CN117166244A - 一种阻燃涤纶面料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阻燃涤纶面料及其制备方法，其特征是该面料可由如下方法制得：以三聚氰胺与氯磷酸二甲酯为主要原料进行反应，制得三聚氰胺与氯磷酸二甲酯的取代产物；然后，将甲醛、取代产物和涤纶面料进行反应制得阻燃涤纶面料。本发明制备的阻燃涤纶面料的初始极限氧指数达到了29％以上，属于难燃材料范围；经过5次水洗后，其极限氧指数没有明显下降，仍然达到了27％以上；此外，在水洗5次后，本发明制备的阻燃涤纶面料的阻燃性能超过了采购的阻燃涤纶面料的阻燃性能。
Description
技术领域
本发明属于面料的制备技术领域，具体涉及一种阻燃涤纶面料及其制备方法。
背景技术
随着纺织品的广泛应用，由纺织品引发的火灾，造成的重大人身伤亡事故和巨大经济损失事故屡有发生。因此提高纺织品的阻燃性，对确保财产安全和生命安全，减少火灾事故的发生有着重要意义。
涤纶面料是以涤纶纤维为原料纺织而成的面料，涤纶纤维是各种合成纤维中发展最快、产量最高、应用面最广的一种合成纤维，其纤维纺织品大量用于衣料、窗帘、幕布、床上用品、室内装饰及各种特殊材料。涤纶的极限氧指数(LOI)在21％左右，属于易燃纤维。随着纤维织物的广泛应用，其火灾的潜在危险也日益突出。
为了克服涤纶易燃的缺点，国内外的科技工作者就涤纶的阻燃课题进行了大量的研究工作，开发出多种涤纶织物的阻燃方法。按生产过程和阻燃剂的引入方式，涤纶的阻燃改性方法可归纳为以下五种：(1)在酯交换或缩聚阶段加入反应型阻燃剂进行共缩聚；(2)在熔融纺丝前向熔体中加入添加型阻燃剂；(3)以普通聚酯与含有阻燃成分的聚酯进行复合纺丝；(4)反应型阻燃剂在涤纶或织物上进行接枝共聚；(5)涤纶织物进行阻燃后处理。第(1)至(3)种方法属原丝的阻燃改性，第(4)和(5)种方法属表面处理改性。
经文献调查研究表明，关于涤纶面料的阻燃性能受到广泛关注。如：中国发明专利申请号201811614100.8公布了一种涤纶阻燃帆布及其制备方法，其通过以下方法制备而成：使用带三甲硅基侧基的二元醇和2-羧乙基苯基次磷酸阻燃剂共聚制备改性聚酯，经固相缩聚，纺丝制备阻燃涤纶纤维。共聚阻燃纺织品最大的优势在于阻燃耐久性优良，但是其也存在较多严重缺陷。首先整个生产过程中，其工艺与常规聚酯差异巨大，需要对整个系统进行较大改变，实施困难；另外，阻燃剂添加量越高，其聚合越困难，且共聚酯结晶性能恶化，所以其纺织制品难以提高阻燃性也是其不可忽略的缺点。因此，有必要对现有技术中的涤纶面料阻燃工艺进行改进，获得具有优异阻燃性能的涤纶面料，这也是从事面料研究领域人员不懈努力的目标。
发明内容
针对现有技术中存在的上述弊端，本发明的目的在于提供一种阻燃涤纶面料及其制备方法。
本发明的目的在于提供用于一种阻燃涤纶面料，该面料可由如下方法制得：以三聚氰胺与氯磷酸二甲酯为主要原料进行反应，制得三聚氰胺与氯磷酸二甲酯的取代产物；然后，将甲醛、取代产物和涤纶面料进行反应制得阻燃涤纶面料。
本发明的另一目的在于提供一种阻燃涤纶面料的制备方法，具体方法包括如下步骤：
(1)三聚氰胺与氯磷酸二甲酯反应：在四口烧瓶中将5～7g氯磷酸二甲酯和1～2g三乙胺溶于150～200mL四氢呋喃，冰浴搅拌并通N2保护，将5～7g三聚氰胺溶于100～120mL四氢呋喃，在搅拌条件下，将含三聚氰胺的四氢呋喃溶液滴加入含氯磷酸二甲酯和三乙胺的四氢呋喃溶液，滴加完成后，冰浴恒温反应8～10h，反应完成后，减压抽滤，旋蒸，干燥得到三聚氰胺与氯磷酸二甲酯的取代产物。
作为优选地，所述滴加速度为1～3滴/秒。
(2)阻燃涤纶面料的制备：在三口烧瓶内加入10～15mL甲醛水溶液、1～2g硼酸、5～7g步骤(1)制得的取代产物和150～200mL自来水，均匀搅拌，制得反应液；将涤纶面料浸入反应液，将反应液温度控制为40～50℃，浸入时间为：2～4分钟；反应完成后，将涤纶面料取出，用自来水清洗，待洗出液pH为6～7时将涤纶面料烘干，即得阻燃涤纶面料。
作为优选地，所述甲醛水溶液的质量分数为：10～20％。
作为优选地，所述涤纶面料(g)与反应液(mL)的用量比为：1∶100～200。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明实现了在涤纶面料表面接枝含氮和含磷化合物，该方法明显提高涤纶面料的阻燃性能。
(2)本申请的发明人意外地发现，本发明制备的阻燃涤纶面料的初始极限氧指数达到了29％以上，属于难燃材料范围；经过5次水洗后，其极限氧指数没有明显下降，仍然达到了27％以上；此外，在水洗5次后，本发明制备的阻燃涤纶面料的阻燃性能超过了采购的阻燃涤纶面料的阻燃性能。
(3)本发明制得了含氮和磷化合物，通过化学反应将其与涤纶面料反应；含氮和磷化合物是优良的阻燃材料，从而，制备的涤纶面料也具有优异的阻燃性能。
(4)本申请的发明人意外地发现，将含氮和磷化合物与涤纶面料发生化学反应，可以实现两者的牢固结合；进一步发现：涤纶面料经过多次水洗，其阻燃性能仍不削弱。
(5)本发明方法制备的阻燃涤纶面料具有较强的阻燃性，全部生产工艺简单，价格低廉，生产过程对环境污染小。
具体实施方式
以下所述实施例和对比例详细说明了本发明。
实施例1
本实施例的一种阻燃涤纶面料的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)三聚氰胺与氯磷酸二甲酯反应：在四口烧瓶中将6g氯磷酸二甲酯和1.5g三乙胺溶于175mL四氢呋喃，冰浴搅拌并通N2保护，将6g三聚氰胺溶于110mL四氢呋喃，在搅拌条件下，将含三聚氰胺的四氢呋喃溶液滴加入含氯磷酸二甲酯和三乙胺的四氢呋喃溶液，滴加速率2滴/秒，滴加完成后，冰浴恒温反应9h，反应完成后，减压抽滤，旋蒸，干燥得到三聚氰胺与氯磷酸二甲酯的取代产物。
(2)阻燃涤纶面料的制备：在三口烧瓶内加入12mL质量分数为15％甲醛水溶液、1.5g硼酸、6g步骤(1)制得的取代产物和175mL自来水，均匀搅拌，制得反应液；将涤纶面料浸入反应液，所述涤纶面料(g)与反应液(mL)的用量比为：1∶150；将反应液温度控制为45℃，浸入时间为：3分钟；反应完成后，将涤纶面料取出，用自来水清洗，待洗出液pH为6.5时将涤纶面料烘干，即得阻燃涤纶面料。
实施例2
本实施例的一种阻燃涤纶面料的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)三聚氰胺与氯磷酸二甲酯反应：在四口烧瓶中将5g氯磷酸二甲酯和1g三乙胺溶于150mL四氢呋喃，冰浴搅拌并通N2保护，将5g三聚氰胺溶于100mL四氢呋喃，在搅拌条件下，将含三聚氰胺的四氢呋喃溶液滴加入含氯磷酸二甲酯和三乙胺的四氢呋喃溶液，滴加速率1滴/秒，滴加完成后，冰浴恒温反应8h，反应完成后，减压抽滤，旋蒸，干燥得到三聚氰胺与氯磷酸二甲酯的取代产物。
(2)阻燃涤纶面料的制备：在三口烧瓶内加入10mL质量分数为10％甲醛水溶液、1g硼酸、5g步骤(1)制得的取代产物和150mL自来水，均匀搅拌，制得反应液；将涤纶面料浸入反应液，所述涤纶面料(g)与反应液(mL)的用量比为：1∶100；将反应液温度控制为40℃，浸入时间为：2分钟；反应完成后，将涤纶面料取出，用自来水清洗，待洗出液pH为6时将涤纶面料烘干，即得阻燃涤纶面料。
实施例3
本实施例的一种阻燃涤纶面料的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)三聚氰胺与氯磷酸二甲酯反应：在四口烧瓶中将7g氯磷酸二甲酯和2g三乙胺溶于200mL四氢呋喃，冰浴搅拌并通N2保护，将7g三聚氰胺溶于120mL四氢呋喃，在搅拌条件下，将含三聚氰胺的四氢呋喃溶液滴加入含氯磷酸二甲酯和三乙胺的四氢呋喃溶液，滴加速率3滴/秒，滴加完成后，冰浴恒温反应10h，反应完成后，减压抽滤，旋蒸，干燥得到三聚氰胺与氯磷酸二甲酯的取代产物。
(2)阻燃涤纶面料的制备：在三口烧瓶内加入15mL质量分数为20％甲醛水溶液、2g硼酸、7g步骤(1)制得的取代产物和200mL自来水，均匀搅拌，制得反应液；将涤纶面料浸入反应液，所述涤纶面料(g)与反应液(mL)的用量比为：1∶200；将反应液温度控制为50℃，浸入时间为：4分钟；反应完成后，将涤纶面料取出，用自来水清洗，待洗出液pH为7时将涤纶面料烘干，即得阻燃涤纶面料。
对比例A
以实施例1作为对比，在本对比例中，将步骤(1)中“6g氯磷酸二甲酯”减少为“0.6g氯磷酸二甲酯”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例B
以实施例1作为对比，在本对比例中，将步骤(1)中“6g三聚氰胺”减少为“0.6g三聚氰胺”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例C
以实施例1作为对比，在本对比例中，在步骤(2)中将“12mL质量分数为15％甲醛水溶液”减少为“1.2mL质量分数为15％甲醛水溶液”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例D
以实施例1作为对比，在本对比例中，在步骤(2)中将“所述涤纶面料(g)与反应液(mL)的用量比为：1∶150”变换为“所述涤纶面料(g)与反应液(mL)的用量比为：1∶1500”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例E
以实施例1作为对比，在本对比例中，在步骤(2)中将“所述涤纶面料(g)与反应液(mL)的用量比为：1∶150”变换为“所述涤纶面料(g)与反应液(mL)的用量比为：1∶15”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
性能评价实例：
为了更好地检测本发明中制备的涤纶面料的阻燃性，将本发明中上述具体实施例1～3和对比例A～E制备得到的涤纶面料和采购的阻燃涤纶面料的阻燃性能进行测试，测试方法采用氧指数测试方法，即按照GB/T 5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》，参照GB/T 20944.1-2007耐洗色牢度试验机洗涤方法对涤纶面料进行标准洗涤。测试结果如表1所示。采购的阻燃涤纶面料购于新乡景弘印染有限公司。
表1实施例1～3和对比例A～E制备得到的涤纶面料和采购的涤纶面料在未水洗和水洗5次后的阻燃测试结果
极限氧指数LOI是阻燃材料重要指标之一，一般极限氧指数大于28％的材料均属难燃材料。由表1可见，本发明制备的阻燃涤纶面料的初始极限氧指数达到了29％以上，属于难燃材料范围；经过5次水洗后，其极限氧指数没有明显下降，仍然达到了27％以上；此外，在水洗5次后，本发明制备的阻燃涤纶面料的阻燃性能超过了采购的阻燃涤纶面料的阻燃性能。此外，本申请的发明人进一步发现，对比例A-D制备得到的涤纶面料的极限氧指数均较小，这表明：氯磷酸二甲酯的用量、三聚氰胺的用量、甲醛水溶液的用量、面料与反应液的用量比均对涤纶面料的阻燃性能有重要影响。阻燃性能实验测试表明：本发明制备的阻燃涤纶面料具有很好的阻燃效果，是一种合格的阻燃涤纶面料。
Claims (6)
1.一种阻燃涤纶面料的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：
在三口烧瓶内加入10～15mL甲醛水溶液、1～2g硼酸、5～7g三聚氰胺与氯磷酸二甲酯的取代产物和150～200mL自来水，均匀搅拌，制得反应液；将涤纶面料浸入反应液，将反应液温度控制为40～50℃，浸入时间为：2～4分钟；反应完成后，将涤纶面料取出，用自来水清洗，待洗出液pH为6～7时将涤纶面料烘干，制得阻燃涤纶面料；其中，所述阻燃涤纶面料的初始极限氧指数高于29％，经过5次水洗后，其极限氧指数高于27％。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃涤纶面料的制备方法，其特征在于，所述甲醛水溶液的质量分数为10～20％。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃涤纶面料的制备方法，其特征在于，所述涤纶面料与反应液的用量比为1g∶(100～200)mL。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃涤纶面料的制备方法，其特征在于，所述三聚氰胺与氯磷酸二甲酯的取代产物的制备方法为：在四口烧瓶中将5～7g氯磷酸二甲酯和1～2g三乙胺溶于150～200mL四氢呋喃，冰浴搅拌并通N2保护，将5～7g三聚氰胺溶于100～120mL四氢呋喃，在搅拌条件下，将含三聚氰胺的四氢呋喃溶液滴加入含氯磷酸二甲酯和三乙胺的四氢呋喃溶液，滴加完成后，冰浴恒温反应8～10h，反应完成后，减压抽滤，旋蒸，干燥得到三聚氰胺与氯磷酸二甲酯的取代产物。
5.根据权利要求4所述的一种阻燃涤纶面料的制备方法，其特征在于，所述滴加速度为1～3滴/秒。
6.一种阻燃涤纶面料，其特征在于，采用权利要求1～5任一项所述的一种阻燃涤纶面料的制备方法制备而成。
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| CN202311270084.6A Pending CN117166244A (zh) | 2023-09-28 | 2023-09-28 | 一种阻燃涤纶面料及其制备方法 |
Country Status (1)
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| CN (1) | CN117166244A (zh) |
-
2023
- 2023-09-28 CN CN202311270084.6A patent/CN117166244A/zh active Pending
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