CN115418732B - 一种peek fdy丝制备工艺及peek fdy丝 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PEEK FDY丝制备工艺及PEEK FDY丝，涉及智能纺丝生产技术，旨在解决PEEK树脂由于其高熔点、高黏度的特性，在其制备纤维过程中存在设备和工艺上的技术瓶颈，难以实现稳定的产业化生产，本技术方案要点是：其制备步骤包括：将PEEK树脂原料输送至流化床和干燥塔中进行干燥，将干燥后的PEEK树脂原料定量输送至料仓内，随后采用三段五区加热方式进行熔融挤出，再进入耐高温高压纺丝组件以熔体细流形式流出，并经冷却固化形成纤维。本发明对树脂的纯度、熔融指数、含杂质率等进行严格把关，同时对纺丝设备如螺杆、组件进行提升改造，对工艺流程实施智能化控制技术，从而制备出具有圆形或异形截面的单丝纤度小于25dt、单丝断裂强度大于3.0cN/dtex的聚醚醚酮FDY丝。
Description
技术领域
本发明涉及智能纺纱生产技术，更具体地说，它涉及一种PEEK FDY丝制备工艺及PEEK FDY丝。
背景技术
聚醚醚酮(PEEK)是一种线性全芳香族结晶性聚合物，其大分子链具有刚性的苯环、柔顺的醚键及具有极性的、可提高分子间作用力的芳酮基团，且结构规整，结晶度高，通过熔融挤出成型得到的PEEK FDY丝具有高强度、高韧性以及耐高温、耐化学腐蚀、阻燃和耐辐照等综合性能，在国防军工、航空航天、安全防护及能源、汽车、医疗等高新技术领域中得到了成功的应用。但由于PEEK 这种高性能纤维材料的军用背景，西方国家对其进行垄断和封锁，我国PEEK FDY 丝的开发及应用尚处于萌芽状态，多停留在实验室研究，或小规模试制层面，如专利号为200810050363.0的发明专利，公开了一种聚醚醚酮纤维的熔融纺丝热拉伸定型制备方法，其纺丝速度只有80-200m/min，很难实现量产；专利号为200810051361.3发明专利，公开了一种改性聚醚醚酮纤维的制备方法，添加了改性材料，限制了其应用范围。另外，大量的资料查得，PEEK树脂制备的纤维尚无规模化生产，尤其对PEEK FDY丝制备及相应的设备智能化提升改造更没有公开的报道。目前PEEK FDY丝的制备主要存在以下技术困难：
1.PEEK FDY丝加工温度高。目前市场上纺丝用的单螺杆挤出机及配套的纺丝组件的使用温度最高在350℃以下，而PEEK的加工温度达到450℃；
2.熔体粘度大。PEEK加热熔融后粘度很大，严重影响可纺性及产品质量；
3.单丝固化要求高。常规冷却容易导致PEEK FDY丝高结晶结构，导致后拉伸时纤维存在结构严重缺陷。
因此需要提出一种新的方案来解决这个问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种PEEK FDY丝制备工艺及PEEK FDY丝。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种PEEK FDY丝制备工艺，包括：
结晶干燥，将PEEK树脂原料经真空吸料设备输送至流化床和干燥塔中进行结晶干燥；
熔融挤出，将干燥后的PEEK树脂原料通过真空吸料设备定量输送至干切片料仓内，随后进入螺杆挤出机中，采用三段五区加热方式进行熔融挤出，得到 PEEK熔体；
纺丝：PEEK熔体经过滤器、熔体管道、计量泵、特种纺丝组件、冷却、上油成初生纤维；
拉伸卷绕：将纺丝得到的PEEK初生纤维经拉伸定型、卷绕得到PEEK FDY 丝。
通过采用上述技术方案，将PEEK树脂原料通过真空吸料设备输送至流化床和干燥塔中，对PEEK树脂原料进行预结晶和干燥，并智能控制干空气的温度、流量、露点等工艺参数，确保PEEK树脂原料的干燥质量，满足批量生产PEEK FDY 丝的要求；在热熔挤出阶段，智能控制三段五区的熔融温度，使PEEK熔体具有良好的流动性能；PEEK熔体通过过滤器及特种纺丝组件，能有效的过滤掉PEEK 熔体中的凝胶粒子及杂质，提高纤维的可纺性及产品质量。
本发明进一步设置为：所述结晶干燥步骤中流化床用于预结晶，智能控制预结晶温度范围为100-130℃、干空气流量范围为140-180m3/h，结晶时间为 1-1.5h，干燥塔内干空气的露点在-80℃以下、流量范围为140-180m3/h、干燥温度范围为150-160℃、干燥时间2-3小时；
本发明进一步设置为：所述结晶干燥步骤中还包括分子筛系统，所述分子筛系统通过干空气循环以维持干燥塔内的露点状况。
通过采用上述技术方案，并且配比分子筛系统，对干燥塔内的露点状况进行调整，提高PEEK FDY丝产业化生产的可行性。
本发明进一步设置为：所述分子筛系统包括若干分子筛缓存箱以及与干燥塔和若干分子筛缓存箱连通的循环管路以及露点仪，所述露点仪设置于干燥塔内，用于获取干燥塔内的露点数据，所述循环管路与分子筛缓存箱之间设置有三通切换阀。
通过采用上述技术方案，通过若干分子筛缓存箱，能容纳分子筛颗粒，且干燥塔与分子筛缓存箱之间设循环管路以及三通切换阀，能实现在干燥塔内露点状况与设定的露点标准存在差异时，能通过三通切换阀实现干空气循环线路的无缝切换，提高露点的稳定性，且便于人们对分子筛系统的检修维护。
本发明进一步设置为：所述露点仪连接有中控模块，所述中控模块接收露点数据响应于露点数据异于设定的露点范围以输出检修信号，所述检修信号用于控制三通切换阀的切换。
本发明进一步设置为：所述经结晶干燥后的PEEK原料含水在200ppm以下。
通过采用上述技术方案，设置的中控模块，能经过露点仪对露点的实时状况进行监测，并与设定的露点标准进行对比，能通过检修信号对三通切换阀进行控制切换。PEEK原料含水在200ppm以下，防止PEEK原料在高温下氧化降解；
本发明进一步设置为：所述螺杆挤出机的螺杆长径比例为16-24:1，自PEEK 树脂热熔挤出方向依次分别五个加热区段，所述五个加热区段的温度依次为：350-400℃、370-440℃、390-440℃、400-450℃以及395-440℃；螺杆的转速控制在50-60rpm。智能控制螺杆挤出机各区温度、螺杆压力、螺杆转速等工艺参数；
本发明进一步设置为：所述三段五区加热方式中的三段包括进料段、压缩段以及计量段；进料段长度占螺杆总长度的45％至60％，压缩段内的压缩比控制在2-3：1；螺杆顶部安装有止逆环，且止逆环与螺杆顶部直径的间隔设定为3mm。
通过采用上述技术方案，螺杆长径比例为16-24:1，增加PEEK树脂在螺杆内的停留时间，使其充分熔融；止逆环安装在螺杆顶部，以保证形成足够、持续的注射力；所述进料段长度占螺杆总长度的45％至60％，进料段长度的增加，有效防止未熔融的颗粒传送到螺杆的压缩段；五个区段温度依照树脂原料挤出方向温度逐渐递增，能使PEEK树脂原料在充分热熔并防止物料环结；通过智能控制螺杆挤出机各区温度、螺杆压力、螺杆转速等工艺参数，挤出的PEEK熔体具有稳定的流动性及特性粘度，提高了纤维的生产稳定性和产品质量。螺杆挤出机转速控制在50-60rpm，很好的改善因转速太高，引起螺杆过多的局部剪切发热，而转速太低，熔体停留时间过长致大分子降解的问题；
本发明进一步设置为：所述螺杆挤出机，其螺杆、套筒必须加以硬化，同时所述特种纺丝组件在高温高压下具有良好的红硬性，其硬度至少要达到洛氏硬度HRC53，避免设备在生产过程中容易损坏，从而保证纤维的稳定化生产；
本发明进一步设置为：PEEK熔体出喷丝孔时采用缓冷装置保温，保温温度在250-350℃之间，防止丝束冷却过快，并采用环吹风方式确保丝束均匀冷却，防止后拉伸时纤维存在结构严重缺陷，从而使初生纤维具有良好的拉伸性能；
本发明进一步设置为：所述牵伸定型的具体步骤包括：将初生纤维牵引经过热辊实施拉伸定型后至卷绕机。设置卷绕车速为1500-3500m/min，拉伸温度为140-260℃、定型温度在200-350℃、拉伸倍数为1.5-4.0。拉伸定型为三辊拉伸定型系统，第二辊为拉伸辊、第三辊为定型辊，且为松弛定型，第二辊相对于第三辊的超喂率在1-10％之间。
通过采用上述技术方案，且卷绕车速为1500-3500m/min，大大提高了生产效率，使产业化生产成为可能；制得的圆形或异形截面的单丝纤度小于25dt聚醚醚酮FDY丝，单丝断裂强度大于3.0cN/dtex，拓展了其应用领域。
具体实施过程中能根据所需纤维单丝的纤度、拉伸倍数、卷绕速度等来匹配计量泵的熔体供量，并对计量泵转速实施智能控制，保证纤维的均一性。
PEEK FDY丝本发明进一步设置为：所述的PEEK FDY丝截面包括圆形、三叶型、三角型、十字型、五叶型、六叶型、中空型、“王”字型、扁平型等形状。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
将PEEK树脂原料通过真空吸料设备输送至流化床和干燥塔中，对PEEK树脂原料进行预结晶和干燥，并智能控制干空气的温度、流量、露点等工艺参数，保证PEEK树脂原料的干燥质量，满足批量生产PEEK FDY丝的要求；在热熔挤出阶段，螺杆的适应性改造及智能控制三段五区的的熔融温度，温度波动范围达到±0.5℃以内，使PEEK熔体具有均匀一致的流动性能；PEEK熔体通过过滤器以及特种纺丝组件，能有效的过滤掉PEEK熔体中的凝胶粒子及杂质，提高纤维的可纺性及产品质量；初生纤维的拉伸及松弛定型，使制得的PEEK FDY丝具有优异的物理机械性能；制备不同截面的PEEK FDY丝，很好地满足了后道应用的不同要求。
具体实施方式
下面结合和实施例，对本发明进行详细描述。
一种PEEK FDY丝制备工艺，包括：
结晶干燥，将PEEK树脂原料通过真空吸料设备输送至流化床和干燥塔中，对PEEK树脂原料进行预结晶和干燥，并智能控制结晶干燥各工艺参数：预结晶温度范围为100-130℃、干空气流量范围为140-180m3/h、结晶时间为1-1.5h，干燥塔内干空气的露点在-80℃以下、流量范围为140-180m3/h、干燥温度范围为150-160℃、干燥时间2-3小时；
其中PEEK树脂原料的熔融指数在400℃条件下为15-40g/10min，密度： 1.30-1.50g/cm3；
结晶干燥步骤中还包括分子筛系统，分子筛系统通过干空气循环以维持干燥塔内的露点状况，其中，分子筛系统包括若干分子筛缓存箱以及与干燥塔和若干分子筛缓存箱连通的循环管路以及露点仪，露点仪设置于干燥塔内，用于获取干燥塔内的露点数据，循环管路与分子筛缓存箱之间设置有三通切换阀，具体的，露点仪连接有中控模块，中控模块接收露点数据响应于露点数据异于设定的露点范围以输出检修信号，检修信号用于控制三通切换阀的切换，在本实施例中，中控模块为基于芯片MSP430f149的芯片最小系统，且芯片MSP430f149 的XIN端和XOUT端连接有第二晶振电路，且第二晶振电路的时钟信号频率为32.768Hz，芯片MSP430f149的XT2I N端和XT2OUT端连接有第一晶振电路，第一晶振电路的时钟信号频率为12MHz,实现第一晶振电路和第二晶振电路提高芯片最小系统的处理速度，当需要进行高速处理的时候选择高频时钟，当需要低速运行的时候则可以选择低频时钟，且经中控模块进行对比运算，能根据露点变化对干空气循环进行控制。
热熔挤出，将干燥后的PEEK树脂原料通过真空吸料设备定量输送至干切片料仓内，随后进入螺杆挤出机中，采用三段五区加热方式进行熔融挤出，得到PEEK熔体；五个加热区段的温度依次为：350-400℃、370-440℃、390-440℃、 400-450℃以及395-440℃。螺杆挤出机的进料段长度占螺杆总长度的45％至60％，压缩段内的压缩比控制在2-3：1，螺杆顶部安装有止逆环，且止逆环与螺杆顶部直径的间隔设定为3mm；螺杆、套筒采用氮化法涂层工艺，并在D2工具钢、 WEXCO777、CMP-10V、CMP-9V、S32 219不锈钢中的合金优选作为螺杆和套筒的材质。
纺丝：PEEK熔体经过滤器、熔体管道、计量泵、特种纺丝组件、冷却、上油成初生纤维；其中，丝束冷却采用缓冷装置进行冷却，温度在250-350℃之间，并采用环吹风方式确保丝束均匀冷却，防止后拉伸时纤维存在结构严重缺陷，从而使初生纤维具有良好的拉伸性能；纺丝组件在高温高压下具有良好的红硬性，其硬度至少要达到洛氏硬度HRC53；
拉伸卷绕，将初生纤维牵引经过热辊实施拉伸定型后至卷绕机卷绕，设置卷绕速度为1500-3500m/min，拉伸温度为140-260℃、定型温度在200-350℃、拉伸倍数为1.5-4.0。其中拉伸定型为三辊拉伸定型系统，第二辊为拉伸辊、第三辊为定型辊，且为松弛定型，第二辊相对于第三辊的超喂率在1-10％之间；
试验:
纤维强度试验：随机抽取同一生产批次的纤维单丝，以间隔同等距离截取 10cm的单丝样品，平顺放置于平整的黑绒板上，通过单纤维强力仪以定速拉伸的方式，随机对单丝样品进行拉伸检测，试验10次并统计所得数据：
综上所述，本发明在选择PEEK树脂时对树脂的纯度、分子量、多分散系数以及熔融指数、含杂质率等进行严格把关，得到能满足纺丝要求的PEEK树脂，同时对纺丝设备及工艺进行智能化改造，制备出单丝纤度小于25dt(单丝直径小于50μm)，单丝断裂强度大于3.0cN/dtex的圆形或异形截面的聚醚醚酮纤维，弥补了国内对于聚醚醚酮纤维线产的空白，做出了重大的突破，同时采用该工艺制备的PEEK FDY丝单丝在实现单丝纤度小于25dt的情况下，断裂强度大于3.0cN/dtex，具有良好的稳定性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种PEEK FDY丝制备工艺，其特征在于：用于制备纤度小于25dt、直径小于50μm的PEEK FDY丝单丝，其制备步骤包括：
结晶干燥，将PEEK树脂原料经真空吸料设备输送至流化床和干燥塔中进行结晶干燥；
熔融挤出，将干燥后的PEEK树脂原料通过真空吸料设备定量输送至干切片料仓内，随后进入螺杆挤出机中，采用三段五区加热方式进行熔融挤出，得到PEEK熔体；
纺丝：PEEK熔体经过滤器、熔体管道、计量泵、特种纺丝组件、冷却、上油制成初生纤维；
拉伸卷绕：将纺丝得到的初生纤维经拉伸定型、卷绕得到；
所述结晶干燥步骤中流化床用于预结晶，其干空气温度范围为100-130℃，干空气流量范围为140-180m3/h，预结晶时间为1-1.5h；干燥塔内空气的露点在-80℃以下，干燥温度150-160℃，干空气流量范围为140-180m3/h，干燥时间2-3小时，经所述结晶干燥后的PEEK原料含水在200ppm以下；
所述螺杆挤出机的螺杆长径比例为16-24:1，自PEEK树脂热熔挤出方向依次分为五个加热区段，所述五个加热区段的温度依次为：350-400℃、370-440℃、390-440℃、400-450℃以及395-440℃；
所述特种纺丝组件在高温高压下具有良好的红硬性，其硬度至少要达到洛氏硬度HRC53；
PEEK熔体出喷丝孔时采用缓冷装置保温，保温温度在250-350℃之间，并采用环吹风方式确保丝束均匀冷却，以使初生纤维具有良好的拉伸性能。
2.根据权利要求1所述的一种PEEK FDY丝制备工艺，其特征在于：所述结晶干燥步骤中还包括分子筛系统，所述分子筛系统通过干空气循环以维持干燥塔内的露点状况，所述分子筛系统包括若干分子筛缓存箱以及与干燥塔和若干分子筛缓存箱连通的循环管路以及露点仪，所述露点仪设置于干燥塔内，用于获取干燥塔内的露点数据，所述循环管路与分子筛缓存箱之间设置有三通切换阀，所述露点仪连接有中控模块，所述中控模块接收露点数据响应于露点数据异于设定的露点范围以输出检修信号，所述检修信号用于控制三通切换阀的切换。
3.根据权利要求1所述的一种PEEK FDY丝制备工艺，其特征在于：所述三段五区加热方式中的三段包括进料段、压缩段以及计量段，所述进料段长度占螺杆总长度的45%至60%，压缩段内的压缩比控制在2-3：1；螺杆顶部安装有止逆环，且止逆环与螺杆顶部直径的间隔设定为3mm。
4.根据权利要求1所述的一种PEEK FDY丝制备工艺，其特征在于：所述拉伸定型的具体步骤包括：将初生纤维牵引经过热辊实施拉伸定型后至卷绕机卷绕，设置卷绕速度为1500-3500m/min，拉伸温度为140-260℃、定型温度在200-350℃、拉伸倍数为1.5-4.0，所述拉伸定型为三辊拉伸定型系统，第二辊为拉伸辊、第三辊为定型辊，且为松弛定型，第二辊相对于第三辊的超喂率在1-10%之间。
5.根据权利要求1所述的一种PEEK FDY丝制备工艺，其特征在于：所述的PEEK FDY丝截面包括圆形、三叶型、三角型、十字型、五叶型、六叶型、中空型、“王”字型、扁平型形状。
6.根据权利要求1所述的一种PEEK FDY丝制备工艺，其特征在于：干燥、熔融挤压、拉伸、卷绕工艺流程实施智能化控制技术，温度控制精度达±0.5℃以内，拉伸定型速度、卷绕速度的控制精度在0.1%之内，对关键纺丝设备如螺杆、组件进行提升改造。
7.一种PEEK FDY丝，其特征在于：应用如权利要求1-6任意一项PEEK FDY丝制备工艺制备而成的纤维单丝。
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