CN114685781A - 一种聚酰胺功能母粒载体树脂及聚酰胺功能母粒 - Google Patents

一种聚酰胺功能母粒载体树脂及聚酰胺功能母粒 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚酰胺功能母粒载体树脂及聚酰胺功能母粒，通过将共聚酰胺作为载体树脂，利用共聚酰胺的低熔点和流动性较好的特点，实现了功能粉体在载体树脂中的均匀分散，克服了粒径较小的功能粉体在聚酰胺熔体中分散困难，均匀性较差的问题，得到了能够制备高品质细旦聚酰胺功能纤维的聚酰胺功能母粒。

Description

一种聚酰胺功能母粒载体树脂及聚酰胺功能母粒
技术领域
本发明属于高分子材料合成技术领域，具体涉及一种聚酰胺功能母粒载体树脂及聚酰胺功能母粒。
背景技术
由于尼龙6纤维具有的吸湿、亲肤、耐磨高强、化学稳定，回弹性好等优异性能，广泛应用在服用、工业及军工领域，目前是第二大合成纤维品种，发展潜力巨大。
对于聚酰胺纤维的改性，早期主要集中在纤维形态结构改变和成纤高分子化学结构改性，目前已扩展到功能化改性，而共混改性就是功能化改性的一个重要改性方法。通过在聚酰胺中掺混入具有抗菌、抗紫外、远红外、抗静电、阻燃、导电等功能的无机材料，可赋予聚酰胺纤维多种功能，极大的拓宽了聚酰胺纤维的应用范围。
目前，生产聚酰胺功能性纤维最常用的方法是母粒掺混法，通过将功能母粒与聚酰胺基体纺前共混，熔融纺丝实现聚酰胺纤维的功能化，其具简捷、灵活、生产成本低特点。该技术的关键是功能母粒是否与基体均匀混合，功能组份能否在纺丝熔体中均匀分散。因此，功能母粒的质量直接决定了聚酰胺功能纤维的品质。但是由于聚酰胺为线形大分子链结构，分子链缠结程度高，导致其相对粘度高，熔融状态下的流动性较差，使功能粉体在聚酰胺熔体中分散较困难，分散均匀性差，可纺性差，造成组件纺丝周期短、纤维细化难以及纤维性能低等问题，极大的影响了聚酰胺功能纤维的品质，较高的熔点导致了在熔体纺丝过程中，功能粉体并不能很好的分散在载体树脂中，降低了功能化聚酰胺纤维的性能，尤其在功能粉体粒径较小时，其分散状态更差，纤维性能进一步下降。
因此特提出本发明。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供了一种聚酰胺功能母粒载体树脂及聚酰胺功能母粒，通过将共聚酰胺作为载体树脂，利用共聚酰胺的低熔点和流动性较好的特点，实现了功能粉体在载体树脂中的均匀分散，并且在功能粉体粒径较小时仍然能够将其均匀分散，克服了功能粉体在聚酰胺熔体中分散困难，分散均匀性较差的问题，得到了能够制备高品质细旦聚酰胺功能纤维的聚酰胺功能母粒。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种聚酰胺功能母粒载体树脂，所述聚酰胺功能母粒载体树脂为共聚酰胺，所述共聚酰胺以己内酰胺、尼龙66盐和支化剂为原料制备得到。
进一步的，所述支化剂为赖氨酸、均苯四甲酸、氨基己内酰胺中的至少一种。
优选的，所述支化剂为氨基己内酰胺。
以己内酰胺、尼龙66盐和赖氨酸为原料制备的共聚酰胺具有支化结构并且具有更好的流动性和更低的熔点，通过调控己内酰胺与尼龙66盐的共聚比例可调节共聚酰胺的熔点，通过调控支化剂的共聚比例可调节共聚酰胺的支化程度。
进一步的，制备上述共聚酰胺的原料配比为，己内酰胺、尼龙66盐和支化剂的摩尔比为100:5～30:0.1～1。
上述配比为技术人员在大量实验中总结出的能够获得较高流动性和较低熔点的摩尔百分比范围，使用该比例制备的共聚酰胺具有更低的熔点，更利于熔融纺丝，并且具有优异的流动性，能够实现在功能粉体粒度较小的条件下与功能粉体进行充分的混合，提高混合均匀性。
进一步的，所述共聚酰胺为具有支化结构的共聚物，其支化度为0.05～0.5。
上述支化度范围为技术人员在大量实验中总结的在不对流动性造成影响的前提下能够得到更低熔点的共聚酰胺的支化度范围。
优选的，所述共聚酰胺的支化度为0.1～0.3。
优选的，所述抗紫外功能母粒载体用共聚酰胺的支化度为0.2～0.3；所述抗菌功能母粒载体用共聚酰胺的支化度为0.1～0.2；所述凉感功能母粒载体用共聚酰胺的支化度为0.15～0.25。
具有上述优选支化度的共聚酰胺能够进一步提高功能粉体的分散性能，实现功能粉体更加均匀的分散。
进一步的，所述共聚酰胺的熔融指数不低于40g/10min(220℃、2.16kg)。
熔融指数越高，其流动性能越好，共聚酰胺的熔融指数不低于40g/10min(220℃、2.16kg)说明其具有较好的流动性。
进一步的，所述共聚酰胺的制备方法包括如下步骤：
S1、将原料输送至预前聚反应釜进行水解开环共聚反应，制得共聚酰胺前聚物；
S2、将步骤S1中制得的共聚酰胺前聚物输送至前聚反应器经前聚反应，制得共聚酰胺预聚物；
S3、将步骤S2制得的共聚酰胺预聚物输送至后聚合反应器经后聚合反应，制得共聚酰胺终聚物；
S4、将步骤S3制得的共聚酰胺终聚物依次经切粒、萃取和干燥，制得共聚酰胺切片；
上述制备方法中，水解开环共聚反应的温度为220～260℃、压力为1～4MPa；所述步骤S2中，前聚反应的温度为230～270℃、压力为0.1～0.6MPa；所述步骤S3中，后聚反应的温度为230～260℃、压力-20～20kPa。
上述制备方法中，支化剂在步骤S1中能够生成具有不少于3个反应官能团的结构，己内酰胺和尼龙66盐以此作为大分子链的支化点得到具有支化结构的共聚酰胺。
上述制备方法为技术人员在大量实验的前提下得到的，能够制备支化度和熔融指数稳定且达到要求的共聚酰胺的制备方法，使用该制备方法制备的共聚酰胺，其流动性能更好，熔点更低，且产品性能更加稳定。
本发明第二方面提供一种采用上述聚酰胺功能母粒载体树脂作为载体树脂制备得到的聚酰胺功能母粒，包括载体树脂、分散剂和功能粉体。
进一步的，制备上述聚酰胺功能母粒时，功能粉体、分散剂和载体树脂的占比为：
功能粉体2～70％；
分散剂1～30％；
载体树脂20～97％。
进一步的，所述功能粉体为抗紫外功能粉体、抗菌功能粉体、凉感功能粉体中的至少一种；
所述抗紫外功能粉体为二氧化钛、氧化铝、氧化锌中的至少一种；
所述抗菌功能粉体为载银抗菌沸石、载银磷酸钙、载银磷酸锆、碘化银、氧化亚铜粉、二氧化钛、氧化锌、铜粉中的至少一种；
所述凉感功能粉体为氮化铝、云母粉、氧化铝中的至少一种。
优选的，所述抗紫外功能粉体为二氧化钛；所述抗菌功能粉体为载银抗菌沸石；所述凉感功能粉体为氮化铝。
使用优选方案中的功能粉体，能够在具有上述支化度范围的共聚酰胺载体树脂中进行更好的分散，进一步提高功能粉体的分散性。
进一步的，上述方案中的功能粉体的粒径为100～500nm。
使用上述粒径范围的功能粉体能够在使用聚酰胺功能母粒制备纤维时得到更细的纤维，满足了制备细旦聚酰胺功能纤维的加工要求。
进一步的，所述分散剂为乙烯－丙烯酸共聚蜡、乙烯－丙烯酸基离聚蜡、低熔点聚酰胺蜡中的至少一种，所述分散剂的固含量为2％-30％。
优选的，所述分散剂为低熔点聚酰胺蜡。
上述方案中，选择与聚酰胺6具有良好相容性的乙烯－丙烯酸共聚蜡、乙烯－丙烯酸基离聚蜡、低熔点聚酰胺蜡作为分散剂，一方面促进功能粉体在载体中的分散效果；另一方面提供润滑效果，增加着色剂的分散性和母粒的加工流动性。进一步的，所述支化剂为赖氨酸、均苯四甲酸、氨基己内酰胺中的至少一种。
进一步的，所述共聚酰胺的压滤值DF不高于0.15MPa·cm2/g，说明功能粉体在载体树脂中更加均匀的分散，其性能更好。
本发明的有益效果在于：共聚酰胺的支化结构能够进一步降低共聚酰胺的熔点并进一步提高其流动性；并且通过调控己内酰胺与尼龙66盐的共聚比例可以实现对共聚酰胺熔点的调节，通过调控支化剂的共聚比例可以实现对共聚酰胺的支化度的调节，得到与功能粉体混合效果最好的共聚酰胺载体树脂；使用上述聚酰胺功能母粒载体树脂制备聚酰胺功能母粒，实现了功能粉体以更小的粒径在共聚酰胺中均匀分散，提高了聚酰胺功能母粒的加工性能，进一步的，通过使用与聚酰胺具有良好相容性的分散剂，在促进功能粉体分散效果的同时，进一步提高熔体加工的流动性，得到性能优异的聚酰胺功能母粒。
附图说明
图1为聚酰胺6与共聚酰胺的熔体流动曲线。
图2为聚酰胺6与共聚酰胺的DSC曲线。
图3为共聚酰胺功能母粒断面的5000倍扫描电镜照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合部分实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，本领域技术人员可以了解到的是，下列实施方式仅用于解释本发明的技术原理，并非旨在限制本发明的保护范围。例如，尽管本申请按照特定顺序描述了本发明的方法的各个步骤，但是这些顺序并不是限制性的，在不偏离本发明的基本原理的前提下，本领域技术人员可以按照不同的顺序来执行所述步骤。
实施例一
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺功能母粒载体树脂，在本实施例中，采用的原料比例(摩尔比)如下：
己内酰胺：100；
尼龙66盐：5；
支化剂氨基己内酰胺：0.1。
进一步的，上述聚酰胺功能母粒载体树脂的制备方法如下：
S1、将原料输送至预前聚反应釜进行水解开环共聚反应，制得共聚酰胺前聚物，反应温度为260℃，反应压力为4MPa；
S2、将步骤S1中制得的共聚酰胺前聚物输送至前聚反应器经前聚反应，制得共聚酰胺预聚物，反应温度为270℃，反应压力为0.6MPa；
S3、将步骤S2制得的共聚酰胺预聚物输送至后聚合反应器经后聚合反应，制得共聚酰胺终聚物，反应温度为260℃，反应压力为20KPa；
S4、将步骤S3制得的共聚酰胺终聚物依次经切粒、萃取和干燥，制得共聚酰胺切片。
使用上述方案制备的共聚酰胺的支化度为0.1。
实施例二
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺功能母粒载体树脂，在本实施例中，采用的原料比例(摩尔比)如下：
己内酰胺：100；
尼龙66盐：30；
支化剂赖氨酸：1。
进一步的，上述聚酰胺功能母粒载体树脂的制备方法如下：
S1、将原料输送至预前聚反应釜进行水解开环共聚反应，制得共聚酰胺前聚物，反应温度为260℃，反应压力为4MPa；
S2、将步骤S1中制得的共聚酰胺前聚物输送至前聚反应器经前聚反应，制得共聚酰胺预聚物，反应温度为270℃，反应压力为0.6MPa；
S3、将步骤S2制得的共聚酰胺预聚物输送至后聚合反应器经后聚合反应，制得共聚酰胺终聚物，反应温度为260℃，反应压力为20KPa；
S4、将步骤S3制得的共聚酰胺终聚物依次经切粒、萃取和干燥，制得共聚酰胺切片。
使用上述方案制备的共聚酰胺的支化度为0.47。
实施例三
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺功能母粒载体树脂，在本实施例中，采用的原料比例(摩尔比)如下：
己内酰胺：100；
尼龙66盐：20；
支化剂均苯四甲酸：0.5。
进一步的，上述聚酰胺功能母粒载体树脂的制备方法如下：
S1、将原料输送至预前聚反应釜进行水解开环共聚反应，制得共聚酰胺前聚物，反应温度为260℃，反应压力为4MPa；
S2、将步骤S1中制得的共聚酰胺前聚物输送至前聚反应器经前聚反应，制得共聚酰胺预聚物，反应温度为270℃，反应压力为0.6MPa；
S3、将步骤S2制得的共聚酰胺预聚物输送至后聚合反应器经后聚合反应，制得共聚酰胺终聚物，反应温度为260℃，反应压力为20KPa；
S4、将步骤S3制得的共聚酰胺终聚物依次经切粒、萃取和干燥，制得共聚酰胺切片。
使用上述方案制备的共聚酰胺的支化度为0.35。
实施例四
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺功能母粒载体树脂，在本实施例中，采用的原料比例(摩尔比)如下：
己内酰胺：100；
尼龙66盐：5；
支化剂均苯四甲酸：0.1。
进一步的，上述聚酰胺功能母粒载体树脂的制备方法如下：
S1、将原料输送至预前聚反应釜进行水解开环共聚反应，制得共聚酰胺前聚物，反应温度为220℃，反应压力为1MPa；
S2、将步骤S1中制得的共聚酰胺前聚物输送至前聚反应器经前聚反应，制得共聚酰胺预聚物，反应温度为230℃，反应压力为0.1MPa；
S3、将步骤S2制得的共聚酰胺预聚物输送至后聚合反应器经后聚合反应，制得共聚酰胺终聚物，反应温度为230℃，反应压力为-20KPa；
S4、将步骤S3制得的共聚酰胺终聚物依次经切粒、萃取和干燥，制得共聚酰胺切片。
使用上述方案制备的共聚酰胺的支化度为0.15。
实施例五
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺功能母粒载体树脂，在本实施例中，采用的原料比例(摩尔比)如下：
己内酰胺：100；
尼龙66盐：20；
支化剂氨基己内酰胺：1。
进一步的，上述聚酰胺功能母粒载体树脂的制备方法如下：
S1、将原料输送至预前聚反应釜进行水解开环共聚反应，制得共聚酰胺前聚物，反应温度为220℃，反应压力为1MPa；
S2、将步骤S1中制得的共聚酰胺前聚物输送至前聚反应器经前聚反应，制得共聚酰胺预聚物，反应温度为230℃，反应压力为0.1MPa；
S3、将步骤S2制得的共聚酰胺预聚物输送至后聚合反应器经后聚合反应，制得共聚酰胺终聚物，反应温度为230℃，反应压力为-20KPa；
S4、将步骤S3制得的共聚酰胺终聚物依次经切粒、萃取和干燥，制得共聚酰胺切片。
使用上述方案制备的共聚酰胺的支化度为0.2。
实施例六
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺功能母粒载体树脂，在本实施例中，采用的原料比例(摩尔比)如下：
己内酰胺：100；
尼龙66盐：20；
支化剂均苯四甲酸：0.5。
进一步的，上述聚酰胺功能母粒载体树脂的制备方法如下：
S1、将原料输送至预前聚反应釜进行水解开环共聚反应，制得共聚酰胺前聚物，反应温度为220℃，反应压力为1MPa；
S2、将步骤S1中制得的共聚酰胺前聚物输送至前聚反应器经前聚反应，制得共聚酰胺预聚物，反应温度为230℃，反应压力为0.1MPa；
S3、将步骤S2制得的共聚酰胺预聚物输送至后聚合反应器经后聚合反应，制得共聚酰胺终聚物，反应温度为230℃，反应压力为-20KPa；
S4、将步骤S3制得的共聚酰胺终聚物依次经切粒、萃取和干燥，制得共聚酰胺切片。
使用上述方案制备的共聚酰胺的支化度为0.16。
实施例七
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺功能母粒载体树脂，在本实施例中，采用的原料比例(摩尔比)如下：
己内酰胺：100；
尼龙66盐：20；
支化剂氨基己内酰胺：1。
进一步的，上述聚酰胺功能母粒载体树脂的制备方法如下：
S1、将原料输送至预前聚反应釜进行水解开环共聚反应，制得共聚酰胺前聚物，反应温度为240℃，反应压力为3MPa；
S2、将步骤S1中制得的共聚酰胺前聚物输送至前聚反应器经前聚反应，制得共聚酰胺预聚物，反应温度为260℃，反应压力为0.4MPa；
S3、将步骤S2制得的共聚酰胺预聚物输送至后聚合反应器经后聚合反应，制得共聚酰胺终聚物，反应温度为245℃，反应压力为5KPa；
S4、将步骤S3制得的共聚酰胺终聚物依次经切粒、萃取和干燥，制得共聚酰胺切片。
使用上述方案制备的共聚酰胺的支化度为0.25。
实施例八
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺功能母粒载体树脂，在本实施例中，采用的原料比例(摩尔比)如下：
己内酰胺：100；
尼龙66盐：20；
支化剂氨基己内酰胺：1。
进一步的，上述聚酰胺功能母粒载体树脂的制备方法如下：
S1、将原料输送至预前聚反应釜进行水解开环共聚反应，制得共聚酰胺前聚物，反应温度为220℃，反应压力为4MPa；
S2、将步骤S1中制得的共聚酰胺前聚物输送至前聚反应器经前聚反应，制得共聚酰胺预聚物，反应温度为260℃，反应压力为0.6MPa；
S3、将步骤S2制得的共聚酰胺预聚物输送至后聚合反应器经后聚合反应，制得共聚酰胺终聚物，反应温度为230℃，反应压力为20KPa；
S4、将步骤S3制得的共聚酰胺终聚物依次经切粒、萃取和干燥，制得共聚酰胺切片。
使用上述方案制备的共聚酰胺的支化度为0.3。
实施例九
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺功能母粒载体树脂，在本实施例中，采用的原料比例(摩尔比)如下：
己内酰胺：100；
尼龙66盐：8；
支化剂氨基己内酰胺：0.2。
进一步的，上述聚酰胺功能母粒载体树脂的制备方法如下：
S1、将原料输送至预前聚反应釜进行水解开环共聚反应，制得共聚酰胺前聚物，反应温度为240℃，反应压力为3MPa；
S2、将步骤S1中制得的共聚酰胺前聚物输送至前聚反应器经前聚反应，制得共聚酰胺预聚物，反应温度为260℃，反应压力为0.4MPa；
S3、将步骤S2制得的共聚酰胺预聚物输送至后聚合反应器经后聚合反应，制得共聚酰胺终聚物，反应温度为245℃，反应压力为5KPa；
S4、将步骤S3制得的共聚酰胺终聚物依次经切粒、萃取和干燥，制得共聚酰胺切片。
使用上述方案制备的共聚酰胺的支化度为0.07。
实施例十
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺功能母粒载体树脂，在本实施例中，采用的原料比例(摩尔比)如下：
己内酰胺：100；
尼龙66盐：24；
支化剂氨基己内酰胺：0.8。
进一步的，上述聚酰胺功能母粒载体树脂的制备方法如下：
S1、将原料输送至预前聚反应釜进行水解开环共聚反应，制得共聚酰胺前聚物，反应温度为240℃，反应压力为3MPa；
S2、将步骤S1中制得的共聚酰胺前聚物输送至前聚反应器经前聚反应，制得共聚酰胺预聚物，反应温度为260℃，反应压力为0.4MPa；
S3、将步骤S2制得的共聚酰胺预聚物输送至后聚合反应器经后聚合反应，制得共聚酰胺终聚物，反应温度为245℃，反应压力为5KPa；
S4、将步骤S3制得的共聚酰胺终聚物依次经切粒、萃取和干燥，制得共聚酰胺切片。
使用上述方案制备的共聚酰胺的支化度为0.5。
实施例十一
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺功能母粒，包括载体树脂、分散剂和功能粉体，所述功能粉体、分散剂和载体树脂的质量百分数为：
功能粉体70％；
分散剂5％；
载体树脂25％；
上述载体树脂为实施例八制备的聚酰胺功能母粒载体树脂。
进一步的，所述功能粉体为粒径200nm的抗紫外线功能粉体，具体为二氧化钛，所述分散剂为固含量5％的乙烯-丙烯酸共聚蜡。
通过将二氧化钛、共聚酰胺和分散剂乙烯-丙烯酸共聚蜡经过高速搅拌机混合均匀后，采用双螺杆挤出机熔融混炼，具体挤出参数如下：
温区 1区 2区 3区 4区 5区 6区 7区 8区 机头
温度 240℃ 260℃ 260℃ 230℃ 220℃ 200℃ 200℃ 210℃ 250℃
挤出机螺杆转速为240rpm。
通过上述挤出机挤出造粒，得到具有抗紫外功能的聚酰胺功能母粒。
实施例十二
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺功能母粒，包括载体树脂、分散剂和功能粉体，所述功能粉体、分散剂和载体树脂的质量百分数为：
功能粉体30％；
分散剂30％；
载体树脂40％。
上述载体树脂为实施例五制备的聚酰胺功能母粒载体树脂。
进一步的，所述功能粉体为粒径100nm的抗菌功能粉体，具体为载银抗菌沸石，所述分散剂为固含量30％的乙烯-丙烯酸共聚蜡。
通过将载银抗菌沸石、共聚酰胺和分散剂乙烯-丙烯酸共聚蜡经过高速搅拌机混合均匀后，采用双螺杆挤出机熔融混炼，具体挤出参数如下：
温区 1区 2区 3区 4区 5区 6区 7区 8区 机头
温度 240℃ 250℃ 250℃ 240℃ 220℃ 200℃ 200℃ 210℃ 250℃
挤出机螺杆转速为240rpm。
通过上述挤出机挤出造粒，得到具有抗菌功能的聚酰胺功能母粒。
实施例十三
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺功能母粒，包括载体树脂、分散剂和功能粉体，所述功能粉体、分散剂和载体树脂的质量百分数为：
功能粉体60％；
分散剂20％；
载体树脂20％。
上述载体树脂为实施例七制备的聚酰胺功能母粒载体树脂。
进一步的，所述功能粉体为粒径500nm的凉感功能粉体，具体为氮化铝，所述分散剂为固含量20％的乙烯－丙烯酸基离聚蜡。
通过将氮化铝、共聚酰胺和分散剂乙烯－丙烯酸基离聚蜡经过高速搅拌机混合均匀后，采用双螺杆挤出机熔融混炼，具体挤出参数如下：
温区 1区 2区 3区 4区 5区 6区 7区 8区 机头
温度 240℃ 260℃ 260℃ 240℃ 220℃ 200℃ 200℃ 210℃ 250℃
挤出机螺杆转速为240rpm。
通过上述挤出机挤出造粒，得到具有凉感功能的聚酰胺功能母粒。
实施例十四
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺功能母粒，包括载体树脂、分散剂和功能粉体，所述功能粉体、分散剂和载体树脂的质量百分数为：
功能粉体2％；
分散剂1％；
载体树脂97％。
上述载体树脂为实施例五制备的聚酰胺功能母粒载体树脂。
进一步的，所述功能粉体为粒径200nm的抗紫外线功能粉体，具体为二氧化钛，所述分散剂为固含量5％的乙烯-丙烯酸共聚蜡。
通过将二氧化钛、共聚酰胺和分散剂低熔点聚酰胺蜡经过高速搅拌机混合均匀后，采用双螺杆挤出机熔融混炼，具体挤出参数如下：
温区 1区 2区 3区 4区 5区 6区 7区 8区 机头
温度 240℃ 260℃ 250℃ 230℃ 220℃ 190℃ 190℃ 210℃ 250℃
挤出机螺杆转速为240rpm。
通过上述挤出机挤出造粒，得到具有抗菌功能的聚酰胺功能母粒。
实施例十五
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺功能母粒，包括载体树脂、分散剂和功能粉体，所述功能粉体、分散剂和载体树脂的质量百分数为：
功能粉体20％；
分散剂18％；
载体树脂62％。
上述载体树脂为实施例一制备的聚酰胺功能母粒载体树脂。
进一步的，所述功能粉体为粒径270nm的抗菌功能粉体，具体为碘化银，所述分散剂为固含量18％的低熔点聚酰胺蜡。
通过将碘化银、共聚酰胺和分散剂低熔点聚酰胺蜡经过高速搅拌机混合均匀后，采用双螺杆挤出机熔融混炼，具体挤出参数如下：
温区 1区 2区 3区 4区 5区 6区 7区 8区 机头
温度 240℃ 250℃ 250℃ 240℃ 220℃ 200℃ 200℃ 210℃ 250℃
挤出机螺杆转速为240rpm。
通过上述挤出机挤出造粒，得到具有抗菌功能的聚酰胺功能母粒。
实施例十六
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺功能母粒，包括载体树脂、分散剂和功能粉体，所述功能粉体、分散剂和载体树脂的质量百分数为：
功能粉体20％；
分散剂3％；
载体树脂77％。
上述载体树脂为实施例四制备的聚酰胺功能母粒载体树脂。
进一步的，所述功能粉体为粒径340nm的凉感功能粉体，具体为铜粉，所述分散剂为固含量3％的乙烯－丙烯酸基离聚蜡。
通过将铜粉、共聚酰胺和分散剂乙烯－丙烯酸基离聚蜡经过高速搅拌机混合均匀后，采用双螺杆挤出机熔融混炼，具体挤出参数如下：
温区 1区 2区 3区 4区 5区 6区 7区 8区 机头
温度 240℃ 250℃ 250℃ 240℃ 210℃ 200℃ 200℃ 210℃ 250℃
挤出机螺杆转速为240rpm。
通过上述挤出机挤出造粒，得到具有抗菌功能的聚酰胺功能母粒。
实施例十七
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺功能母粒，包括载体树脂、分散剂和功能粉体，所述功能粉体、分散剂和载体树脂的质量百分数为：
功能粉体50％；
分散剂10％；
载体树脂40％；
上述载体树脂为实施例七制备的聚酰胺功能母粒载体树脂。
进一步的，所述功能粉体为粒径260nm的抗紫外线功能粉体，具体为氧化铝，所述分散剂为固含量10％的乙烯-丙烯酸共聚蜡。
通过将氧化铝、共聚酰胺和分散剂乙烯-丙烯酸共聚蜡经过高速搅拌机混合均匀后，采用双螺杆挤出机熔融混炼，具体挤出参数如下：
温区 1区 2区 3区 4区 5区 6区 7区 8区 机头
温度 240℃ 260℃ 260℃ 230℃ 220℃ 200℃ 200℃ 210℃ 250℃
挤出机螺杆转速为240rpm。
通过上述挤出机挤出造粒，得到具有抗紫外功能的聚酰胺功能母粒。
实施例十八
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺功能母粒，包括载体树脂、分散剂和功能粉体，所述功能粉体、分散剂和载体树脂的质量百分数为：
功能粉体42％；
分散剂8％；
载体树脂50％。
上述载体树脂为实施例四制备的聚酰胺功能母粒载体树脂。
进一步的，所述功能粉体为粒径300nm的抗菌功能粉体，具体为碘化银，所述分散剂为固含量22％的低熔点聚酰胺蜡。
通过将碘化银、共聚酰胺和分散剂低熔点聚酰胺蜡经过高速搅拌机混合均匀后，采用双螺杆挤出机熔融混炼，具体挤出参数如下：
温区 1区 2区 3区 4区 5区 6区 7区 8区 机头
温度 240℃ 250℃ 250℃ 240℃ 220℃ 200℃ 200℃ 210℃ 250℃
挤出机螺杆转速为240rpm。
通过上述挤出机挤出造粒，得到具有抗菌功能的聚酰胺功能母粒。
实施例十九
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺功能母粒，包括载体树脂、分散剂和功能粉体，所述功能粉体、分散剂和载体树脂的质量百分数为：
功能粉体37％；
分散剂6％；
载体树脂57％。
上述载体树脂为实施例五制备的聚酰胺功能母粒载体树脂。
进一步的，所述功能粉体为粒径410nm的凉感功能粉体，具体为云母粉，所述分散剂为固含量20％的乙烯－丙烯酸基离聚蜡。
通过将云母粉、共聚酰胺和分散剂乙烯－丙烯酸基离聚蜡经过高速搅拌机混合均匀后，采用双螺杆挤出机熔融混炼，具体挤出参数如下：
温区 1区 2区 3区 4区 5区 6区 7区 8区 机头
温度 240℃ 260℃ 260℃ 240℃ 220℃ 200℃ 200℃ 210℃ 250℃
挤出机螺杆转速为240rpm。
通过上述挤出机挤出造粒，得到具有凉感功能的聚酰胺功能母粒。
实施例二十
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺功能母粒，包括载体树脂、分散剂和功能粉体，所述功能粉体、分散剂和载体树脂的质量百分数为：
功能粉体2％；
分散剂1％；
载体树脂97％。
上述载体树脂为实施例八制备的聚酰胺功能母粒载体树脂。
进一步的，所述功能粉体为粒径200nm的抗紫外线功能粉体，具体为二氧化钛，所述分散剂为固含量5％的乙烯-丙烯酸共聚蜡。
通过将二氧化钛、共聚酰胺和分散剂低熔点聚酰胺蜡经过高速搅拌机混合均匀后，采用双螺杆挤出机熔融混炼，具体挤出参数如下：
温区 1区 2区 3区 4区 5区 6区 7区 8区 机头
温度 240℃ 260℃ 250℃ 240℃ 220℃ 190℃ 190℃ 210℃ 250℃
挤出机螺杆转速为240rpm。
通过上述挤出机挤出造粒，得到具有抗菌功能的聚酰胺功能母粒。
实施例二十一
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺功能母粒，包括载体树脂、分散剂和功能粉体，所述功能粉体、分散剂和载体树脂的质量百分数为：
功能粉体2％；
分散剂1％；
载体树脂97％。
上述载体树脂为实施例二制备的聚酰胺功能母粒载体树脂。
进一步的，所述功能粉体为粒径200nm的抗紫外线功能粉体，具体为二氧化钛，所述分散剂为固含量5％的乙烯-丙烯酸共聚蜡。
通过将二氧化钛、共聚酰胺和分散剂低熔点聚酰胺蜡经过高速搅拌机混合均匀后，采用双螺杆挤出机熔融混炼，具体挤出参数如下：
温区 1区 2区 3区 4区 5区 6区 7区 8区 机头
温度 240℃ 260℃ 250℃ 240℃ 220℃ 190℃ 190℃ 210℃ 250℃
挤出机螺杆转速为240rpm。
通过上述挤出机挤出造粒，得到具有抗菌功能的聚酰胺功能母粒。
实施例二十二
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺功能母粒，包括载体树脂、分散剂和功能粉体，所述功能粉体、分散剂和载体树脂的质量百分数为：
功能粉体70％；
分散剂5％；
载体树脂25％；
上述载体树脂为实施例十制备的聚酰胺功能母粒载体树脂。
进一步的，所述功能粉体为粒径200nm的抗紫外线功能粉体，具体为二氧化钛，所述分散剂为固含量5％的乙烯-丙烯酸共聚蜡。
通过将二氧化钛、共聚酰胺和分散剂乙烯-丙烯酸共聚蜡经过高速搅拌机混合均匀后，采用双螺杆挤出机熔融混炼，具体挤出参数如下：
温区 1区 2区 3区 4区 5区 6区 7区 8区 机头
温度 240℃ 260℃ 260℃ 230℃ 220℃ 200℃ 200℃ 210℃ 250℃
挤出机螺杆转速为240rpm。
通过上述挤出机挤出造粒，得到具有抗紫外功能的聚酰胺功能母粒。
对比例一
本对比例使用聚酰胺6和聚酰胺66以质量比为1:1的比例进行共聚，得到无规共聚的聚酰胺6/66共聚物。
对比例二
本对比例使用与实施例十一相同的制备方法和原料配比，与实施例十一不同的地方在于，本对比例使用的载体树脂为聚酰胺6。
对比例三
本对比例使用与实施例十二相同的制备方法和原料配比，与实施例十二不同的地方在于，本对比例使用的载体树脂为聚酰胺6。
对比例四
本对比例使用与实施例十三相同的制备方法和原料配比，与实施例十三不同的地方在于，本对比例使用的载体树脂为聚酰胺6。
对比例五
本对比例使用与实施例十一相同的制备方法和原料配比，与实施例十一不同的地方在于，本对比例使用的载体树脂为对比例一中制备的聚酰胺6和聚酰胺66的无规共聚物。
对比例六
本对比例使用与实施例十二相同的制备方法和原料配比，与实施例十二不同的地方在于，本对比例使用的载体树脂为对比例一中制备的聚酰胺6和聚酰胺66的无规共聚物。
对比例七
本对比例使用与实施例十三相同的制备方法和原料配比，与实施例十三不同的地方在于，本对比例使用的载体树脂为对比例一中制备的聚酰胺6和聚酰胺66的无规共聚物。
实验例一
本实验例对上述实施例一至十制备的聚酰胺功能母粒载体树脂的支化度和熔融指数MI进行测试，其结果如下：
Figure BDA0002879824950000241
Figure BDA0002879824950000251
从上述数据中可以看出，实施例一到十均使用本发明所述方法制备得到聚酰胺功能母粒载体树脂，与对比例和尼龙6相比熔融指数具有显著提升，说明本发明所述聚酰胺功能母粒载体树脂在熔融状态下具有更好的流动性，加工性能更强。其中，实施例五、实施例七和实施例八配比相同，且支化度也相似，但是实施例八和实施例七的熔融指数高于实施例五，说明制备方法中温度的控制对聚酰胺功能母粒载体树脂也会产生一定影响，水解开环反应温度较低，聚合反应温度较高得到的聚酰胺功能母粒载体树脂具有更低的支化度和更好的流动性，且随着温度差的增大，聚酰胺功能母粒载体树脂的性能也得到提升。
实验例二
本实验例对上述实施例和对比例制备的聚酰胺功能母粒进行压滤值DF(MPa.cm2/g)测试，测试方法：
采用过滤性能测试仪对实验样品分别进行测试，过滤网为滤网面积3.8cm2的50-120-1400-120-50目五层组合滤网。
对上述实施例和对比例制备的聚酰胺功能母粒与聚酰胺6以质量比5:95共混纺丝所制备功能聚酰胺纤维进行抗紫外性能、抗菌性能和导热性能测试，测试项目如下：
纤维断裂强度(cN/dtex)，测试方法：参照GB/T14344-2008；纤维抗菌性能(％)，测试方法：参照GB/T 20944.3-2008；纤维的抗紫外性能UPF(％),测试方法：参照GB/T18830-2009；纤维的导热性能(W/(m·K))，测试方法：参照ASTM D7984-16；结果如下表所示：
Figure BDA0002879824950000261
从表中可以看出，实施例十一至二十二所制备的聚酰胺功能母粒的压滤值DF均不高于0.15MPa·cm2/g，而对比例二至七使用聚酰胺6，或者聚酰胺6和聚酰胺66的无规共聚物作为载体树脂，其压滤值DF均高于0.15MPa·cm2/g，说明使用本发明所述聚酰胺功能母粒载体树脂制备的聚酰胺功能母粒中，功能粉体的分散状态更佳；也说明对比例中的载体树脂并不能将低粒径的功能粉体进行很好的分散，因功能粉体不能完全均匀分散导致了其性能的下降。
进一步的，实施例十一、对比例二和对比例五采用相同的工艺，不同之处在于对比例二采用聚酰胺6作为母粒载体树脂、对比例五采用聚酰胺6和聚酰胺66的无规共聚物作为母粒载体，而实施例十一采用本发明所述聚酰胺功能母粒载体树脂，从表中可以看出，实施例十一的抗紫外性能与对比例二和对比例五相比并无差别，但是实施例十一的压滤值为0.03MPa·cm2/g，纤维断裂强度为4.9cN/dtex，要明显优于对比例二和对比例五，进一步说明本发明所述聚酰胺功能母粒载体树脂制备的聚酰胺功能母粒中，功能粉体的分散状态更佳。
从上表中还可以看出，实施例十一和实施例二十均采用本发明所述的聚酰胺功能母粒载体树脂制备聚酰胺功能母粒，区别在于实施例十一中功能粉体与载体树脂的比例为2.8:1，而实施例二十中功能粉体与载体树脂的比例为1:48.5；实施例十一使用了更多的功能粉体，其压滤值DF仍低于实施例二十、纤维断裂强度也高于实施例二十；说明使用本发明所述的聚酰胺功能母粒载体树脂能够进一步提高功能粉体的分散性，并且在功能粉体占比提高的情况下依旧能够保证功能粉体的均匀分散，得到性能优异的聚酰胺功能母粒。
实施例十一和实施例二十二使用相同工艺，区别在于实施例二十二使用支化度更高的共聚酰胺作为原料，但是实施例二十二的性能与实施例十一相比具有显著下降，说明支化度过高会影响功能母粒的性能，并且从实施例二十一和实施例二十二对比可以发现，二者压滤值相同，但实施例二十二的断裂强度更低，也说明支化度高于优选范围的共聚酰胺会降低功能母粒的性能。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，上述实施例中的实施方案也可以进一步组合或者替换，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

Claims (10)

1.一种聚酰胺功能母粒载体树脂，其特征在于，所述聚酰胺功能母粒载体树脂为共聚酰胺，所述共聚酰胺使用己内酰胺、尼龙66盐和支化剂为原料制备得到，所述制备方法包括如下步骤：
S1、将原料输送至预前聚反应釜进行水解开环共聚反应，制得共聚酰胺前聚物；
S2、将步骤S1中制得的共聚酰胺前聚物输送至前聚反应器经前聚反应，制得共聚酰胺预聚物；
S3、将步骤S2制得的共聚酰胺预聚物输送至后聚合反应器经后聚合反应，制得共聚酰胺终聚物；
S4、将步骤S3制得的共聚酰胺终聚物依次经切粒、萃取和干燥，制得共聚酰胺切片；
所述步骤S1中，水解开环共聚反应的温度为220～260℃、压力为1～4MPa；所述步骤S2中，前聚反应的温度为230～270℃、压力为0.1～0.6MPa；所述步骤S3中，后聚反应的温度为230～260℃、压力-20～20kPa。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺功能母粒载体树脂，其特征在于，所述共聚酰胺为具有支化结构的共聚物，其支化度为0.05～0.5；
优选的，所述共聚酰胺的支化度为0.1～0.3。
3.根据权利要求1所述的聚酰胺功能母粒载体树脂，其特征在于，所述支化剂为赖氨酸、均苯四甲酸、氨基己内酰胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的聚酰胺功能母粒载体树脂，其特征在于，所述己内酰胺、尼龙66盐和支化剂的摩尔比为100:5～30:0.1～1。
5.根据权利要求1所述的聚酰胺功能母粒载体树脂，其特征在于，所述共聚酰胺的熔融指数不低于40g/10min(220℃、2.16kg)。
6.一种聚酰胺功能母粒，包括载体树脂、分散剂和功能粉体，其特征在于，采用如权利要求1-5任一所述聚酰胺功能母粒载体树脂作为载体树脂。
7.根据权利要求6所述的聚酰胺功能母粒，其特征在于，所述功能粉体、分散剂和载体树脂的占比为：
功能粉体2～70％；
分散剂1～30％；
载体树脂20～97％。
8.根据权利要求6所述的聚酰胺功能母粒，其特征在于，所述功能粉体为抗紫外功能粉体、抗菌功能粉体、凉感功能粉体中的至少一种；
所述抗紫外功能粉体为二氧化钛、氧化铝、氧化锌中的至少一种；
所述抗菌功能粉体为载银抗菌沸石、载银磷酸钙、载银磷酸锆、碘化银、氧化亚铜粉、二氧化钛、氧化锌、铜粉中的至少一种；
所述凉感功能粉体为氮化铝、云母粉、氧化铝中的至少一种。
9.根据权利要求6所述的聚酰胺功能母粒，其特征在于，所述分散剂为乙烯－丙烯酸共聚蜡、乙烯－丙烯酸基离聚蜡、低熔点聚酰胺蜡中的至少一种，所述分散剂的固含量为2％-30％。
10.根据权利要求6-9任一所述的聚酰胺功能母粒，其特征在于，所述聚酰胺功能母粒的压滤值DF不高于0.15MPa·cm2/g。
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