CN117926448A - 生物基化纤长丝的制造方法及生物基化纤长丝以及安全带 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生物基化纤长丝的制造方法及生物基化纤长丝及安全带,该制造方法包括:将预设粘度的生物基聚酯切片置于间歇式聚合反应器的反应釜内,在真空度小于等于20pa的条件下进行搅拌,然后升温至150~190℃并加热至少2~12h,以得到预结晶片;将预结晶片在反应釜内继续升温至210~250℃进行加热至少27~33h,以得到聚合增粘切片;将聚合增粘切片置入螺杆挤压机中熔融处理,以得到纺丝熔体;将纺丝熔体通过纺丝组件中,以得到熔体细流;对熔体细流进行缓冷处理,以及冷却成型处理后,进入纺丝甬道得到丝条本体;对丝条本体进行拉伸定型以及卷绕处理后,得到生物基化纤长丝。与现有技术相比,本申请制备的生物基化纤长丝以及安全带具有良好的力学性能等指标。
Description
技术领域
本发明涉及化纤领域,尤其涉及一种生物基化纤长丝的制造方法及生物基化纤长丝以及安全带。
背景技术
化纤对石油类化学品的过度依赖,导致石油等不可再生资源的大量消耗,导致资源枯竭和环境污染。生物基化纤不仅绿色无污染,原料来源广泛,产量大,能有效解决资源能源短缺和环境污染问题。在绿色环保意识逐渐深入人心的背景下,生物基化纤将得到更好的发展和更广泛的应用,例如生物基聚酯纤维,其作为利用农作物秸秆、木质纤维素等生物质材料为原料生产的聚酯纤维,在降低原油资源消耗、保护环境方面具有重要意义。
然而,在现有技术中,生物基乙二醇包含大量的植物源乙二醇,其属于多元混合醇,也就是说,其乙二醇的纯度并没有石油源乙二醇的纯度高,继而导致生物基聚酯纤维中二甘醇和端羧基的含量较大,进而影响了生物基聚酯纤维的断裂强度、断裂伸长率和初始模量等力学性能,相比于纯度较高的生物基聚酯切片制备的聚酯纤维,例如石油基聚酯制备的聚酯纤维,仍有较大的差距,因而在部分领域,难以替代石油基聚酯制备的安全防护产品,例如车用安全带中。
因此,如何提供一种生物基化纤长丝的制造方法及生物基化纤长丝以及安全带,可以使得生物基聚酯切片制备的生物基化纤长丝保持良好的力学性能,并使得其制备的车用安全带具有良好的防护性能,是本发明亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生物基化纤长丝及其制造方法以及安全带,可以使得生物基聚酯切片制备的生物基化纤长丝保持良好的力学性能,从而使得其制备的车用安全带具有良好的防护性能。
为了实现上述目的,本发明提出了一种生物基化纤长丝的制造方法,包括以下步骤:
将预设粘度的生物基聚酯切片置于间歇式聚合反应器的反应釜内,在真空度小于等于20pa的条件下进行搅拌,然后加热至150~190℃并加热至少2~12h,以得到预结晶片,其中,所述预设粘度为0.65~0.68dl/g;
将所述预结晶片在反应釜内继续升温至210~250℃进行加热至少27~33h,以得到聚合增粘切片,其中,所述聚合增粘切片的粘度为1.00~1.2dL/g,所述生物基聚酯切片中生物基碳的含量为15~25%;
将所述聚合增粘切片置入螺杆挤压机中熔融处理,以得到纺丝熔体;
将所述纺丝熔体通过纺丝组件中的过滤网进行过滤处理,并将过滤后的纺丝熔体通过所述纺丝组件中的喷丝板,以得到用于制备所述生物基化纤长丝的熔体细流;
对所述熔体细流进行缓冷处理,以及冷却成型处理后,进入纺丝甬道得到丝条本体;
对所述丝条本体进行拉伸定型,以及卷绕处理后,得到生物基化纤长丝,其中,所述丝条本体的拉伸倍数为5.8~6.4;所述丝条本体的松驰率为1.0~5.0%。
进一步作为优选地,上述将聚合增粘切片置入螺杆挤压机中熔融处理,以得到纺丝熔体的步骤包括:
将所述聚合增粘切片输送到螺杆挤压机进行熔融处理,得到所述纺丝熔体;其中,所述螺杆挤压机的螺杆直径为75~150mm,螺杆长径比为24~33,所述螺杆挤压机的设置温度为280~340℃;所述螺杆挤压机的螺杆出口温度为280~310℃。
进一步作为优选地,所述螺杆挤压机的前三区温度逐渐升高,后三区的温度逐渐降低。
进一步作为优选地,所述螺杆挤压机的第二区和第三区的温度为320~340℃。
进一步作为优选地,所述螺杆挤压机的第四区、第五区以及第六区的温度为280~290℃。
进一步作为优选地,所述喷丝板中的喷丝孔的数量为72-192;所述喷丝孔的微孔通道长度与所述喷丝孔的直径的比值为1.0~3.0。
进一步作为优选地,所述反应釜的真空度为10~20pa;所述聚合增粘切片的水分小于等于15ppm。
进一步作为优选地,所述反应釜的真空度为10~15pa,或者所述反应釜的真空度为15~18pa,或者所述反应釜的真空度为18~20pa。
进一步作为优选地,所述过滤网的滤孔直径为15~25μm;所述纺丝组件中的加热罩的温度为320~350℃。
进一步作为优选地,所述缓冷处理通过长度为300~600mm的隔热筒装置进行处理;所述冷却成型处理的冷却形式为侧向吹风;所述侧向吹风的温度为18~25℃,所述风速为0.4~0.6m/s。
进一步作为优选地,所述丝条本体的牵引速度为300~500米/分钟;所述丝条本体的定型温度为220℃~240℃;所述丝条本体的卷绕速度为2200~3000米/分钟。
进一步作为优选地,在将所述纺丝熔体通过纺丝组件中的过滤网进行过滤处理,并将过滤后的纺丝熔体通过所述纺丝组件中的喷丝板,以得到熔体细流的步骤之前,还包括以下步骤:将纺丝熔体经计量泵进入纺丝组件,其中,计量泵的转速为8~20rpm。
本申请还提供了一种生物基化纤长丝,通过上述生物基化纤长丝的制造方法进行制备。
进一步作为优选地,所述生物基化纤长丝的参数包括以下的任意一种或者两种以上的组合;
所述生物基化纤长丝的纤度为555-3330dtex;
所述生物基化纤长丝的断裂强度大于等于7.9cN/dtex;
所述生物基化纤长丝的断裂强度变异系数小于等于3.0%;
所述生物基化纤长丝的断裂伸长率为15±2%;
所述生物基化纤长丝在177℃×10min×0.05cN/dtex的测试条件下的干热收缩率为8.0±1.5%。
本申请还提供了一种安全带,包括:通过上述生物基化纤长丝所织造的织物。
与现有技术相比,本发明的有益效果主要体现在:通过上述步骤制备的生物基化纤长丝,可以使得生物基聚酯切片制备的生物基化纤长丝保持良好的力学性能,从而使得其制备的车用安全带具有良好的防护性能。
附图说明
图1为本发明一实施例中生物基化纤长丝冷却过程的结构示意图;
图2为本发明一实施例中喷丝板的剖面结构示意图;
附图标记说明:喷丝孔的直径D1、喷丝孔的微孔通道长度L1。
具体实施方式
下面将结合示意图对本发明的生物基化纤长丝进行更详细的描述,其中表示了本发明的优选实施例,应该理解本领域技术人员可以修改在此描述的本发明,而仍然实现本发明的有利效果。因此,下列描述应当被理解为对于本领域技术人员的广泛知道,而并不作为对本发明的限制。
实施例一
本实施例提供了一种生物基化纤长丝的制造方法,其包括以下步骤:
步骤1、将预设粘度的生物基聚酯切片置于间歇式聚合反应器的反应釜内,在真空度10~15pa的条件下进行搅拌,然后通过加热导热油管的方式,将反应釜内的温度均匀升温至160℃并加热11小时,得到预结晶片,然后继续通过加热导热油管将反应釜内的温度均匀升温至225℃,并继续加热30小时,以使得生物基聚酯切片的粘度在固相聚合后,从0.655dl/g提升至1.12dl/g,并形成聚合增粘切片。
步骤2、将固相聚合后的生物基聚酯切片,即聚合增粘切片输送到螺杆挤压机,然后通过螺杆挤压机挤出熔体后,经熔体总管分配到各个纺丝箱体的熔体管道形成纺丝熔体,其中,螺杆挤压机的螺杆直径为130mm,螺杆长径比为28,螺杆出口温度为295.4℃。
步骤3、纺丝熔体经计量泵进入纺丝组件,并在通过纺丝组件中的过滤网进行过滤处理,然后如图1中C所示的熔体流动的方向,从上述实施例一中所示的喷丝板2喷出后,得到两组熔体细流,其中,喷丝板2的长径比为2.0,即图2中所示的微孔通道长度L1与喷丝孔的直径D1的比值为2.0;计量泵的转速为17.6rpm;喷丝板中的喷丝孔的数量为144孔;纺丝组件中的过滤网的滤网精度为20μm,以提高丝条本体的均匀性。纺丝组件的加热罩的温控点位为340℃,以保持良好的保温效果。
步骤4、通过缓冷装置对各组熔体细流进行缓冷处理后,再如图1中D所示的侧吹风的方向,通过侧吹风的形式对熔体细流进行冷却,以得到两束丝条本体。其中,侧吹风温度为19℃,风速为0.5m/s,湿度为60%,缓冷装置中隔热筒的高度为400mm,以用于改善由于冷却不匀而引起物性CV值偏大,断头毛丝多等现象。
步骤5、将上述冷却后的两束丝条本体进入纺丝甬道后进行拉伸定型以及卷绕处理后,得到两根生物基化纤长丝,其中,拉伸定型的参数为:在8头/位,2位/螺杆的情况下纺丝,牵引速度为394米/分钟;在丝条本体表面上油;采用二级拉伸,一段定型松驰的方法;总的拉伸倍数在5.96;定型温度在224℃;总松驰率在2.0%,并在卷绕速度为2300米/分钟的条件下进行卷绕成型,制得生物基化纤长丝。
实施例1相关工艺参数:
原料:选用粘度为0.655dl/g且生物基碳的含量为20%的生物基聚酯切片,其中,生物基聚酯切片中的端羧基-COOH含量为31.7mol/t,二甘醇含量为1.2%。
生物基聚酯切片在固相聚合后得到粘度为1.12dl/g的聚合增粘切片。
生物基化纤长丝的产品规格:1100dtex/72f。
1、螺杆挤压机
温度℃
2、纺丝温度296℃
3、加热罩温度340℃
4、隔热筒长度400mm
5、侧吹风冷却参数
风速:0.5m/s;湿度:60%;风温:19℃6、拉伸条件
预拉伸倍数:1.02
一级拉伸倍数:3.25
总拉伸倍数:5.96
松弛率:2%
7、卷绕速度:2300m/min
8、网络器压力:0.4mpa
实施例二
本实施例提供了一种生物基化纤长丝的制造方法,其包括以下步骤:
步骤1、将预设粘度的生物基聚酯切片置于间歇式聚合反应器的反应釜内,在真空度10~15pa的条件下进行搅拌,然后通过加热导热油管的方式,将反应釜内的温度均匀升温至160℃并加热11小时,得到预结晶片,然后继续通过加热导热油管将反应釜内的温度均匀升温至225℃,并且继续加热30小时,以使得生物基聚酯切片的粘度在固相聚合后,从0.655dl/g提升至1.12dl/g,并形成聚合增粘切片。
步骤2、将固相聚合后的生物基聚酯切片,即聚合增粘切片输送到螺杆挤压机,然后通过螺杆挤压机挤出熔体后,经熔体总管分配到各个纺丝箱体的熔体管道形成纺丝熔体,其中,螺杆挤压机的螺杆直径为130mm,螺杆长径比为28,螺杆出口温度为295.4℃。
步骤3、纺丝熔体经计量泵进入纺丝组件,并在通过纺丝组件中的过滤网进行过滤处理,然后如图1中C所示的熔体流动的方向,从喷丝板喷出后,得到熔体细流,其中,喷丝板的长径比为2.0,即如图2中所示的微孔通道长度L1与喷丝孔的直径D1的比值为2.0。计量泵的转速为13.3rpm;喷丝孔的数量为144孔;纺丝组件中过滤网的滤网精度为20μm,以提高丝条本体的均匀性。纺丝组件的加热罩的温控点位为340℃,以保持良好的保温效果。
步骤4、通过缓冷装置对熔体细流进行缓冷处理后,再如图1中D所示的侧吹风的方向,通过侧吹风的形式对熔体细流进行冷却,以得到丝条本体。其中,侧吹风温度为19℃,风速为0.5m/s,湿度为60%,缓冷装置中隔热筒的高度为450mm,以用于改善由于冷却不匀而引起物性CV值偏大,断头毛丝多等现象;
步骤5、将上述冷却后的丝条本体进入纺丝甬道后进行拉伸定型以及卷绕处理后,得到生物基化纤长丝,其中,拉伸定型的参数为:在4头/位,4位/螺杆的情况下纺丝,牵引速度为377米/分钟;在丝条本体表面上油;采用二级拉伸,一段定型松驰的方法;总的拉伸倍数在6.23;定型温度在222℃;总松驰率在2%,并在卷绕速度为2300米/分钟的条件下进行卷绕成型,制得生物基化纤长丝。
实施例2相关工艺参数
原料:选用粘度为0.655dl/g,且生物基碳的含量为20%的生物基聚酯切片,其中,生物基聚酯切片中的端羧基-COOH含量为31.7mol/t,二甘醇含量为1.2%。
生物基聚酯切片在固相聚合后得到粘度为1.12dl/g的聚合增粘切片。
生物基化纤长丝的产品规格:1670dtex/144f。
1、螺杆挤压机
温度℃
2、纺丝温度296℃
3、加热罩温度340℃
4、隔热筒长度
450mm
5、侧吹风冷却参数
风速:0.5m/s;湿度:60%;风温:19℃
6、拉伸条件
预拉伸倍数:1.02
一级拉伸倍数:3.50
总拉伸倍数:6.23
松弛率:2%
7、卷绕速度:2300m/min
8、网络器压力:0.47mpa
实施例三
本实施例提供了一种生物基化纤长丝的制造方法,本实施例与上述实施例一大致相同,其不同之处在于,本实施例中螺杆挤压机的各区的设置温度为以下参数:
温度℃
并且,本实施例制造的生物基化纤长丝的产品规格为1100dtex/72f。
实施例四
本实施例提供了一种生物基化纤长丝的制造方法,本实施例与上述实施例一大致相同,其不同之处在于,本实施例中的反应釜内的真空度为18~20pa。
并且,本实施例制造的生物基化纤长丝的产品规格为1100dtex/72f。
实施例五
本实施例提供了一种生物基化纤长丝,通过上述任意一实施例所涉的生物基化纤长丝的制造方法进行制造。
实施例六
本实施例提供了一种安全带,其包括上述实施例五的制造的生物基化纤长丝所织造的织物。
对比例1
本对比例提供了一种用于安全带的涤纶长丝的制造方法,本对比例包括以下步骤:
步骤1、将原生聚酯切片作为原料进行预结晶处理,即将原生的聚酯切片在搅拌的状态下,使用177℃的热空气逆向加热2.1小时,使聚酯切片进行结晶,然后进入连续式固相聚合塔,使用热氮气进行均匀升温,温度达到218℃,并且停留36小时,以使得固相聚合后的原生聚酯切片的粘度从0.670dl/g提升至1.12dl/g,并形成聚酯增粘切片。
步骤2、将固相聚合后的原生聚酯切片,即聚酯增粘切片输送到螺杆挤压机,然后通过螺杆挤压机挤出熔体后,经熔体总管分配到各个纺丝箱体的熔体管道形成纺丝熔体,其中,螺杆挤压机的螺杆直径为130mm,螺杆长径比为28。
步骤3、纺丝熔体经计量泵进入纺丝组件,并在通过纺丝组件中的过滤网进行过滤处理,然后如图1中C所示的熔体流动的方向,从喷丝板喷出后,得到熔体细流,其中,喷丝板的长径比为2.0,即如图2中所示的微孔通道长度L1与喷丝孔的直径D1的比值为2.0。其中,喷丝孔的数量为72孔。
步骤4、通过缓冷装置对熔体细流进行缓冷处理后,再如图1中D所示的侧吹风的方向,通过侧吹风的形式对熔体细流进行冷却,以得到丝条本体。其中,侧吹风温度为19℃,风速为0.55m/s,湿度为60%,缓冷装置中隔热筒的高度为450mm;
步骤5、将上述冷却后的丝条本体进入纺丝甬道后进行拉伸定型以及卷绕处理后,得到生物基化纤长丝,其中,拉伸定型的参数为:在4头/位,4位/螺杆的情况下纺丝,牵引速度为496米/分钟;在丝条本体表面上油,采用二级拉伸,一段定型松驰的方法;总的拉伸倍数在5.87;定型温度在242℃;总松驰率在2.1%,并在卷绕速度为2850米/分钟的条件下进行卷绕成型,制得生物基化纤长丝。
对比例1相关工艺参数:
原料:采用原生的聚酯切片,例如大有光聚酯切片,其粘度为0.670dl/g,且端羧基-COOH含量为27.6mol/t,二甘醇含量为0.93%的大有光聚酯切片构成的聚酯切片,并且SSP增粘后的粘度为1.120dl/g。
涤纶长丝的产品规格:1100dtex/72f。
并且,螺杆挤压机的参数为:
温度℃
2、纺丝温度297℃
3、加热罩温度330℃
4、隔热筒长度450mm
5、侧吹风冷却参数
风速:0.55m/s;湿度:60%;风温:19℃6、拉伸条件
预拉伸倍数:1.02
一级拉伸倍数:3.25
总拉伸倍数:5.87
松弛率:2.1%
7、卷绕速度:2850m/min
8、网络器压力:0.4MPa
对比例2
本对比例提供了一种涤纶长丝的制造方法,本对比例与对比例1大致相同,不同之处在于,本对比例中喷丝板中的喷丝孔的数量为144孔;丝条本体的卷绕速度为2300m/min;拉伸倍数为5.80;聚酯增粘切片的粘度为1.12dl/g。并且,当纺丝熔体经计量泵进入纺丝组件,并在通过纺丝组件中的过滤网进行过滤处理后,得到两组熔体细流,然后通过缓冷装置对各组熔体细流进行缓冷处理后,再通过侧吹风的形式对熔体细流进行冷却,以得到两束丝条本体,然后将冷却后的两束丝条本体进入纺丝甬道后进行拉伸定型以及卷绕处理后,得到两根涤纶长丝。
并且,本对比施例制造的涤纶长丝的产品规格为1100dtex/72f。
对比例3
本对比例提供了一种用于安全带的涤纶长丝的制造方法,本对比例与对比例2大致相同,不同之处在于,本对比例中的聚酯切片原料采用生物基聚酯切片,其粘度为0.655dl/g,增粘后的粘度为1.12dl/g。
并且,本对比例制造的涤纶长丝的产品规格为1100dtex/72f。
对比例4
本对比例提供了一种生物基化纤长丝的制造方法,本对比例与实施例一大致相同,不同之处在于,本对比例中的反应釜的真空度为21~22Pa。
并且,本对比例制造的涤纶长丝的产品规格为1100dtex/72f。
对比例5
本对比例提供了一种用于制备安全带的普通的涤纶长丝,其中,本对比例中涤纶长丝的产品规格为1670dtex/144f。
上述各实施例的工艺参数和采用的设备规格:
固相聚合设备:间歇式聚合反应器,又称间歇式固相增粘装置。
纺丝设备:FDY工业丝纺丝设备。
聚合增粘切片中水分含量测试仪器:库仑法卡尔费休水分仪。
各实施例提供的生物基化纤长丝的力学性能以及各对比例提供的长丝的力学性能的测试标准:GB/T16604。
生物基聚酯切片中的生物基碳含量的测试方法和标准:ASTMD6866-22;
通过Lab颜色分析法,对实施例1和4,以及对比例1和4制备的化纤长丝进行产品的颜色分析和比较。
表1:各实施例制造的生物基化纤长丝力学性能指标:
表2:各实施例制造的生物基化纤长丝与对比例1和对比例5制备的化纤长丝的性能对比表:
注:“毛丝量ppm”指每百万米纤维的毛丝数量
表3:采用生物基聚酯切片与原生聚酯切片制备的化纤长丝的性能对比表:
表4:实施例1、4与对比例1、4制备的化纤长丝的颜色对比表:
L值 | a值 | b值 | 原料 | 真空条件 | |
对比例1 | 90.76 | -0.47 | 1.69 | 原生聚酯切片 | / |
实施例1 | 91.19 | -0.63 | 2.25 | 生物基聚酯切片 | 10~15pa |
实施例4 | 91.23 | -0.64 | 2.48 | 生物基聚酯切片 | 18~20pa |
对比例4 | 91.54 | -0.67 | 5.43 | 生物基聚酯切片 | 21~22Pa |
通过上述实施例以及表1至表3所示的数据可知:在现有工艺参数中,将生物基聚酯切片替代原生聚酯切片,并使用生物基聚酯切片制备的生物基化纤长丝的毛丝量达到12ppm以上,同时断裂强度低于7.71(cN/dtex),因而远低于用于制备安全带的化纤长丝的物理-机械性能指标要求。本实施例采用生物基聚酯切片以及上述实施例涉及的步骤的配合,使得制备的生物基化纤长丝,即源于生物基聚酯切片所制备的聚酯长丝的毛丝量可降至12ppm,甚至5ppm以下,而断裂强度则可达到7.9(cN/dtex),甚至8.0(cN/dtex)以上,因而能够满足用于制备安全带的使用需求,且性能接近采用原生聚酯切片所制备的聚酯长丝的物理-机械性能指标,因而可在降低化纤成分在生物基化纤长丝中的占比的同时,使得生物基化纤长丝具备良好的力学性能,能够满足安全带的制备需求。并且,通过上述工艺和步骤,还可以使得由生物基聚酯切片制备的生物基化纤长丝能够实现小批量的生产,以降低成本。
综上可知:通过上述实施例所涉的步骤制备的生物基化纤长丝,可以在提升生物基聚酯切片中生物基含量的占比的同时,其性能可接近或媲美普通的聚酯化纤长丝,也就是原生聚酯切片制备的聚酯化纤长丝的强度,甚至部分指标可超过原生聚酯切片制备的聚酯长丝的强度,从而可较好地替代原生聚酯切片制备的聚酯长丝,制备具有良好的防护性能的安全带,例如车用安全带等防护产品。
另外,通过对实施例1至3与对比例1至3中螺杆挤压机的各区温度进行对比以及实施数据分析可知:在其它工艺不变的情况下,将螺杆挤压机的前三区温度设置为逐渐升高,后三区的温度设置为逐渐降低的方式,例如将螺杆挤压机的第二区和第三区的温度设置在320~340℃的范围内,将螺杆挤压机的第四区、第五区以及第六区的温度设置在280~290℃的范围内,可以使得螺杆压缩段的温度作为补充和保温的作用,在确保聚合增粘切片充分熔融的情况下,才控制螺杆出口温度逐渐降低,从而使得源于生物基聚酯切片的聚合增粘切片进入螺杆熔融挤压的过程中,切片熔融能够更加充分,并配合压缩、剪切效应的方式将机械能转化为热能,从而使物料熔融更加充分,进而避免聚合增粘切片在压缩段没有熔融充分,以致于在计量段继续熔融而导致计量段冲温,从而引发高温水解,极大地降低了熔体中的分子量,影响后道纺况及产品性能等情况产生。
另外,由于用于合成生物基聚酯切片的成份中,至少有一部分乙二醇为生物基乙二醇,其来源于植物提取的多元混合醇产物,而生物基乙二醇中的乙二醇纯度相对石油基乙二醇中的乙二醇纯度来说,受限于纯化工艺,相对较低,因而使得生物基聚酯切片在被合成后,其包含的二甘醇和端羧基的含量相比原生聚酯切片(PET)较大,继而导致生物基聚酯切片相比原生聚酯切片,存在熔点或软化点较低,热稳定性、耐热氧化性较差等缺陷,从而影响了后道纺况及产品的稳定性。因此,本实施例通过上述工艺步骤,可以使得制备的生物基聚酯长丝能够较好地克服上述缺陷所带来的不利影响,从而最大限度地保证后道纺况及产品的稳定性。
另外,通过相关实验数据可知:当螺杆挤压机的螺杆出口温度低于280℃时,熔体流动性差而不易产生混合均匀,严重时,会出现环节堵料,以致于无法正常生产,若螺杆出口温度高于310℃,则熔体降解过多,以致于后续制备的化学长丝的性能,难以达到实际设计的所需性能。因此,通过实施例1、2和实施例3的对比可知:通过提升螺杆挤压机中二区和三区的设置温度,控制螺杆出口温度保持在适宜的范围,从而有利于提升物理-机械性能指标,以便于后道工序的处理。
此外,通过上述实施例以及相关的实验数据表明:采用控制间歇式聚合反应器的反应釜中的真空度≤20pa,使得由生物基聚酯切片制备的聚合增粘切片的水分≤15ppm(ppm,水分占总重量的百万分之一),可有效降低生物基化纤长丝在纺丝过程中的断头率和毛丝量等,从而提升其各项物理-机械性能指标。
并且,上述表4可知:通过上述方法和设备制备的生物基化纤长丝,在低真空的情况下,尤其是小于等于20pa的情况下,其测量的颜色所对应的b值小于2.5,因此产品的颜色不易发黄,而在大于20pa的条件下,其测量的颜色所对应的b值大于5,颜色明显偏黄,且易出现批次色差,影响通过生物基化纤长丝织造的织物的外观和纹理等,尤其当产品有染色需要时,无法保证产品外观质量,进而难以应用于安全带,尤其是车用安全带的生产。
上述仅为本发明的优选实施例而已,并不对本发明起到任何限制作用。任何所属技术领域的技术人员,在不脱离本发明的技术方案的范围内,对本发明揭露的技术方案和技术内容做任何形式的等同替换或修改等变动,均属未脱离本发明的技术方案的内容,仍属于本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种生物基化纤长丝的制造方法,其特征在于,包括以下步骤:
将预设粘度的生物基聚酯切片置于间歇式聚合反应器的反应釜内,在真空度小于等于20pa的条件下进行搅拌,然后升温至150~190℃并加热至少2~12h,以得到预结晶片,其中,所述预设粘度为0.65~0.68dl/g;
将所述预结晶片在反应釜内继续升温至210~250℃进行加热至少27~33h,以得到聚合增粘切片,其中,所述聚合增粘切片的粘度为1.00~1.2dL/g,所述生物基聚酯切片中生物基碳的含量为15~25%;
将所述聚合增粘切片置入螺杆挤压机中熔融处理,以得到纺丝熔体;
将所述纺丝熔体通过纺丝组件中的过滤网进行过滤处理,并将过滤后的纺丝熔体通过所述纺丝组件中的喷丝板,以得到熔体细流;
对所述熔体细流进行缓冷处理,以及冷却成型处理后,进入纺丝甬道得到丝条本体;
对所述丝条本体进行拉伸定型,以及卷绕处理后,得到生物基化纤长丝,其中,所述丝条本体的拉伸倍数为5.8~6.4;所述丝条本体的松驰率为1.0~5.0%。
2.如权利要求1所述的生物基化纤长丝的制造方法,其特征在于,将所述聚合增粘切片置入螺杆挤压机中熔融处理,以得到纺丝熔体的步骤包括:
将所述聚合增粘切片输送到螺杆挤压机进行熔融处理,得到所述纺丝熔体;其中,所述螺杆挤压机的螺杆直径为75~150mm,螺杆长径比为24~33,所述螺杆挤压机的设置温度为280~340℃;所述螺杆挤压机的螺杆出口温度为280~310℃。
3.如权利要求1所述的生物基化纤长丝的制造方法,其特征在于,所述螺杆挤压机的前三区温度逐渐升高,后三区的温度逐渐降低;所述螺杆挤压机的第二区和第三区的温度为320~340℃;所述螺杆挤压机的第四区、第五区以及第六区的温度为280~290℃。
4.如权利要求1所述的生物基化纤长丝的制造方法,其特征在于,所述喷丝板中的喷丝孔的数量为72-192;所述喷丝孔的微孔通道长度与所述喷丝孔的直径的比值为1.0~3.0。
5.如权利要求1所述的生物基化纤长丝的制造方法,其特征在于,所述反应釜的真空度为10~20pa;所述聚合增粘切片的水分小于等于15ppm。
6.如权利要求1所述的生物基化纤长丝的制造方法,其特征在于,所述过滤网的滤孔直径为15~25μm;所述纺丝组件中的加热罩的温度为320~350℃。
7.如权利要求1所述的生物基化纤长丝的制造方法,其特征在于,所述缓冷处理通过长度为300~600mm的隔热筒装置进行处理;所述冷却成型处理的冷却形式为侧向吹风;所述侧向吹风的温度为18~25℃,风速为0.4~0.6m/s。
8.如权利要求1所述的生物基化纤长丝的制造方法,其特征在于,所述丝条本体的牵引速度为300~500米/分钟;所述丝条本体的定型温度为220℃~240℃;所述丝条本体的卷绕速度为2200~3000米/分钟。
9.一种生物基化纤长丝,其特征在于,通过权利要求1至8中任意一项所述的生物基化纤长丝的制造方法进行制备。
10.如权利要求9所述的生物基化纤长丝,其特征在于,所述生物基化纤长丝的参数包括以下的任意一种或者两种以上的组合;
所述生物基化纤长丝的纤度为555-3330dtex;
所述生物基化纤长丝的断裂强度大于等于7.9cN/dtex;
所述生物基化纤长丝的断裂强度变异系数小于等于3.0%;
所述生物基化纤长丝的断裂伸长率为15±2%;
所述生物基化纤长丝在177℃×10min×0.05cN/dtex的测试条件下的干热收缩率为8.0±1.5%。
11.一种安全带,其特征在于,包括:通过权利要求9或10所述生物基化纤长丝所织造的织物。
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