体喷丝成型：在纺丝箱体内加装增压装置，其压力为1.0Kg/cm2，控制熔体合适流动速率的同时减少阻燃剂与锦纶66单体的副反应，确保熔体成分的高纯度单一化品质，通过计量泵计量，先经抽吸装置抽取多余杂质，再由等长管道将熔体均匀分配至各纺丝组件中，经组件砂杯内金属砂剪切熔体后，再由特制专用多孔砂杯流向喷丝板喷出形成初生丝束；具体地：纺丝箱体的加热温度为265℃，砂杯内金属砂配比为2：8(80目：100目)，专用多孔砂杯具有多个微孔(微孔孔径为1.5～2.0mm)，可对熔体起到分流作用，有效控制熔体流速，从而避免凝胶现象的产生；喷丝板上的通孔的长径比为2：1。
4)侧吹风冷却、上油：喷丝板喷出的熔体细流进入纺丝通道内进行冷却形成丝束，纺丝通道内侧吹风装置的风速为0.4m/s，风温为15℃；并经过双道油嘴上油集束，上油量为1.5％；过纺丝甬道预网络形成初始网络节点丝束，预网络的压力为0.1Kg/cm2。
5)牵伸定型：初始网络节点丝束先通过预热辊预热，预热温度为25℃，再经4段牵伸辊牵伸定型，每段牵伸倍数分别为1.1、1.2、1.3、1.5，总的牵伸倍数为2.57，每个牵伸辊的温度为150℃，然后由主网络形成含节点丝束，主网络的压力为2.0Kg/cm2。
6)卷绕成丝饼：含节点丝束通过卷绕系统卷绕成型，形成丝饼，卷绕速度为4000m/min。
本实施例制备的阻燃锦纶66全牵伸丝的断裂强度、断裂伸长率、条干、交织染色判级、毛羽率和极限氧指数的检测数值如表1中所示，其中，断裂强度、断裂伸长率、条干、交织染色判级、毛羽率等性能按照国家标准GB/T16603-2017《锦纶牵伸丝》检测，极限氧指数采用国家标准GB/T5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》检测。
由表1中的数据可以看出，本发明制备得到的原位聚合阻燃锦纶66全牵伸丝的基本力学性能良好，且极限氧指数可达28.5％，符合阻燃产品需求。
对比例1、
1、将尼龙66树脂切片9000克、有机蒙脱土(OMMT)400克、SiO2 100克、三聚氰胺(MA)50克、多聚磷酸铵(APP)350克、氧化锌(ZnO)100克，在真空干燥设备中100℃干燥10小时，之后在高速混合机为常温高速混合1分钟，投入双螺杆挤出机内在250～260℃造粒。
2、造粒后的粒子于100～110℃真空干燥5小时后与尼龙66树脂以1：6的重量比例混合进行纺丝，制备出阻燃锦纶66纤维，测试其极限氧指数≥32％。
可以看出，该方法使用的阻燃剂种类多，且添加比大，易对阻燃锦纶66纤维的力学性能造成影响，可纺性不高，而本发明采用的是原位聚合的方法，将阻燃剂分子直接接枝到锦纶66单体上制备而成，制备出的阻燃锦纶66纤维具有阻燃剂添加量少，力学性能佳的特点。
实施例2、制备原位聚合阻燃锦纶66全牵伸丝
按照实施例1中的步骤进行，具体条件如表1中所示。
其中，原位聚合阻燃锦纶66切片的含磷量为5500ppm。
本实施例制备的阻燃锦纶66全牵伸丝的指标如表1中所示。
实施例3、制备原位聚合阻燃锦纶66全牵伸丝
按照实施例1中的步骤进行，具体条件如表1中所示。
其中，原位聚合阻燃锦纶66切片的含磷量为4500ppm。
本实施例制备的阻燃锦纶66全牵伸丝的指标如表1中所示。
表1实施例1-3制备的阻燃锦纶66全牵伸丝的指标
Figure GDA0003881648270000051
Figure GDA0003881648270000061

Claims (6)

1.一种原位聚合阻燃锦纶66全牵伸丝的制备方法，包括如下步骤：
S1、采用固相提粘装置对原位聚合阻燃锦纶66切片进行干燥和提粘；
所述原位聚合阻燃锦纶66切片为由反应型有机磷系阻燃剂与己二酸和己二胺原位聚合得到阻燃锦纶66切片；
所述原位聚合阻燃锦纶66切片的磷含量为3500～5500ppm；
所述固相提粘装置内设置独立的单体抽取系统，以去除反应产生的小分子单体；
在下述条件下进行所述干燥和所述提粘处理：
温度为140～200℃，真空度为50KPa～100KPa，时间为24～36h；
经步骤S1处理后的所述阻燃锦纶66切片的水分为400ppm～600ppm，相对粘度为2.6～2.7；
所述固相提粘装置中还布置释放钯系催化剂的钯系催化剂装置；
所述钯系催化剂为Pd(OAc)2、PdCl2、Pd(MeCN)2Cl2、Pd(PPh3)4和Pd(TFA)2中任一种；
S2、将经步骤S1处理后的所述阻燃锦纶66切片通过螺杆挤压机进行熔融得到熔体；
S3、所述熔体经熔体分配管均匀分配至各纺丝箱体中的纺丝组件中，经砂杯内金属砂剪切后，再由多孔砂杯流向喷丝板喷出形成初生丝束；所述纺丝箱体内加装增压装置；
所述多孔砂杯上设置多个微孔，所述微孔的孔径为1.5～2.0mm；
S4、所述喷丝板喷出的熔体细流进入纺丝通道内经冷却形成丝束，并进行上油集束，然后过纺丝甬道预网络形成初始网络节点丝束；
所述纺丝通道内设置侧吹风装置；
S5、所述初始网络节点丝束经预热后进行多段牵伸辊牵伸定型，然后经主网络形成含节点丝束；
采用4段牵伸辊牵伸定型，每段牵伸倍数相同，总牵伸倍数为2.0～3.0；
每段牵伸辊的温度为150℃～180℃；
S6、所述含节点丝束经卷绕成型形成丝饼，即为所述阻燃锦纶66全牵伸丝。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述螺杆挤压机的加热区的温度为270℃～290℃，所述螺杆挤压机的机头熔体压力为80Kg/cm2～100Kg/cm2。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述纺丝箱体内还设有抽取装置，在所述熔体分配至所述纺丝组件之前启动所述抽取装置以抽取杂质；
所述抽取装置的压力为0.5Kg/cm2～2.5Kg/cm2；
所述纺丝箱体的加热温度为265℃～285℃。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述侧吹风装置的风速为0.3～0.6m/s，风温为14～17℃；
通过双道油嘴进行所述上油集束，上油量为2％～4％；
所述预网络的压力为0.1Kg/cm2～0.3Kg/cm2。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤S5中，所述预热的温度为25℃～55℃；
所述主网络的压力为2.0Kg/cm2～4.0Kg/cm2。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤S6中，所述卷绕速度为4000～4500m/min。
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