CN114685818A - 一种聚酰胺色母粒载体树脂的制备方法及聚酰胺色母粒 - Google Patents

一种聚酰胺色母粒载体树脂的制备方法及聚酰胺色母粒 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚酰胺色母粒载体树脂的制备方法及聚酰胺色母粒，通过将共聚酰胺作为载体树脂，利用共聚酰胺的低熔点和流动性较好的特点，实现了着色剂在载体树脂中的均匀分散，克服了粒径较小的着色剂在聚酰胺熔体中分散困难，均匀性较差的问题，得到了能够制备高品质细旦聚酰胺有色纤维的聚酰胺色母粒。

Description

一种聚酰胺色母粒载体树脂的制备方法及聚酰胺色母粒
技术领域
本发明属于高分子材料合成技术领域，具体涉及一种聚酰胺色母粒载体树脂的制备方法及聚酰胺色母粒。
背景技术
聚酰胺6纤维具有的吸湿、亲肤、耐磨高强、化学稳定，回弹性好等优异性能，广泛应用在服用、工业及军工领域。原液着色聚酰胺纤维由于其在加工成纺织品时，可省去染色工序，减少大量废水和二氧化碳排放，节能降耗，环境友好特征突出，能从源头上有效解决传统印染行业面临的高能耗、高水耗和高COD排放等突出问题，未来发展潜力巨大。
目前，生产原液着色聚酰胺纤维最常用的方法是母粒掺混法，通过将色母粒与聚酰胺基体纺前共混，熔融纺丝实现聚酰胺纤维的原液着色，其具简捷、灵活、生产成本低特点。该技术的关键是色母粒是否与基体均匀混合，着色剂组份能否在纺丝熔体中均匀分散。因此，色母粒的质量直接决定了原液着色聚酰胺纤维的品质。但是由于聚酰胺为线形大分子链结构，分子链缠结程度高，导致其相对粘度高，熔融状态下的流动性较差，使着色剂在聚酰胺熔体中分散较困难，分散均匀性差，可纺性差，造成组件纺丝周期短、纤维细化难以及纤维性能低等问题，极大的影响了原液着色聚酰胺纤维的品质，较高的熔点导致了在熔体纺丝过程中，着色剂并不能很好的分散在载体树脂中，降低了原液着色聚酰胺纤维的性能，尤其在着色剂粒径较小时，其分散状态更差，纤维性能进一步下降。
因此特提出本发明。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供了一种聚酰胺色母粒载体树脂的制备方法及聚酰胺色母粒，通过将共聚酰胺作为载体树脂，利用共聚酰胺的低熔点和流动性较好的特点，实现了着色剂在载体树脂中的均匀分散，并且在着色剂粒径较小时仍然能够将其均匀分散，克服了着色剂在聚酰胺熔体中分散困难，分散均匀性较差的问题，得到了能够制备高品质细旦聚酰胺有色纤维的聚酰胺色母粒。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种聚酰胺色母粒，包括着色剂、分散剂和载体树脂，所述载体树脂为共聚酰胺，所述共聚酰胺为己内酰胺、尼龙66盐和支化剂的共聚物，所述聚酰胺色母粒的压滤值DF不高于0.05MPa·cm2/g。
以己内酰胺、尼龙66盐和赖氨酸为原料制备的共聚酰胺具有支化结构并且具有更好的流动性和更低的熔点，通过调控己内酰胺与尼龙66盐的共聚比例可调节共聚酰胺的熔点，通过调控支化剂的共聚比例可调节共聚酰胺的支化程度。
压滤值不高于0.05MPa·cm2/g实现了着色剂粉体在载体树脂中的均匀分散，
进一步的，所述着色剂、分散剂和载体树脂的占比为：
着色剂5～60％；
分散剂1～20％；
载体树脂20～90％。
进一步的，所述支化剂为赖氨酸、均苯四甲酸、氨基己内酰胺中的至少一种。
优选的，所述支化剂为氨基己内酰胺。
进一步的，所述己内酰胺、尼龙66盐和支化剂的摩尔比为100:5～30:0.1～1。
上述配比为技术人员在大量实验中总结出的能够获得较高流动性和较低熔点的摩尔百分比范围，使用该比例制备的共聚酰胺具有更低的熔点，更利于熔融纺丝，并且具有优异的流动性，能够实现在着色剂粒度较小的条件下与着色剂进行充分的混合，提高混合均匀性。
进一步的，所述共聚酰胺为具有支化结构的共聚物，其支化度为0.05～0.5。
上述支化度范围为技术人员在大量实验中总结的在不对流动性造成影响的前提下能够得到更低熔点的共聚酰胺的支化度范围。
优选的，所述共聚酰胺的支化度为0.2～0.5。
具有上述优选支化度的共聚酰胺能够进一步提高着色剂的分散性能，实现着色剂更加均匀的分散。
进一步的，所述共聚酰胺的熔融指数不低于40g/10min(220℃、2.16kg)。
熔融指数越高，其流动性能越好，共聚酰胺的熔融指数不低于40g/10min(220℃、2.16kg)说明其具有较好的流动性。
进一步的，着色剂可选择自炭黑、颜料白6、颜料棕3、颜料蓝5、颜料蓝15、颜料蓝15:1、颜料蓝15:3、颜料蓝15:4、颜料蓝15:6、颜料蓝16、颜料蓝28、颜料蓝29、颜料蓝60、颜料紫19、颜料紫23、颜料紫29、颜料红101、颜料红102、颜料红108、颜料红112、颜料红122、颜料红146、颜料红149、颜料红170、颜料红171、颜料红172、颜料红175、颜料红176、颜料红177、颜料红178、颜料红179、颜料红185、颜料红202、颜料红207、颜料红208、颜料红214、颜料红241、颜料红242、颜料红254、颜料红255、颜料红263、颜料红264、颜料红272、颜料黄6、颜料黄13、颜料黄14、颜料黄17、颜料黄21、颜料黄37、颜料黄77、颜料黄74、颜料黄81、颜料黄97、颜料黄107、颜料黄110、颜料黄120、颜料黄129、颜料黄138、颜料黄139、颜料黄147、颜料黄148、颜料黄150、颜料黄151、颜料黄155、颜料黄168、颜料黄174、颜料黄180、颜料黄187、颜料黄192、颜料黄195、颜料黄196、颜料黄197、颜料橙34、颜料橙36、颜料橙43、颜料橙61、颜料橙64、颜料橙68、颜料橙70、颜料橙73、颜料绿5、颜料绿7、颜料绿36、颜料绿50中的至少一种。
为了满足制备细旦聚酰胺着色纤维的条件，上述方案中所述着色剂粉体的粒径不大于700nm。
进一步的，所述分散剂为乙烯－丙烯酸共聚蜡、乙烯－丙烯酸基离聚蜡、低熔点聚酰胺蜡中的至少一种，所述分散剂的固含量为1％-20％。
优选的，所述分散剂为低熔点聚酰胺蜡。
本发明第二方面提供一种聚酰胺色母粒载体树脂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
S1、将原料输送至预前聚反应釜进行水解开环共聚反应，制得共聚酰胺前聚物；
S2、将步骤S1中制得的共聚酰胺前聚物输送至前聚反应器经前聚反应，制得共聚酰胺预聚物；
S3、将步骤S2制得的共聚酰胺预聚物输送至后聚合反应器经后聚合反应，制得共聚酰胺终聚物；
S4、将步骤S3制得的共聚酰胺终聚物依次经切粒、萃取和干燥，制得共聚酰胺切片；
所述步骤S1中，水解开环共聚反应的温度为220～260℃、压力为1～4MPa；所述步骤S2中，前聚反应的温度为230～270℃、压力为0.1～0.6MPa；所述步骤S3中，后聚反应的温度为230～260℃、压力-20～20kPa。
使用上述制备方法制备聚酰胺色母粒载体树脂时，支化剂在步骤S1中能够生成具有不少于3个反应官能团的结构，己内酰胺和尼龙66盐以此作为大分子链的支化点得到具有支化结构的共聚酰胺。
上述制备方法为技术人员在大量实验的前提下得到的，能够制备支化度和熔融指数稳定且达到要求的共聚酰胺的制备方法，使用该制备方法制备的共聚酰胺，其流动性能更好，熔点更低，且产品性能更加稳定。
本发明的有益效果在于：共聚酰胺的支化结构能够进一步降低共聚酰胺的熔点并进一步提高其流动性；并且通过调控己内酰胺与尼龙66盐的共聚比例实现对共聚酰胺的熔点的调节，并通过调控支化剂的共聚比例实现对共聚酰胺的支化度的调节得到与着色剂混合效果最好的共聚酰胺载体树脂；使用上述聚酰胺色母粒载体树脂制备聚酰胺色母粒，实现了着色剂以更小的粒径在共聚酰胺中均匀分散，提高了聚酰胺色母粒的加工性能，进一步的，通过使用与聚酰胺具有良好相容性的分散剂，在促进着色剂分散效果的同时，进一步提高熔体加工的流动性，得到性能优异的聚酰胺色母粒。
附图说明
附图作为本发明的一部分，用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。显然，下面描述中的附图仅仅是一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为聚酰胺6与共聚酰胺的熔体流动曲线。
图2为聚酰胺6与共聚酰胺的DSC曲线。
图3为共聚酰胺色母粒断面的10000倍扫描电镜照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合部分实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，本领域技术人员可以了解到的是，下列实施方式仅用于解释本发明的技术原理，并非旨在限制本发明的保护范围。例如，尽管本申请按照特定顺序描述了本发明的方法的各个步骤，但是这些顺序并不是限制性的，在不偏离本发明的基本原理的前提下，本领域技术人员可以按照不同的顺序来执行所述步骤。
实施例一
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺色母粒载体树脂的制备方法，在本实施例中，采用的原料比例(摩尔比)如下：
己内酰胺：100；
尼龙66盐：5；
支化剂赖氨酸：0.1。
具体的，上述聚酰胺色母粒载体树脂的制备方法如下：
S1、将原料输送至预前聚反应釜进行水解开环共聚反应，制得共聚酰胺前聚物，反应温度为260℃，反应压力为4MPa；
S2、将步骤S1中制得的共聚酰胺前聚物输送至前聚反应器经前聚反应，制得共聚酰胺预聚物，反应温度为270℃，反应压力为0.6MPa；
S3、将步骤S2制得的共聚酰胺预聚物输送至后聚合反应器经后聚合反应，制得共聚酰胺终聚物，反应温度为260℃，反应压力为20KPa；
S4、将步骤S3制得的共聚酰胺终聚物依次经切粒、萃取和干燥，制得共聚酰胺切片。
使用上述方案制备的共聚酰胺的支化度为0.1。
实施例二
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺色母粒载体树脂的制备方法，在本实施例中，采用的原料比例(摩尔比)如下：
己内酰胺：100；
尼龙66盐：30；
支化剂氨基己内酰胺：1。
具体的，上述聚酰胺色母粒载体树脂的制备方法如下：
S1、将原料输送至预前聚反应釜进行水解开环共聚反应，制得共聚酰胺前聚物，反应温度为260℃，反应压力为4MPa；
S2、将步骤S1中制得的共聚酰胺前聚物输送至前聚反应器经前聚反应，制得共聚酰胺预聚物，反应温度为270℃，反应压力为0.6MPa；
S3、将步骤S2制得的共聚酰胺预聚物输送至后聚合反应器经后聚合反应，制得共聚酰胺终聚物，反应温度为260℃，反应压力为20KPa；
S4、将步骤S3制得的共聚酰胺终聚物依次经切粒、萃取和干燥，制得共聚酰胺切片。
使用上述方案制备的共聚酰胺的支化度为0.47。
实施例三
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺色母粒载体树脂的制备方法，在本实施例中，采用的原料比例(摩尔比)如下：
己内酰胺：100；
尼龙66盐：24；
支化剂氨基己内酰胺：0.7。
具体的，上述聚酰胺色母粒载体树脂的制备方法如下：
S1、将原料输送至预前聚反应釜进行水解开环共聚反应，制得共聚酰胺前聚物，反应温度为260℃，反应压力为4MPa；
S2、将步骤S1中制得的共聚酰胺前聚物输送至前聚反应器经前聚反应，制得共聚酰胺预聚物，反应温度为270℃，反应压力为0.6MPa；
S3、将步骤S2制得的共聚酰胺预聚物输送至后聚合反应器经后聚合反应，制得共聚酰胺终聚物，反应温度为260℃，反应压力为20KPa；
S4、将步骤S3制得的共聚酰胺终聚物依次经切粒、萃取和干燥，制得共聚酰胺切片。
使用上述方案制备的共聚酰胺的支化度为0.35。
实施例四
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺色母粒载体树脂的制备方法，在本实施例中，采用的原料比例(摩尔比)如下：
己内酰胺：100；
尼龙66盐：5；
支化剂均苯四甲酸：0.1。
具体的，上述聚酰胺色母粒载体树脂的制备方法如下：
S1、将原料输送至预前聚反应釜进行水解开环共聚反应，制得共聚酰胺前聚物，反应温度为220℃，反应压力为1MPa；
S2、将步骤S1中制得的共聚酰胺前聚物输送至前聚反应器经前聚反应，制得共聚酰胺预聚物，反应温度为230℃，反应压力为0.1MPa；
S3、将步骤S2制得的共聚酰胺预聚物输送至后聚合反应器经后聚合反应，制得共聚酰胺终聚物，反应温度为230℃，反应压力为-20KPa；
S4、将步骤S3制得的共聚酰胺终聚物依次经切粒、萃取和干燥，制得共聚酰胺切片。
使用上述方案制备的共聚酰胺的支化度为0.05。
实施例五
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺色母粒载体树脂的制备方法，在本实施例中，采用的原料比例(摩尔比)如下：
己内酰胺：100；
尼龙66盐：20；
支化剂氨基己内酰胺：1。
具体的，上述聚酰胺色母粒载体树脂的制备方法如下：
S1、将原料输送至预前聚反应釜进行水解开环共聚反应，制得共聚酰胺前聚物，反应温度为220℃，反应压力为2MPa；
S2、将步骤S1中制得的共聚酰胺前聚物输送至前聚反应器经前聚反应，制得共聚酰胺预聚物，反应温度为230℃，反应压力为0.4MPa；
S3、将步骤S2制得的共聚酰胺预聚物输送至后聚合反应器经后聚合反应，制得共聚酰胺终聚物，反应温度为230℃，反应压力为-20KPa；
S4、将步骤S3制得的共聚酰胺终聚物依次经切粒、萃取和干燥，制得共聚酰胺切片。
使用上述方案制备的共聚酰胺的支化度为0.3。
实施例六
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺色母粒载体树脂的制备方法，在本实施例中，采用的原料比例(摩尔比)如下：
己内酰胺：100；
尼龙66盐：24；
支化剂赖氨酸：0.7。
具体的，上述聚酰胺色母粒载体树脂的制备方法如下：
S1、将原料输送至预前聚反应釜进行水解开环共聚反应，制得共聚酰胺前聚物，反应温度为220℃，反应压力为1MPa；
S2、将步骤S1中制得的共聚酰胺前聚物输送至前聚反应器经前聚反应，制得共聚酰胺预聚物，反应温度为230℃，反应压力为0.1MPa；
S3、将步骤S2制得的共聚酰胺预聚物输送至后聚合反应器经后聚合反应，制得共聚酰胺终聚物，反应温度为230℃，反应压力为-20KPa；
S4、将步骤S3制得的共聚酰胺终聚物依次经切粒、萃取和干燥，制得共聚酰胺切片。
使用上述方案制备的共聚酰胺的支化度为0.26。
实施例七
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺色母粒载体树脂的制备方法，在本实施例中，采用的原料比例(摩尔比)如下：
己内酰胺：100；
尼龙66盐：14；
支化剂氨基己内酰胺：0.3。
具体的，上述聚酰胺色母粒载体树脂的制备方法如下：
S1、将原料输送至预前聚反应釜进行水解开环共聚反应，制得共聚酰胺前聚物，反应温度为240℃，反应压力为3MPa；
S2、将步骤S1中制得的共聚酰胺前聚物输送至前聚反应器经前聚反应，制得共聚酰胺预聚物，反应温度为260℃，反应压力为0.4MPa；
S3、将步骤S2制得的共聚酰胺预聚物输送至后聚合反应器经后聚合反应，制得共聚酰胺终聚物，反应温度为245℃，反应压力为5KPa；
S4、将步骤S3制得的共聚酰胺终聚物依次经切粒、萃取和干燥，制得共聚酰胺切片。
使用上述方案制备的共聚酰胺的支化度为0.2。
实施例八
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺色母粒载体树脂的制备方法，在本实施例中，采用的原料比例(摩尔比)如下：
己内酰胺：100；
尼龙66盐：20；
支化剂赖氨酸：1。
具体的，上述聚酰胺色母粒载体树脂的制备方法如下：
S1、将原料输送至预前聚反应釜进行水解开环共聚反应，制得共聚酰胺前聚物，反应温度为220℃，反应压力为4MPa；
S2、将步骤S1中制得的共聚酰胺前聚物输送至前聚反应器经前聚反应，制得共聚酰胺预聚物，反应温度为260℃，反应压力为0.6MPa；
S3、将步骤S2制得的共聚酰胺预聚物输送至后聚合反应器经后聚合反应，制得共聚酰胺终聚物，反应温度为230℃，反应压力为20KPa；
S4、将步骤S3制得的共聚酰胺终聚物依次经切粒、萃取和干燥，制得共聚酰胺切片。
使用上述方案制备的共聚酰胺的支化度为0.35。
实施例九
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺色母粒载体树脂的制备方法，在本实施例中，采用的原料比例(摩尔比)如下：
己内酰胺：100；
尼龙66盐：9；
支化剂均苯四甲酸：0.1。
具体的，上述聚酰胺色母粒载体树脂的制备方法如下：
S1、将原料输送至预前聚反应釜进行水解开环共聚反应，制得共聚酰胺前聚物，反应温度为240℃，反应压力为3MPa；
S2、将步骤S1中制得的共聚酰胺前聚物输送至前聚反应器经前聚反应，制得共聚酰胺预聚物，反应温度为260℃，反应压力为0.4MPa；
S3、将步骤S2制得的共聚酰胺预聚物输送至后聚合反应器经后聚合反应，制得共聚酰胺终聚物，反应温度为245℃，反应压力为5KPa；
S4、将步骤S3制得的共聚酰胺终聚物依次经切粒、萃取和干燥，制得共聚酰胺切片。
使用上述方案制备的共聚酰胺的支化度为0.06。
实施例十
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺色母粒载体树脂的制备方法，在本实施例中，采用的原料比例(摩尔比)如下：
己内酰胺：100；
尼龙66盐：28；
支化剂氨基己内酰胺：1。
具体的，上述聚酰胺色母粒载体树脂的制备方法如下：
S1、将原料输送至预前聚反应釜进行水解开环共聚反应，制得共聚酰胺前聚物，反应温度为240℃，反应压力为3MPa；
S2、将步骤S1中制得的共聚酰胺前聚物输送至前聚反应器经前聚反应，制得共聚酰胺预聚物，反应温度为260℃，反应压力为0.4MPa；
S3、将步骤S2制得的共聚酰胺预聚物输送至后聚合反应器经后聚合反应，制得共聚酰胺终聚物，反应温度为245℃，反应压力为5KPa；
S4、将步骤S3制得的共聚酰胺终聚物依次经切粒、萃取和干燥，制得共聚酰胺切片。
使用上述方案制备的共聚酰胺的支化度为0.5。
实施例十一
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺色母粒，包括载体树脂、分散剂和着色剂，所述着色剂、分散剂和载体树脂的质量百分数为：
着色剂30％；
分散剂10％；
载体树脂60％；
上述载体树脂为实施例八制备的聚酰胺色母粒载体树脂。
进一步的，所述着色剂为粒径20nm的炭黑，所述分散剂为固含量10％的低熔点聚酰胺蜡。
通过将炭黑、共聚酰胺和分散剂低熔点聚酰胺蜡经过高速搅拌机混合均匀后，采用双螺杆挤出机熔融混炼，具体挤出参数如下：
温区 1区 2区 3区 4区 5区 6区 7区 8区 机头
温度 240℃ 260℃ 260℃ 240℃ 220℃ 200℃ 200℃ 210℃ 250℃
挤出机螺杆转速为240rpm。
通过上述挤出机挤出造粒，得到聚酰胺黑色母粒。
实施例十二
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺色母粒，包括载体树脂、分散剂和着色剂，所述着色剂、分散剂和载体树脂的质量百分数为：
着色剂20％；
分散剂1％；
载体树脂79％。
上述载体树脂为实施例五制备的聚酰胺色母粒载体树脂。
进一步的，所述着色剂为粒径200nm的酞菁蓝15:3，所述分散剂为固含量1％的乙烯-丙烯酸共聚蜡。
通过将酞菁蓝15:3、共聚酰胺和分散剂乙烯-丙烯酸共聚蜡经过高速搅拌机混合均匀后，采用双螺杆挤出机熔融混炼，具体挤出参数如下：
温区 1区 2区 3区 4区 5区 6区 7区 8区 机头
温度 240℃ 250℃ 250℃ 240℃ 220℃ 200℃ 200℃ 210℃ 250℃
挤出机螺杆转速为240rpm。
通过上述挤出机挤出造粒，得到聚酰胺蓝色母粒。
实施例十三
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺色母粒，包括载体树脂、分散剂和着色剂，所述着色剂、分散剂和载体树脂的质量百分数为：
着色剂60％；
分散剂20％；
载体树脂20％。
上述载体树脂为实施例二制备的聚酰胺色母粒载体树脂。
进一步的，所述着色剂为粒径100nm的颜料红254所述分散剂为固含量20％的低熔点聚酰胺蜡。
通过将颜料红254、共聚酰胺和分散剂低熔点聚酰胺蜡经过高速搅拌机混合均匀后，采用双螺杆挤出机熔融混炼，具体挤出参数如下：
温区 1区 2区 3区 4区 5区 6区 7区 8区 机头
温度 240℃ 260℃ 260℃ 240℃ 220℃ 200℃ 200℃ 210℃ 250℃
挤出机螺杆转速为240rpm。
通过上述挤出机挤出造粒，得到聚酰胺红色母粒。
实施例十四
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺色母粒，包括载体树脂、分散剂和着色剂，所述着色剂、分散剂和载体树脂的质量百分数为：
着色剂5％；
分散剂5％；
载体树脂90％。
上述载体树脂为实施例八制备的聚酰胺色母粒载体树脂。
进一步的，所述着色剂为粒径700nm的颜料绿50，所述分散剂为固含量5％的乙烯-丙烯酸共聚蜡。
通过将颜料绿50、共聚酰胺和分散剂乙烯-丙烯酸共聚蜡经过高速搅拌机混合均匀后，采用双螺杆挤出机熔融混炼，具体挤出参数如下：
温区 1区 2区 3区 4区 5区 6区 7区 8区 机头
温度 240℃ 260℃ 250℃ 240℃ 220℃ 190℃ 190℃ 210℃ 250℃
挤出机螺杆转速为240rpm。
通过上述挤出机挤出造粒，得到聚酰胺绿色母粒。
实施例十五
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺色母粒，包括载体树脂、分散剂和着色剂，所述着色剂、分散剂和载体树脂的质量百分数为：
着色剂40％；
分散剂10％；
载体树脂50％。
上述载体树脂为实施例三制备的聚酰胺色母粒载体树脂。
进一步的，所述着色剂为粒径240nm的颜料红179，所述分散剂为固含量10％的低熔点聚酰胺蜡。
通过将颜料红179、共聚酰胺和分散剂低熔点聚酰胺蜡经过高速搅拌机混合均匀后，采用双螺杆挤出机熔融混炼，具体挤出参数如下：
温区 1区 2区 3区 4区 5区 6区 7区 8区 机头
温度 240℃ 250℃ 250℃ 240℃ 220℃ 200℃ 200℃ 210℃ 250℃
挤出机螺杆转速为240rpm。
通过上述挤出机挤出造粒，得到聚酰胺红色母粒。
实施例十六
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺色母粒，包括载体树脂、分散剂和着色剂，所述着色剂、分散剂和载体树脂的质量百分数为：
着色剂25％；
分散剂5％；
载体树脂70％。
上述载体树脂为实施例六制备的聚酰胺色母粒载体树脂。
进一步的，所述着色剂为粒径160nm的颜料黄148，所述分散剂为固含量5％的乙烯－丙烯酸基离聚蜡。
通过将颜料黄148、共聚酰胺和分散剂乙烯－丙烯酸基离聚蜡经过高速搅拌机混合均匀后，采用双螺杆挤出机熔融混炼，具体挤出参数如下：
温区 1区 2区 3区 4区 5区 6区 7区 8区 机头
温度 240℃ 250℃ 250℃ 240℃ 220℃ 200℃ 200℃ 210℃ 250℃
挤出机螺杆转速为240rpm。
通过上述挤出机挤出造粒，得到聚酰胺黄色母粒。
实施例十七
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺色母粒，包括载体树脂、分散剂和着色剂，所述着色剂、分散剂和载体树脂的质量百分数为：
着色剂5％；
分散剂5％；
载体树脂90％。
上述载体树脂为实施例八制备的聚酰胺色母粒载体树脂。
进一步的，所述着色剂为粒径20nm的炭黑，所述分散剂为固含量10％的低熔点聚酰胺蜡。
通过将炭黑、共聚酰胺和分散剂低熔点聚酰胺蜡经过高速搅拌机混合均匀后，采用双螺杆挤出机熔融混炼，具体挤出参数如下：
温区 1区 2区 3区 4区 5区 6区 7区 8区 机头
温度 240℃ 260℃ 260℃ 240℃ 220℃ 200℃ 200℃ 210℃ 250℃
挤出机螺杆转速为240rpm。
通过上述挤出机挤出造粒，得到聚酰胺黑色母粒。
实施例十八
作为本发明的一个实施例，本实施例提供一种聚酰胺色母粒，包括载体树脂、分散剂和着色剂，所述着色剂、分散剂和载体树脂的质量百分数为：
着色剂30％；
分散剂10％；
载体树脂60％；
上述载体树脂为实施例十制备的聚酰胺色母粒载体树脂。
进一步的，所述着色剂为粒径20nm的炭黑，所述分散剂为固含量10％的低熔点聚酰胺蜡。
通过将炭黑、共聚酰胺和分散剂低熔点聚酰胺蜡经过高速搅拌机混合均匀后，采用双螺杆挤出机熔融混炼，具体挤出参数如下：
温区 1区 2区 3区 4区 5区 6区 7区 8区 机头
温度 240℃ 260℃ 260℃ 240℃ 220℃ 200℃ 200℃ 210℃ 250℃
挤出机螺杆转速为240rpm。
通过上述挤出机挤出造粒，得到聚酰胺黑色母粒。
对比例一
本对比例使用聚酰胺6和聚酰胺66以质量比为1:1的比例进行共聚，得到无规共聚的聚酰胺6/66共聚物。
对比例二
本对比例使用与实施例十一相同的制备方法和原料配比，与实施例十一不同的地方在于，本对比例使用的载体树脂为聚酰胺6。
对比例三
本对比例使用与实施例十二相同的制备方法和原料配比，与实施例十二不同的地方在于，本对比例使用的载体树脂为聚酰胺6。
对比例四
本对比例使用与实施例十三相同的制备方法和原料配比，与实施例十三不同的地方在于，本对比例使用的载体树脂为聚酰胺6。
对比例五
本对比例使用与实施例十一相同的制备方法和原料配比，与实施例十一不同的地方在于，本对比例使用的载体树脂为对比例一中的聚酰胺6和聚酰胺66的无规共聚物。
对比例六
本对比例使用与实施例十二相同的制备方法和原料配比，与实施例十二不同的地方在于，本对比例使用的载体树脂为对比例一中的聚酰胺6和聚酰胺66的无规共聚物。
对比例七
本对比例使用与实施例十三相同的制备方法和原料配比，与实施例十三不同的地方在于，本对比例使用的载体树脂为对比例一中的聚酰胺6和聚酰胺66的无规共聚物。
实验例一
本实验例对上述实施例一至十制备的聚酰胺色母粒载体树脂的支化度和熔融指数MF进行测试，其结果如下：
Figure BDA0002879597930000211
从上述数据中可以看出，实施例一至十均使用本发明所述方法制备得到聚酰胺色母粒载体树脂，与对比例一和尼龙6相比熔融指数具有显著提升，说明本发明所述聚酰胺色母粒载体树脂在熔融状态下具有更好的流动性，加工性能更强。其中，实施例八与实施例五配比相同，且支化度也相似，但是实施例八的熔融指数高于实施例五，说明制备方法中温度和压力的控制对聚酰胺色母粒载体树脂也会产生一定影响，水解开环反应温度较低，聚合反应温度较高得到的聚酰胺色母粒载体树脂具有更低的支化度和更好的流动性。
实验例二
本实验例对上述实施例和对比例制备的聚酰胺色母粒的进行压滤值DF(MPa.cm2/g)测试，测试方法：采用过滤性能测试仪测试，过滤网为滤网面积3.8cm2的50-120-1400-120-50目五层组合滤网。对上述实施例和对比例制备的聚酰胺色母粒与聚酰胺6以质量比5:95共混纺丝所制备原液着色聚酰胺纤维进行断裂强度(cN/dtex)测试，测试方法：参照GB/T14344-2008。结果如下表所示：
Figure BDA0002879597930000221
从表中可以看出，实施例十一至十八所制备的聚酰胺色母粒的压滤值DF均不高于0.05MPa·cm2/g，而对比例二至七使用聚酰胺6，或者聚酰胺6和聚酰胺66的无规共聚物作为载体树脂，其压滤值DF均高于0.05MPa·cm2/g，说明使用本发明所述聚酰胺色母粒载体树脂制备的聚酰胺色母粒中，着色剂的分散状态更佳；也说明对比例中的载体树脂并不能将低粒径的着色剂进行很好的分散，因着色剂不能完全均匀分散导致了其性能的下降。
进一步的，实施例十一、对比例二和对比例五采用相同的工艺，不同之处在于对比例二采用聚酰胺6和聚酰胺66的无规共聚物作为母粒载体、对比例五采用聚酰胺6作为母粒载体树脂、，而实施例十一采用本发明所述聚酰胺色母粒载体树脂，从表中可以看出，实施例十一的压滤值为0.035MPa·cm2/g，纤维断裂强度为6.1cN/dtex，要明显优于对比例二和对比例五，进一步说明本发明所述聚酰胺色母粒载体树脂制备的聚酰胺色母粒中，着色剂的分散状态更佳。
从上表中还可以看出，实施例十一和实施例十七均采用本发明所述的聚酰胺色母粒载体树脂制备聚酰胺色母粒，区别在于实施例十一中着色剂与载体树脂的比例为1:2，而实施例十七中着色剂与载体树脂的比例为1:18；实施例十一使用了更多的着色剂，其压滤值DF仍低于实施例十七、纤维断裂强度也高于实施例十七；说明使用本发明所述的聚酰胺色母粒载体树脂能够进一步提高着色剂的分散性，并且在着色剂占比提高的情况下依旧能够保证着色剂的均匀分散，得到性能优异的聚酰胺色母粒。
还可以从实施例十一和实施例十八的对比中看出，实施例十一和实施例十八使用相同的配比和方法，区别在于使用了支化度不同的共聚酰胺，但实施例十八的性能要明显低于实施例十一，说明过高的支化度会降低着色剂的分散均匀性，进而导致色母粒性能下降，从实施例十三和实施例十八对比可以看出，使用相近支化度的共聚酰胺制备的色母粒，其压滤值DF变化不大，但纤维断裂强度随着支化度的进一步增大降低明显，说明支化度较高时，着色剂分散相对较差，进而降低色母粒的力学性能。
实验例三
本实验例对实施例十一到十五制备的聚酰胺色母粒的耐光性能进行测试，测试结果如下：
Figure BDA0002879597930000241
从上表中可以看出，使用本发明所述聚酰胺色母粒载体树脂制备的聚酰胺色母粒的色牢度等级≥4级，高于制作穿着衣物对色牢度的要求，说明使用本发明所述聚酰胺色母粒载体树脂制备的聚酰胺色母粒的着色性能更好，制品不容易掉色。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，上述实施例中的实施方案也可以进一步组合或者替换，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

Claims (10)

1.一种聚酰胺色母粒，包括着色剂、分散剂和载体树脂，其特征在于，所述载体树脂为具有支化结构的共聚酰胺，其支化度为0.05～0.5，所述共聚酰胺为己内酰胺、尼龙66盐和支化剂共聚得到。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺色母粒，其特征在于，所述着色剂、分散剂和载体树脂的占比为：
着色剂5～60％；
分散剂1～20％；
载体树脂20～90％。
3.根据权利要求1所述的聚酰胺色母粒，其特征在于，所述支化剂为赖氨酸、均苯四甲酸、氨基己内酰胺中的至少一种。
优选的，所述支化剂为氨基己内酰胺。
4.根据权利要求1所述的聚酰胺色母粒，其特征在于，所述己内酰胺、尼龙66盐和支化剂的摩尔比为100:5～30:0.1～1。
5.根据权利要求1所述的聚酰胺色母粒，其特征在于，所述共聚酰胺的熔融指数不低于40g/10min(220℃、2.16kg)；
优选的，所述共聚酰胺的支化度为0.2～0.5。
6.根据权利要求1所述的聚酰胺色母粒，其特征在于，所述聚酰胺色母粒的压滤值DF不高于0.05MPa·cm2/g。
7.根据权利要求1或2所述的聚酰胺色母粒，其特征在于，所述着色剂为炭黑、颜料白6、颜料棕3、颜料蓝5、颜料蓝15、颜料蓝15:1、颜料蓝15:3、颜料蓝15:4、颜料蓝15:6、颜料蓝16、颜料蓝28、颜料蓝29、颜料蓝60、颜料紫19、颜料紫23、颜料紫29、颜料红101、颜料红102、颜料红108、颜料红112、颜料红122、颜料红146、颜料红149、颜料红170、颜料红171、颜料红172、颜料红175、颜料红176、颜料红177、颜料红178、颜料红179、颜料红185、颜料红202、颜料红207、颜料红208、颜料红214、颜料红241、颜料红242、颜料红254、颜料红255、颜料红263、颜料红264、颜料红272、颜料黄6、颜料黄13、颜料黄14、颜料黄17、颜料黄21、颜料黄37、颜料黄77、颜料黄74、颜料黄81、颜料黄97、颜料黄107、颜料黄110、颜料黄120、颜料黄129、颜料黄138、颜料黄139、颜料黄147、颜料黄148、颜料黄150、颜料黄151、颜料黄155、颜料黄168、颜料黄174、颜料黄180、颜料黄187、颜料黄192、颜料黄195、颜料黄196、颜料黄197、颜料橙34、颜料橙36、颜料橙43、颜料橙61、颜料橙64、颜料橙68、颜料橙70、颜料橙73、颜料绿5、颜料绿7、颜料绿36、颜料绿50中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的聚酰胺色母粒，其特征在于，所述着色剂粉体的粒径不大于700nm。
9.根据权利要求1或所述的聚酰胺色母粒，其特征在于，所述分散剂为乙烯－丙烯酸共聚蜡、乙烯－丙烯酸基离聚蜡、低熔点聚酰胺蜡中的至少一种，所述分散剂的固含量为1％-20％。
10.一种用于制备如权利要求1～9任一所述聚酰胺色母粒的载体树脂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1、将原料输送至预前聚反应釜进行水解开环共聚反应，制得共聚酰胺前聚物；
S2、将步骤S1中制得的共聚酰胺前聚物输送至前聚反应器经前聚反应，制得共聚酰胺预聚物；
S3、将步骤S2制得的共聚酰胺预聚物输送至后聚合反应器经后聚合反应，制得共聚酰胺终聚物；
S4、将步骤S3制得的共聚酰胺终聚物依次经切粒、萃取和干燥，制得共聚酰胺切片；
所述步骤S1中，水解开环共聚反应的温度为220～260℃、压力为1～4MPa；
所述步骤S2中，前聚反应的温度为230～270℃、压力为0.1～0.6MPa；所述步骤S3中，后聚反应的温度为230～260℃、压力-20～20kPa。
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