CN111118659B - 一种染色聚酰胺色丝的制备方法及其制备的染色聚酰胺色丝 - Google Patents

一种染色聚酰胺色丝的制备方法及其制备的染色聚酰胺色丝 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种染色聚酰胺色丝的制备方法及其制备的染色聚酰胺色丝。染色聚酰胺色丝中聚酰胺树脂80‑90份、色母粒8‑15份、偶联剂1‑3份、外加剂5‑8份、助剂0.5‑0.8份；色母料包括红、黄、蓝三基准色色母粒。该方法将不同染料分别与聚酰胺混合制备出不同颜色的母粒，然后通过不同成分母粒直接与聚酰胺切片进行精确计量熔融混合即可制备得到不同颜色的聚酰胺色丝，方便快捷、易于控制，且没有任何染料原料的浪费，无废弃物的产生、无污染。

Description

一种染色聚酰胺色丝的制备方法及其制备的染色聚酰胺色丝
技术领域
本发明属于聚酰胺着色复合材料的制备技术领域，具体涉及一种聚染色酰胺色丝的制备方法及其制备的染色聚酰胺色丝。
背景技术
聚酰胺具有拉伸强度高、自润滑性良好、冲击韧性好、耐磨性优异等突出优点，在纺丝领域得到广泛的应用。但其染色性不佳，在实际应用过程中其色彩性能的保持性不好。
目前，对于聚酰胺纤维的着色主要有印染法和颜料添加法。印染法中当纤维着浓色色调时，需要大量染料，增加了生产成本且产生大量的染料污水，造成环境污染、资源浪费，而且该方法存在耐光坚牢度、染色坚牢度降低的缺陷；颜料添加法为将颜料与聚酰胺树脂熔融混合后加工成纤维，该方法中颜料添加量大且容易导致颜料分布不均匀，颜料与聚酰胺的酰胺键或端基相互作用，部分生成颜料浓度升高的熔融物，熔融粘度上升，造成纺丝时断丝、孔堵塞、过滤器堵塞等问题的产生，导致纺丝性变差及纤维物性下降。
发明内容
本发明针对的技术问题是：现有技术中制备染色聚酰胺色丝纤维时用料量大、在大量工业化生产的情况下增加了生产成本，而且用料后大量染料外排完成环境污染、同时也造成资源浪费；染色后的熔体后期纺丝过程中还容易出现断丝、孔堵塞等问题。
针对上述问题，本发明提供了一种聚染色酰胺色丝的制备方法及其制备的染色聚酰胺色丝。该方法将不同染料分别与聚酰胺混合制备出不同颜色的母粒，然后通过不同成分母粒直接与聚酰胺切片混合熔融即可制备得到不同颜色的聚酰胺色丝，方便快捷、易于控制，且安全无环境污染。
本发明时通过以下技术方案实现的
本发明提供了一种染色聚酰胺色丝，该聚酰胺色丝主要由以下原料制备而成：按重量比，聚酰胺树脂80-90份、色母粒8-15份、偶联剂1-3份、外加剂5-8份；所述偶联剂为钛酸酯类偶联剂，所述外加剂由重量比为3:1-1.5：0.5-1的亚甲基双硬脂酰胺、马来酸酐和柠檬酸组成。
进一步地，所述的聚酰胺树脂为聚酰胺66、聚酰胺6和聚酰胺66/6，其中，按重量比，聚酰胺66：(聚酰胺6+聚酰胺66/6)＝1:0.3-0.5，聚酰胺6：聚酰胺66/6＝4:5-8；所述聚酰胺66/6中，聚酰胺66单体单元60-120mol％，聚酰胺6单体单元3-40mol％；所述聚酰胺6相对甲酸粘度为60-75，所述聚酰胺66/6相对甲酸粘度为30-45。
进一步地，所述的聚酰胺树脂为聚酰胺66，末端氨基摩尔浓度/羧基摩尔浓度之比为1:1.2-2.0，末端氨基浓度为40-55μmol/g，末端羧基浓度为55-75μmol/g，相对甲酸粘度为40-60。
本发明采用的聚酰胺树脂组合物包含有聚酰胺6、聚酰胺66以及由聚酰胺66单体单元和聚酰胺6单体单元共聚形成的共聚物(聚酰胺66/6)，更好的控制了加工时的流动性及所得产品的韧性。通过控制聚酰胺66末端氨基摩尔浓度及羧基摩尔浓度，进一步提高聚酰胺树脂基体本身的机械性能以及耐老化性能，从而提高所制备染色聚酰胺色丝的性能，且保证了聚酰胺树脂组合物的韧性及载荷挠曲温度之间的平衡。
进一步地，所述的色母料为红、黄、蓝三基准色色母粒，按重量百分比，红色母粒为0-0.25％，蓝色母粒为0-0.15％，黄色母粒为0-1.8％，其中红色母粒由按重量比1:40-60的红色颜料和聚酰胺6树脂基体组成；蓝色母粒由按重量比1:30-55的蓝色颜料和聚酰胺6树脂基体组成；黄色母粒由按重量比1:20-45的黄色颜料和聚酰胺6树脂基体组成。
本发明首先将不同染料与聚酰胺混合制备得到不同颜色的母粒，然后通过不同成分的母粒与聚酰胺切片混合直接制备出不同染色的聚酰胺色丝。即通过不同颜色的聚酰胺色母粒与聚酰胺切片直接进行熔融即可得到不同颜色的聚酰胺色丝，方便快捷、易于控制，且该过程中没有染料的浪费，不存在环境污染现象。
进一步地，所述钛酸酯类偶联剂优选异丙基三(二辛基焦磷酸酯合)钛酸酯。
进一步地，按重量比，聚酰胺色丝中还含有0.5-0.8份助剂，所述助剂由重量比为1:0.5-0.7的聚乙二醇的高级脂肪酸酯和聚氧化乙烯失水山梨糖醇单月桂酸酯组成。
上述的染色聚酰胺色丝的制备方法，该方法包括以下步骤：
按上述比例，将准备的色母粒及聚酰胺切片分别由双螺杆挤出机的母粒加料口及切片添加口加入到螺杆挤出机进行熔融挤出；将熔融挤出的纺丝熔体通过高速增压泵输送至纺丝箱中的纺丝齿轮泵进行精确计量熔体，精确计量后将纺丝熔体分配至纺丝组件进行纺丝；经过纺丝得到的初生纤维依次进行冷却成型、上油、牵伸定型、卷绕，即得到染色聚酰胺色丝。
进一步地，双螺杆挤出机熔融挤出时的一区温度为255±30℃，二区温度、三区温度均为270±30℃，喷嘴温度为260±30℃；纺丝时纺口温度为235-290℃；所述双螺杆挤出机L/D(螺杆有效长度/螺杆外径)为30-55；采用侧吹风进行冷却成型，侧吹风冷却成型过程中吹风高度为1100-1800mm，风速为0.35-0.60m/s、自上而下风速逐渐减小，侧吹风温度为13-20℃；上油的油剂附着量为0.5-2％；牵伸定型过程中第一对热辊的温度为55±10℃，第二对热辊的温度为160±30℃，第三对热辊的温度为190±30℃，总的拉伸倍数为4.4；卷绕的速度为1200-2800，松弛比率为0.5-1.2。
与现有技术相比，本发明具有以下积极有益效果
本发明采用的染色聚酰胺色丝的制备方法，首先将不同染料与聚酰胺混合制备得到不同颜色的母粒，然后之间将不同颜色的聚酰胺母粒相混合、与聚酰胺切片熔融制备出染色聚酰胺色丝，在熔融纺丝前将聚酰胺熔体与各种不同颜色母粒进行精确计量混合，没有任何染料原料的浪费，无废弃物的产生，且染色牢固度高。明显提高了生产成本、且环境友好；
该过程除去了后期染料上色的复杂过程，避免了人力物力的大量消耗，在提高染色质量的条件下也减少了成本及能源消耗，具有很好的社会经济效益。在本领域内具有很好的应用前景。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行更加详细的说明，以便于对本发明技术方案的理解，但并不用于限制本发明的保护范围。
其中色母粒的制备方法为：将选定的染料与聚酰胺6或者聚酰胺66按照要求的比例在双螺杆挤出机中进行熔融挤出，熔融挤出时候温度为180～300℃；熔融挤出后进行造粒。该过程中的熔融挤出及造粒均为本领域技术人员熟知的操作过程。
采用不同染料制备得到不同颜色的单色色母粒。作为原料待用。
实施例1
一种染色聚酰胺色丝(黄色丝)，该染色聚酰胺色丝由以下重量份的原料制备而成：聚酰胺树脂80份、色母粒8份、偶联剂1份、外加剂5份；
其中，聚酰胺树脂为聚酰胺66、聚酰胺6和聚酰胺66/6的混合物；聚酰胺66：(聚酰胺6+聚酰胺66/6)＝1:0.3，聚酰胺6：聚酰胺66/6＝4:5；在聚酰胺66/6中，PA66单体单元60mol％，PA6单体单元40mol％；
聚酰胺6相对甲酸粘度为60，所述聚酰胺66/6相对甲酸粘度为30。
其中，色母粒包括有红、黄、蓝三基准色色母粒，红色色母粒占聚酰胺色丝总质量的百分比为0.2％、黄色色母粒占聚酰胺色丝总质量的百分比为1.7％、蓝色色母粒占聚酰胺色丝总质量的百分比为0.1％；
红色色母粒由按重量比1:40的红色颜料和聚酰胺6树脂基体组成；蓝色母粒由按重量比1:30的蓝色颜料和聚酰胺6树脂基体组成；黄色母粒由按重量比1:20的黄色颜料和聚酰胺6树脂基体组成。
所述偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酯合)钛酸酯；
所述外加剂由重量比为3：1：0.5的亚甲基双硬脂酰胺、马来酸酐和柠檬酸组成。
实施例2
一种染色聚酰胺色丝(橙色丝)，该染色聚酰胺色丝由以下重量份的原料制备而成：聚酰胺树脂90份、色母粒15份、偶联剂3份、外加剂8份；
其中，聚酰胺树脂为聚酰胺66、聚酰胺6和聚酰胺66/6的混合物；聚酰胺66：(聚酰胺6+聚酰胺66/6)＝1:0.5，聚酰胺6：聚酰胺66/6＝4:8；在聚酰胺66/6中，PA66单体单元120mol％，PA6单体单元3mol％；
聚酰胺6相对甲酸粘度为75，所述聚酰胺66/6相对甲酸粘度为45；
其中，色母粒包括有红、黄基准色色母粒，红色色母粒占聚酰胺色丝总质量的百分比为0.10％、黄色色母粒占聚酰胺色丝总质量的百分比为0.11％；
红色母粒由按重量比1：60的红色颜料和聚酰胺6树脂基体组成；蓝色母粒由按重量比1:55的蓝色颜料和聚酰胺6树脂基体组成；黄色母粒由按重量比1:45的黄色颜料和聚酰胺6树脂基体组成；
所述偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酯合)钛酸酯；
所述外加剂由重量比为3：1.5：1的亚甲基双硬脂酰胺、马来酸酐和柠檬酸组成。
实施例3
一种染色聚酰胺色丝(深紫色)，该染色聚酰胺色丝由以下重量份的原料制备而成：聚酰胺树脂85份、色母粒10份、偶联剂2份、外加剂7份；
其中，聚酰胺树脂为聚酰胺66、聚酰胺6和聚酰胺66/6的混合物；聚酰胺66：(聚酰胺6+聚酰胺66/6)＝1:0.4，聚酰胺6：聚酰胺66/6＝4:7；在聚酰胺66/6中，PA66单体单元70mol％，PA6单体单元30mol％；
聚酰胺6相对甲酸粘度为70，所述聚酰胺66/6相对甲酸粘度为40；
其中，色母粒包括有红、蓝基准色色母粒，红色色母粒占聚酰胺色丝总质量的百分比为0.16％、蓝色色母粒占聚酰胺色丝总质量的百分比为0.014％；
红色母粒由按重量比1：50的红色颜料和聚酰胺6树脂基体组成；蓝色母粒由按重量比1:40的蓝色颜料和聚酰胺6树脂基体组成；黄色母粒由按重量比1:30的黄色颜料和聚酰胺6树脂基体组成；
所述偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酯合)钛酸酯；
所述外加剂由重量比为3：1.2：0.8的亚甲基双硬脂酰胺、马来酸酐和柠檬酸组成。
实施例4
一种染色聚酰胺色丝(绿色)，该染色聚酰胺色丝由以下重量份的原料制备而成：聚酰胺树脂85份、色母粒10份、偶联剂2份、外加剂7份；
所述的聚酰胺树脂为聚酰胺66，该聚酰胺66末端氨基浓度为40μmol/g，末端羧基浓度为55μmol/g，相对甲酸粘度为40；
其中，色母粒包括有黄、蓝基准色色母粒，黄色色母粒占聚酰胺色丝总质量的百分比为0.12％、蓝色色母粒占聚酰胺色丝总质量的百分比为0.15％；
红色母粒由按重量比1：50的红色颜料和聚酰胺6树脂基体组成；蓝色母粒由按重量比1:40的蓝色颜料和聚酰胺6树脂基体组成；黄色母粒由按重量比1:30的黄色颜料和聚酰胺6树脂基体组成；
所述偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酯合)钛酸酯；
所述外加剂由重量比为3：1.2：0.8的亚甲基双硬脂酰胺、马来酸酐和柠檬酸组成。
实施例5
一种染色聚酰胺色丝(黄色丝)，该染色聚酰胺色丝由以下重量份的原料制备而成：聚酰胺树脂90份、色母粒15份、偶联剂3份、外加剂8份；
其中，所述的聚酰胺树脂为聚酰胺66，该聚酰胺66末端氨基浓度为55μmol/g，末端羧基浓度为75μmol/g，其相对甲酸粘度为60；
其中，色母粒包括有红、黄、蓝三基准色色母粒，红色色母粒占聚酰胺色丝总质量的百分比为0.2％、黄色色母粒占聚酰胺色丝总质量的百分比为1.7％、蓝色色母粒占聚酰胺色丝总质量的百分比为0.1％；
红色母粒由按重量比1：60的红色颜料和聚酰胺6树脂基体组成；蓝色母粒由按重量比1:55的蓝色颜料和聚酰胺6树脂基体组成；黄色母粒由按重量比1:45的黄色颜料和聚酰胺6树脂基体组成；
所述偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酯合)钛酸酯；
所述外加剂由重量比为3：1.5：1的亚甲基双硬脂酰胺、马来酸酐和柠檬酸组成。
实施例6
一种染色聚酰胺色丝(橙色丝)，该染色聚酰胺色丝由以下重量份的原料制备而成：聚酰胺树脂85份、色母粒10份、偶联剂2份、外加剂7份，助剂0.6份；
其中，聚酰胺树脂为聚酰胺66、聚酰胺6和聚酰胺66/6的混合物；聚酰胺66：(聚酰胺6+聚酰胺66/6)＝1:0.4，聚酰胺6：聚酰胺66/6＝4:7；在聚酰胺66/6中，PA66单体单元70mol％，PA6单体单元30mol％；
聚酰胺6相对甲酸粘度为70，所述聚酰胺66/6相对甲酸粘度为40；
其中，色母粒包括有红、黄基准色色母粒，红色色母粒占聚酰胺色丝总质量的百分比为0.10％、黄色色母粒占聚酰胺色丝总质量的百分比为0.11％；
红色母粒由按重量比1：50的红色颜料和聚酰胺6树脂基体组成；蓝色母粒由按重量比1:40的蓝色颜料和聚酰胺6树脂基体组成；黄色母粒由按重量比1:30的黄色颜料和聚酰胺6树脂基体组成；
偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酯合)钛酸酯；
外加剂由重量比为3：1.2：0.8的亚甲基双硬脂酰胺、马来酸酐和柠檬酸组成。
助剂为重量比为1:0.5的聚乙二醇的高级脂肪酸酯和聚氧化乙烯失水山梨糖醇单月桂酸酯的组合物。
实施例7
一种染色聚酰胺色丝(绿色丝)，该染色聚酰胺色丝由以下重量份的原料制备而成：聚酰胺树脂85份、色母粒10份、偶联剂2份、外加剂7份，助剂0.8份；
所述的聚酰胺树脂为聚酰胺66，该聚酰胺66末端氨基浓度为45μmol/g，末端羧基浓度为65μmol/g，相对甲酸粘度为50；
其中，色母粒包括有黄、蓝基准色色母粒，黄色色母粒占聚酰胺色丝总质量的百分比为0.12％、蓝色色母粒占聚酰胺色丝总质量的百分比为0.15％；
红色母粒由按重量比1：50的红色颜料和聚酰胺6树脂基体组成；蓝色母粒由按重量比1:40的蓝色颜料和聚酰胺6树脂基体组成；黄色母粒由按重量比1:30的黄色颜料和聚酰胺6树脂基体组成；
所述偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酯合)钛酸酯；
所述外加剂由重量比为3：1.2：0.8的亚甲基双硬脂酰胺、马来酸酐和柠檬酸组成。
助剂为重量比为1:0.7的聚乙二醇的高级脂肪酸酯和聚氧化乙烯失水山梨糖醇单月桂酸酯的组合物。
实施例8
上述染色聚酰胺色丝的制备方法，包括以下步骤：
(1)按要求的比例，将准备的色母粒及聚酰胺切片分别由双螺杆挤出机的母粒加料口及切片添加口加入到螺杆挤出机进行熔融挤出；双螺杆挤出机熔融挤出时的一区温度为255±30℃，二区温度、三区温度均为270±30℃，喷嘴温度为260±30℃；双螺杆挤出机L/D(螺杆有效长度/螺杆外径)为30～55；
(2)将熔融挤出的纺丝熔体通过高速增压泵输送至纺丝箱中的纺丝齿轮泵进行精确计量熔体，精确计量后将纺丝熔体分配至纺丝组件进行纺丝；纺丝时纺口温度为235-290℃；
(3)经过纺丝得到的初生纤维依次进行冷却成型、上油、牵伸定型、卷绕，即得到染色聚酰胺色丝；
采用侧吹风进行冷却成型，侧吹风冷却成型过程中吹风高度为1100-1800mm，风速为0.35-0.60m/s、自上而下风速逐渐减小，侧吹风温度为13-20℃；
上油时的油剂附着量为0.5-2％；
牵伸定型过程中第一对热辊的温度为55±10℃，第二对热辊的温度为160±30℃，第三对热辊的温度为190±30℃，总的拉伸倍数为4.4；
卷绕的速度为1200-2800，松弛比率为0.5-1.2。
对上述实施例制备的染色聚酰胺色丝进行性能检测，结果如表1所示
表1本申请制备染色聚酰胺色丝的性能检测结果
纤度/dtex 断裂强力/N 断裂伸长率/％ 强度/cN/dtex 卷曲度/％ 色差等级
实例1 1012 27.93 42.76 2.76 3.0 4-5
实例2 1006 27.67 45.92 2.75 2.9 4-5
实例3 1015 27.61 48.18 2.72 2.9 4-5
实例4 1100 30.80 44.53 2.80 3.1 4-5
实例5 1004 27.91 46.82 2.78 3.0 4-5
实例6 1017 28.84 43.65 2.80 2.9 4
实例7 1005 29.50 43.50 2.80 3.0 4
由表1可得，本发明制备得到的染色聚酰胺色丝性能优良，且制备效率高，根据颜色的需要可直接采用色母粒进行制备，易于控制，无原料浪费，没有废料的产生、无污染。

Claims (4)

1.一种染色聚酰胺色丝，其特征在于，该聚酰胺色丝主要由以下原料制备而成：按重量比，聚酰胺树脂80-90份、色母粒8-15份、偶联剂1-3份、外加剂5-8份；所述偶联剂为钛酸酯类偶联剂，所述外加剂由重量比为3:1-1.5：0.5-1的亚甲基双硬脂酰胺、马来酸酐和柠檬酸组成；
所述的色母粒为红、黄、蓝三基准色色母粒，按重量百分比，红色母粒为0-0.25%，蓝色母粒为0-0.15%，黄色母粒为0-1.8%，其中红色母粒由按重量比1:40-60的红色颜料和聚酰胺6树脂基体组成；蓝色母粒由按重量比1:30-55的蓝色颜料和聚酰胺6树脂基体组成；黄色母粒由按重量比1:20-45的黄色颜料和聚酰胺6树脂基体组成；
所述聚酰胺树脂为聚酰胺66、聚酰胺6和聚酰胺66/6，其中，按重量比，聚酰胺66：（聚酰胺6+聚酰胺66/6）=1:0.3-0.5，聚酰胺6：聚酰胺66/6=4:5-8；所述聚酰胺66/6中聚酰胺66单体单元60-120mol%，聚酰胺6单体单元3-40mol%；所述聚酰胺6相对甲酸粘度为60-75，所述聚酰胺66/6相对甲酸粘度为30-45。
2.根据权利要求1所述的染色聚酰胺色丝，其特征在于，所述钛酸酯类偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酯基)钛酸酯。
3.根据权利要求1所述的染色聚酰胺色丝，其特征在于，按重量比，聚酰胺色丝中还含有0.5-0.8份助剂，所述助剂由重量比为1:0.5-0.7的聚乙二醇的高级脂肪酸酯和聚氧化乙烯失水山梨糖醇单月桂酸酯组成。
4.一种权利要求1-3任一项所述的染色聚酰胺色丝的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
按上述比例，将准备的色母粒及聚酰胺切片分别由双螺杆挤出机的母粒加料口及切片添加口加入到螺杆挤出机进行熔融挤出；双螺杆挤出机熔融挤出时的一区温度为255±30℃，二区温度、三区温度均为270±30℃，喷嘴温度为260±30℃；纺丝时纺口温度为235-290℃；所述双螺杆挤出机L/D为30-55；
将熔融挤出的纺丝熔体通过高速增压泵输送至纺丝箱中的纺丝齿轮泵进行精确计量熔体，精确计量后将纺丝熔体分配至纺丝组件进行纺丝；
经过纺丝得到的初生纤维依次进行冷却成型、上油、牵伸定型、卷绕，即得到染色聚酰胺色丝；侧吹风冷却成型过程中吹风高度为1100-1800mm，风速为0.35-0.60m/s、自上而下风速逐渐减小，侧吹风温度为13-20℃；
上油的油剂附着量为0.5-2%；
牵伸定型过程中第一对热辊的温度为55±10℃，第二对热辊的温度为160±30℃，第三对热辊的温度为190±30℃，总的拉伸倍数为4.4；
卷绕的速度为1200-2800m/min，松弛比率为0.5-1.2。
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