CN110438577A - 阻燃聚丙烯复合面料及其制品 - Google Patents

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Abstract

阻燃聚丙烯面料，具有皮芯结构，以聚丙烯长丝为内芯，弹性体包覆层材料为外皮，所述弹性体包覆层材料由包括聚丙烯树脂、热塑性弹性体、阻燃剂以及辅料制成。阻燃聚丙烯复合面料力学性能好，并具有良好的阻燃性能，且永久变形低。该面料可单独制成织物和面料，或者与其他纤维或面料混纺制成混纺线、织物和面料。

Description

阻燃聚丙烯复合面料及其制品
技术领域
本发明涉及一种阻燃聚丙烯面料以及由该面料制成的织物，属于纺织用品领域。
背景技术
聚丙烯纤维于1957年正式开始工业化生产，是合成纤维中的后起之秀。由于聚丙烯纤维具有生产工艺简单，相对密度小(0.91g/ml)、原料与生产成本低，纤维强度高等特点，因此发展很快，目前聚丙烯纤维已是合成纤维的第四大品种。聚丙烯纤维最大的不足在于其易燃性，聚丙烯为仅含碳氢元素的聚合物材料，其氧指数低(仅18左右)，极易燃烧，且燃烧时发热量大，产生大量熔滴，极易传播火焰。聚丙烯纤维的易燃特性在很大程度上限制了其应用，因此赋予其阻燃性能对于扩大应用范围具有重要意义。
卤系阻燃剂是阻燃聚丙烯纤维的传统阻燃添加剂。中国专利CN101713105A中公开了一种由溴系阻燃剂和锑类协效剂等与聚丙烯混合制备假发，用低温阻燃聚丙烯纤维的方法，制得的聚丙烯纤维的阻燃性达到V-0级。中国专利CN 101476171A中公开了一种由十溴二苯乙烷和三氧化二锑等制备的阻燃母粒与聚丙烯共混纺丝制得的阻燃聚丙烯纤维的方法。采用卤系阻燃剂可以获得具有良好阻燃性能的阻燃聚丙烯纤维。但卤系阻燃剂因在燃烧过中产生大量腐蚀性气体(如HCI、HBr等)及有毒物质正被逐步限制使用。因此无卤阻燃是阻燃聚丙烯纤维的主要发展方向。在对于聚丙烯的各类无卤阻燃方法中，添加膨胀型阻燃剂是具有较大潜力的一种。膨胀型阻燃剂(IFR)具有效率高、低烟、无毒、无腐蚀气体释放等特点。IFR一般由三功能组分组成，酸源：一般指无机酸燃烧时生成酸的盐类如磷酸、硫酸、硼酸及磷酸酯等；碳源：一般多指含碳的多元醇化合物如季戊四醇、乙二醇及酚醛树脂等；气源：一般为含氮的多碳化合物如尿素、双氰胺、聚酰胺、脲醛树脂等。膨胀型阻燃剂的阻燃机理是促进聚合物成炭，在材料表面形成一层膨胀多孔的均质炭层，起到隔热、隔氧、抑烟、防止熔滴的作用，达到阻燃的目的。膨胀型阻燃剂中还有一类分子型的膨胀阻燃剂，这类阻燃剂分子结构中即包含有酸源、碳源和气源，如季戊四醇螺环磷酸酯双密胺盐等。在阻燃聚丙烯中，往往采用聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺复合膨胀阻燃体系，或是采用分子型膨胀阻燃剂来进行阻燃。如中国专利CN 101693835A中公开了一种由氰尿酸三聚氰胺盐、三聚氰胺磷酸胺、季戊四醇和氢氧化物组成的阻燃剂体系制备阻燃聚丙烯复合材料的方法；中国专利CN 101831109A中公开了一种由三嗪系成碳-发泡剂、聚磷酸铵和乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物插层有机蒙脱土组成的膨胀阻燃体系制备无卤阻燃聚丙烯薄膜的方法。虽然膨胀阻燃体系对聚丙烯具有良好的阻燃作用，但是需要较大添加量时才可获得较好的阻燃效果。阻燃聚丙烯中膨胀型阻燃剂的添加量一般都在15wt％以上。高阻燃剂添加量对于聚丙烯纤维的力学性能影响较大，且大大提升了材料成本。聚丙烯纤维中膨胀型阻燃剂含量较低的情况下，燃烧时形成的发泡碳层厚度较薄，聚丙烯燃烧时受热熔融，较薄的发泡碳层在熔体表面不稳定，易于滑落或破裂而影响阻燃性能。因此在较低膨胀阻燃剂含量的情况下提高聚丙烯纤维的阻燃效果意义重大。
目前，尚待开发一种阻燃性能良好且弹性良好的聚丙烯复合面料及其制品。
发明内容
本发明提供了一种阻燃聚丙烯复合面料及其制品，其能够满足使用要求的同时，具有良好的阻燃性能、发烟量低且在弹性体用量相同情况下弹性良好。
本发明的阻燃聚丙烯复合面料，具有皮芯结构，以聚丙烯长丝为内芯，弹性体包覆层材料为外皮，所述弹性体包覆层材料由包括聚丙烯树脂、热塑性弹性体、阻燃剂的包覆层组合物制成。
聚丙烯树脂是由丙烯聚合而制得的一种热塑性树脂。用于包覆层组合物的聚丙烯树脂要求具有良好的流动性，以便于涂覆并加工成所需规格的面料。对于聚丙烯来说，两种不同熔体流动速率的聚丙烯可以更好的提供加工后的弹性.聚丙烯树脂的熔体流动速率为低流动PP为5～10g/10min以及高流动PP为50-60g/10min，优选重量比为低流动PP：高流动PP＝3:2。
热塑性弹性体主要为嵌段或接枝聚合物，可用于所述包覆层组合物中的热塑性弹性体包括：苯乙烯类热塑性弹性体，例如SBS、氢化SBS、SEBS、氢化SEBS、SIS、氢化SIS；聚氨酯类热塑性弹性体；聚烯烃类热塑性弹性体，例如乙烯-辛烯共聚物(POE)，三元乙丙橡胶(EPDM)，丙烯-乙烯共聚物。从加工流动性和与聚丙烯的粘合性能考虑，优选采用聚烯烃类热塑性弹性体，特别优选丙烯-乙烯共聚物热塑性弹性体，比如6202弹性体。
阻燃剂优选采用聚合物形式的阻燃剂，比如阻燃剂(A)全三嗪低聚物和阻燃剂(B)含磷树脂组合使用，不仅阻燃效果好，并且其对聚丙烯纤维的弹性也有好的影响。
阻燃剂(A)全三嗪低聚物,制备方法包括a、以三聚氯氰为起始原料，以无机碱作为缚酸剂，将三聚氯氰加入反应容器中，向反应容器中加入溶剂，使三聚氯氰分散均匀，在0～10℃的条件下向反应容器中滴加醇胺和缚酸剂，控制缚酸剂的滴加速度，使得溶液的pH值控制在5～7，反应2～4h后，反应液的pH值接近中性时，第一步取代反应结束，生成三聚氯氰的一取代物2一羟烷胺基-4，6-二氯-1，3，5-三嗪，其中三聚氯氰和醇胺的物质的量比为1∶1；b、升高温度至40～70℃，滴加用于第二步取代反应的二胺和缚酸剂，pH值控制在6～9，反应4～7h后，反应液的pH值接近中性时，第二步取代反应结束生成三聚氯氰的二取代物N，N-二(2-氯-4-羟烷胺基-1，3，5-三嗪)二胺，其中一取代物和二胺物质的量比为2∶1；c、升高温度到100～120℃，将用于第三步取代反应的二胺和缚酸剂一起加入到反应溶液中，反应8～10h，其中二取代物和二胺的物质的量比为1∶1，反应结束后，再经抽滤、水洗、烘干后得到大分子成炭-发泡剂，即三嗪系齐聚物。
阻燃剂(B)含磷阻燃苯并噁嗪树脂,制备方法包括：在50-90重量份的溶剂中加入20-30重量份的35％-40％的甲醛水溶液或多聚甲醛和2-20重量份一元胺类化合物，控制反应温度不超过30℃，并用三乙胺调节pH值为7-8，生成N一二羟甲基化合物并保持其在溶液中稳定；然后加入10-50重量份的含磷二元酚化合物，升温到回流，混合溶液于回流温度下反应5h-6h，使N一二羟甲基化合物与酚羟基及其苯环上邻位发生缩合反应，脱水闭环生成含活性官能团的苯并噁嗪中间体溶液；将所得溶液用脂溶性溶剂沉淀，过滤后产物用1N的NaHCO3水溶液洗涤3-5次，减压蒸馏除去溶剂，真空干燥得含磷阻燃性苯并噁嗪中间体；将苯并噁嗪中间体倒入长方形铝制模具，于电热恒温干燥箱中分段固化得到热固性的含磷阻燃苯并噁嗪树脂；固化升温过程为：100℃/2h，140℃/2h，180℃/2h，220℃/2h，260℃/2h。
所述包覆层组合物中优选包括聚丙烯树脂30～80重量份、热塑性弹性体15～50重量份、阻燃剂1～20重量份。其中，聚丙烯树脂的用量优选40～70重量份，更优选45～60重量份；热塑性弹性体的用量优选20～45重量份，更优选25～40重量份；阻燃剂的用量优选5-15重量份，更优选8-12重量份。对于阻燃剂来说，阻燃剂(A)和(B)的比例可以是4:1-1:4,优选为1:4。对于聚丙烯树脂来说，其中低流动PP：高流动PP＝3:2。
所述包覆层组合物中还可任选地包括常规的助剂，例如抗氧剂、光稳定剂、紫外线光稳剂、填料、爽滑剂、抗菌剂、颜料、耐老化剂、抗静电剂等。所述助剂的用量为1～50重量份，优选5～40重量份，更优选10～35重量份。
本发明还提供了一种阻燃聚丙烯复合面料的制备方法，包括以下步骤：
1)包覆层组合物粒料的制备
将聚丙烯树脂、热塑性弹性体、阻燃剂、任选的助剂混合均匀得到共混物，将上述共混物进行熔融加工，得到粒料。
2)聚丙烯复合面料的制备
将步骤1)得到的粒料熔融包覆于聚丙烯长丝表面，得到皮芯结构的复合面料。
所述制备方法中，步骤1)中熔融加工设备为螺杆挤出机，优选双螺杆挤出机；挤出机加工温度为120～180℃，优选130～170℃；螺杆转速100～500r/min，优选200～400r/min。
步骤2)中熔融加工温度为130～200℃，优选140～190℃。
本发明的聚丙烯复合面料可以单独使用制成各种织物和面料，也可以与其他纤维或面料按各种比例混纺，制成功能不同的混合面料、织物和面料。所述其他纤维包括粘胶纤维、棉纤维、莫代尔纤维、天丝、羊毛、羊绒、芳纶、芳砜纶、聚酰亚胺纤维、聚丙烯纤维、氨纶、涤纶、尼龙纤维、海藻纤维、玻璃纤维等。所述其他面料为上述其他纤维的纯纺线或2种以上的混纺线。
本发明的阻燃聚丙烯复合面料及其制品力学性能好，并具有良好的阻燃性能，且在弹性体用量相同情况下弹性良好。
具体实施方式
用于生产本发明所述聚丙烯复合面料的原料可从市场上获得或者自制。以下示例性列出主要原料：
高流动PP，熔体流动速率55g/10min，中国石化广州分公司生产。
低流动PP，熔体流动速率8g/10min，中国石化广州分公司生产。
热塑性弹性体，牌号威达美6202，埃克森美孚(ExxonMobil)生产。
阻燃剂A，自制。
阻燃剂B，自制。
三聚氰胺，巴斯夫生产。
EVA树脂，Elvax 40w，杜邦生产。
抗氧剂1010，上海汽巴精化公司生产。
光稳定剂944，巴斯夫生产。
紫外线稳定剂UV-326，巴斯夫生产。
二氧化钛，R105，杜邦生产。
爽滑剂EBO，禾大生产。
滑石粉，上海锦俊化学生产。
实施例1
1)包覆层组合物粒料的制备
将高流动PP 20重量份、低流动PP 30重量份，热塑性弹性体35重量份、阻燃剂(A)2重量份、阻燃剂(B)8重量份、EVA 3重量份加入搅拌机，高速运转5分钟(频率50Hz，温度达到45℃)，加入抗氧剂1010 0.11重量份、光稳定剂944 0.09重量份、紫外线稳定剂UV-326 0.2重量份，搅拌2分钟，加入二氧化钛5重量份、爽滑剂EBO 0.13重量份、滑石粉8重量份搅拌5分钟。将搅拌均匀的原料放入待挤出仓经过喂料器(30r/min)加入双螺杆挤出机，调节双螺杆挤出机温度(12个温度段)：140℃—145℃—145℃—150℃—155℃—160℃—160℃—160℃—158℃—158℃—155℃—155℃，挤出机螺杆转速300r/min。料条经过水槽冷却，风机吹干，切粒，然后在90℃下烘干，得到弹性体包覆层组合物粒料。
2)聚丙烯复合面料的制备
将步骤1)得到的弹性体包覆层组合物粒料与聚丙烯长丝在包覆丝螺杆挤出机中进行熔融纺丝，得到皮芯结构的复合长丝，通过张力控制卷绕成卷。其中聚丙烯长丝构成内芯，外皮为步骤1)所得组合物制成的弹性体包覆层。主机转速为30r/min，牵引转速为90r/min，各区加工温度为168℃-176℃-180℃-182℃-180℃，烘干温度为70℃，烘干时间为1小时。所得复合面料的线径为0.50mm。
实施例2
与实施例1中不同的是阻燃剂(A)5重量份、阻燃剂(B)5重量份。
实施例3
与实施例1中不同的是阻燃剂(A)8重量份、阻燃剂(B)2重量份。
实施例4
与实施例1中不同的是阻燃剂(A)10重量份，不加入阻燃剂(B)。
实施例5
与实施例1中不同的是阻燃剂(B)10重量份，不加入阻燃剂(A)。
实施例6
与实施例1中不同的是采用高流动PP 50重量份
实施例7
与实施例1中不同的是采用低流动PP 50重量份
实施例8
与实施例1中不同的是采用高流动PP 30重量份，低流动PP 20重量份
实施例9
与实施例1中不同的是采用高流动PP 10重量份，低流动PP 40重量份
比较例1
与实施例1中不同的是,将其中的阻燃剂替换为三聚氰胺10重量份。
比较例2
与实施例1中不同的是,将其中的阻燃剂替换为氢氧化铝10重量份。
表1面料性能测试
表1中性能根据本领域中通常国标进行测定。
由表1可以看出，在本申请技术方案中加入两种阻燃剂(A)和(B)与本领域中常见的三聚氰胺或氢氧化铝相比，阻燃性能差距不大，但本申请中两种阻燃剂(A)和(B)在物理性能上效果更好，并且两种阻燃剂同时加入比单独使用效果好，使用的最佳比例为阻燃剂(A)和(B)比例为1:4。
另外，还发现聚丙烯熔融指数对最终的实验结果有一定影响，采用高流动PP和低流动PP效果更好，最优选低流动PP：高流动PP＝3:2。

Claims (10)

1.一种阻燃聚丙烯复合面料，其特征在于，具有皮芯结构，其中内芯为聚丙烯长丝，外皮为弹性体包覆层材料；
弹性体包覆层材料包括：
聚丙烯树脂30-80重量份、
热塑性弹性体15-50重量份、
阻燃剂1-20重量份，阻燃剂由阻燃剂(A)全三嗪低聚物和(B)含磷阻燃苯并噁嗪树脂组成，其比例可以是4:1-1:4,优选为1:4。
所述的聚丙烯树脂来说，包括不同流动速率聚丙烯的组合，低流动PP熔体流动速率为5～10g/10min以及高流动PP熔体流动速率为50-60g/10min。
2.如权利要求1之一所述的阻燃聚丙烯复合面料，其特征在于，所述热塑性弹性体选自SBS、氢化SBS、SEBS、氢化SEBS、SIS、氢化SIS、聚氨酯类热塑性弹性体、乙烯-辛烯共聚物(POE)热塑性弹性体、三元乙丙橡胶(EPDM)热塑性弹性体、丙烯-乙烯共聚物热塑性弹性体中的一种或几种。
3.如权利要求1-2任一项所述的阻燃聚丙烯复合面料，其特征在于，阻燃剂(A)全三嗪低聚物,制备方法包括a、以三聚氯氰为起始原料，以无机碱作为缚酸剂，将三聚氯氰加入反应容器中，向反应容器中加入溶剂，使三聚氯氰分散均匀，在0～10℃的条件下向反应容器中滴加醇胺和缚酸剂，控制缚酸剂的滴加速度，使得溶液的pH值控制在5～7，反应2～4h后，反应液的pH值接近中性时，第一步取代反应结束，生成三聚氯氰的一取代物2一羟烷胺基-4，6-二氯-1，3，5-三嗪，其中三聚氯氰和醇胺的物质的量比为1∶1；b、升高温度至40～70℃，滴加用于第二步取代反应的二胺和缚酸剂，pH值控制在6～9，反应4～7h后，反应液的pH值接近中性时，第二步取代反应结束生成三聚氯氰的二取代物N，N-二(2-氯-4-羟烷胺基-1，3，5-三嗪)二胺，其中一取代物和二胺物质的量比为2∶1；c、升高温度到100～120℃，将用于第三步取代反应的二胺和缚酸剂一起加入到反应溶液中，反应8～10h，其中二取代物和二胺的物质的量比为1∶1，反应结束后，再经抽滤、水洗、烘干后得到大分子成炭-发泡剂，即三嗪系齐聚物。
4.如权利要求1-3任一项所述的阻燃聚丙烯复合面料，其特征在于，阻燃剂(B)含磷阻燃苯并噁嗪树脂,制备方法包括：在50-90重量份的溶剂中加入20-30重量份的35％-40％的甲醛水溶液或多聚甲醛和2-20重量份一元胺类化合物，控制反应温度不超过30℃，并用三乙胺调节pH值为7-8，生成N一二羟甲基化合物并保持其在溶液中稳定；然后加入10-50重量份的含磷二元酚化合物，升温到回流，混合溶液于回流温度下反应5h-6h，使N一二羟甲基化合物与酚羟基及其苯环上邻位发生缩合反应，脱水闭环生成含活性官能团的苯并噁嗪中间体溶液；将所得溶液用脂溶性溶剂沉淀，过滤后产物用1N的NaHCO3水溶液洗涤3-5次，减压蒸馏除去溶剂，真空干燥得含磷阻燃性苯并噁嗪中间体；将苯并噁嗪中间体倒入长方形铝制模具，于电热恒温干燥箱中分段固化得到热固性的含磷阻燃苯并噁嗪树脂；固化升温过程为：100℃/2h，140℃/2h，180℃/2h，220℃/2h，260℃/2h。
5.如权利要求1-4任一项所述的阻燃聚丙烯复合面料，其特征在于，所述助剂选自抗氧剂、光稳定剂、紫外线光稳剂、填料、爽滑剂、抗菌剂、颜料、耐老化剂、抗静电剂中的一种或几种。
6.如权利要求1-5之一所述的阻燃聚丙烯复合面料，其特征在于，所述聚丙烯树脂40～70重量份，所述热塑性弹性体45-60重量份，所述阻燃剂8-12重量份。
7.一种权利要求1-6任一项所述阻燃聚丙烯复合面料的制备方法，包括以下步骤：
1)包覆层组合物粒料的制备
将聚丙烯树脂、热塑性弹性体、阻燃剂、任选的助剂混合均匀得到共混物，将上述共混物进行熔融加工，得到粒料；
2)聚丙烯复合面料的制备
将步骤1)得到的粒料熔融包覆于聚丙烯长丝表面，得到皮芯结构的复合面料。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中熔融加工设备为螺杆挤出机，挤出机加工温度为120～180℃，螺杆转速100～500r/min；步骤2)中熔融加工温度为130～200℃。
9.一种含有权利要求1-6任一项所述阻燃聚丙烯复合面料的织物。
10.如权利要求9所述的织物，其特征在于，所述织物由权利要求1-6任一项所述阻燃聚丙烯复合面料制成，或者由权利要求1-6任一项所述阻燃聚丙烯复合面料与其他纤维或面料混纺制成。
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