CN111662502A - 一种高密度聚乙烯用高效阻燃母粒 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高密度聚乙烯用高效阻燃母粒，由包括以下重量份的组分通过双螺杆挤出机制备而成：粉体聚烯烃弹性体28~34份，复配阻燃剂65‑70份，助剂0.5‑1份，偶联剂0.5‑1；所述偶联剂为铝酸酯偶联剂；所述的助剂为抗氧剂。本发明的高密度聚乙烯用高效阻燃母粒，配方中采用的阻燃剂为十溴二苯乙烷和三氧化二锑的复配阻燃剂，溴锑比为1：1.055，配比精确合理；配方中各个成分协同作用，可以在很少的添加量的情况下，取得非常好的阻燃效果。在几乎不影响机械性能的情况下应用于HDPE材料的纺丝及吹膜生产；其制备方法简单，所用设备为适用性非常广泛的普通水拉条双螺杆挤出机，易实现规模化生产。

Description

一种高密度聚乙烯用高效阻燃母粒
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体地，涉及一种高密度聚乙烯用的高效阻燃母粒。
背景技术
目前随着人们安全意识越来越高，对建筑用的高密度聚乙烯(以下简称HDPE)安全绳、安全网，以及户外用的各种篷布都提出了阻燃的要求。HDPE是一种燃烧性能非常差的材料，在受热时其热裂解产物为烯烃、石蜡、脂环碳氢化合物，其极限氧指数只有17，属于易燃聚合物。因此为了拓展HDPE的应用，需要对其进行阻燃改性。虽然膨胀型无卤阻燃剂符合环保要求，但是由于无卤膨胀型阻燃剂是由气源、碳源和酸源组成，其阻燃机理为碳源受酸源的脱水作用生成炭或者炭化物，而高温时气源分解产生大量气体，使炭化物膨胀形成相互交联且多孔蓬松的炭层结构，这种结构能够抑制HDPE燃烧时的熔滴行为，起到阻燃作用，同时气源产生的水汽、氨气或氮气能够稀释可燃气体，达到阻燃目的。目前商品化的膨胀型阻燃剂，如美国公司的Exolit 10和11在HDPE中添加量需要达到30％-35％才能符合UL94V-0，因此添加量普遍很高，阻燃效率低下是膨胀型无卤阻燃剂一个比较大的缺点。填料型氢氧化物阻燃剂环保性能非常好，但是往往添加量需要达到50％左右才能起到很好的作用，这样对才能的机械性能影响非常大。红磷阻燃剂由于颜色的问题，氯化聚合物(如PVC，CPE，CPP等)由于加工温度较低等原因都受到一定程度的限制。有卤阻燃剂的分解温度与聚合物的分解温度相匹配，添加量小阻燃效果好，不会降低聚合物材料的机械性能，而且与聚合物相容性好，易于添加。公知的溴-锑协效阻燃体系的最佳配比是在十溴二苯乙烷/三氧化二锑(3/1)，而许多文献在验证时都使用的是十溴二苯乙烷/三氧化二锑最佳质量比3/1，如罗才贵的三氧化二锑协同十溴二苯乙烷阻燃HDPE研究中得出的结论十溴二苯乙烷/三氧化二锑的最佳质量配比为3：1，达到V-0等级需要添加十溴二苯乙烷和三氧化二锑分别是18份和6份。其阻燃机理为，在高温下三氧化二锑能与溴化氢生成三溴化锑或溴氧化锑，三溴化锑蒸汽的密度比较大，能够长时间的停留在燃烧区，具有稀释和覆盖作用，并且三溴化锑可以在一个很宽的温度范围(245-565℃)，有效的捕捉HDPE燃烧时产生的自由基。而溴氧化锑又可以在很宽的温度范围内继续分解成三溴化锑，其分解为吸热反应，可有效降低燃烧区的温度，减缓甚至终止热分解。左建东在《十溴二苯乙烷协同三氧化二锑阻燃PE研究》一文中提到当溴锑复合阻燃剂用量达到16％时，PE材料的质量熔体速率明显下降，说明此添加量时已经影响了材料的性能。
现有溴锑阻燃母粒，如申请号200710000827.2一种十溴二苯乙烷与三氧化二锑母粒的制备方法，采用连续改性机组加双螺杆水环造粒方法，其无机粉体阻燃剂含量高达70-90％，而且采用的是公知的最佳溴锑质量配比(3/1-2/1)，其给出的应用例为90％的阻燃剂粉体含量，在ABS中添加16％的阻燃母粒达到V-0(3.0mm)。高粉体填充的阻燃母粒对加工设备提出了特殊的要求。
申请号200710000827.2一种十溴二苯乙烷与三氧化二锑母粒的制备方法，所使用的载体树脂涵盖了很多的树脂和弹性体，如LLDPE、EVA、PVC、POE、SBS、TPO、TPE等，但是随着材料工业的发展，近年来出现了一款与聚烯烃相容性非常好，且具有高填料填充能力，强分散能力的丙烯基弹性体。
申请号200710000827.2一种十溴二苯乙烷与三氧化二锑母粒的制备方法，所使用的偶联剂为钛酸酯和硅烷，其中硅烷偶联剂比较适合的填料是含硅酸成分多的，如玻璃纤维、石英粉及白炭黑等，而且一般硅烷偶联剂上的有机基与聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、ABS树脂等聚合物缺乏足够的反应性，在这些体系中偶联效果差。虽然钛酸酯偶联剂在处理三氧化二锑粉体上的效果不错，但是其价格高于铝酸酯偶联剂且反应活性没有铝酸酯偶联剂高。铝酸酯偶联剂可以和粉体阻燃剂存在物理吸附和化学吸附，物理吸附主要是范德华力和静电力形成包覆层，化学吸附是形成化学键合，主要是在粉体材料表面形成单分子层，防止填充体系的粘度增大，保持良好的流动性，实现高填充高分散。其有机端能与PE进行化学反应或缠结。增强阻燃剂粉体在载体中的分散均匀性。
发明内容
发明目的：针对现有方案中的上述技术问题，本发明提供了一种高密度聚乙烯用高效阻燃母粒，该阻燃母粒具有非常高的阻燃效率，粉体填充含量低，其制备方法简单，可以在普通的水拉条双螺杆挤出机上生产，适用性更加广泛，可以应用在加工温度较高的高密度聚乙烯纤维、薄膜等领域。
本发明所采用的技术方案：本发明对十溴二苯乙烷/三氧化二锑复配阻燃体系的反应公式进行新的理解，反应公式如下：
DBDPE→HBr+RH
Sb2O3(s)+6HBr(g)→2SbBr3(g)+3H2O
Figure BDA0002568281520000031
Figure BDA0002568281520000032
Figure BDA0002568281520000033
Figure BDA0002568281520000034
对反应公式进行新的解读得出结论：35mol三氧化二锑需要9mol十溴二苯乙烷来反应，再根据物质的量浓度的计算公式计算得到三氧化二锑/十溴二苯乙烷的质量比为1.16(其中三氧化二锑的摩尔质量为291.5g/mol，十溴二苯乙烷的摩尔质量为971.22g/mol)，由此得出结论，配方中的十溴二苯乙烷的重量份应该小于三氧化二锑的重量份，再综合实际生产及考虑分析计算等的偏差，最终将十溴二苯乙烷/三氧化二锑的重量比确定为1∶1.055。
本发明提供了一种高密度聚乙烯用高效阻燃母粒，所述高密度聚乙烯用高效阻燃母粒由包括以下重量份的组分通过水拉条双螺杆挤出机制备而成：
Figure BDA0002568281520000035
所述偶联剂为铝酸酯偶联剂；
所述的助剂为抗氧剂。
进一步的，所述复配阻燃剂为十溴二苯乙烷和三氧化二锑的复配阻燃剂，十溴二苯乙烷与三氧化二锑复配的重量份数比为1∶1.055，即溴锑比为1∶1.055；配比精确合理，提高了阻燃效果。
进一步的，所述粉体聚烯烃弹性体为粉体半结晶丙烯基弹性体，粉体半结晶丙烯基弹性体不仅与聚烯烃有很好的相容性，具有高填料填充能力和非常强的分散效果，使填料的平均粒径更小。
进一步的，所述铝酸酯偶联剂为异丙氧基二硬脂酸酰氧基铝酸酯，不仅能够使阻燃剂和载体进行有效结合，而且增强了阻燃剂在载体中的分散，降低了体系的粘度。
进一步的，所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168按照重量份为1:1的混配物。
进一步的，所述复配阻燃剂的制备方法为：先将十溴二苯乙烷与三氧化二锑在100℃的条件下烘干处理2h进行干燥处理，然后将十溴二苯乙烷和三氧化二锑按照重量份数为1：1.055的比例混合，得到复配阻燃剂。
一种高密度聚乙烯用高效阻燃母粒的制备方法，包括如下步骤：(a)先将十溴二苯乙烷与三氧化二锑在100℃的条件下烘干处理2h进行干燥处理，然后将十溴二苯乙烷和三氧化二锑按照重量份数为1：1.055的比例混合，得到复配阻燃剂；(b)称取65-70重量份步骤a得到的复配阻燃剂，然后在60～80℃下与0.5-1重量份的铝酸酯偶联剂搅拌混合5min进行包覆处理；(c)将步骤b处理后得到的阻燃剂混合物与28-34重量份的粉体聚烯烃弹性体及0.5-1重量份的助剂进行搅拌混合5min；(d)将步骤c得到的混合料投入双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的料筒温度控制在80-230℃，挤出水拉条切粒得到所述的阻燃母粒。
进一步的，所述料筒温度控制在：一区间80±5℃，二区间170±5℃，三区间200±5℃，四区间210±5℃，五区间230±5℃，六区间220±5℃，七区间220±5℃，八区间210±5℃，九区间200±5℃，十区间190±5℃。
一种高密度聚乙烯用高效阻燃母粒的测试方法，包括如下步骤：(1)制样：取1KgHDPE原料，按10％的比例添加100g阻燃母粒，搅拌混合均匀，用注塑机在200-230℃下制作成色板或者ISO拉伸样条，再将色板或者样条在200℃下用压片机制作成厚度为0.5mm的薄片，再将薄片裁制成125*13*0.5mm的燃烧样片；(2)测样：垂直放置试验片，调节火焰高度2cm，第一次燃烧10秒离开至熄灭，记下所需时间及其他现象，第二次燃烧10秒离开至熄灭，记下所需时间及其他现象，同时观察是否有滴落及棉燃烧现象发生。
本发明的有益效果是：
(1)本发明提供的高密度聚乙烯用高效阻燃母粒，配方中的配比精确合理，各个成分协同作用，具有非常高的阻燃效率，可以在很少的添加量的情况下，取得非常好的阻燃效果；可以在几乎不影响机械性能的情况下应用于HDPE材料的纺丝及吹膜生产；
(2)配方中采用的阻燃剂为十溴二苯乙烷和三氧化二锑的复配阻燃剂，溴锑比为1：1.055，比例合理；该阻燃母粒的配方中采用了粉体半结晶丙烯基弹性体粉体，半结晶丙烯基弹性体不仅与聚烯烃有很好的相容性，而且具有高填料填充能力和非常强的分散效果，使填料的平均粒径更小；配方中还采用异丙氧基二硬脂酸酰氧基铝酸酯作为偶联剂，不仅能够使阻燃剂和载体进行有效结合，而且增强了阻燃剂在载体中的分散，降低了体系的粘度；还采用了抗氧剂1010与抗氧剂168的混配抗氧剂，抗氧效果更佳；
(3)本发明的高密度聚乙烯用高效阻燃母粒制备方法简单，所用设备为适用性非常广泛的普通水拉条双螺杆挤出机，易实现规模化生产。本发明的高密度聚乙烯用高效阻燃母粒的测试方法简单、准确、直观。
具体实施方式
下面将通过几个具体实施例，进一步阐明本发明，这些实施例只是为了说明问题，并不是一种限制；
实施例1
该阻燃母粒100Kg料的组分和重量份数为：28重量份粉体聚烯烃弹性体，70重量份复配阻燃剂，1重量份偶联剂，1重量份助剂。
将溴锑比为1：1.055的复配阻燃剂在100℃的条件下烘干处理2h进行干燥处理，然后将复配阻燃剂用铝酸酯偶联剂在60℃的条件下搅拌混合5min进行包覆处理，再将粉体聚烯烃弹性体和助剂与处理过的阻燃剂进行搅拌混合5min，将混合物物料加入双螺杆挤出机，将双螺杆挤出机的料筒温度控制在：一区间80±5℃，二区间170±5℃，三区间200±5℃，四区间210±5℃，五区间230±5℃，六区间220±5℃，七区间220±5℃，八区间210±5℃，九区间200±5℃，十区间190±5℃，挤出水拉条切粒得到所述的阻燃母粒。
实施例2
该阻燃母粒100Kg料的组分和重量份数为：33重量份粉体聚烯烃弹性体，65重量份复配阻燃剂，1重量份偶联剂，1重量份助剂。
先将十溴二苯乙烷及三氧化二锑干燥处理，然后将十溴二苯乙烷和三氧化二锑按照1：1.055的比例混合成复配阻燃剂，将溴锑比为1：1.055的复配阻燃剂在100℃的条件下烘干处理2h，然后将复配阻燃剂用铝酸酯偶联剂在60℃的条件下搅拌混合5min进行包覆处理，再将粉体聚烯烃弹性体和助剂与处理过的阻燃剂进行搅拌混合5min，将混合物物料加入双螺杆挤出机，将双螺杆挤出机的料筒温度控制在：一区间80±5℃，二区间170±5℃，三区间200±5℃，四区间210±5℃，五区间230±5℃，六区间220±5℃，七区间220±5℃，八区间210±5℃，九区间200±5℃，十区间190±5℃，挤出水拉条切粒得到所述的阻燃母粒。
实施例3：
该阻燃母粒100Kg料的组分和重量份数为：28重量份聚烯烃弹性体，70重量份阻燃剂，1重量份偶联剂，1重量份助剂。
先将十溴二苯乙烷及三氧化二锑干燥处理，然后将十溴二苯乙烷和三氧化二锑按照1：1.055的比例混合成复配阻燃剂，将溴锑比为1：1.055的复配阻燃剂在100℃的条件下烘干处理2h，然后将复配阻燃剂用铝酸酯偶联剂在80℃的条件下搅拌混合5min进行包覆处理，再将聚烯烃弹性体和助剂与包覆处理后的阻燃剂进行混合，将混合物物料加入双螺杆挤出机，将双螺杆挤出机的料筒温度控制在:一区间80±5℃，二区间170±5℃，三区间200±5℃，四区间210±5℃，五区间230±5℃，六区间220±5℃，七区间220±5℃，八区间210±5℃，九区间200±5℃，十区间190±5℃，挤出并切粒得到所述的阻燃母粒。
实施例4：
该阻燃母粒100Kg料的组分和重量份数为：34重量份聚烯烃弹性体，65份阻燃剂，0.5重量份偶联剂，0.5重量份助剂。
先将十溴二苯乙烷及三氧化二锑干燥处理，然后将十溴二苯乙烷和三氧化二锑按照1：1.055的比例混合成复配阻燃剂，将溴锑比为1：1.055的复配阻燃剂在100℃的条件下烘干处理2h，然后将复配阻燃剂用铝酸酯偶联剂在80℃的条件下搅拌混合5min进行包覆处理，再将聚烯烃弹性体和助剂与包覆处理后的阻燃剂进行混合，将混合物物料加入双螺杆挤出机，将双螺杆挤出机的料筒温度控制在：一区间80±5℃，二区间170±5℃，三区间200±5℃，四区间210±5℃，五区间230±5℃，六区间220±5℃，七区间220±5℃，八区间210±5℃，九区间200±5℃，十区间190±5℃，挤出并切粒得到所述的阻燃母粒。
对比例1：
该阻燃母粒100Kg料的组分和重量份数为：10重量份颗粒聚烯烃弹性体，14重量份粉体LLDPE(线性低密度聚乙烯)，70重量份复配阻燃剂，1重量份助剂，5重量份的PTFE抗滴落剂。
先将十溴二苯乙烷及三氧化二锑干燥处理，然后将十溴二苯乙烷和三氧化二锑按照2.7：1的比例混合成复配阻燃剂，将溴锑比为2.7：1的复配阻燃剂与颗粒聚烯烃弹性体、粉体LLDPE(线性低密度聚乙烯)、助剂和抗滴落剂进行混合，将混合物物料加入双螺杆挤出机，将双螺杆挤出机的料筒温度控制在：一区间80±5℃，二区间170±5℃，三区间200±5℃，四区间210±5℃，五区间230±5℃，六区间220±5℃，七区间220±5℃，八区间210±5℃，九区间200±5℃，十区间190±5℃，挤出并切粒得到所述的阻燃母粒。
本发明实施例1～4和对比实施例1的阻燃母粒以及商品溴系阻燃母粒，性能测试标准为UL标准，具体的测试方法，包括如下步骤：(1)制样：取1Kg HDPE原料，按10％的比例添加100g阻燃母粒，搅拌混合均匀，用注塑机在200-230℃下制作成色板或者ISO拉伸样条，再将色板或者样条在200℃下用压片机制作成厚度为0.5mm的薄片，再将薄片裁制成125*13*0.5mm的燃烧样片；(2)测样：垂直放置试验片，调节火焰高度2cm，第一次燃烧10秒离开至熄灭，记下所需时间及其他现象，第二次燃烧10秒离开至熄灭，记下所需时间及其他现象，同时观察是否有滴落及棉燃烧现象发生。
测试结果：本发明实施例1～4和对比实施例1以及商品溴系阻燃母粒的燃烧性能指标见表1。
本发明所述的一种高密度聚乙烯用高效阻燃母粒，具有以下优点：(1)燃烧性能达到了V0级；(2)在很少的添加量的情况下，取得非常好的阻燃效果；(3)在几乎不影响机械性能的情况下应用于HDPE材料的纺丝及吹膜生产。
表1.高密度聚乙烯用高效阻燃母粒的燃烧性能指标
实施例 燃烧性能(0.5mm试片)
HDPE+10％实施例1阻燃母粒 V0
HDPE+10％实施例2阻燃母粒 V0
HDPE+10％实施例3阻燃母粒 V0
HDPE+10％实施例4阻燃母粒 V0
HDPE+10％对比例1阻燃母粒 样片直接烧完
HDPE+10％商品阻燃母粒 样片直接烧完
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1. 一种高密度聚乙烯用高效阻燃母粒，其特征在于：所述高效阻燃母粒由包括以下重量份的组分通过双螺杆挤出机制备而成：
粉体聚烯烃弹性体 28~34
复配阻燃剂 65-70
助剂 0.5-1
偶联剂 0.5-1；
所述偶联剂为铝酸酯偶联剂；
所述的助剂为抗氧剂。
2.根据权利要求1所述的一种高密度聚乙烯用高效阻燃母粒，其特征在于：所述复配阻燃剂为十溴二苯乙烷和三氧化二锑的复配阻燃剂，所述十溴二苯乙烷与三氧化二锑复配的重量份数比为1：1.055。
3.根据权利要求1所述的一种高密度聚乙烯用高效阻燃母粒，其特征在于：所述粉体聚烯烃弹性体为粉体半结晶丙烯基弹性体。
4.根据权利要求1所述的一种高密度聚乙烯用高效阻燃母粒，其特征在于：所述铝酸酯偶联剂为异丙氧基二硬脂酸酰氧基铝酸酯。
5.根据权利要求1所述的一种高密度聚乙烯用高效阻燃母粒，其特征在于：所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168按照重量份为1:1的混配物。
6.根据权利要求1或2所述的一种高密度聚乙烯用高效阻燃母粒，其特征在于：所述复配阻燃剂的制备方法为：先将十溴二苯乙烷与三氧化二锑在100℃的条件下烘干处理2h进行干燥处理，然后将十溴二苯乙烷和三氧化二锑按照重量份数为1：1.055的比例混合，得到复配阻燃剂。
7.如权利要求1~6任意一项所述的一种高密度聚乙烯用高效阻燃母粒的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（a）先将十溴二苯乙烷与三氧化二锑在100℃的条件下烘干处理2h进行干燥处理，然后将十溴二苯乙烷和三氧化二锑按照重量份数为1：1.055的比例混合，得到复配阻燃剂；（b）称取65-70重量份步骤a得到的复配阻燃剂，然后在60~80℃下与0.5-1重量份的铝酸酯偶联剂搅拌混合5min进行包覆处理；（c）将步骤b处理后得到的阻燃剂混合物与28-34重量份的粉体聚烯烃弹性体及0.5-1重量份的助剂进行搅拌混合5min；（d）将步骤c得到的混合料投入双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的料筒温度控制在80-230℃，挤出水拉条切粒得到所述的阻燃母粒。
8.如权利要求7所述的一种高密度聚乙烯用高效阻燃母粒的制备方法，其特征在于：所述料筒温度控制在：一区间80±5℃，二区间170±5℃，三区间200±5℃，四区间210±5℃，五区间230±5℃，六区间220±5℃，七区间220±5℃，八区间210±5℃，九区间200±5℃，十区间190±5℃。
9.如权利要求1~8任意一项所述的一种高密度聚乙烯用高效阻燃母粒的测试方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）制样：取HDPE原料，按10%的比例添加阻燃母粒，搅拌混合均匀，用注塑机在一定温度下制作成色板或者ISO拉伸样条，再将色板或者样条在200℃下用压片机制作成厚度为0.5mm的薄片，再将薄片裁制成125*13*0.5mm的燃烧样片；（2）测样：垂直放置试验片，调节火焰高度2cm，第一次燃烧10秒离开至熄灭，记下所需时间及其他现象，第二次燃烧10秒离开至熄灭，记下所需时间及其他现象，同时观察是否有滴落及棉燃烧现象发生。
10.根据权利要求9所述的一种高密度聚乙烯用高效阻燃母粒的测试方法，其特征在于：步骤（1）所述制作色板的温度为200-230℃。
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