KR930011321B1 - 분산효과가 우수한 폴리에스테르 원착사의 제조방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

분산효과가 우수한 폴리에스테르 원착사의 제조방법

본 발명은 폴리에스테르 원착사의 제조방법에 관한 것으로 좀 더 구체적으로는 분산제로 분자량이 1,500∼3,000인 폴리에스테르형 PVC 가소제를 사용하여 첨가제인 안료나 카본 블랙을 1차 혼합분산 시킨 후 방사과정에 투입하여 섬유를 형성시킴을 특징으로 하는 분산 효과가 우수한 폴리에스테르 원착사의 제조 방법에 관한 것이다.

폴리에스테르 섬유는 에스테르 결합을 갖는 중합물을 원료로 하는 섬유이며 합성섬유의 일종으로서 거의 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate)가 주재이고 높은 강력, 낮은 흡습성, 열가소성, 내약품성이 우수하며 특히, 내열성이 있고 신장, 굴곡에 대하여 특유의 탄성을 지니고 있으나 가공성이 나쁜 단점, 특히 난염성의 특징을 가지고 있다.

폴리에스테르 섬유의 착색을 위한 여러가지 방법이 공지되어 있는바 예를 들면, 미합중국 특허 제3,882,079호에서는 중합 과정에서 반응 단량체와 안료를 슬러리 상태로 만들어 중합하여 원착사를 제조하는 방법이 기재되어 있으나, 이 방법은 안료가 열적으로 불안정하여 중합시 열분해를 수반하므로 폴리에스테르의 물성이 저하되며, 과량의 안료를 투입하여야 하는 문제점이 있었고, 일본 특공소 45-36350, 일본 특공소 60-45689에서는 후처리 공정으로 폴리에스테르 섬유나 직물을 염료로 염색하는 방법이 기재되어 있으나, 폴리에스테르 수지의 기본 특성상 농색의 착색에 어려움이 있었다. 또한 미합중국 특허 제3,969,312호에는 방사과정에서 안료를 투입하는 방법이 기재되어 있으나 입자의 불균일 등으로 인하여 큰 입자들을 한번 더 미세하게 가공처리 한다든지 하는 경제적인 문제점 뿐만아니라 부분적인 큰 입자들의 존재로 인한 폴리에스테르와의 상용성 부족으로 인하여 섬유 형성시 이염등에 의한 품질저하 등의 문제점이 있었다.

뿐만아니라, 최근에는 도우프 염색방법으로서 전착색 펠렛에 의한 방법 및 안료농축액 착색에 의한 방법이 사용되고 있지만 전착색 펠렛 방법은 높은 제조원가, 수지의 열화 및 농색의 착색에 어려움이 있고 안료 농축액 착색에 의한 방법은 저분자량인 디옥틸 아디페이트 계통의 가소제와 안료를 혼합한 농축 착색제를 이용하므로써 농색의 착색이 가능한 잇점을 가지고 있으나 기존의 액체 착색제를 폴리에스테르 섬유의 착색에 사용할 때 폴리에스테르와 액체 착색제의 상용성 부족등으로 인한 점도저하와 같은 물성저하 및 저분자량의 액체 분산매의 사용으로 인한 이염 및 열분해 등의 문제점이 있었다.

따라서 본 발명의 목적은 산가나 고유점도의 변화가 거의 없으면서 안료 및 카본블랙의 분산성이 우수한 폴리에스테르 섬유 및 이의 제조방법을 제공하는데 있다.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상적으로 사용되는 안료나 카본블랙을 분자량이 1,500∼3,000인 폴리에스테르형 PVC용 가소제에 1차 혼합 분산시킨 다음, 이 혼합물을 방사과정에 투입하여 폴리에스테르의 원착사를 제조하였다.

본 발명을 좀 더 상세히 기술하면 다음과 같다.

본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적으로 사용되는 안료 또는 카본블랙을 폴리에스테르에 대해 무게비로 0.05∼1.0을, 안료에 대해 분자량이 1,500∼3,000인 폴리에스테르형 PVC용 가소제를 무게비로 3∼20배를 혼합하여 상온 또는 가온(60∼80℃)에서 10∼30분간 교반하여 1차 혼합 분산시킨 후 방사과정에 투입하여 미연신사를 제조한 후 연신 및 권취 과정을 통해 섬유를 형성시킨다.

안료 또는 카본블랙을 폴리에스테르형 PVC용 가소제에 분산시킬 때 삼중 로울 밀, 보울 밀, 샌드 밀, 니더(Kneader)와 같은 분산기계를 사용할 수도 있다.

본 발명에서 사용되는 폴리에스테르형 PVC용 가소제의 분자량이 1,500이하이면 점도의 하락과 산가가 증가하게 되며, 3,000이상이 되면 분산상태가 불량하게 된다. 또한 안료에 대해 3배 이하로 사용하면 분산효과가 저하되며 20배 이상으로 사용될 경우에는 점도하락 및 산가가 증가하게 된다.

여기서 사용한 폴리에스테르형 PVC용 가소제는 폴리에스테르 수지와 같은 수지계통이므로 용융혼합시 상용성이 좋을 뿐만아니라 분자량이 1,500∼3,000인 폴리에스테르이므로 이염 및 열분해 등의 문제를 해결할 수 있다. 또한, 안료를 분산제에 투입 교반시 큰 입자의 안료들이 녹아서 미세한 입자의 안료들로 형성되고 이들이 폴리에스테르에 고르게 분산되므로 열처리 등의 제반 가공처리시 등에도 안료의 이염을 방지할 수 있을 뿐만아니라 폴리에스테르 섬유의 분산 효과 또한 향상된다.

다음의 실시예 및 비교실시예는 본 발명에 따른 폴리에스테르 섬유의 제조방법 및 이의 효과를 좀 더 구체적으로 설명하는 것이지만, 본 발명의 범주를 한정하는 것은 아니다.

[실시예 1]

혼합기에 폴리에스테르 수지(고유점도 0.62) 100g당 폴리에스테르형 PVC용 가소제 레오플렉스(Reoplex) 346(시바가이기(CIBA-GEIGY)사 제품, 평균 분자량 : 2,000) 1g, 안료(1-메틸아미노 4-P-톨루이디노) 0.2g을 1차 혼합분산시킨 다음, 285℃에서 폴리에스테르 수지와 용융혼합하여 방사 연신하여 섬유를 형성시켰다.

얻어진 폴리에스테르 섬유의 고유점도(IV : Inherent Viscosity) 유지% 및 산가(AV : Acid Value), 필라멘트내의 안료 분산 정도를 측정하여 표 1에 기재하였다.

고유점도 유지%는 방사전 폴리에스테르 칩을 측정한 고유점도와 얻어진 폴리에스테르 섬유의 고유점도의 비로 계산하였으며, 고유점도는 측정시료 0.5g을 100ml의 페놀/1,1,2,2 테트라 크로로 에탄[40/60(V/V)]용액에 용해하여 20℃의 온도를 유지하는 항온통에서 우벨로드(ubbelohde) 점성 점도계를 이용하여 측정하였으며, 산가는 KOH 적정법으로, 필라멘트내의 안료 분산정도는 현미경으로 관측하였다.

[실시예 2]

실시예 1의 안료 대신에 미쯔비시 카본블랙 MA-600(미쯔비시 화공회사 제품)을 사용한 것 외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였고, 그 결과를 표 1에 기재하였다.

[실시예 3]

실시예 1의 레오플렉스 346 대신에 분자량이 약 1,500인 BAA-15[大八 화공(日)]을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였고, 그 결과를 표1에 기재하였다.

[실시예 4]

실시예 1의 레오플렉스 346 대신에 분자량이 약 3,000인 ADK P-300[아데카 화공(日)]을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였고, 그 결과를 표 1에 기재하였다.

[실시예 5]

실시예 1의 안료(1-메틸 아미노 4-p-톨루이디노) 대신에 1-사이크로헥사라미노 안트라퀴논을 사용한것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였고, 그 결과를 표 1에 기재하였다.

[실시예 6]

실시예 1의 안료(1-메틸아미노 4-p-톨루이디노) 대신에 1,4-p-톨루이디노 안트라퀴논을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였고, 그 결과를 표 1에 기재하였다.

[비교실시예 1]

실시예 1의 폴리에스테르형 PVC용 가소제 대신에 저분자량 가소제인 디옥틸 아디페이트를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였고 그 결과를 표 1에 기재하였다.

[비교실시예 2]

실시예 2의 폴리에스테르형 PVC용 가소제 대신에 저분자량 가소제인 디옥틸 아디페이트를 사용한 것 이외에는 실시예 2와 동일하게 실시하였고, 그 결과를 표 1에 기재하였다.

[표 1]

Claims (2)

1. 안료 또는 카본블랙을 폴리에스테르형 PVC용 가소제에 혼합 분산시킨 다음, 이 혼합물을 폴리에스테르의 방사과정에 투입함을 특징으로 하는 분산 효과가 우수한 폴리에스테르 원착사의 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 폴리에스테르형 PVC 가소제는 분자량이 1,500∼3,000인 것으로 안료 또는 카본블랙에 대해 무게비로 3∼20배 혼합함을 특징으로 하는 분산 효과가 우수한 폴리에스테르 원착사의 제조방법.