JP2753978B2 - 産業用ポリエステル繊維及びその製造方法 - Google Patents
産業用ポリエステル繊維及びその製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はタイヤ及びベルト等
のゴム製品の補強材として有用な高強力の特性を有する
とともに高モジュラス（High Modulus）及び低収縮特性
を有して寸法安定性でも優秀なディップコード（Dipped
Cord ：Ｄ／Ｃ）とその製造に使用される原糸及びその
製造方法に関するものである。より詳しくは紡糸工程に
おいてポリマーの固有粘度（ＩＶ）を特別に高めなく低
温で溶融圧出することにより溶融紡糸工程中のポリマー
固有粘度の低下を極小化した後、２０００ｍ／ｍｉｎ以
上の高速に巻取して未延伸糸を作り、ゴデット（Godet
）ローラーを用いてすぐ３段延伸を行うことにより撚
糸及びディップ工程を経たディップコードが高強力と優
秀な寸法安定性を有するようにするポリエステル繊維及
びその製造方法に関するものである。
のゴム製品の補強材として有用な高強力の特性を有する
とともに高モジュラス（High Modulus）及び低収縮特性
を有して寸法安定性でも優秀なディップコード（Dipped
Cord ：Ｄ／Ｃ）とその製造に使用される原糸及びその
製造方法に関するものである。より詳しくは紡糸工程に
おいてポリマーの固有粘度（ＩＶ）を特別に高めなく低
温で溶融圧出することにより溶融紡糸工程中のポリマー
固有粘度の低下を極小化した後、２０００ｍ／ｍｉｎ以
上の高速に巻取して未延伸糸を作り、ゴデット（Godet
）ローラーを用いてすぐ３段延伸を行うことにより撚
糸及びディップ工程を経たディップコードが高強力と優
秀な寸法安定性を有するようにするポリエステル繊維及
びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】現在、タイヤ及びベルト等のゴム製品の
補強材として広く使用されているＥ−Ｓ（中間伸度＋収
縮率）７．０〜８．０％程度の寸法安定性の優秀なＨＭ
ＬＳ（High Modulus Low Shrinkage：高モジュラス低収
縮）ディップコード製造用原糸はポリエステルポリマー
溶融物をノズルを通じて圧出した後、２０００ｍ／ｍｉ
ｎ以上の高速に巻取して未延伸糸の複屈折率が少なくと
も３０×１０-3以上となるようにし、その未延伸糸をゴ
デットローラーを用いて直接延伸する方法により製造さ
れている。しかしながら、このような高速紡糸（ＰＯＹ
紡糸）により収得された未延伸糸は未延伸配向が高くて
高倍率の延伸が行われなくて高強力の発現が難しくなる
（日本特公昭６３−５２８号）。
補強材として広く使用されているＥ−Ｓ（中間伸度＋収
縮率）７．０〜８．０％程度の寸法安定性の優秀なＨＭ
ＬＳ（High Modulus Low Shrinkage：高モジュラス低収
縮）ディップコード製造用原糸はポリエステルポリマー
溶融物をノズルを通じて圧出した後、２０００ｍ／ｍｉ
ｎ以上の高速に巻取して未延伸糸の複屈折率が少なくと
も３０×１０-3以上となるようにし、その未延伸糸をゴ
デットローラーを用いて直接延伸する方法により製造さ
れている。しかしながら、このような高速紡糸（ＰＯＹ
紡糸）により収得された未延伸糸は未延伸配向が高くて
高倍率の延伸が行われなくて高強力の発現が難しくなる
（日本特公昭６３−５２８号）。
【０００３】高強力化のために紡糸ノズル直下雰囲気温
度でヒーターで加熱して未延伸配向を低めてから高倍率
の延伸を行うか、紡糸速度を低速にして未延伸配向を低
めてから高倍率の延伸を行う方法が使われるが、この方
法は収縮率が上昇して最終ディップコードの寸法安定性
が不良になるばかりでなく撚糸熱処理工程を経る間に強
力の低下が大きくて有用な方法ではない。
度でヒーターで加熱して未延伸配向を低めてから高倍率
の延伸を行うか、紡糸速度を低速にして未延伸配向を低
めてから高倍率の延伸を行う方法が使われるが、この方
法は収縮率が上昇して最終ディップコードの寸法安定性
が不良になるばかりでなく撚糸熱処理工程を経る間に強
力の低下が大きくて有用な方法ではない。
【０００４】現在、ＨＭＬＳ原糸の強力を高める有用な
方法として、ポリエステルチップ（Chip）の固有粘度を
少なくとも１．２以上に高めて紡糸する方法が用いられ
ている（日本特開平１−２８２３０６号、日本特開平２
−４１４１３号）。
方法として、ポリエステルチップ（Chip）の固有粘度を
少なくとも１．２以上に高めて紡糸する方法が用いられ
ている（日本特開平１−２８２３０６号、日本特開平２
−４１４１３号）。
【０００５】これはチップの粘度を高めると、紡糸張力
の増加により未延伸糸の配向が増加してディップコード
の優秀な寸法安定性が維持でき、原糸の構造的に結晶と
結晶を連結するタイチェーン（Tie Chain ）の形成が大
きくなって低延伸比でも高強力を発揮し得ることになる
ためである。
の増加により未延伸糸の配向が増加してディップコード
の優秀な寸法安定性が維持でき、原糸の構造的に結晶と
結晶を連結するタイチェーン（Tie Chain ）の形成が大
きくなって低延伸比でも高強力を発揮し得ることになる
ためである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ポリエ
ステルチップの粘度を高めるための固相重合を行うこと
にあって、粘度を高めるほどにチップの表面部分（Ｓｋ
ｉｎ部）とチップ中心部分（Ｃｏｒｅ部）との固有粘度
差が大きくなって、ポリマー粘度不均一による紡糸性の
低下だけでなく紡糸中に高温度で溶融させて紡糸すべき
であるため、熱による熱分解及び加水分解等が大きくな
って、実際紡糸された繊維はチップの粘度を高めた程度
に固有粘度が高くならなくてチップの粘度を必要以上に
高めるべきであるので、時間とエネルギー損失が大きく
なる問題点がある。特に、ポリマーの粘度不均一による
影響のため、繊維のフィラメントカット（ｃｕｔ）が多
くて外観が粗悪であり、工程性も不良である。
ステルチップの粘度を高めるための固相重合を行うこと
にあって、粘度を高めるほどにチップの表面部分（Ｓｋ
ｉｎ部）とチップ中心部分（Ｃｏｒｅ部）との固有粘度
差が大きくなって、ポリマー粘度不均一による紡糸性の
低下だけでなく紡糸中に高温度で溶融させて紡糸すべき
であるため、熱による熱分解及び加水分解等が大きくな
って、実際紡糸された繊維はチップの粘度を高めた程度
に固有粘度が高くならなくてチップの粘度を必要以上に
高めるべきであるので、時間とエネルギー損失が大きく
なる問題点がある。特に、ポリマーの粘度不均一による
影響のため、繊維のフィラメントカット（ｃｕｔ）が多
くて外観が粗悪であり、工程性も不良である。
【０００７】従って、本発明者は前記問題点を解決する
ため、紡糸作業性及び物性が優秀であり高強力及び低収
縮特性を有するディップコードに製造可能な産業用ポリ
エステル繊維を提供するために研究した結果、次のよう
な本発明に到達した。
ため、紡糸作業性及び物性が優秀であり高強力及び低収
縮特性を有するディップコードに製造可能な産業用ポリ
エステル繊維を提供するために研究した結果、次のよう
な本発明に到達した。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、重合触媒とし
てアンチモン化合物を、ポリマー中のアンチモン金属と
しての残存量が２５０〜４００ｐｐｍとなるように添加
したポリエステルローチップを固相重合して固有粘度が
１．００〜１．１５、水分率が３０ｐｐｍ以下である固
相重合ポリエステルチップを製造し、これを２９０〜３
００℃の低温で溶融し特殊パック内のノズルを通じて紡
糸した後、紡出されたフィラメントを２０００〜２４０
０ｍ／ｍｉｎの速度で巻取して、固有粘度が０．９７〜
１．０２、配向度が４０〜５０×１０-3である未延伸糸
を作ってから連続して延伸することを特徴とする産業用
ポリエステル繊維の製造方法及びそれにより収得される
ポリエステル繊維を提供することである。また、本発明
の方法により、下記の条件を同時に満足する作業用ポリ
エステル繊維が得られる。固有粘度（Ｉ．Ｖ．）：０．
９７〜１．０２、２強度：８．８〜９．３ｇ／ｄ、伸
度：１１．５〜１２．５％、非晶配向係数（ｆａ）：
０．７０〜０．８０、収縮率：６．０〜７．５％、Ｍｉ
(Initial Modulus) ：１００〜１１０ｇ／ｄ、Ｍｔ(Ter
mial Modulus) ：２０〜３５ｇ／ｄ、結晶化度：４７〜
５１％、結晶大きさ：３６〜４５オングストローム。更
に産業用ポリエステル繊維を２プライにしてそれぞれ上
撚及び下撚を付与して撚糸してからディップ熱処理し
て、下記の条件を同時に満足するポリエステルディップ
コードが得られる。強度：６．８ｇ／ｄ以上、収縮率：
３．０〜４．５％、中伸：３．０〜４．０％。
てアンチモン化合物を、ポリマー中のアンチモン金属と
しての残存量が２５０〜４００ｐｐｍとなるように添加
したポリエステルローチップを固相重合して固有粘度が
１．００〜１．１５、水分率が３０ｐｐｍ以下である固
相重合ポリエステルチップを製造し、これを２９０〜３
００℃の低温で溶融し特殊パック内のノズルを通じて紡
糸した後、紡出されたフィラメントを２０００〜２４０
０ｍ／ｍｉｎの速度で巻取して、固有粘度が０．９７〜
１．０２、配向度が４０〜５０×１０-3である未延伸糸
を作ってから連続して延伸することを特徴とする産業用
ポリエステル繊維の製造方法及びそれにより収得される
ポリエステル繊維を提供することである。また、本発明
の方法により、下記の条件を同時に満足する作業用ポリ
エステル繊維が得られる。固有粘度（Ｉ．Ｖ．）：０．
９７〜１．０２、２強度：８．８〜９．３ｇ／ｄ、伸
度：１１．５〜１２．５％、非晶配向係数（ｆａ）：
０．７０〜０．８０、収縮率：６．０〜７．５％、Ｍｉ
(Initial Modulus) ：１００〜１１０ｇ／ｄ、Ｍｔ(Ter
mial Modulus) ：２０〜３５ｇ／ｄ、結晶化度：４７〜
５１％、結晶大きさ：３６〜４５オングストローム。更
に産業用ポリエステル繊維を２プライにしてそれぞれ上
撚及び下撚を付与して撚糸してからディップ熱処理し
て、下記の条件を同時に満足するポリエステルディップ
コードが得られる。強度：６．８ｇ／ｄ以上、収縮率：
３．０〜４．５％、中伸：３．０〜４．０％。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明を詳
細に説明する。図１は本発明の工程概略図で、重合触媒
としてアンチモン化合物を、ポリマー中のアンチモン金
属としての残存量が２５０〜４００ｐｐｍとなるように
添加した、固有粘度（ＩＶ）が１．００〜１．１５であ
り、水分率が３０ｐｐｍ以下である固相重合したポリエ
ステルチップを溶融紡糸するにあって、溶融したポリマ
ー温度を２９０〜３００℃の低温にして、紡糸工程中の
熱分解及び加水分解による粘度低下を最大限抑制し、特
殊パック１及びノズル２を通じて紡出糸の固有粘度が
０．９７〜１．０２となるようにする。紡出された糸４
はノズル直下クエチングゾーン３までのフード長さ
（Ｌ）を１４０〜２２０ｍｍ、その雰囲気温度を２００
〜２５０℃にして通過急冷させ、油剤付与装置５でオイ
リングした後、５対のゴデットローラー６〜１０を経て
延伸して最終原糸１１を収得する。
細に説明する。図１は本発明の工程概略図で、重合触媒
としてアンチモン化合物を、ポリマー中のアンチモン金
属としての残存量が２５０〜４００ｐｐｍとなるように
添加した、固有粘度（ＩＶ）が１．００〜１．１５であ
り、水分率が３０ｐｐｍ以下である固相重合したポリエ
ステルチップを溶融紡糸するにあって、溶融したポリマ
ー温度を２９０〜３００℃の低温にして、紡糸工程中の
熱分解及び加水分解による粘度低下を最大限抑制し、特
殊パック１及びノズル２を通じて紡出糸の固有粘度が
０．９７〜１．０２となるようにする。紡出された糸４
はノズル直下クエチングゾーン３までのフード長さ
（Ｌ）を１４０〜２２０ｍｍ、その雰囲気温度を２００
〜２５０℃にして通過急冷させ、油剤付与装置５でオイ
リングした後、５対のゴデットローラー６〜１０を経て
延伸して最終原糸１１を収得する。
【００１０】本発明で使用するチップの水分率が３０ｐ
ｐｍ以上であると紡糸中に加水分解が多く起こって最終
的に得られる繊維の固有粘度が低くて高強力を発揮する
ことができなく、またチップ固有粘度（ＩＶ）が１．１
５より大きいと低温紡糸により紡糸張力が過度に増加し
紡出された糸の断面が不均一であって紡糸中にフィラメ
ントカットが多く発生し、紡糸延伸作業性が不良にな
る。
ｐｍ以上であると紡糸中に加水分解が多く起こって最終
的に得られる繊維の固有粘度が低くて高強力を発揮する
ことができなく、またチップ固有粘度（ＩＶ）が１．１
５より大きいと低温紡糸により紡糸張力が過度に増加し
紡出された糸の断面が不均一であって紡糸中にフィラメ
ントカットが多く発生し、紡糸延伸作業性が不良にな
る。
【００１１】本発明においてはアンチモン系触媒のみを
使用して重合するにあって、アンチモン化合物をポリマ
ー中のアンチモン金属としての残存量が２５０〜４００
ｐｐｍとなるように添加する。この際、前記アンチモン
化合物の添加量が２５０ｐｐｍ未満であると重合反応速
度が遅くて重合効率が低下し、その添加量が４００ｐｐ
ｍを越えると重合後の触媒析出によりパック圧が上昇
し、ノズル汚染速度が増加する等により操業性が悪化す
る。
使用して重合するにあって、アンチモン化合物をポリマ
ー中のアンチモン金属としての残存量が２５０〜４００
ｐｐｍとなるように添加する。この際、前記アンチモン
化合物の添加量が２５０ｐｐｍ未満であると重合反応速
度が遅くて重合効率が低下し、その添加量が４００ｐｐ
ｍを越えると重合後の触媒析出によりパック圧が上昇
し、ノズル汚染速度が増加する等により操業性が悪化す
る。
【００１２】本発明では紡糸機内に特殊パック１を使用
し、図２に示すように、溶融されたポリマーをノズル２
を通じて圧出するにあって、ノズル２の上部パック１内
の上部分散板１２でポリマーが流れる導管１３内に三つ
以上のユニットを有するステティックミキサー１４を設
置してポリマーが均等に混ぜ合わせられるようにしてポ
リマーの部位別溶融粘度の均一性を高めて紡糸作業性を
高める。ステティックミキサー１４を設置しない場合に
は紡糸作業性が著しく低下し、フィラメントカットが多
く発生して高強力の原糸を生産しにくい。パック１内の
ステティックミキサー１４はパック１内のフィルタリン
グのためのサンド層１６下のポリマーが流れる導管１３
内に設置され、各導管毎にステティックミキサー１４の
ユニットが少なくとも三つ以上の複数に設置されなけれ
ばならない。ステティックミキサー１４のユニットが二
つ以下であるとポリマーのミキシング効果が低下して紡
糸作業性または原糸外観における効果を発揮することが
できない。
し、図２に示すように、溶融されたポリマーをノズル２
を通じて圧出するにあって、ノズル２の上部パック１内
の上部分散板１２でポリマーが流れる導管１３内に三つ
以上のユニットを有するステティックミキサー１４を設
置してポリマーが均等に混ぜ合わせられるようにしてポ
リマーの部位別溶融粘度の均一性を高めて紡糸作業性を
高める。ステティックミキサー１４を設置しない場合に
は紡糸作業性が著しく低下し、フィラメントカットが多
く発生して高強力の原糸を生産しにくい。パック１内の
ステティックミキサー１４はパック１内のフィルタリン
グのためのサンド層１６下のポリマーが流れる導管１３
内に設置され、各導管毎にステティックミキサー１４の
ユニットが少なくとも三つ以上の複数に設置されなけれ
ばならない。ステティックミキサー１４のユニットが二
つ以下であるとポリマーのミキシング効果が低下して紡
糸作業性または原糸外観における効果を発揮することが
できない。
【００１３】本発明はノズル２直下に別の加熱装置を設
置せずノズル２直下温度を溶融点以上に加熱せず単にノ
ズル２直下でクエチングゾーン３までの距離、つまりフ
ード長さ（Ｌ）を１４０〜２２０ｍｍに調節してノズル
２直下雰囲気温度を２００〜２５０℃の低温にして、紡
出されたフィラメントをノズル２から溶出後できるだけ
速く冷却して固化点を高める。
置せずノズル２直下温度を溶融点以上に加熱せず単にノ
ズル２直下でクエチングゾーン３までの距離、つまりフ
ード長さ（Ｌ）を１４０〜２２０ｍｍに調節してノズル
２直下雰囲気温度を２００〜２５０℃の低温にして、紡
出されたフィラメントをノズル２から溶出後できるだけ
速く冷却して固化点を高める。
【００１４】このようにノズル２直下雰囲気温度を低め
ることで紡糸されたポリマーの固化点を高め紡糸張力を
高めることによりタイチェーンの形成及び未延伸配向を
高めて高強力及び寸法安定性の優秀な原糸が生産でき
る。
ることで紡糸されたポリマーの固化点を高め紡糸張力を
高めることによりタイチェーンの形成及び未延伸配向を
高めて高強力及び寸法安定性の優秀な原糸が生産でき
る。
【００１５】前記紡出されたフィラメントをゴデットロ
ーラー６〜１０を用いて２０００〜２４００ｍ／ｍｉｎ
の速度で巻取して未延伸糸の配向度が４０〜５０×１０
-3の範囲にあるようにするとともに、３段延伸を行うこ
とにより原糸１１の製造が完成される。この際、未延伸
糸の配向度が４０×１０-3未満であるとディップ熱処理
時に強力の低下が大きくディップコードのＥ−Ｓが上昇
して寸法安定性が不良になって有用でなく、未延伸糸の
配向度が５０ｘ１０-3を越える場合は作業可能な最大延
伸比が低くなって原糸の強力を十分に高めることができ
なくなる。
ーラー６〜１０を用いて２０００〜２４００ｍ／ｍｉｎ
の速度で巻取して未延伸糸の配向度が４０〜５０×１０
-3の範囲にあるようにするとともに、３段延伸を行うこ
とにより原糸１１の製造が完成される。この際、未延伸
糸の配向度が４０×１０-3未満であるとディップ熱処理
時に強力の低下が大きくディップコードのＥ−Ｓが上昇
して寸法安定性が不良になって有用でなく、未延伸糸の
配向度が５０ｘ１０-3を越える場合は作業可能な最大延
伸比が低くなって原糸の強力を十分に高めることができ
なくなる。
【００１６】本発明で収得される最終原糸はその固有粘
度が０．９７〜１．０２、非晶配向係数（ｆａ）０．７
０〜０．８０、Ｍｉ（Initial Modulus ）１００〜１１
０ｇ／ｄ、Ｍｔ（Terminal Modulus）２０〜３５ｇ／
ｄ、強度８．８〜９．３ｇ／ｄ、伸度１１．５〜１２．
５％、収縮率６〜７．５％、結晶化度４７〜５１％、結
晶大きさ３６〜４５オングストロームであるように延伸
比等を調節管理する必要がある。このような範囲の原糸
を使用する時、それから収得されるディップコードは強
度６．８ｇ／ｄ以上、収縮率３．０〜４．５％、中伸
（中間伸度）３．０〜４．０％を獲得して高強力及び寸
法安定性が優秀になる。
度が０．９７〜１．０２、非晶配向係数（ｆａ）０．７
０〜０．８０、Ｍｉ（Initial Modulus ）１００〜１１
０ｇ／ｄ、Ｍｔ（Terminal Modulus）２０〜３５ｇ／
ｄ、強度８．８〜９．３ｇ／ｄ、伸度１１．５〜１２．
５％、収縮率６〜７．５％、結晶化度４７〜５１％、結
晶大きさ３６〜４５オングストロームであるように延伸
比等を調節管理する必要がある。このような範囲の原糸
を使用する時、それから収得されるディップコードは強
度６．８ｇ／ｄ以上、収縮率３．０〜４．５％、中伸
（中間伸度）３．０〜４．０％を獲得して高強力及び寸
法安定性が優秀になる。
【００１７】特に、Ｍｔが３５ｇ／ｄを越えると糸及び
ディップコードの強力利用率が低くて有用でなく、２０
ｇ／ｄ未満である場合は未延伸配向を高めるべきである
ので原糸強力を十分に発現し得なくなる。
ディップコードの強力利用率が低くて有用でなく、２０
ｇ／ｄ未満である場合は未延伸配向を高めるべきである
ので原糸強力を十分に発現し得なくなる。
【００１８】
【実施例】以下、実施例に従って本発明を詳細に説明す
る。実施例中の物性値は次の方法で測定した。 (1) 固有粘度（Ｉ．Ｖ．） フェノールと１，１，２，２−テトラクロロエタノール
を６：４（重量比）に混合した試薬（９０℃）に試料
０．１ｇを９０分間溶解させた後、ウッベローデ（Ubbe
lohde ）粘度計に移して３０℃の恒温槽で１０分間維持
させ、粘度計とアスピレータ（Aspirator ）を用いて溶
液の落下秒数を求める。ソルベントの落下秒数も上記の
ような方法で求めた後、次のようにＲ．Ｖ．値及びＩ．
Ｖ．値を計算した。 Ｒ．Ｖ．＝試料の落下秒数／ソルベント落下秒数 Ｉ．Ｖ．＝1/4×（Ｒ．Ｖ．−１／濃度ＣＯ3 ）＋3/4×
（ｌｎＲ．Ｖ．／濃度）
る。実施例中の物性値は次の方法で測定した。 (1) 固有粘度（Ｉ．Ｖ．） フェノールと１，１，２，２−テトラクロロエタノール
を６：４（重量比）に混合した試薬（９０℃）に試料
０．１ｇを９０分間溶解させた後、ウッベローデ（Ubbe
lohde ）粘度計に移して３０℃の恒温槽で１０分間維持
させ、粘度計とアスピレータ（Aspirator ）を用いて溶
液の落下秒数を求める。ソルベントの落下秒数も上記の
ような方法で求めた後、次のようにＲ．Ｖ．値及びＩ．
Ｖ．値を計算した。 Ｒ．Ｖ．＝試料の落下秒数／ソルベント落下秒数 Ｉ．Ｖ．＝1/4×（Ｒ．Ｖ．−１／濃度ＣＯ3 ）＋3/4×
（ｌｎＲ．Ｖ．／濃度）
【００１９】(2) 非晶配向関数（ｆａ） ｆａ＝△ｎ−ｆｃ・Ｘｃ・△ｎｃ／（１−Ｘｃ）・Δｎ
ａ ただし、Δｎ：複屈折、ｆｃ：結晶配向関数、Ｘｃ：結
晶化度、Δｎｃ：結晶の固有複屈折（０．２２０）、Δ
ｎａ：非結晶の固有複屈折（０．２７５）
ａ ただし、Δｎ：複屈折、ｆｃ：結晶配向関数、Ｘｃ：結
晶化度、Δｎｃ：結晶の固有複屈折（０．２２０）、Δ
ｎａ：非結晶の固有複屈折（０．２７５）
【００２０】(3) Ｍｉ 引張試験のＳ−Ｓカーブ上で開始部の接線を描き勾配で
計算した。
計算した。
【００２１】(4) Ｍｔ Ｓ−Ｓカーブ上で切断伸度２．４％前の伸度でと切断伸
度間の強力の増加を求め、これをデニール（Denier）と
０．０２４で分けた値
度間の強力の増加を求め、これをデニール（Denier）と
０．０２４で分けた値
【００２２】(5) 延伸糸及びディップコード強度、伸度 標準状態（２０℃、６５％ＲＨ）で試料長２５０ｍｍ、
引張速度３００ｍｍ／ｍｉｎ、８０ＴＰＭの条件で測定
した。
引張速度３００ｍｍ／ｍｉｎ、８０ＴＰＭの条件で測定
した。
【００２３】(6) 収縮率 試料を２０℃、６５％ＲＨの標準状態下で２４時間以上
放置した後、０．１ｇ／ｄに相当する重量を計量しその
長さ（Ｌｏ）を測定した後、無張力下でドライオブンを
用いて原糸は１５０℃、ディップコードは１７７℃下で
３０分間処理してから取り出し４時間以上放置してから
荷重を計測しその長さ（Ｌ）を測定して次の式で計算し
た。 ΔＳ％＝（Ｌｏ−ｌ）／Ｌｏ×１００
放置した後、０．１ｇ／ｄに相当する重量を計量しその
長さ（Ｌｏ）を測定した後、無張力下でドライオブンを
用いて原糸は１５０℃、ディップコードは１７７℃下で
３０分間処理してから取り出し４時間以上放置してから
荷重を計測しその長さ（Ｌ）を測定して次の式で計算し
た。 ΔＳ％＝（Ｌｏ−ｌ）／Ｌｏ×１００
【００２４】(7) 結晶化度 密度勾配管を用いて試料の密度（ρ）を求めた後、次の
式で計算した。 結晶化度（％）＝ρc ／ρ×（ρ−ρa ）／（ρ−
ρc ） ただし、ρ：試料の密度（ｇ／ｃｍ3 ）、ρc ：結晶の
密度（１．４５５ｇ／ｃｍ3 ）、ρa ：比結晶の密度
（１．３３５ｇ／ｃｍ3 ）
式で計算した。 結晶化度（％）＝ρc ／ρ×（ρ−ρa ）／（ρ−
ρc ） ただし、ρ：試料の密度（ｇ／ｃｍ3 ）、ρc ：結晶の
密度（１．４５５ｇ／ｃｍ3 ）、ρa ：比結晶の密度
（１．３３５ｇ／ｃｍ3 ）
【００２５】(8) 結晶大きさ λ−１．５４２８オングストロームのＸ−ｒａｙを用い
て広角Ｘ線回折分析して得られた回折パターンで（１０
０）回折ピークを解釈して次の式で計算した。 結晶大きさ＝Ｋλ／βｃｏｓθ ただし、Ｋ：Ｓｈｒｒｅｒ常数（０．９）、λ：Ｘ−ｒ
ａｙ波長（１．５４２８オングストローム）、β：半高
さ幅（Half Width）、θ：ブラッグ角（BraggAngle ）
て広角Ｘ線回折分析して得られた回折パターンで（１０
０）回折ピークを解釈して次の式で計算した。 結晶大きさ＝Ｋλ／βｃｏｓθ ただし、Ｋ：Ｓｈｒｒｅｒ常数（０．９）、λ：Ｘ−ｒ
ａｙ波長（１．５４２８オングストローム）、β：半高
さ幅（Half Width）、θ：ブラッグ角（BraggAngle ）
【００２６】(9) 中伸 強伸度Ｓ−Ｓカーブ上で原糸は４．５ｇ／ｄの荷重での
伸度、ディップコードは２．２５ｇ／ｄの荷重での伸度
伸度、ディップコードは２．２５ｇ／ｄの荷重での伸度
【００２７】実施例１〜４及び比較例１〜１２ 重合触媒としてアンチモン化合物を、ポリマー中のアン
チモン金属としての残存量が３６０ｐｐｍとなるように
添加した固有粘度（ＩＶ）０．６５の東洋ナイロン社製
ポリエステルローチップ（商品名：TOPLON）を固相重合
して下記表１〜３の各実施例及び比較例による粘度別固
相重合チップを作り、水分率を２０ｐｐｍにし、圧出機
で溶融紡糸して紡糸導管を通過させた後、各導管毎に三
つのユニットを有するステティックミキサーを設置した
パックを通過させ５００〜６００ｇ／ｍｉｎの吐出量で
ノズルを通じて紡糸した。ノズル直下長さ１７０ｍｍの
フード部及び２０℃、０．５ｍ／ｓｅｃの風速を有する
クエンチング部を通過して固化させオイリングした後、
２１００ｍ／ｍｉｎの速度でゴデットローラーに巻取さ
せ他のゴデットローラーを用いて３段延伸を行った。次
いで、２％のリラクス（Relax ）を付与してからワイン
ディングして１０００デニール原糸を製造した。製造さ
れた原糸２本を４７０ＴＰＭで上撚及び下撚を付与して
２プライ撚糸しＲＦＬ（Resorcinol Formalin Latex ）
にディップした後、２４０℃で熱処理してディップコー
ドを製造し、原糸及びディップコードの物性を評価して
下記表１、２及び３に整理した。
チモン金属としての残存量が３６０ｐｐｍとなるように
添加した固有粘度（ＩＶ）０．６５の東洋ナイロン社製
ポリエステルローチップ（商品名：TOPLON）を固相重合
して下記表１〜３の各実施例及び比較例による粘度別固
相重合チップを作り、水分率を２０ｐｐｍにし、圧出機
で溶融紡糸して紡糸導管を通過させた後、各導管毎に三
つのユニットを有するステティックミキサーを設置した
パックを通過させ５００〜６００ｇ／ｍｉｎの吐出量で
ノズルを通じて紡糸した。ノズル直下長さ１７０ｍｍの
フード部及び２０℃、０．５ｍ／ｓｅｃの風速を有する
クエンチング部を通過して固化させオイリングした後、
２１００ｍ／ｍｉｎの速度でゴデットローラーに巻取さ
せ他のゴデットローラーを用いて３段延伸を行った。次
いで、２％のリラクス（Relax ）を付与してからワイン
ディングして１０００デニール原糸を製造した。製造さ
れた原糸２本を４７０ＴＰＭで上撚及び下撚を付与して
２プライ撚糸しＲＦＬ（Resorcinol Formalin Latex ）
にディップした後、２４０℃で熱処理してディップコー
ドを製造し、原糸及びディップコードの物性を評価して
下記表１、２及び３に整理した。
【００２８】
【表１】
【表２】
【表３】
【００２９】実施例５〜７及び比較例１３〜１７ 重合触媒としてアンチモン化合物を、ポリマー中のアン
チモン金属としての残存量が３６０ｐｐｍとなるように
添加した固有粘度（ＩＶ）０．６５のポリエステルロー
チップを固相重合してＩＶ１．０５の固相重合チップを
製造し、水分率を２０ｐｐｍにし、溶融ポリマー温度２
９５℃で圧出機で溶融紡糸して紡糸導管を通過させた
後、下記表４〜６の条件下で５００〜６００ｇ／ｍｉｎ
の吐出量でノズルを通じて紡糸した。以後、２０℃、
０．５ｍ／ｓｅｃの風速を有するクエンチング部を通過
して固化させオイリングした後、２１００ｍ／ｍｉｎの
速度でゴデットローラーに巻取させゴデットローラーを
用いて３段延伸を行った後、２％のリラクス（Relax ）
を付与してワインディングして１０００デニール原糸を
製造した。製造された原糸２本を４７０ＴＰＭで上撚及
び下撚を付与して２プライ撚糸しＲＦＬ（Resorcinol F
ormalin Latex ）にディップした後、２４０℃で熱処理
してディップコードを製造し、原糸及びディップコード
の物性を評価して下記表４、５及び６に整理した。
チモン金属としての残存量が３６０ｐｐｍとなるように
添加した固有粘度（ＩＶ）０．６５のポリエステルロー
チップを固相重合してＩＶ１．０５の固相重合チップを
製造し、水分率を２０ｐｐｍにし、溶融ポリマー温度２
９５℃で圧出機で溶融紡糸して紡糸導管を通過させた
後、下記表４〜６の条件下で５００〜６００ｇ／ｍｉｎ
の吐出量でノズルを通じて紡糸した。以後、２０℃、
０．５ｍ／ｓｅｃの風速を有するクエンチング部を通過
して固化させオイリングした後、２１００ｍ／ｍｉｎの
速度でゴデットローラーに巻取させゴデットローラーを
用いて３段延伸を行った後、２％のリラクス（Relax ）
を付与してワインディングして１０００デニール原糸を
製造した。製造された原糸２本を４７０ＴＰＭで上撚及
び下撚を付与して２プライ撚糸しＲＦＬ（Resorcinol F
ormalin Latex ）にディップした後、２４０℃で熱処理
してディップコードを製造し、原糸及びディップコード
の物性を評価して下記表４、５及び６に整理した。
【００３０】
【表４】
【表５】
【表６】
【００３１】実施例８〜１０及び比較例１８〜２２ 重合触媒としてアンチモン化合物を、ポリマー中のアン
チモン金属としての残存量が３６０ｐｐｍとなるように
添加した固有粘度（ＩＶ）０．６５のポリエステルロー
チップを固相重合してＩＶ１．０５の固相重合チップを
作り、水分率を２０ｐｐｍにし、溶融ポリマー温度２９
５℃で圧出機で溶融紡糸して紡糸導管を通過させた後、
各導管毎に三つのユニットを有するステティックミキサ
ーが設置されたパックを通じて紡糸し、別の加熱装置が
ない長さ２２０ｍｍのフード部（フード内雰囲気温度２
４０℃）を通過させ、２０℃、０．５ｍ／ｓｅｃの風速
を有するクエンチング部を通過してポリマーを固化させ
てオイリングした後、各実施例及び比較例別に下記表７
〜９に示すように紡糸速度を異なるようにして巻取しゴ
デットローラーを用いて３段延伸し２％のリラクス（Re
lax ）を付与しワインディングして１０００デニール原
糸を製造した。製造された原糸２本を４７０ＴＰＭで上
撚及び下撚を付与して２プライ撚糸しＲＦＬ（Resorcin
ol FormalinLatex）にディップした後、２４０℃で熱処
理してディップコードを製造し、原糸及びディップコー
ドの物性を評価して下記表７〜９に整理した。
チモン金属としての残存量が３６０ｐｐｍとなるように
添加した固有粘度（ＩＶ）０．６５のポリエステルロー
チップを固相重合してＩＶ１．０５の固相重合チップを
作り、水分率を２０ｐｐｍにし、溶融ポリマー温度２９
５℃で圧出機で溶融紡糸して紡糸導管を通過させた後、
各導管毎に三つのユニットを有するステティックミキサ
ーが設置されたパックを通じて紡糸し、別の加熱装置が
ない長さ２２０ｍｍのフード部（フード内雰囲気温度２
４０℃）を通過させ、２０℃、０．５ｍ／ｓｅｃの風速
を有するクエンチング部を通過してポリマーを固化させ
てオイリングした後、各実施例及び比較例別に下記表７
〜９に示すように紡糸速度を異なるようにして巻取しゴ
デットローラーを用いて３段延伸し２％のリラクス（Re
lax ）を付与しワインディングして１０００デニール原
糸を製造した。製造された原糸２本を４７０ＴＰＭで上
撚及び下撚を付与して２プライ撚糸しＲＦＬ（Resorcin
ol FormalinLatex）にディップした後、２４０℃で熱処
理してディップコードを製造し、原糸及びディップコー
ドの物性を評価して下記表７〜９に整理した。
【００３２】
【表７】
【表８】
【表９】
【００３３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明により低温
紡糸が可能になるのでポリマーチップの固有粘度を一般
紡糸時より高める必要を無くしてチップの固有粘度を要
求する水準に高めるために所要される固相重合時の時間
とエネルギーを減少させるばかりでなく、特に固相重合
時の欠点であるチップ内部と外部の粘度差を減らすこと
によりポリマー粘度均一度を高めて作業性及び物性を向
上させる効果が得られる。
紡糸が可能になるのでポリマーチップの固有粘度を一般
紡糸時より高める必要を無くしてチップの固有粘度を要
求する水準に高めるために所要される固相重合時の時間
とエネルギーを減少させるばかりでなく、特に固相重合
時の欠点であるチップ内部と外部の粘度差を減らすこと
によりポリマー粘度均一度を高めて作業性及び物性を向
上させる効果が得られる。
【００３４】また、本発明はノズル上部パック内にステ
ティックミキサーを設置しポリマーを均等に混ぜ合わせ
て、紡糸延伸時のフィラメントカットによる作業性及び
物性低下を防止し、ノズル直下の温度を２５０℃以下の
低温に維持してポリマーを速く固化させながら２０００
ｍ／ｍｉｎ以上の高速に巻取することにより未延伸配向
が極大化されるようにして、比較的低い延伸比でも高強
力を発揮することができることになる。
ティックミキサーを設置しポリマーを均等に混ぜ合わせ
て、紡糸延伸時のフィラメントカットによる作業性及び
物性低下を防止し、ノズル直下の温度を２５０℃以下の
低温に維持してポリマーを速く固化させながら２０００
ｍ／ｍｉｎ以上の高速に巻取することにより未延伸配向
が極大化されるようにして、比較的低い延伸比でも高強
力を発揮することができることになる。
【００３５】本発明により製造された原糸は８．８ｇ／
ｄ以上の高強度及び低収縮率を有するとともにディップ
熱処理時にも強力の低下が小さいので、この原糸を２プ
ライ（Ply ）にしてそれぞれ上撚及び下撚を付与して撚
糸した後、ディップ熱処理したディップコードは高強力
を有するとともに低収縮の特性を有するので、タイヤ及
びベルト等のゴム製品の補強材としてまたはその他の産
業用として使用するのに大変有用である。
ｄ以上の高強度及び低収縮率を有するとともにディップ
熱処理時にも強力の低下が小さいので、この原糸を２プ
ライ（Ply ）にしてそれぞれ上撚及び下撚を付与して撚
糸した後、ディップ熱処理したディップコードは高強力
を有するとともに低収縮の特性を有するので、タイヤ及
びベルト等のゴム製品の補強材としてまたはその他の産
業用として使用するのに大変有用である。
【図１】本発明の工程を示す概略図である。
【図２】紡糸パック内のステティックミキサーの設置図
である。
である。
１：パック ２：ノズル ３：クエンチングゾーン ４：紡出糸 ５：油剤付与装置 ６〜１０：ゴデットローラー １１：原糸 １２：上部分散板 １３：導管 １４：ステティックミキサー １５：下部分散板 １６：サンド層 Ｌ：フード長さ
Claims (5)
- 【請求項１】重合触媒としてアンチモン化合物を、ポリ
マー中のアンチモン金属としての残存量が２５０〜４０
０ｐｐｍとなるように添加したポリエステルローチップ
を固相重合して固有粘度が１．００〜１．１５、水分率
が３０ｐｐｍ以下である固相重合ポリエステルチップを
製造し、これを２９０〜３００℃の低温で溶融しパック
内のノズルを通じて紡糸した後、紡出されたフィラメン
トを２０００〜２４００ｍ／ｍｉｎの速度で巻取して、
固有粘度が０．９７〜１．０２、配向度が４０〜５０ｘ
１０-3である未延伸糸を作ってから連続して延伸するこ
とを特徴とする産業用ポリエステル繊維の製造方法。 - 【請求項２】前記パックはポリマー分散板の各々の導管
内に少なくとも三つ以上のユニットを有するステティッ
クミキサーを設置したことを特徴とする請求項１記載の
産業用ポリエステル繊維の製造方法。 - 【請求項３】前記パック内のノズルを通じて紡糸するに
あって、ノズル直下雰囲気からクエンチングゾーンまで
の距離を１４０〜２２０ｍｍにし、ノズル直下雰囲気温
度を２００〜２５０℃にし紡出されたフィラメントを急
速冷却して製造することを特徴とする請求項１又は２記
載の産業用ポリエステル繊維の製造方法。 - 【請求項４】請求項３の方法により製造され、下記の条
件を同時に満足することを特徴とする作業用ポリエステ
ル繊維。 １固有粘度（Ｉ．Ｖ．） ：０．９７〜１．０２ ２強度 ：８．８〜９．３ｇ／ｄ ３伸度 ：１１．５〜１２．５％ ４非晶配向係数（ｆａ） ：０．７０〜０．８０ ５収縮率 ：６．０〜７．５％ ６Ｍｉ(Initial Modulus) ：１００〜１１０ｇ／ｄ ７Ｍｔ(Termial Modulus) ：２０〜３５ｇ／ｄ ８結晶化度 ：４７〜５１％ ９結晶大きさ ：３６〜４５オングストローム - 【請求項５】請求項４の産業用ポリエステル繊維を２プ
ライにしてそれぞれ上撚及び下撚を付与して撚糸してか
らディップ熱処理して製造され、下記の条件を同時に満
足することを特徴とするポリエステルディップコード。 １強度 ：６．８ｇ／ｄ以上 ２収縮率：３．０〜４．５％ ３中伸 ：３．０〜４．０％
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7289412A JP2753978B2 (ja) | 1995-10-11 | 1995-10-11 | 産業用ポリエステル繊維及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7289412A JP2753978B2 (ja) | 1995-10-11 | 1995-10-11 | 産業用ポリエステル繊維及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09111534A JPH09111534A (ja) | 1997-04-28 |
| JP2753978B2 true JP2753978B2 (ja) | 1998-05-20 |
Family
ID=17742913
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7289412A Expired - Lifetime JP2753978B2 (ja) | 1995-10-11 | 1995-10-11 | 産業用ポリエステル繊維及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2753978B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1054084B1 (en) * | 1999-05-18 | 2005-07-06 | Hyosung Corporation | Industrial polyester fiber and preparation thereof |
| WO2013099863A1 (ja) * | 2011-12-27 | 2013-07-04 | 東レ株式会社 | 液晶ポリエステルマルチフィラメント |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS627283A (ja) * | 1985-07-04 | 1987-01-14 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 中継増幅器 |
| JP2679161B2 (ja) * | 1988-10-19 | 1997-11-19 | 東洋紡績株式会社 | ポリエステルの製造方法 |
| JP2887324B2 (ja) * | 1989-11-15 | 1999-04-26 | 東レ株式会社 | ゴム補強用ポリエステル繊維およびその製造方法 |
| JP2770509B2 (ja) * | 1989-12-13 | 1998-07-02 | 東レ株式会社 | ポリエステルディップコード |
| JPH04342602A (ja) * | 1991-05-20 | 1992-11-30 | Toray Ind Inc | 空気入りタイヤ |
| JPH07310237A (ja) * | 1994-05-16 | 1995-11-28 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 複合繊維の製造法 |
-
1995
- 1995-10-11 JP JP7289412A patent/JP2753978B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH09111534A (ja) | 1997-04-28 |
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