KR0138170B1 - 산업용 폴리에스터 섬유 및 그의 제조방법 - Google Patents

산업용 폴리에스터 섬유 및 그의 제조방법

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KR0138170B1 KR1019950029558A KR19950029558A KR0138170B1 KR 0138170 B1 KR0138170 B1 KR 0138170B1 KR 1019950029558 A KR1019950029558 A KR 1019950029558A KR 19950029558 A KR19950029558 A KR 19950029558A KR 0138170 B1 KR0138170 B1 KR 0138170B1
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Abstract

본 발명은 방사공정에서 폴리머의 고유점도를 특별히 높이지 않고 저온에서 용융압출함으로써 용융방사 공정중의 폴리머 고유점도 저하를 극소화한 다음 노즐직하 분위기 온도를 저온으로 하여 미연신배향을 극대화하도록 하여 2000 m/분 이상의 고속으로 권취하여 미연신사를 만들고 이어서 연속 3단연신을 행하는 것을 특징으로 하는 산업용 폴리에스터 섬유의 제조방법 및 그에 의하여 수득되는 산업용 폴리에스터 섬유를 제공하는 것으로, 본 발명의 산업용 폴리에스터 섬유로 제조되는 디프코드는 고강력 및 저수축 특성을 구비하여 우수한 치수안정성을 갖는다.

Description

산업용 폴리에스터 섬유 및 그의 제조방법
제 1도는 본 발명의 공정개략도.
제 2도는 방사팩내 스태틱믹서의 설치도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명*
1 : 팩 2 : 노즐
3 : 켄칭존 4: 방출사
5 : 유제부여장치 6 ~ 10 : 고뎃트로울러
11 : 원사 L : 후드길이
12 : 상부분산판 13 : 도관
14 : 스태틱 믹서 15 : 하부분산판
16 : 샌드층
본 발명은 타이어 및 벨트등 고무제품의 보강재로서 유용한 고강력의 특성을 가지면서 동시에 높은 모듈라스(High Modulus)및 저수축의 특성을 가지면서 동시에 높은 모듈라스(High Modulus)및 저수축의 특성을 지녀 치수안정성에 있어서도 우수한 디프코드(Dipped Cord : D/C)와 이의 제조에 사용되는 원사 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 방사공정에 있어서 폴리머의 고유점도(IV)를 특별히 높이지 않고 저온에서 용융 압출함으로써 용융방사 공정중의 폴리머 고유점도 저하를 극소화한 다음, 2000m/min 이상의 고속으로 권취하여 미연신사를 만든후, 고뎃트 로울러를 이용하여 바로 3단연신을 행함으로써 연사 및 디프공정을 거친 디프코드가 높은 강력과 우수한 치수안정성을 갖도록 하는 폴리 에스터섬유 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
현재 타이어 및 벨트등 고무제품의 보강재로서 널리 사용되고 있는 E-S(중간신도+수축율) 7.0 ~ 8.0% 정도의 치수안정성이 우수한 HMLS(High Molulus Low Shrinkage : 고모듈러스저수축 )디프코드 제조용원사는 폴리에스터 폴리머 용융물을 노즐을 통하여 압출한 다음, 2000m/min 이상의 고속으로 권취하여 미연신사의 복굴절률이 적어도 30X10-3이상이 되게 하고 그 미연신사를 고뎃트(Godet)로울러를 이용하여 직접 연신하는 방법으로 제조되고 있다. 그러나 이러한 고속방사(POY방사)를 통하여 수득된 미연신사는 미연신 배향이 높아 고배율의 연신을 행할 수 없어 고강력의 발현이 어렵게 된다 (일본특공소 63-528호)
고강력화를 위하여 방사 노즐직하 분위기 온도에 히터를 이용 가열하여 미연신 배향을 낮춘 다음 고배율의 연신을 행하거나, 방사속도를 저속으로 하여 미연신 배향을 낮춘 다음 고배율의 연신을 행하는 방법이 쓰이나, 이 방법은 수축율이 상승하여 최종 디프코드의 치수안정성이 불량해질 뿐만 아니라 연사 열처리 공정을 거치는 동안 강력 저하가 커서 유용한 방법이 아니다.
현재 HMLS원사의 강력을 높이는 유용한 방법으로서 폴리에스터 칩(Chip)의 고유점도를 적어도 1.2 이상으로 높여 방사하는 방법이 이용되고 있다 (일본특개평 1-282306호, 일본특개평 2-41413호). 이는 칩의 점도를 높이면 방사 장력의 증가로 미연신사의 배향이 증가하여 디프코드의 우수한 치수안정성을 유지할 수 있고, 원사 구조적으로 결정과 결정을 연결해 주는 타이체인(Tie Chain)의 형성이 많아지게 되어 낮은 연신비에서도 높은 강력을 발휘할 수 있게 되기 때문이다.
그러나 폴리에스터 칩의 점도를 높이기 위한 고상중합을 행함에 있어서, 점도를 높일수록 칩의 표면부분(Skin부)과 칩 중심부분(Core부)의 고유점도 차가 심하게 되어 폴리머 점도 불균일에 의한 방사성 저하 뿐만 아니라 방사중 높은 온도로 용융시켜 방사를 해야 하기 때문에 열에 의한 열분해 및 가수분해 등이 커져서 실제로 방사된 섬유는 칩의 점도를 높인 만큼 고유점도가 높아지지 않아 칩의 점도를 필요 이상으로 높여야 하므로, 시간과 에너지 손실이 크게되는 문제점이 있다. 특히 폴리머의 점도 불균일에 의한 영향으로 섬유의 필라멘트 컷(Cut)이 많아 외관이 조악하고 공정성도 불량하다.
따라서 본 발명자는 상기의 문제점을 해결하여 방사작업성 및 물성이 우수하고 고강격 및 저수축 특성을 갖는 디프코드로 제조될 수 있는 산업용 폴리에스터 섬유를 제공하기 위하여 연구한 결과 다음과 같은 본 발명에 도달하였다.
즉, 본 발명은 중합촉매로 안티몬 화합물을 폴리머 중의 안티몬 금속으로서의 잔존량이 250 ~ 400ppm 이 되도록 첨가한 폴리에스터 로우 칩을 고상중합하여 고유점도가 1.00 ~ 1.15 이고 수분율이 30PPM이하인 고상중합 폴리에스터 칩을 제조하고, 이를 290 ~ 300 ℃의 저온에서 용융 특수팩내 노즐을 통해 방사한 후 방출된 필라멘트를 2000 ~ 2400m/min 의 속도로 권취하여 고유점도가 0.97 ~ 1.02 이고 배향도가 40 ~ 50X10-3인 미연신사를 만든 다음 연속하여 연신하는 것을 특징으로 하는 산업용 폴리에스터 섬유의 제조방법 및 그에 의하여 수득되는 폴리에스터 섬유를 제공하는 것이다.
이하 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다.
제 1도는 본 발명의 고정개략도로서, 중합촉매로 안티몬 화합물을 폴리머 중의 안티몬 금속으로서의 잔존량이 250 ~ 400ppm 이 되도록 첨가한 고유점도(IV)가 1.00 ~ 1.15 이고 수분율이 30PPM이하인 고상중합한 폴리에스터 칩을 용융방사함에 있어, 용융한 폴리머 온도를 290 ~ 300℃의 저온으로 하여 방사 공정중 열분해 및 가수분해에 의한 점도 저하를 최대한 억제하고, 특수팩(1) 및 노즐(2)을 통하여 방출사의 고유점도가 0.97 ~ 1.02가 되도록 한다. 방출된 사(4)는 노즐직하 켄칭존(3)까지의 후드길이(L)를 140 ~ 200mm 및 그 분위기 온도를 200 ~ 250℃로 하여 통과 급냉시키고 유제부여장치(5)로 오일링한 후, 5쌍의 고뎃트 로울러(6~10)를 거쳐 연신하여 최종원사(11)를 수득한다.
본 발명에서 사용하는 칩의 수분율이 30PPM보다 많으면 방사중 가수분해가 많이 일어나서 최종적으로 얻어지는 섬유의 고유점도가 낮아 고강력을 발휘할 수 없으며, 또한 칩 고유점도(IV)가 1.15보다 높으면 저온방사에 의해 방사장력이 지나치게 증가하고 방출(紡出)된 사들의 단면이 불균일하여 방사중 필라멘트 컷(Cut)이 많이 발생하고 방사 연신 작업성이 불량해 진다.
본 발명에서는 안티몬계 촉매만을 사용하여 중합하되, 안티몬 화합물을 폴리머 중의 안티몬 금속으로서의 잔존량이 250 ~ 400ppm이 되도록 첨가한다. 이 때, 상기 안티몬 화합물의 첨가량이 250ppm미만이면 중합 반응 속도가 느려 중합효율이 저하되고, 그 첨가량이 400ppm을 초과하면 중합후 촉매석출에 의하여 팩압이 상승되고 노즐 오염속도가 증가하는 등으로 조업성이 악화된다.
본 발명에서는 방사기내에 특수팩(1)을 사용하는 바, 제 2도에 도시한 바와 같이, 용융된 폴리머를 노즐(2)을 통하여 압출함에 있어서 노즐(2)상부 팩(1)내 상부 분산판(12)에서 폴리머가 흐르는 도관(13)내에 3개 이상의 유니트(Unit)를 갖는 스태틱 믹서(14)를 설치하여 폴리머를 고르게 섞이도록 하여 폴리머의 부위별 용융점도의 균일성을 높여 방사작업성을 높인다. 스태틱 믹서(14)를 설치하지 않을 경우에는 방사 작업성이 현저히 떨어지고 필라멘트 컷이 많이 발생하여 고강력의 원사를 생산하기 어렵다. 팩(1)내의 스태틱 믹서(14)는 팩(1)내 필터링을 위한 샌드층(16)밑의 폴리머가 흐르는 도관(13)내에 설치되며 각 도관마다 스택틱믹서(14)의 유니트가 적어도 3개 이상의 복수로 설치되어야 한다. 스태틱 믹서(14)의 유니트가 2개 이하가 되면 폴리머의 믹싱 효과가 떨어져 방사작업성이나 원사외관에 있어서 효과를 발휘하지 못한다.
본 발명은 노즐(2)직하에 별도의 가열장치를 설치하지 않아 노즐(2)직하 온도를 용융점 이상으로 가열하지 않고 단순히 노즐(2) 직하에서 켄칭존(3)까지의 거리, 즉 후드길이(L)를 140 ~ 220mm로 조절하여 노즐(2)직하 분위기 온도를 200 ~ 250 ℃의 저온으로 하여 방출된 필라멘트를 노즐(2)에서 용출되자마자 가능한한 빨리 냉각시켜 고화점을 높인다.
이와 같이 노즐(2)직하 분위기 온도를 낮춤으로써 방사된 폴리머의 고화점을 높이고 방사장력을 높임으로써 타이체인의 형성 및 미연신 배향을 높여 고강력 및 치수안정성이 우수한 원사를 생산 할 수 있다.
상기 방출된 필라멘트를 고뎃트 로울러(6~10)를 이용하여 2000 ~ 2400m/min의 속도로 권취하여 미연신사의 배향도가 40~50X10-3범위에 있도록 함과 동시에 3단 연신을 행함으로써 원사(11)의 제조가 완성된다.
이 때, 미연신사의 배향도가 40X10-3미만이면 디프 열처리시 강력 저하가 크고 디프코드의 E-S가 상승하여 치수안정성이 불량해져서 유용하지 못하며, 미연신사의 배향도가 50X10-3을 초과하는 경우에는 작업 가능한 최대 연신비가 낮아서 원사 강력을 충분히 높일 수 없게 된다.
본 발명에서 수득되는 최종 원사는 그 고유점도가 0.97~1.02, 비정배향계수(fa) 0.70 ~ 0.80, Mi(Initial Modulus) 100 ~110g/d, Mt (Terminal Modulus) 20 ~ 35g/d, 강도 8.8 ~ 9.3g/d, 신도 11.5 ~ 12.5%, 수축을 6 ~ 7.5%, 결정화도 47 ~ 51%, 결정크기가 36 ~ 45Å의 범위에 있도록 연신비 등을 조절관리할 필요가 있다. 이와 같은 범위의 원사를 사용할 때 그로부터 수득되는 디프코드는 강도 6.8g/d이상, 수축율3.0 ~ 4.5%, 중신(중간신도) 3.0 ~ 4.0%를 획득하여 고강력 및 치수안정성이 우수하게 된다.
특히, Mt가 35g/d 를 초과하면 사 및 디프코드의 강력 이용율이 낮아져 유용하지 못하며, 20g/d 미만인 경우에는 미연신 배향을 높여야 함으로 원사강력을 충분히 발현할 수 없게 된다.
이같은 본 발명에따라 저온 방사를 가능케 함으로써 폴리머 칩의 고유 점도를 일반방사때보다 높일 필요가 없게 하여 칩의 고유점도를 요구하는 수준으로 높이기 위하여 드는 고상중합시의 시간과 에너지를 감소시켰을뿐만 아니라, 특히 고상중합시의 단점인 칩 내부와 외부의 점도차를 줄임으로써 폴리머 점도 균일도를 높이어 작업성 및 물성을 향상시킬수 있는 효과를 얻게된다.
또한 본 발명은 노즐 상부 팩 내에 스태틱 믹서를 설치하여 폴리머를 고르게 섞이도록 하여 방사 연신시 필라멘트 컷에 의한 작업성 및 물성저하를 방지하였고, 노즐 직하의 온도를 250℃이하의 저온으로 유지시켜 폴리머를 빠르게 고화시키면서 2000m/min이상의 고속으로 권취함으로써 미연신 배향이 극대화되도록 하여 비교적 낮은 연신비에서도 고강격을 발휘할 수 있게 된다.
본 발명에 의하여 제조된 원사는 8.8g/d이상의 고강도 및 저수축율을 가짐과 동시에 디프 열처리시에도 강력 저하가 작으므로, 이 원사를 2플라이(Ply)로 하여 각각 상연 및 하연을 주어 연사한 후, 디핑열처리한 디프코드는 고강력을 가짐과 동시에 저수축의 특성을 지니고 있어 타이어 및 벨트등의 고무제품의 보강재로서 또는 그 밖의 산업용으로 사용하기에 매우 유용하다.
[실시예]
이하 실시예에 의해 본 발명을 상세히 설명한다.
실시예중의 물성치는 다음의 방법으로 측정하였다.
(1)고유점도(I.V.)
페놀과 1,1,2,2,-테트라클로로에탄올 6:4(무게비)로 혼합한 시약(90℃)에 시료 0.1g을 90분간 용해시킨 후 우베로데(Ubbelohde)점도계에 옮겨담아 30℃ 항온조에서 10분간 유지시키고, 점도계와 아스피레이터(Aspirator)를 이용하여 용액의 낙하초수를 구한다.
솔벤트의 낙하초수도 상기와 같은 방법으로 구한 다음 다음과 같이 R.V값 및 I.V.값을 계산하였다.
R.V. = 시료의 낙하초수 / 솔벤트 낙하초수
I.V. = 1/4X(R.V.-1/농도 CO4)+3/4X(1n R.V./농도)
(2) 비정배향함수(fa)
fa = △n-fc ·Xc·△nc/(1-Xc)·△na
단, △n:복굴절, fc:결정배향함수, Xc:결정화도, △nc:결정의 고유복굴절(0.220), na : 비결정의 고유복굴절(0.275)
(3) Mi
인장시험의 S-S커브상에서 시작부의 접선을 그어 기울기로 계산하였다.
(4)Mt
S-S커브상에서 절단신도 2.4%전의 신도에서와 절단신도 사이에서의 강력증가를 구하고 이를 데니어(Denier)와 0.024로 나눈 값
(5)연신사 및 디프코드 강.신도
표준상태(20℃, 65%RH)에서 시료장2500mm, 인장속도 300mm/min, 80TPM의 조건으로 측정하였다.
(6)수축율
시료를 20℃, 65% RH의 표준상태하에서 24시간 이상 방치후 0.1g/d에 상당하는 중량을 달아 길이를 측정한 후 (Lo)무장력상태하에서 드라이오븐을 이용하여 원사는 150℃, 디프코드는 177℃하에서 30분간 처리한 다음 꺼내어 4시간 이상 방치한 다음 하중을 달아 길이(L)를 측정하여 다음의 식으로 계산하였다,
△S(%) = ( Lo - L)/Lo X 100
(7)결정화도
밀도구배관을 이용하여 시료의 밀도(ρ)를 구한 다음 다음의 식으로 계산하였다.
결정화도(%) = ρc/ρX ( ρ - ρa) / (ρc- ρa)
단, ρ : 시료의 밀도(g/cm3),ρc:결정의 밀도(1.455g/cm3)
ρa: 비결정의 밀도(1.335g/cm3)
(8)결정크기
λ-1.5428Å의 X-Ray를 이용하여 광각(廣角)X선 회절분석을 하여 얻어진 회절 패턴(Pattern)에서(100)회절 피크(Peak)를 해석하여 다음의 식으로 계산하였다.
결정크기 = Kλ /β cos θ
단, K : Shrrer상수(0.9), λ : X-Ray 파장(1.5428Å)
β : 반높이 나비(Half Width), θ: 브래그 각(Bragg Angle)
(9)중신
강신도 S-S 커브상에서 원사는 4.5g/d의 하중하에서의 신도, 디프코드는 2.25g/d의 하중에서의 신도
실시예 1~4 및 비교예 1~12
중합촉매로 안티몬 화합물을 폴리머 중의 안티몬 금속으로서의 잔존량이 360ppm이 되도록 첨가한 고유점도(IV)0.65의 폴리에스터 로우칩을 고상중합하여 하기 표1의 각 실시예 및 비교예에 따른 점도별 고상중합 칩을 만들고 수분율을 20PPM으로 하여 압출기에서 용융방사하여 방사도관으로 통한 다음, 각 도관마다 3개의 유니트를 갖는 스태틱 믹서를 설치한 팩을 지나게 하여 500 ~ 600g/min의 토출량으로 노즐을 통하여 방사한다. 노즐 직하 길이 170mm의 후드부 및 20℃, 0.5m/sec의 풍속을 갖는 켄칭부를 지나 고화 시킨다음 오일링을 한 후, 2100m/min의 속도로 고뎃트 로울러에 권취시켜 다른 고뎃트 로울러를 이용하여 3단 연신을 행한다. 후에 2%의 릴렉스(Relax)를 준 다음 와인딩하여 1000데니어 원사를 제조한다. 제조된 원사 2가닥을 470TPM으로 상연(上 撚) 및 하연(下撚)을 주어 2플라이(Ply)연사하여 RFL(Resorcinol Formalin Latex)에 디핑한 후, 240℃로 열처리하여 디프코드를 제조하고 원사 및 디프코드의 물성을 평가하여 하기 표1에서 정리하였다.
실시예 5~7 및 비교예 13-17
중합촉매로 안티몬 화합물을 폴리머 중의 안티몬 금속으로서의 잔존량이 360ppm이 되도록 첨가한 고유점도(IV)0.65 의 폴리에스터 로우칩을 고상중합하여 IV 1.05의 고상중합 칩을 제조하고, 수분율을 20PPM으로 하여 용융 폴리머 온도 295℃로 압출기에서 용융하여 방사 도관으로 통한 다음, 하기 표2의 조건하에서 토출량 500 ~ 600g/min에서 노즐을 통하여 방사한다. 이후 20℃, 0.5m/sec의 풍속을 갖는 켄칭부를 지나게 하여 고화시키고 오일링 한 후, 2100m/min의 속도를 고뎃트 로울러에 권취시켜 고뎃트 로울러를 이용하여 3단 연신을 행한 다음, 2%의 릴렉스(Relax)를 주어 와인딩하여 1000데이어 원사를 제조하였다. 제조한 원사 2 가닥을 470TPM으로 상연 및 하연을 주어 2플라이(Ply)연사하여 RFL에 디핑한 후, 240℃로 열처리하여 디프코드를 제조하고 원사 및 디프코드의 물성을 평가하여 하기 표2에 정리하였다.
* 후드길이 : 노즐 하단면에서 켄칭존 상단부까지의 거리
* 후드온도 : 노즐 하단면에서 거리 100mm되는 곳에서 내부 온도 측정.
실시예 8 ~ 10 및 비교예 18 ~ 22
중합촉매로 안티몬 화합물을 폴리머 중의 안티몬 금속으로서의 잔존량이 350ppm이 되도록 첨가한 고유점도(IV)0.65 폴리에스터 로우칩을 고상중합하여 IV 1.05의 고상중합 칩을 만들고 수분율을 20PPM으로하여 용융 폴리머 온도 295℃로 압출기에서 용융하여 방사도관으로 통한 다음, 각 도관마다 3개의 유니트를 갖는 스태틱 믹서가 설치된 팩을 통하여 폴리머를 필터링한 후, 토출량 500~600g/min에서 노즐을 통하여 방사한 후에 별도의 가열장치가 없는 길이 220mm의 후드부(후드내 분위기 온도240℃)를 지나게 하고, 20℃, 0.5m/sec 의 풍속을 갖는 켄칭부를 지나게 하여 폴리머를 고화시킨 후, 오일링한 다음 각 실시예별 및 비교예별로 하기 표 3에 나타낸 바와 같이 방사 속도를 달리하여 권취하여 고뎃트 로울러를 이용하여 3단 연신하고 2%의 릴렉스를 준 후, 와인딩하여 1000 데니어 원사를 제조하였다.
제조한 원사 2가닥을 470TPM으로 상연 및 하연을 주어 2플라이 연사하여 RFL에 디핑한 후, 240℃로 열처리하여 디프코드를 제조하고 원사 및 디프코드의 물성을 평가하여 하기 표3에 정리 하였다.

Claims (5)

  1. 중합촉매로 안티몬 화합물을 폴리머 중의 안티몬 금속으로서의 잔존량이 250 ~ 400ppm이 되도록 첨가한 폴리에스터 로우 칩을 고상중합하여 고유점도가 1.00 ~ 1.15 이고 수분율이 30PPM이하인 고상중합 폴리에스터 칩을 제조하고, 이를 290 ~ 300℃ 의 저온에서 용융 특수팩내 노즐을 통해 방사한 후 방출된 필라멘트를 2000 ~ 2400m/min의 속도로 권취하여 고유점도가 0.97 ~ 1.02이고 배향도가 40 ~ 50X10-3인 미연신사를 만든 다음 연속하여 연신하는 것을 특징으로 하는 산업용 폴리에스터 섬유의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 특수팩은 폴리머 분산판의 각각의 도관내에 적어도 3개 이상의 유니트를 갖는 스태틱 믹서를 설치한 것임을 특징으로 하는 산업용 폴리 에스터 섬유의 제조방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 특수팩내 노즐을 통해 방사함에 있어, 노즐직하에서 켄칭존까지의 거리를 140 ~ 220mm로 하고 노즐직하 분위기 온도를 200 ~ 250 ℃로 하여 방출된 필라멘트를 급속냉각시켜 제조하는 것을 특징으로 하는 산업용 폴리에스터 섬유의 제조방법.
  4. 제 3항의 방법에 의해 제조되고 하기의 조건을 동시에 만족하는 것을 특징으로 하는 산업용 폴리에스터 섬유.
    (1) 고유점도(I.V) : 0.97 ~ 1.02
    (2) 강도 : 8.8 ~ 9.3 g/d
    (3)신도 : 11.5 ~ 12.5%
    (4)비정배향계수(fa) : 0.70 ~ 0.80
    (5)수축율 : 6.0 ~ 7.5%
    (6) Mi(Initial Modulus) : 100 ~ 110g/d
    (7) Mt(Terminal Modulus) : 20 ~ 35g/d
    (8)결정화도 : 47 ~ 51%
    (9)결정크기 : 36 ~ 45Å
  5. 제 4항의 산업용 폴리에스터 섬유를 2 플라이로 하여 각각 상연 및 하연을 주어 연사한 후 디핑열처리하여 제조되고 하기 조건을 동시에 만족하는 것을 특징으로 하는 폴리에스터 디프코드.
    (1) 강도 : 6.8g/d 이상
    (2) 수축율 : 3.0 ~ 4.5%
    (3) 중신 : 3.0 ~ 4.0%
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