CN112941641A - 一种功能型阻燃涤纶工业丝的加工方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种功能型阻燃涤纶工业丝的加工方法，属于化学处理改性的有机高分子聚合物制备技术领域。将原料投入增粘釜增粘至特性粘度达到0.9～1.20dl/g，增粘参数设置如下：1～4h内温度升至100～150℃，保温反应2～8h；2～4h内温度升至170～200℃，保温反应1～10h；2～4h内升至200～230℃，保温16～30h，增粘切片与功能母粒按比例混合后，送入螺杆熔融，并纺丝。将本申请应用于多种功能需求的涤纶工业丝的生产加工，具有成本低、效率高等优点。

Description

一种功能型阻燃涤纶工业丝的加工方法
技术领域
本申请涉及一种功能型阻燃涤纶工业丝的加工方法，属于化学处理改性的有机高分子聚合物制备技术领域。
背景技术
涤纶工业丝因其强度高、拉伸性能稳定，广泛应用于各个领域，并在近几年发展出具有多种功能性的产品，如集阻燃、有色型于一体的涤纶工业丝，以及阻燃、抗菌于一体，阻燃、抗紫外于一体的涤纶工业丝，应用于汽车电缆线套、过滤基材、海洋缆绳等高端工业领域。
制备功能型涤纶工业丝通常需要添加功能型助剂，如需制备阻燃、有色型涤纶工业丝，则需要添加2种功能母粒，因阻燃剂通常为磷系有机化合物，易发生热分解、水解，而有色母粒常为无机组分，耐温性强，但对聚酯的流变性能影响大。因此，两种助剂添加时机不一。
目前制备多种功能型涤纶工业丝常采用螺杆分次添加功能母粒的方式实现，但存在以下问题：
(1)多次螺杆加料过程中的高温、强剪切加剧了聚酯的降解，对纤维强伸性能产生不利影响；
(2)螺杆加料方式为体积型计量方式，螺杆压力不稳定时，存在计量误差，导致产品性能波动大。
(3)目前主链型阻燃剂因磷元素在分子主链上，影响分子链规整性，阻碍纺丝成型的拉伸过程，行业中主链型阻燃涤纶工业丝的断裂强度在6.0cN/dtex以下。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种功能型阻燃涤纶工业丝的加工方法，采用该方法，不仅可实现多种功能性于一体，还能实现了质量式添加功能母粒的新方法。
具体地，本申请是通过以下方案实现的：
一种阻燃涤纶工业丝的加工方法，包括以下步骤：
(1)原料选择：以粘度为0.6～0.8dl/g的聚酯切片为原料，
(2)增粘：将原料投入增粘釜增粘至特性粘度达到0.9～1.20dl/g，增粘参数设置如下：1～4h内温度升至100～150℃，保温反应2～8h；2～4h内温度升至170～200℃，保温反应1～10h；2～4h内升至200～230℃，保温16～30h，
(3)纺丝：增粘切片与功能母粒按比例混合后，送入螺杆熔融，并纺丝。
在上述工艺条件下，低粘度切片经上述阶梯式升温与交替式保温进行增粘后，不仅可以将粘度从0.6dl/g的较低水平的升至1.0dl/g附近的高粘水平，整个增粘周期约24～40h，还可以快速平稳的实现粘度均匀提升，增粘后的切片不论是作为高粘切片进行使用，还是直接转入纺丝进行直纺，均可获得强度较高、品质较佳产品的加工，与增粘参数的能耗相比，低粘切片的有效使用充分降低了高粘切片和涤纶丝的加工成本。
在上述工艺条件中，我们对聚酯切片做进一步的研究，并确定作为原料较为优选的聚酯切片设置如下：所述聚酯切片粘度为0.7±0.1dl/g，聚酯切片的初始分解温度为320～350℃，最大分解速率温度为430～450℃。以低粘度切片作为原料，采用本案的增粘过程，可以有效且均匀的将低粘切片增粘为高粘切片，在有限成本中，实现更高水平切片的质变。更优选的，所述聚酯切片的初始分解温度为320～340℃，最大分解速率温度为435～445℃，聚酯切片采用耐热型；聚酯切片可直接采用阻燃聚酯切片。
在上述工艺条件中，我们对聚酯切片做进一步的研究，并确定作为原料较为优选的聚酯切片设置如下：所述混合过程中，采用的装置包括切片罐、母粒罐和混料罐，原料切片置于切片罐中，功能母粒置于母粒罐中，两者分别计量后，送入混料罐中混匀，再送至挤出螺杆处熔融挤出经纺丝箱体挤出。传统功能型纤维生产方式是：功能母粒和白切片混合后，干燥，经过小螺杆挤出到熔体管道中，实现功能型纺丝，功能母粒以熔融后的液态形式注入到白切片的液态输送管道中，该方式中每个纺位需要一套母粒干燥+小螺杆，不仅转产难度高，物料损耗大，当小螺杆压力高于主管道压力时，还存在物料返混的可能。而本案的上述混合方式中，原料切片(即白切片)与功能母粒分别计量后即进入混料阶段，带混合均匀后，再经挤出螺杆挤压熔融，操作中多个纺位共用一套母粒调配系统，切换容易，且物料进入螺杆前均为固态，不存在调压与压力波动的现象。
所述螺杆熔融中，各区温度依次为：270～275℃，280～285℃,275～280℃,260～272℃,255～270℃,250～270℃，机头压力：135～155bar，
所述纺丝中，用于纺丝的各牵伸辊的牵伸倍率/温度依次为：
一级拉伸：1.0～1.2倍,70～100℃；
二级拉伸：2.0～4.0倍，110～140℃；
三级拉伸：1.0～2.0倍，200～250℃；
定型：0.95～1.2倍，150～200℃。
纺丝参数设置如下：
W/D：2400～3500m/min，
纺丝温度：283～330℃，
缓冷器温度：280～340℃，
风温：15～25℃，风湿：65～80％。
附图说明
图1为本申请中母粒混料设备的结构示意图；
图2为切片TG测试图；
图3为特性粘度随增粘时间变化趋势图。
图中标号：1.切片罐；2.计量器一；3.母粒罐；4.干燥罐；5.计量器二；6.混料罐；7.纺丝箱体。
具体实施方式
一、原辅料
耐热型阻燃聚酯切片:熔点≥258℃，黏度0.67±0.02dl/g；
纺丝油剂：GXM-100；
黑色母粒。
二、试验设备
增粘：转鼓增粘釜。
纺丝：多个纺位；色丝专用组件，规格：0.6*1.2/19240μ滤芯。
三、产品规格
规格1110dtex/192f，锭重12kg，物性指标参照表1所示。
表1物性指标
Figure BDA0002894134810000041
四、加工过程介绍
(1)增粘：
以耐热型阻燃聚酯切片为原料，通过增粘程序制得高粘阻燃聚酯切片，降温停止增粘；温度降至110℃，维持保温至纺丝开始，同时对保温期间特性粘度取样进行检测，测得高粘阻燃聚酯切片特性粘度为0.991dl/g，粘度基本稳定。
(2)纺丝：
色母粒添加采用新改造母粒混料设备，其结构参见图1所示。
白切片经切片罐1供入并由计量器一2计量后入混料罐6；黑色母粒经母粒罐3输入，经干燥罐4干燥吸入后，经计量器二5送入混料罐6；黑色母粒按1.4％的添加比例与白切片在混料罐6中混合后，经螺杆挤出熔融后，送入不同纺丝箱体7处。
根据切片熔点以及其耐热性能，螺杆初始工艺设置如表2所示。
然而在此工艺下进行排料，装纺丝组件7后，我们发现：由于泵后压力低，难以建立有效的纺丝压力，故丢螺杆工艺进行调整，调低螺杆各区温度，降低降解程度，最终纺丝使用的螺杆工艺如表2所示。
表2螺杆工艺调整前后对照表
参数 一区，℃ 二区，℃ 三区，℃ 四区，℃ 五区，℃ 六区，℃ 测量头压力，bar
初始 275 285 280 272 270 270 155
调整后 270 280 275 260 255 250 155
1)开启一个纺位，控制初始牵伸比为5.72，顺利完成生头，连续满卷；
2)完成生头，依次开启剩余各纺位，并根据纺位情况，调整个别纺位的牵伸比至5.68(未调整牵伸比的纺位记作纺位一，调整的纺位记作纺位二)。
纺丝主要工艺条件如下：
W/D：2600m/min，张力:240cN，网压:2.6bar；
纺丝温度：286℃；计量泵转速：11.7r/min；
缓冷器温度：300℃；侧吹风风速：0.55m/s，风温：20℃，风湿：80％；
纺丝油剂：GXM-100；油泵规格：0.08cc/r，油泵转速：28r/m。
表3纺丝牵伸辊工艺参数
Figure BDA0002894134810000051
Figure BDA0002894134810000061
五、加工参数的确认
1)增粘
以甲公司常规聚酯PET切片(记作A)、乙公司耐热型阻燃聚酯切片(阻燃成分链在聚酯分子链侧链上，记作B)、乙公司常规切片(阻燃成分链在聚酯分子链主链上，记作C)、丙公司常规切片(记作D)作为测试对象，对一种常规聚酯、三种阻燃切片进行热失重分析测试(TG)，得到表4和图2。
表4不同切片的TG测试结果对照表
样品 初始分解温度 最大分解速率温度 600℃时残余质量分数
A 350℃ 434℃ 14.3％
B 330℃ 440℃ 11.1％
C 324℃ 438℃ 9.8％
D 323℃ 441℃ 11.5％
由表4和图2中初始分解温度可以看出，耐热性能上，A＞B＞C＞D。
对甲公司常规聚酯PET切片(A)、乙公司耐热型阻燃聚酯切片(B)、乙公司常规切片(C)、丙公司常规切片(D)进行测试，结果如表5、表6所示。
表5耐热型阻燃聚酯切片(B)的测试结果汇总表
Figure BDA0002894134810000062
Figure BDA0002894134810000071
表6为阻燃聚酯切片(A、C、D)的测试结果汇总表
试验项目 标准 试验结果
熔点，℃ ≥243 248.0
特性粘度，dl/g 实测值 0.672
端羧基含量，mol/t ≤30 8.6
二甘醇含量wt.％ ≤2.0 1.20
色值b值 实测值 3.8
色值L值 实测值 75
水含量，％ ≤0.5 合格
铁含量mg/kg ≤8 合格
磷含量，ppm ≥6.5×10<sup>3</sup> 6.63×10<sup>3</sup>
切片A、C、D的阻燃组分链在聚酯分子主链上，熔点较常规聚酯熔点(255～260℃)低，耐湿热老化性能差；切片B的阻燃组分链在聚酯分子侧链上，熔点高于常规聚酯熔点，耐湿热老化性能优异。故在增粘工艺设置上，结合上述测试结果，增粘温度、各阶段温度停留时间较常规聚酯增粘均做了较大调整，具体见表7所示。
表7转鼓增粘工艺
Figure BDA0002894134810000072
Figure BDA0002894134810000081
增粘过程定期取样进行特性粘度监测，监测数据变化如图3所示，从图中可以看出增粘时间至28小时(从起始升温时计)，特性粘度达到了最高值1.02dl/g，之后随着增粘时间的延长，特性粘度发生下降的现象，即阻燃切片增粘到一定程度后，再延长增粘时间发生了降解。
因此，在增粘过程中，出现了特性粘度增至某一值后，继续延长增粘时间，特性粘度下降的现象。试验观察到增粘至特性粘度为1.02dl/g后，延长增粘时间，特性粘度下降，因此后续生产时，特性粘度增至1.02时(增粘温度达到205℃时开始计时9小时)应降温停止增粘，避免切片降解粘度下降。
2)黑色阻燃涤纶工业丝纺丝
(1)阻燃聚酯切片可纺性和物理性能
对纺丝得到的阻燃丝进行物性测试，结果如表8所示。物性测试结果显示，制备的黑色阻燃丝强度普遍大于6.5cN/dtex，已达到预期指标要求。
表8黑色阻燃丝物性测试结果
Figure BDA0002894134810000082
Figure BDA0002894134810000091
采用相同参数，当原料特性粘度为1.023dl/g，成品丝特性粘度为0.934，牵伸比为6.0，丝强度只能达到6.5-6.7cN/dtex；对上述实施例的原料阻燃切片和无油丝(指由该原料阻燃切片纺丝得到的没有上油的纤维)特性粘度进行测试，参见表9所示。
表9阻燃聚酯切片与无油丝特性粘度
Figure BDA0002894134810000092
表9结果显示：在原料特性粘度低(增粘前为0.67±0.02dl/g，增粘后为0.991dl/g)且添加了黑色母粒的条件下，牵伸比为5.7，无油丝的粘度降仅为0.14dl/g，表明纺丝过程降解小；成品纤维强度仍达到了6.5cN/dtex以上，说明本案显著提升了丝的物理力学性能和纤维可牵伸性。
(2)不同纺位颜色差异
白切片与色母粒各自计量混合后送入螺杆制得有色聚酯熔体，再通过管道输送至各个纺位纺丝，考虑到纺间的差异可能引起的色差，母粒添加量兼顾可纺性和色差因素，由常规的添加比例1.9％调整至1.4％。对各个纺位纺制的丝进行颜色比对，未发现有差异。
因此，剔除原料增粘中出现下降，以及设备因素导致的毛丝降等因素，切片可纺性良好；对比纯色阻燃涤纶工业丝纺制采用6.0的高倍率牵伸以及无添加组分，本实施例牵伸比为5.72，且添加了1.4％的黑色母粒，强度仍普遍大于6.5cN/dtex，并保持其他指标较好，这说明耐热型阻燃聚酯切片(图2中的B)的物性可纺性和纤维物性均好于常规阻燃聚酯切片(图2中的A、C、D)。
(3)阻燃性能测试(极限氧指数)
对耐热型阻燃聚酯切片采用上述增粘、纺丝加工得到的黑色阻燃涤纶工业丝与常规涤纶工业丝(申请公司自行生产)进行极限氧指数的测试，结果如表10所示。
表10不同产品的极限氧指数对照
Figure BDA0002894134810000101
从测试结果来看：本实施例开发的黑色阻燃涤纶工业丝的极限氧指数达到33.6％，属于难燃物质，而常规涤纶工业丝的极限氧指数为21.6％，属可燃物质。
与表5、6的切片参数对照，结果表明：采用本申请增粘工艺和混料方法获得的增粘切片熔点高，断裂强度可达到6.5cN/dtex左右，最大程度保留了纤维的强伸性能。

Claims (10)

1.一种功能型阻燃涤纶工业丝的加工方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）原料选择：以粘度为0.6～0.8dl/g的聚酯切片为原料，
（2）增粘：将原料投入增粘釜增粘至特性粘度达到0.9～1.20dl/g，增粘参数设置如下：1～4h内温度升至100～150℃，保温反应2～8h；2～4h内温度升至170～200℃，保温反应1～10h；2～4h内升至200～230℃，保温16～30h，
（3）纺丝：增粘切片与功能母粒按比例混合后，送入螺杆熔融，并纺丝。
2.根据权利要求1所述的一种功能型阻燃涤纶工业丝的加工方法，其特征在于：所述聚酯切片的初始分解温度为320～350℃，最大分解速率温度为430～450℃。
3.根据权利要求1所述的一种功能型阻燃涤纶工业丝的加工方法，其特征在于：所述聚酯切片的初始分解温度为320～340℃，最大分解速率温度为435～445℃。
4.根据权利要求1所述的一种功能型阻燃涤纶工业丝的加工方法，其特征在于：所述聚酯切片为阻燃聚酯切片。
5.根据权利要求1所述的一种功能型阻燃涤纶工业丝的加工方法，其特征在于：所述混合过程采用的装置包括切片罐、母粒罐和混料罐，原料切片置于切片罐中，功能母粒置于母粒罐中，两者分别以质量计量后，送入混料罐中混匀，再送至挤出螺杆处熔融挤出经纺丝箱体挤出。
6.根据权利要求1所述的一种功能型阻燃涤纶工业丝的加工方法，其特征在于，增粘参数设置如下：2h温度升至100℃，保温反应2～6h；3h内温度升至180℃，保温反应2h；3h内升至205℃，保温20h。
7.根据权利要求1所述的一种功能型阻燃涤纶工业丝的加工方法，其特征在于，所述螺杆熔融中，各区温度依次为：270～275℃，280～285℃,275～280℃,260～272℃,255～270℃,250～270℃，机头压力：135～155bar。
8.根据权利要求1所述的一种功能型阻燃涤纶工业丝的加工方法，其特征在于，所述螺杆熔融中，各区温度依次为：270℃-280℃-275℃-260℃-255℃-250℃，机头压力：155bar。
9.根据权利要求1所述的一种功能型阻燃涤纶工业丝的加工方法，其特征在于，所述纺丝中各牵伸辊的牵伸倍率/温度依次为：
一级拉伸：1.0～1.2倍, 70～100℃；
二级拉伸：2.0～4.0倍，110～140℃；
三级拉伸：1.0～2.0倍，200～250℃；
定型：0.95～1.2倍，150～200℃。
10.根据权利要求1所述的一种功能型阻燃涤纶工业丝的加工方法，其特征在于，纺丝参数设置如下：
W/D：2400～3500m/min，
纺丝温度：283～330℃，
缓冷器温度：280～340℃，
风温：15～25℃，风湿：65～80%。
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